JPH0513458B2 - - Google Patents
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- JPH0513458B2 JPH0513458B2 JP61011093A JP1109386A JPH0513458B2 JP H0513458 B2 JPH0513458 B2 JP H0513458B2 JP 61011093 A JP61011093 A JP 61011093A JP 1109386 A JP1109386 A JP 1109386A JP H0513458 B2 JPH0513458 B2 JP H0513458B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
- G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
- G01N21/7703—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator using reagent-clad optical fibres or optical waveguides
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は水素ガス濃度を全光式で検知する本質
防爆型の光センサに関する。
防爆型の光センサに関する。
従来この種の全光式水素検知光センサとして第
４図に示す構造のものがある。
４図に示す構造のものがある。
図において誘電体基板１に光導波路２が形成し
てあり、この光導波路２の露出上面に水素と反応
して光吸収係数が変化する物質からなる光吸収層
３が設けられ、さらにこの光吸収層３の上部に水
素ガスを解離吸着する金属膜から成る吸着層４が
積層してある。そして光導波路２の両端にはそれ
ぞれ入力用光フアイバ５Ａおよび出力用光フアイ
バ５Ｂが接続される。
てあり、この光導波路２の露出上面に水素と反応
して光吸収係数が変化する物質からなる光吸収層
３が設けられ、さらにこの光吸収層３の上部に水
素ガスを解離吸着する金属膜から成る吸着層４が
積層してある。そして光導波路２の両端にはそれ
ぞれ入力用光フアイバ５Ａおよび出力用光フアイ
バ５Ｂが接続される。
上記のセンサで表面の吸着層４に水素ガスが接
触すると解離吸着され、この解離水素の下方の光
吸収層３が反応してその光吸収係数が変化する。
光導波路２を伝搬する導波光は導波路にほとんど
閉じ込められているが、一部はエバネツセント光
として光吸収層３中に浸み出しているので、水素
接触により光吸収層３の光吸収係数が増大すると
上記エバネツセント光が吸収を受けて減衰し、出
力用光フアイバ５Ｂへの出射量が減少する。
触すると解離吸着され、この解離水素の下方の光
吸収層３が反応してその光吸収係数が変化する。
光導波路２を伝搬する導波光は導波路にほとんど
閉じ込められているが、一部はエバネツセント光
として光吸収層３中に浸み出しているので、水素
接触により光吸収層３の光吸収係数が増大すると
上記エバネツセント光が吸収を受けて減衰し、出
力用光フアイバ５Ｂへの出射量が減少する。
したがつて出力用光フアイバ５Ｂからの出射光
量の変化を測定すれば水素ガス濃度を知ることが
できる。
量の変化を測定すれば水素ガス濃度を知ることが
できる。
上記従来の構造では、水素ガス吸着層４の表面
外気と常時接触しており、このため水素ガス以外
の種々の物質との反応を受けやすく、特に水蒸気
と反応することによつて吸着層４および光吸収層
３の水素ガスに対する反応性が早期に劣化すると
いう問題があつた。
外気と常時接触しており、このため水素ガス以外
の種々の物質との反応を受けやすく、特に水蒸気
と反応することによつて吸着層４および光吸収層
３の水素ガスに対する反応性が早期に劣化すると
いう問題があつた。
吸着層４の表面全体を、水素ガスを透過し且つ
少なくとも水蒸気に対し不透過性を有する選択透
過被膜で被覆した。
少なくとも水蒸気に対し不透過性を有する選択透
過被膜で被覆した。
水素ガスは選択透過膜を透過し、従来と同様に
水素ガス吸着層で解離吸着し、解離水素と反応し
た光吸収層の光吸収係数が変化して光導波路から
の出射光の光量が変化する。
水素ガス吸着層で解離吸着し、解離水素と反応し
た光吸収層の光吸収係数が変化して光導波路から
の出射光の光量が変化する。
一方、水蒸気は選択透過膜によつて侵入が阻止
され、吸着層および光吸収層の露出表面及び側縁
が保護されるので長期にわたり安定した水素検知
性能が維持される。
され、吸着層および光吸収層の露出表面及び側縁
が保護されるので長期にわたり安定した水素検知
性能が維持される。
以下本発明を図面に示した実施例に基づいて詳
細に説明する。
細に説明する。
第１図ないし第２図において、１０は基板、１
１は光導波路であり、導波路１１は例えば
LiNbO3基板中へのTiの熱拡散あるいはガラス基
板中へのイオン交換拡散等の手段で形成される。
そして光導波路１１の全長のうち両端近傍を残し
て導波路１１の露出表面を覆うように、基板上に
光吸収層１２が積層形成してあり、さらにこの光
吸収層１２上に吸着層１３が積層してある。
１は光導波路であり、導波路１１は例えば
LiNbO3基板中へのTiの熱拡散あるいはガラス基
板中へのイオン交換拡散等の手段で形成される。
そして光導波路１１の全長のうち両端近傍を残し
て導波路１１の露出表面を覆うように、基板上に
光吸収層１２が積層形成してあり、さらにこの光
吸収層１２上に吸着層１３が積層してある。
吸着層１３は、水素ガスを吸着解離して電子、
プロトンを発生させる金属薄膜から成り、光吸収
層１２は上記の電子、プロトンを受けて光吸収係
数が変化する誘電体の薄膜で構成されている。
プロトンを発生させる金属薄膜から成り、光吸収
層１２は上記の電子、プロトンを受けて光吸収係
数が変化する誘電体の薄膜で構成されている。
上記の吸着層１３の材質としてはパラジウム
（Pd）あるいは白金（Pt）が好適である。
（Pd）あるいは白金（Pt）が好適である。
また光吸収層１２を形成する物質としては
WO3が好適であり、その他一般にエレクトロク
ロミツクを示す無機材料、例えばMoO3、V2O5、
TiO2、Ir（OH）ｎ、Rh2O3、XH2Oなどが使用可
能である。
WO3が好適であり、その他一般にエレクトロク
ロミツクを示す無機材料、例えばMoO3、V2O5、
TiO2、Ir（OH）ｎ、Rh2O3、XH2Oなどが使用可
能である。
また光吸収層１２は有機材料で構成してもよ
く、例えばヘプエルビオロゲン、シアノフエノー
ルビオロゲン、コバルトピリジル錯体、ポリマー
化テトラチオフルバレン（TTF）、ルテシウムジ
フタロシアニンなどが使用できる。そして吸着層
１３の表面及び吸着層１３と光吸収層１２の全周
側縁を覆つて、水素ガス選択透過被膜１４で保護
被覆してある。この被覆１４は水素ガスを透過
し、且つ少なくとも水蒸気透過を阻止し得るよう
なミクロな孔径をもつた耐候性に優れた材料の薄
膜、例えばSiO2膜で形成されている。
く、例えばヘプエルビオロゲン、シアノフエノー
ルビオロゲン、コバルトピリジル錯体、ポリマー
化テトラチオフルバレン（TTF）、ルテシウムジ
フタロシアニンなどが使用できる。そして吸着層
１３の表面及び吸着層１３と光吸収層１２の全周
側縁を覆つて、水素ガス選択透過被膜１４で保護
被覆してある。この被覆１４は水素ガスを透過
し、且つ少なくとも水蒸気透過を阻止し得るよう
なミクロな孔径をもつた耐候性に優れた材料の薄
膜、例えばSiO2膜で形成されている。
一例として電子線加熱蒸着法を用い、高純度の
SiOペレツトを蒸着源とし、酸素圧力１×
10-4Torr、イオン化用高周波電力50W、イオン
加速電圧−500Vの条件で厚み約500オングストロ
ームのSiO2膜を蒸着することにより上記機能を
もつた被膜１４が得られる。SiO2以外にゼオラ
イト、アルミナ等も被膜１４として使用すること
ができる。
SiOペレツトを蒸着源とし、酸素圧力１×
10-4Torr、イオン化用高周波電力50W、イオン
加速電圧−500Vの条件で厚み約500オングストロ
ームのSiO2膜を蒸着することにより上記機能を
もつた被膜１４が得られる。SiO2以外にゼオラ
イト、アルミナ等も被膜１４として使用すること
ができる。
なお被膜１４は吸着層１３、光吸収層１２の形
成領域のみに限定して設けてもよいが、図示例の
ように光導波路１１の全長にわたり形成しておけ
ば導波路１１の保護にもなるので都合がよい。
成領域のみに限定して設けてもよいが、図示例の
ように光導波路１１の全長にわたり形成しておけ
ば導波路１１の保護にもなるので都合がよい。
上記の場合は、両層１２，１３外の領域の被膜
部分１４Ｂは前述のような水素選択透過性を必要
としないので、両層１２，１３の被覆保護部分１
４Ａを残して他の被膜部分１４ＢにCO2レーザー
の照射等で局部加熱を与えることにより、導波路
との境界面を平滑化しておくことが伝搬損失を低
減する上で望ましい。
部分１４Ｂは前述のような水素選択透過性を必要
としないので、両層１２，１３の被覆保護部分１
４Ａを残して他の被膜部分１４ＢにCO2レーザー
の照射等で局部加熱を与えることにより、導波路
との境界面を平滑化しておくことが伝搬損失を低
減する上で望ましい。
上記のように構成されたセンサ素子２０の光導
波路１１の一端に入力用光フアイバ１５Ａを接続
し、他端に出力用光フアイバ１５Ｂを接続する。
波路１１の一端に入力用光フアイバ１５Ａを接続
し、他端に出力用光フアイバ１５Ｂを接続する。
センサ素子２０を被検知箇所に配置し、離れた
箇所にある半導体レーザ等の光源装置１６に入力
用光フアイバ１５Ａの他端を接続するとともに、
出力用光フアイバ１５Ｂの他端を光検出器１７に
接続する。光源装置１６から出た光は光フアイバ
１５Ａ中を伝送され後センサ素子２０の光導波路
１１に入射し、導波路１１を伝搬する。伝搬光の
一部はエバネツセント光として光吸収層１２の部
分に浸み出している。このエバネツセント光の浸
み出し量は、光吸収層１２の屈曲率と導波路１１
の屈曲率の大きさに依存し、約20％まで大きくす
ることができる。センサ素子２０の設置箇所に水
素ガスが存在すると、水素ガスは保護被膜１４を
透過して吸着層１３例えばPd薄膜に接触して解
離吸着され、この解離された水素が光吸収層１２
と反応して該吸収層１２の光吸収係数が変化す
る。
箇所にある半導体レーザ等の光源装置１６に入力
用光フアイバ１５Ａの他端を接続するとともに、
出力用光フアイバ１５Ｂの他端を光検出器１７に
接続する。光源装置１６から出た光は光フアイバ
１５Ａ中を伝送され後センサ素子２０の光導波路
１１に入射し、導波路１１を伝搬する。伝搬光の
一部はエバネツセント光として光吸収層１２の部
分に浸み出している。このエバネツセント光の浸
み出し量は、光吸収層１２の屈曲率と導波路１１
の屈曲率の大きさに依存し、約20％まで大きくす
ることができる。センサ素子２０の設置箇所に水
素ガスが存在すると、水素ガスは保護被膜１４を
透過して吸着層１３例えばPd薄膜に接触して解
離吸着され、この解離された水素が光吸収層１２
と反応して該吸収層１２の光吸収係数が変化す
る。
例えば光吸収層１２がWO3の場合はタングス
テンブロンズを生成し着色する。
テンブロンズを生成し着色する。
これにより光導波路１１を伝搬している導波光
のエバネツセント光がWO3層中で吸収を受けて
減衰し、光検出器１７における受光量が減少す
る。そしてこの受光量は水素ガス濃度に依存する
ので、受光量の変化量を測定することにより水素
ガス濃度を検知することができる。
のエバネツセント光がWO3層中で吸収を受けて
減衰し、光検出器１７における受光量が減少す
る。そしてこの受光量は水素ガス濃度に依存する
ので、受光量の変化量を測定することにより水素
ガス濃度を検知することができる。
第３図に本発明の他の実施例を示す。
本例は前例のように光導波路の両端にそれぞれ
入力用光フアイバ１５Ａ及び出力用光フアイバ１
５Ｂを接続するかわりに、光導波路１１の一方の
端面にアルミニウム蒸着膜等の反射体１８を密着
して設け、他方の導波路端に入出力兼用の光フア
イバ１５を接続したものであり、他の構造は前述
実施例と同様である。
入力用光フアイバ１５Ａ及び出力用光フアイバ１
５Ｂを接続するかわりに、光導波路１１の一方の
端面にアルミニウム蒸着膜等の反射体１８を密着
して設け、他方の導波路端に入出力兼用の光フア
イバ１５を接続したものであり、他の構造は前述
実施例と同様である。
本例構造は、導波路１１の往復両行程で光吸収
層１２によるエバネツセント光吸収減衰を受ける
ので、前述実施例構造に比べ素子をより小型化で
き、また同一の大きさな素子で検知感度がより向
上するという利点がある。
層１２によるエバネツセント光吸収減衰を受ける
ので、前述実施例構造に比べ素子をより小型化で
き、また同一の大きさな素子で検知感度がより向
上するという利点がある。
次に本発明の具体的数値例について説明する。
基板１０としてLiNbO3を用い、Tiを熱拡散さ
せて基板１０中に光導波路１１を形成し、この光
導波路１１の露出面上に光吸収層１２として
WO3薄膜を1μｍの厚さに真空蒸着した。
せて基板１０中に光導波路１１を形成し、この光
導波路１１の露出面上に光吸収層１２として
WO3薄膜を1μｍの厚さに真空蒸着した。
WO3は純度99.99％のペレツトを用い、アルミ
ナでカートされたＷ線ルツボを用いて抵抗加熱蒸
着した。
ナでカートされたＷ線ルツボを用いて抵抗加熱蒸
着した。
蒸着条件は、酸素圧力１×10-4Torr、イオン
化用高周波電力200W、イオン加速電圧−500Vと
した 得られたWO3薄膜はアモルフアスであり無色
透明であつた。上記WO3膜上に水素吸着層１３
としてPdを100オングストロームの厚さに電子線
加熱蒸着法で付着させた。
化用高周波電力200W、イオン加速電圧−500Vと
した 得られたWO3薄膜はアモルフアスであり無色
透明であつた。上記WO3膜上に水素吸着層１３
としてPdを100オングストロームの厚さに電子線
加熱蒸着法で付着させた。
次にこの水素吸着層１３上に水素選択透過被膜
１４としてSiO2膜を電子線加熱蒸着法で付着さ
せた。蒸着源として純度99.99％のSiOペレツトを
用い、酸素圧力１×10-4Torr、イオン化用高周
波電力50W、イオン加速電圧−500Vの条件下で
膜厚500オングストロームのSiO2膜１４が得られ
た。
１４としてSiO2膜を電子線加熱蒸着法で付着さ
せた。蒸着源として純度99.99％のSiOペレツトを
用い、酸素圧力１×10-4Torr、イオン化用高周
波電力50W、イオン加速電圧−500Vの条件下で
膜厚500オングストロームのSiO2膜１４が得られ
た。
上記のようにして作成したセンサ素子の導波路
１１に接続した光フアイバを通して波長1.3μｍの
半導体レーザ光を入射させ、出力側の光フアイバ
端に接続した光検出器で出力光量を測定したとこ
ろ、10〜2000ppmの水素ガス濃度範囲を約±５％
の精度で測定することができた。
１１に接続した光フアイバを通して波長1.3μｍの
半導体レーザ光を入射させ、出力側の光フアイバ
端に接続した光検出器で出力光量を測定したとこ
ろ、10〜2000ppmの水素ガス濃度範囲を約±５％
の精度で測定することができた。
また上記センサ素子を温度50℃、湿度90％の条
件下に６ケ月間放置した後に水素ガス濃度測定を
行なつたところ、検知特性の低下はほとんど認め
られなかつた。これに対し、保護被膜１４の無い
従来型のセンサ素子に上記環境テストを施した後
水素ガス濃度を測定したところ、検知特性に大幅
な低下が認められた。
件下に６ケ月間放置した後に水素ガス濃度測定を
行なつたところ、検知特性の低下はほとんど認め
られなかつた。これに対し、保護被膜１４の無い
従来型のセンサ素子に上記環境テストを施した後
水素ガス濃度を測定したところ、検知特性に大幅
な低下が認められた。
本発明によれば、水素選択透過性の被膜で水素
ガス吸着層を保護被覆しているので、被検知物で
ある水素ガスは従来と同様に自由にセンサの吸着
層と接触すると同時に、吸着層及び光吸収層の反
応に悪影響を及ぼす他の成分、特に水蒸気の透過
が阻止され、したがつて長期的に亘り安定した水
素検知性能を維持することができる。
ガス吸着層を保護被覆しているので、被検知物で
ある水素ガスは従来と同様に自由にセンサの吸着
層と接触すると同時に、吸着層及び光吸収層の反
応に悪影響を及ぼす他の成分、特に水蒸気の透過
が阻止され、したがつて長期的に亘り安定した水
素検知性能を維持することができる。
第１図は本発明の一実施例を示す側断面図、第
２図は同平面図、第３図は本発明の他の実施例を
示す側断面図、第４図は従来の光センサを示す側
断面図である。 １０……基板、１１……光導波路、１２……光
吸収層、１３……水素吸着層、１４……水素選択
透過性保護被膜、１５，１５Ａ，１５Ｂ……光フ
アイバ、１６……光源装置、１７……光検出器、
１８……反射体。
２図は同平面図、第３図は本発明の他の実施例を
示す側断面図、第４図は従来の光センサを示す側
断面図である。 １０……基板、１１……光導波路、１２……光
吸収層、１３……水素吸着層、１４……水素選択
透過性保護被膜、１５，１５Ａ，１５Ｂ……光フ
アイバ、１６……光源装置、１７……光検出器、
１８……反射体。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 光導波路に接して水素との反応により光吸収
係数が変化する誘電体膜を設けるとともに該膜上
に水素ガスを解離吸着する金属膜を設け、前記導
波路出射光の光量変化で水素を検知するようにし
た水素検知光センサにおいて、前記金属膜表面
を、水素ガスを透過し且つ少なくとも水蒸気に対
し不透過性を有する選択透過被膜で保護被覆した
ことを特徴とする水素検知光センサ。 ２ 前記選択透過被膜はSiO2の蒸着膜である特
許請求の範囲第１項記載の水素検知光センサ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61011093A JPS62170840A (ja) | 1986-01-23 | 1986-01-23 | 水素検知光センサ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61011093A JPS62170840A (ja) | 1986-01-23 | 1986-01-23 | 水素検知光センサ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62170840A JPS62170840A (ja) | 1987-07-27 |
| JPH0513458B2 true JPH0513458B2 (ja) | 1993-02-22 |
Family
ID=11768379
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61011093A Granted JPS62170840A (ja) | 1986-01-23 | 1986-01-23 | 水素検知光センサ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62170840A (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62251637A (ja) * | 1986-04-24 | 1987-11-02 | Hochiki Corp | 水素センサ |
| DE4227665A1 (de) * | 1992-08-21 | 1994-02-24 | Boehringer Mannheim Gmbh | Analyseelement zur Analyse einer flüssigen Probe |
| DE4303858C2 (de) * | 1993-02-10 | 1995-08-31 | Draegerwerk Ag | Vorrichtung für den kolorimetrischen Nachweis von gas- und/oder dampfförmigen Komponenten eines Gasgemisches aufgrund der Verfärbung einer in einem Kanal angeordneten Reaktionszone |
| AUPM551994A0 (en) * | 1994-05-09 | 1994-06-02 | Unisearch Limited | Method and device for optoelectronic chemical sensing |
| JP2007248424A (ja) * | 2006-03-20 | 2007-09-27 | Atsumi Tec:Kk | 水素センサ |
| US7489835B1 (en) * | 2008-03-28 | 2009-02-10 | General Electric Company | Sensing system with fiber gas sensor |
| KR100923104B1 (ko) | 2008-09-19 | 2009-10-27 | 전남대학교산학협력단 | 초음파를 이용한 광섬유 기체감지센서 |
| WO2010032979A2 (ko) * | 2008-09-19 | 2010-03-25 | 전남대학교산학협력단 | 초음파를 이용한 광섬유 센서 및 광섬유 기체감지센서 |
-
1986
- 1986-01-23 JP JP61011093A patent/JPS62170840A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62170840A (ja) | 1987-07-27 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |