JPH05132373A - 多孔質炭化珪素複合体の製造方法 - Google Patents
多孔質炭化珪素複合体の製造方法Info
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- JPH05132373A JPH05132373A JP32107291A JP32107291A JPH05132373A JP H05132373 A JPH05132373 A JP H05132373A JP 32107291 A JP32107291 A JP 32107291A JP 32107291 A JP32107291 A JP 32107291A JP H05132373 A JPH05132373 A JP H05132373A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 多孔炭素骨格の組織面に炭化珪素層が被覆形
成された複合構造であって、優れた組織強度と通気性を
兼備する多孔質炭化珪素複合体の製造方法を提供する。 【構成】 レーヨン繊維のシート状成形体にフェノール
樹脂を含浸して積層熱圧成形したのち、焼成炭化処理し
て骨格多孔炭素体を形成する。ついで、骨格多孔炭素体
を反応チャンバー内にセットし、 900〜1000℃に加熱し
ながらハロゲン化有機珪素化合物を間欠的に充填して還
元熱分解反応させるパルスＣＶＩ法により炭素組織面に
炭化珪素被覆層を形成する。
成された複合構造であって、優れた組織強度と通気性を
兼備する多孔質炭化珪素複合体の製造方法を提供する。 【構成】 レーヨン繊維のシート状成形体にフェノール
樹脂を含浸して積層熱圧成形したのち、焼成炭化処理し
て骨格多孔炭素体を形成する。ついで、骨格多孔炭素体
を反応チャンバー内にセットし、 900〜1000℃に加熱し
ながらハロゲン化有機珪素化合物を間欠的に充填して還
元熱分解反応させるパルスＣＶＩ法により炭素組織面に
炭化珪素被覆層を形成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、多孔炭素質の骨格組織
面に目詰まりのない状態で炭化珪素層を均質に形成した
複合系構造を備える多孔質炭化珪素複合体の製造方法に
関する。
面に目詰まりのない状態で炭化珪素層を均質に形成した
複合系構造を備える多孔質炭化珪素複合体の製造方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】炭化珪素で構成された多孔質体は、その
優れた耐熱・耐食性を利用して工業用の濾過材や断熱材
等の用途に使用されている。この種の多孔質炭化珪素体
を製造する技術として、水に炭化珪素微粉とバインダー
を混合したスラリーを三次元網目構造のウレタンフォー
ムに含浸し、高温熱処理を施してウレタン成分および水
分を揮散させるとともに残留する炭化珪素を再結晶化す
る方法（特開平３−83875 号公報）が知られている。こ
の方法によれば、比較的容易に多孔質の炭化珪素成形体
を得ることができるが、再結晶化により形成される炭化
珪素組織は低密度で骨格強度が弱いため、使用過程で材
料に亀裂や破損が生じたり組織から炭化珪素粒が脱離す
るといった材質上の欠点がある。
優れた耐熱・耐食性を利用して工業用の濾過材や断熱材
等の用途に使用されている。この種の多孔質炭化珪素体
を製造する技術として、水に炭化珪素微粉とバインダー
を混合したスラリーを三次元網目構造のウレタンフォー
ムに含浸し、高温熱処理を施してウレタン成分および水
分を揮散させるとともに残留する炭化珪素を再結晶化す
る方法（特開平３−83875 号公報）が知られている。こ
の方法によれば、比較的容易に多孔質の炭化珪素成形体
を得ることができるが、再結晶化により形成される炭化
珪素組織は低密度で骨格強度が弱いため、使用過程で材
料に亀裂や破損が生じたり組織から炭化珪素粒が脱離す
るといった材質上の欠点がある。
【０００３】また、上記の方法ではスラリーの含浸条件
によっては成形組織に目詰まりが発生して通気性を阻害
し、濾過材に適用する場合に十分な機能が発揮されない
ことがある。このような目詰まりを防止する手段とし
て、スラリー濃度を低くし、数回に分けて含浸をおこな
う方法も提案（特開昭59−3059号公報) されているが、
この方法においても骨格組織の弱体化は依然として残
る。
によっては成形組織に目詰まりが発生して通気性を阻害
し、濾過材に適用する場合に十分な機能が発揮されない
ことがある。このような目詰まりを防止する手段とし
て、スラリー濃度を低くし、数回に分けて含浸をおこな
う方法も提案（特開昭59−3059号公報) されているが、
この方法においても骨格組織の弱体化は依然として残
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、多孔質炭化
珪素体を製造する従来技術においてネックとされている
上記の課題を解消するためになされたもので、その目的
は材質組織強度に優れ、かつ目詰まりのない多孔組織を
備える多孔質炭化珪素複合体の製造方法を提供すること
にある。
珪素体を製造する従来技術においてネックとされている
上記の課題を解消するためになされたもので、その目的
は材質組織強度に優れ、かつ目詰まりのない多孔組織を
備える多孔質炭化珪素複合体の製造方法を提供すること
にある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明による多孔質炭化珪素複合体の製造方法は、
レーヨン繊維のシート状成形体に残炭率40％以上の熱硬
化性樹脂液を含浸して積層熱圧成形したのち焼成炭化処
理して骨格多孔炭素体を形成し、ついで骨格多孔炭素体
を反応チャンバー内にセットし、900〜1000℃に加熱し
ながらハロゲン化有機珪素化合物を間欠的に充填して還
元熱分解反応させるパルスＣＶＩ法により炭素組織面に
炭化珪素被覆層を形成することを構成上の特徴とする。
めの本発明による多孔質炭化珪素複合体の製造方法は、
レーヨン繊維のシート状成形体に残炭率40％以上の熱硬
化性樹脂液を含浸して積層熱圧成形したのち焼成炭化処
理して骨格多孔炭素体を形成し、ついで骨格多孔炭素体
を反応チャンバー内にセットし、900〜1000℃に加熱し
ながらハロゲン化有機珪素化合物を間欠的に充填して還
元熱分解反応させるパルスＣＶＩ法により炭素組織面に
炭化珪素被覆層を形成することを構成上の特徴とする。
【０００６】本発明の構成は、大別して骨格多孔質炭素
体を形成する炭素骨格形成工程と骨格多孔質炭素体の組
織面に炭化珪素被覆層を形成する炭化珪素被覆工程から
なっている。これら各工程の詳細は次のとおりである。
体を形成する炭素骨格形成工程と骨格多孔質炭素体の組
織面に炭化珪素被覆層を形成する炭化珪素被覆工程から
なっている。これら各工程の詳細は次のとおりである。
【０００７】(1) 炭素骨格形成工程 原料基材となるレーヨン繊維のシート状成形体には、レ
ーヨン繊維の不織布シートを適用することが好ましく、
例えばレーヨンフィラメントを裁断した短繊維を水に分
散して抄紙成形して得られるシート状成形体などが好適
に使用される。該シート状成形体は十分に乾燥しての
ち、残炭率40％以上の熱硬化性樹脂液を含浸する。熱硬
化性樹脂の残炭率とは、樹脂を非酸化性雰囲気中で800
℃の温度に焼成したときに残留する炭素分の重量を指
し、この残炭分が40％を下廻る場合には得られる骨格多
孔質炭素体の強度を実用水準まで向上させることが極め
て困難となる。
ーヨン繊維の不織布シートを適用することが好ましく、
例えばレーヨンフィラメントを裁断した短繊維を水に分
散して抄紙成形して得られるシート状成形体などが好適
に使用される。該シート状成形体は十分に乾燥しての
ち、残炭率40％以上の熱硬化性樹脂液を含浸する。熱硬
化性樹脂の残炭率とは、樹脂を非酸化性雰囲気中で800
℃の温度に焼成したときに残留する炭素分の重量を指
し、この残炭分が40％を下廻る場合には得られる骨格多
孔質炭素体の強度を実用水準まで向上させることが極め
て困難となる。
【０００８】40％以上の残炭率を有する熱硬化性樹脂の
例としては、フェノール系樹脂、フラン系樹脂、ポリイ
ミド樹脂、ジビニルベンゼン等を挙げることができる
が、本発明の目的にはフェノール系樹脂が好ましく使用
される。これら熱硬化性樹脂は望ましくは初期縮合状態
で適宜な溶媒に溶解して溶液化する。溶液化には例えば
アセトン、エタノールのような低粘度で浸透性が高く、
容易に熱揮散する性質の有機溶媒を選定使用することが
良好である。溶液の樹脂濃度は、５重量％未満であると
強度特性が減退し、他方、40重量％を越すと粘度が増大
して含浸性を損ねるうえ気孔の閉塞を生じる。したがっ
て、５〜40重量％範囲の樹脂濃度に設定することが好適
な条件となる。含浸処理は、シート状成形体を熱硬化性
樹脂液に浸漬するか、熱硬化性樹脂液をシート状成形体
にスプレー、刷毛塗り等の手段により塗布する方法によ
っておこなわれる。
例としては、フェノール系樹脂、フラン系樹脂、ポリイ
ミド樹脂、ジビニルベンゼン等を挙げることができる
が、本発明の目的にはフェノール系樹脂が好ましく使用
される。これら熱硬化性樹脂は望ましくは初期縮合状態
で適宜な溶媒に溶解して溶液化する。溶液化には例えば
アセトン、エタノールのような低粘度で浸透性が高く、
容易に熱揮散する性質の有機溶媒を選定使用することが
良好である。溶液の樹脂濃度は、５重量％未満であると
強度特性が減退し、他方、40重量％を越すと粘度が増大
して含浸性を損ねるうえ気孔の閉塞を生じる。したがっ
て、５〜40重量％範囲の樹脂濃度に設定することが好適
な条件となる。含浸処理は、シート状成形体を熱硬化性
樹脂液に浸漬するか、熱硬化性樹脂液をシート状成形体
にスプレー、刷毛塗り等の手段により塗布する方法によ
っておこなわれる。
【０００９】含浸処理後のシート状成形体は半硬化した
状態で所望枚数を積層し、全面を加熱しながら圧縮する
熱圧条件で成形して含浸樹脂を硬化したのち、非酸化性
雰囲気中 800℃以上の温度により焼成炭化処理を施して
骨格多孔炭素体を得る。この工程において、熱硬化性樹
脂液の濃度、含浸量などの条件を制御することで、骨格
組織として好適な気孔率25〜70％、平均気孔径５〜55μ
m の良通気性を備える性状を付与することができる。
状態で所望枚数を積層し、全面を加熱しながら圧縮する
熱圧条件で成形して含浸樹脂を硬化したのち、非酸化性
雰囲気中 800℃以上の温度により焼成炭化処理を施して
骨格多孔炭素体を得る。この工程において、熱硬化性樹
脂液の濃度、含浸量などの条件を制御することで、骨格
組織として好適な気孔率25〜70％、平均気孔径５〜55μ
m の良通気性を備える性状を付与することができる。
【００１０】(2) 炭化珪素被覆工程 この工程は、骨格多孔炭素体を反応チャンバー内にセッ
トし、ハロゲン化有機珪素化合物を水素ガスに同伴させ
ながら反応チャンバー内で 900〜1000℃に加熱されてい
る骨格多孔炭素体にガス状態で接触させる操作を短周期
で間欠的に反復するパルスＣＶＩ法によっておこなわれ
る。ハロゲン化有機珪素化合物としては、トリクロロメ
チルシラン(CH3SiCl3)、トリクロロフェニルシラン(C6H
5SiCl3)、ジクロロジメチルシラン(CH3SiHCl2) 、クロ
ロトリメチルシラン((CH3)3SiCl)などを用いることがで
きる。
トし、ハロゲン化有機珪素化合物を水素ガスに同伴させ
ながら反応チャンバー内で 900〜1000℃に加熱されてい
る骨格多孔炭素体にガス状態で接触させる操作を短周期
で間欠的に反復するパルスＣＶＩ法によっておこなわれ
る。ハロゲン化有機珪素化合物としては、トリクロロメ
チルシラン(CH3SiCl3)、トリクロロフェニルシラン(C6H
5SiCl3)、ジクロロジメチルシラン(CH3SiHCl2) 、クロ
ロトリメチルシラン((CH3)3SiCl)などを用いることがで
きる。
【００１１】適切な反応条件は、反応チャンバー内にセ
ットした骨格多孔炭素体の温度を 900〜1100℃に加熱し
て系内圧力を２Torr以下に減圧し、この系内にトリクロ
ロメチルシラン(CH3SiCl3)と水素の混合ガスを系内圧力
が 700〜760Torr になるように導入し一定時間保持する
サイクルを秒間隔で間欠的に反復することであり、この
条件設定により均質強固な炭化珪素被膜が形成される。
ットした骨格多孔炭素体の温度を 900〜1100℃に加熱し
て系内圧力を２Torr以下に減圧し、この系内にトリクロ
ロメチルシラン(CH3SiCl3)と水素の混合ガスを系内圧力
が 700〜760Torr になるように導入し一定時間保持する
サイクルを秒間隔で間欠的に反復することであり、この
条件設定により均質強固な炭化珪素被膜が形成される。
【００１２】
【作用】本発明によれば、まず炭素骨格形成工程におい
て熱揮発成分の揮散と熱硬化性樹脂成分の炭化作用とに
より多孔質組織の炭素成形体に転化する。この際、レー
ヨン繊維を主体とする熱揮発成分は炭化過程で大部分が
円滑に揮散して均一な気孔形成に寄与するが、同時にそ
の一部は炭化残留して炭素繊維の基礎骨格を形成する。
一方、熱硬化性樹脂成分は焼成炭化処理により強固なガ
ラス状カーボンに転化し、前記の基礎骨格に固着する状
態で一様に分布する。したがって、得られる炭素体に
は、均一微細な通気性気孔と組織強度に優れる多孔質性
状が付与される。
て熱揮発成分の揮散と熱硬化性樹脂成分の炭化作用とに
より多孔質組織の炭素成形体に転化する。この際、レー
ヨン繊維を主体とする熱揮発成分は炭化過程で大部分が
円滑に揮散して均一な気孔形成に寄与するが、同時にそ
の一部は炭化残留して炭素繊維の基礎骨格を形成する。
一方、熱硬化性樹脂成分は焼成炭化処理により強固なガ
ラス状カーボンに転化し、前記の基礎骨格に固着する状
態で一様に分布する。したがって、得られる炭素体に
は、均一微細な通気性気孔と組織強度に優れる多孔質性
状が付与される。
【００１３】引き続く炭化珪素被覆工程では、パルスＣ
ＶＩ法を用いるため飽和度の高い反応ガスが多孔炭素体
の組織内部まで確実に到達し、目詰まりを生じることな
しにアモルファス質または微細多結晶質の均質強固な炭
化珪素層として炭素組織面を完全に被覆する。
ＶＩ法を用いるため飽和度の高い反応ガスが多孔炭素体
の組織内部まで確実に到達し、目詰まりを生じることな
しにアモルファス質または微細多結晶質の均質強固な炭
化珪素層として炭素組織面を完全に被覆する。
【００１４】上記の作用が相乗して、強固な多孔炭素体
の全面に炭化珪素層が被覆形成された複合構造を呈し、
優れた組織強度と通気性を兼備する多孔質炭化珪素複合
体の製造が可能となる。
の全面に炭化珪素層が被覆形成された複合構造を呈し、
優れた組織強度と通気性を兼備する多孔質炭化珪素複合
体の製造が可能となる。
【００１５】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して説
明する。
明する。
【００１６】実施例 平均直径30μm 、長さ５mmのレーヨン短繊維を水に撹拌
分散させ、長網式抄紙機を用いて抄紙成形したのち乾燥
して秤量70g/m2、厚さ0.23mmのシート状成形体を得た。
このシート状成形体を残炭率45％のフェノール樹脂アセ
トン溶液（濃度20重量％) に浸漬して含浸処理し、50℃
で15分間乾燥して半硬化した。半硬化のシートを14枚積
層してモールドに入れ、加熱温度140 ℃、適用圧力0.5
kg/cm2の熱圧条件で一体成形するとともに、樹脂成分を
完全に硬化させた。ついで、窒素雰囲気に保持された電
気炉に移し、20℃/hr の昇温速度で1000℃まで上昇し５
時間保持して焼成炭化した。得られた骨格多孔炭素体は
縦横40mm、厚さ２mmの板状で、嵩比重0.45g/cm3 、気孔
率65％、平均気孔径35μm 、曲げ強度220kg/cm2 、曲げ
弾性率450kg/mm2 の物理特性を有するものであった。
分散させ、長網式抄紙機を用いて抄紙成形したのち乾燥
して秤量70g/m2、厚さ0.23mmのシート状成形体を得た。
このシート状成形体を残炭率45％のフェノール樹脂アセ
トン溶液（濃度20重量％) に浸漬して含浸処理し、50℃
で15分間乾燥して半硬化した。半硬化のシートを14枚積
層してモールドに入れ、加熱温度140 ℃、適用圧力0.5
kg/cm2の熱圧条件で一体成形するとともに、樹脂成分を
完全に硬化させた。ついで、窒素雰囲気に保持された電
気炉に移し、20℃/hr の昇温速度で1000℃まで上昇し５
時間保持して焼成炭化した。得られた骨格多孔炭素体は
縦横40mm、厚さ２mmの板状で、嵩比重0.45g/cm3 、気孔
率65％、平均気孔径35μm 、曲げ強度220kg/cm2 、曲げ
弾性率450kg/mm2 の物理特性を有するものであった。
【００１７】次に上記の骨格多孔炭素体をパルスＣＶＩ
装置の反応チャンバー内にセットし、２Torrの減圧下に
1000℃に加熱した。系内にモル比５：100 のトリクロロ
メチルシラン(CH3SiCl3)と水素(H2)の混合ガスを１秒間
で720Torr になるような条件で導入し、１秒間保持した
のち、再び系内を２秒間で２Torrに減圧した。この減
圧、導入および保持のサイクルを2000回に亘って反復
し、骨格多孔炭素体の組織全面に炭化珪素の被膜層を形
成した。このようにして形成された多孔質炭化珪素複合
体の各種特性を測定し、結果を表１に示した。
装置の反応チャンバー内にセットし、２Torrの減圧下に
1000℃に加熱した。系内にモル比５：100 のトリクロロ
メチルシラン(CH3SiCl3)と水素(H2)の混合ガスを１秒間
で720Torr になるような条件で導入し、１秒間保持した
のち、再び系内を２秒間で２Torrに減圧した。この減
圧、導入および保持のサイクルを2000回に亘って反復
し、骨格多孔炭素体の組織全面に炭化珪素の被膜層を形
成した。このようにして形成された多孔質炭化珪素複合
体の各種特性を測定し、結果を表１に示した。
【００１８】比較例 平均粒径10μm のα型炭化珪素粉末 100重量部、水20重
量部、有機バインダーおよび分散材1.5 重量部を混合し
たスラリーを気孔率98％の三次元網状ウレタンフォーム
に真空含浸し、乾燥処理したのち窒素雰囲気下で2100℃
の温度で加熱して炭化珪素成分を再結晶させた。このよ
うにして得られた多孔質炭化珪素体の特性を、表１に併
載した。
量部、有機バインダーおよび分散材1.5 重量部を混合し
たスラリーを気孔率98％の三次元網状ウレタンフォーム
に真空含浸し、乾燥処理したのち窒素雰囲気下で2100℃
の温度で加熱して炭化珪素成分を再結晶させた。このよ
うにして得られた多孔質炭化珪素体の特性を、表１に併
載した。
【００１９】
【表１】
【００２０】表１の結果から、実施例による多孔質炭化
珪素複合体は良好な通気性のある多孔性状を有してお
り、その強度性能は従来技術により得られた炭化珪素単
味の比較例による多孔質炭化珪素体に比べ著しく高い値
を示している。
珪素複合体は良好な通気性のある多孔性状を有してお
り、その強度性能は従来技術により得られた炭化珪素単
味の比較例による多孔質炭化珪素体に比べ著しく高い値
を示している。
【００２１】
【発明の効果】以上のとおり、本発明によれば多孔炭素
骨格の組織面に炭化珪素層が被覆された複合構造であっ
て、優れた組織強度を目詰まりのない良好な通気性を兼
備する多孔質炭化珪素複合体を製造することができる。
したがって、特に高性能の工業用濾過材として有用性が
期待される。
骨格の組織面に炭化珪素層が被覆された複合構造であっ
て、優れた組織強度を目詰まりのない良好な通気性を兼
備する多孔質炭化珪素複合体を製造することができる。
したがって、特に高性能の工業用濾過材として有用性が
期待される。
Claims (1)
- 【請求項１】 レーヨン繊維のシート状成形体に残炭率
40％以上の熱硬化性樹脂液を含浸して積層熱圧成形した
のち焼成炭化処理して骨格多孔炭素体を形成し、ついで
骨格多孔炭素体を反応チャンバー内にセットし、 900〜
1000℃に加熱しながらハロゲン化有機珪素化合物を間欠
的に充填して還元熱分解反応させるパルスＣＶＩ法によ
り炭素組織面に炭化珪素被覆層を形成することを特徴と
する多孔質炭化珪素複合体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32107291A JPH05132373A (ja) | 1991-11-08 | 1991-11-08 | 多孔質炭化珪素複合体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32107291A JPH05132373A (ja) | 1991-11-08 | 1991-11-08 | 多孔質炭化珪素複合体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05132373A true JPH05132373A (ja) | 1993-05-28 |
Family
ID=18128498
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32107291A Pending JPH05132373A (ja) | 1991-11-08 | 1991-11-08 | 多孔質炭化珪素複合体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05132373A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1995019943A1 (en) * | 1994-01-21 | 1995-07-27 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Starved matrix composite |
| JP2002175869A (ja) * | 2000-09-26 | 2002-06-21 | Inoac Corp | セラミックヒータ |
| CN105198437A (zh) * | 2015-09-09 | 2015-12-30 | 西北工业大学 | 一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法 |
-
1991
- 1991-11-08 JP JP32107291A patent/JPH05132373A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1995019943A1 (en) * | 1994-01-21 | 1995-07-27 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Starved matrix composite |
| JP2002175869A (ja) * | 2000-09-26 | 2002-06-21 | Inoac Corp | セラミックヒータ |
| CN105198437A (zh) * | 2015-09-09 | 2015-12-30 | 西北工业大学 | 一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法 |
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