JPH0210375B2 - - Google Patents
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- JPH0210375B2 JPH0210375B2 JP60048385A JP4838585A JPH0210375B2 JP H0210375 B2 JPH0210375 B2 JP H0210375B2 JP 60048385 A JP60048385 A JP 60048385A JP 4838585 A JP4838585 A JP 4838585A JP H0210375 B2 JPH0210375 B2 JP H0210375B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- hydrogen
- waveguide
- light
- substrate
- light absorption
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
- G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
- G01N21/7703—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator using reagent-clad optical fibres or optical waveguides
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- Health & Medical Sciences (AREA)
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- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は石油精製プラント等において有用な水
素を光学的に検出するセンサーに関する。
素を光学的に検出するセンサーに関する。
水素を検出するセンサーとして従来、第５図に
示すように絶縁体基板１００上にSnO2やZnOな
どの酸化物半導体層１０１およびこの半導体層１
０１上に間隔をおいて対向させた一対の電極１０
２Ａ，１０２Ｂを設け、裏面側に加熱用ヒーター
１０３と加熱用電極１０４を配した半導体センサ
ー１０５が知られている。
示すように絶縁体基板１００上にSnO2やZnOな
どの酸化物半導体層１０１およびこの半導体層１
０１上に間隔をおいて対向させた一対の電極１０
２Ａ，１０２Ｂを設け、裏面側に加熱用ヒーター
１０３と加熱用電極１０４を配した半導体センサ
ー１０５が知られている。
上記の半導体センサー１０５において、半導体
層１０１に水素ガスが化学吸着されると、水素ガ
スと半導体の間で一般に電子の授受が行なわれ、
その結果半導体層１０１の表面からある厚み範囲
にわたつてキヤリア濃度が増加し、半導体層１０
１の電気抵抗が減少して電極１０２Ａ，１０２Ｂ
に流れる電流が増加する。また反応速度を上げる
ために、基板裏面のヒーター１０３に通電して基
板１００を高温度に保持する。
層１０１に水素ガスが化学吸着されると、水素ガ
スと半導体の間で一般に電子の授受が行なわれ、
その結果半導体層１０１の表面からある厚み範囲
にわたつてキヤリア濃度が増加し、半導体層１０
１の電気抵抗が減少して電極１０２Ａ，１０２Ｂ
に流れる電流が増加する。また反応速度を上げる
ために、基板裏面のヒーター１０３に通電して基
板１００を高温度に保持する。
上記の構造のほか、金属ゲートと半導体接合の
整流作用や、MOSFETのゲート作用を水素ガス
検知に利用したものも知られている。
整流作用や、MOSFETのゲート作用を水素ガス
検知に利用したものも知られている。
この場合は、金属と半導体の間の電子エネルギ
ー準位差が水素ガスの吸着によつて変わることで
水素ガス濃度を測定している。
ー準位差が水素ガスの吸着によつて変わることで
水素ガス濃度を測定している。
上述した従来の酸化物半導体を用いた水素ガス
検知センサーは、常温下では反応速度が遅いた
め、通常350℃程度に加熱して使用しなければな
らず、加熱用ヒーターの組み込みを必要する。
検知センサーは、常温下では反応速度が遅いた
め、通常350℃程度に加熱して使用しなければな
らず、加熱用ヒーターの組み込みを必要する。
またセンサー表面の酸化や劣化、結晶粒成長や
析出が生じ、経時変化で比較的早期に検出性能が
低下する問題がある。また、水素ガスのように可
燃性、爆発性のあるガスに対しては、センサー部
からの配線を防爆化する特別の工事をしなければ
ならない。さらに、水素ガスに対する選択性も悪
く、信頼性の高い水素ガス検知センサーは未だ実
用化されていない状況にある。
析出が生じ、経時変化で比較的早期に検出性能が
低下する問題がある。また、水素ガスのように可
燃性、爆発性のあるガスに対しては、センサー部
からの配線を防爆化する特別の工事をしなければ
ならない。さらに、水素ガスに対する選択性も悪
く、信頼性の高い水素ガス検知センサーは未だ実
用化されていない状況にある。
基板中に光導波路を設け、この光導波路の基板
側縁に露出する端面または導波路中間部に横断切
り込みを入れて形成した分断端面に、解離水素と
反応して光吸収係数が変化する物質、例えば酸化
タングステン（WO3）から成る光吸収層と、こ
の層上に積層して、水素を吸着解離する物質、例
えばパラジウム（Pd）から成る水素吸収層とを
設けてセンサーを構成する。
側縁に露出する端面または導波路中間部に横断切
り込みを入れて形成した分断端面に、解離水素と
反応して光吸収係数が変化する物質、例えば酸化
タングステン（WO3）から成る光吸収層と、こ
の層上に積層して、水素を吸着解離する物質、例
えばパラジウム（Pd）から成る水素吸収層とを
設けてセンサーを構成する。
上記構造のセンサーにおいて、表面の吸着層に
水素ガスが吸着すると解離されて電子およびプロ
トンが発生して上記層下にある光吸収層に侵入
し、この結果光吸収層の光吸収係数が変化するの
で、導波路で伝送された後これら層を通過して出
射する光量が変化する。したがつて、導波路の一
端側から光を入射させ、導波路他端から出射する
光の光量を測定すれば、受光量の変化量から上記
センサー付近に存在する水素ガスの濃度を検出す
ることができる。
水素ガスが吸着すると解離されて電子およびプロ
トンが発生して上記層下にある光吸収層に侵入
し、この結果光吸収層の光吸収係数が変化するの
で、導波路で伝送された後これら層を通過して出
射する光量が変化する。したがつて、導波路の一
端側から光を入射させ、導波路他端から出射する
光の光量を測定すれば、受光量の変化量から上記
センサー付近に存在する水素ガスの濃度を検出す
ることができる。
以下本発明を図面に示した実施例に基づいて詳
細に説明する。
細に説明する。
第１図、第２図において１は使用波長に対して
透明なガラス、プラスチツク等から成る基板であ
り、この基板１中に光導波路２が埋め込み形成し
てある。
透明なガラス、プラスチツク等から成る基板であ
り、この基板１中に光導波路２が埋め込み形成し
てある。
光導波路２は、これに接続されるフアイバーの
コア径と略同一径の断面円形で、屈折率が中心軸
上で最大で周辺に向けてパラボリツクに漸減する
屈折率分布をもつている。このような屈折率勾配
型の断面円形光導波路は、例えばガラス基板１の
片面に導波路パターンの開口を残してマスキング
を施し、マスキング開口を通して、タリウム
（Tl）、リチウム（Li）等のガラスの屈折率増加
に寄与の大きいイオンを基板内に拡散させ、マス
キングを除去した後カリウム（Ｋ）、ナトリウム
（Na）等のガラスの屈折率減少に寄与の大きいイ
オンを基板内に拡散させることによつて形成する
ことができる。
コア径と略同一径の断面円形で、屈折率が中心軸
上で最大で周辺に向けてパラボリツクに漸減する
屈折率分布をもつている。このような屈折率勾配
型の断面円形光導波路は、例えばガラス基板１の
片面に導波路パターンの開口を残してマスキング
を施し、マスキング開口を通して、タリウム
（Tl）、リチウム（Li）等のガラスの屈折率増加
に寄与の大きいイオンを基板内に拡散させ、マス
キングを除去した後カリウム（Ｋ）、ナトリウム
（Na）等のガラスの屈折率減少に寄与の大きいイ
オンを基板内に拡散させることによつて形成する
ことができる。
上記のような光導波路２を埋め込み形成した基
板１に、上記導波路２を中間箇所で分断する如
く、導波路の光軸に直交する方向に延びる微小幅
の切込み溝３が設けてある。この溝３は基板表面
から導波路２の下端よりも下方まで切り込んであ
る。そして、光導波路２の分断端面２Ｃが露出し
ている溝３の一方の側壁３Ａ上に、解離水素と反
応して光吸収係数が変化する物質の薄膜からなる
光吸収層４が設けてあり、さらにこの光吸収層４
上に積層して、水素を吸着解離する物質の薄膜か
らなる水素吸着層５が設けてある。つまり光導波
路２の一方の分断端面２Ｃが上記両層４，５で被
覆されている。
板１に、上記導波路２を中間箇所で分断する如
く、導波路の光軸に直交する方向に延びる微小幅
の切込み溝３が設けてある。この溝３は基板表面
から導波路２の下端よりも下方まで切り込んであ
る。そして、光導波路２の分断端面２Ｃが露出し
ている溝３の一方の側壁３Ａ上に、解離水素と反
応して光吸収係数が変化する物質の薄膜からなる
光吸収層４が設けてあり、さらにこの光吸収層４
上に積層して、水素を吸着解離する物質の薄膜か
らなる水素吸着層５が設けてある。つまり光導波
路２の一方の分断端面２Ｃが上記両層４，５で被
覆されている。
上記の水素吸着層５の材質としてはパラジウム
あるいは白金が好適である。また光吸収層４とし
てはWO3が好適であり、その他一般にエレクト
ロクロミツクを示す無機材料、例えばMoO3，
V2O5，TiO2，Ir（OH）ｎ，Rh2O3・xH2Oなど
が使用可能である。
あるいは白金が好適である。また光吸収層４とし
てはWO3が好適であり、その他一般にエレクト
ロクロミツクを示す無機材料、例えばMoO3，
V2O5，TiO2，Ir（OH）ｎ，Rh2O3・xH2Oなど
が使用可能である。
また光吸収層４は有機材料で構成してもよく、
例えばヘプエルビオロゲン、シアノフエニールビ
オロゲン、コバルトピリジル錯体、ポリマー化テ
トラチオフルバレン（TTF）、ルテシウムジフタ
ロシアニンなどが使用できる。
例えばヘプエルビオロゲン、シアノフエニールビ
オロゲン、コバルトピリジル錯体、ポリマー化テ
トラチオフルバレン（TTF）、ルテシウムジフタ
ロシアニンなどが使用できる。
上記のセンサーの導波路２の一端に光フアイバ
ー６Ａを接続するとともにフアイバー６Ａの他端
を光源７に接続し、また導波路２の他端にも光フ
アイバー６Ｂを接続するとともにその他端をフオ
トダイオード等の光検出器８に接続して受光量を
測定する。上記構造のセンサー１０の例えばPd
膜からなる吸着層５に水素ガスが接触するとPd
膜５の水素還元作用によつて電子、プロトンが発
生し、これらが例えばWO3から成る光吸収層４
に注入されて下記の反応を生じる。
ー６Ａを接続するとともにフアイバー６Ａの他端
を光源７に接続し、また導波路２の他端にも光フ
アイバー６Ｂを接続するとともにその他端をフオ
トダイオード等の光検出器８に接続して受光量を
測定する。上記構造のセンサー１０の例えばPd
膜からなる吸着層５に水素ガスが接触するとPd
膜５の水素還元作用によつて電子、プロトンが発
生し、これらが例えばWO3から成る光吸収層４
に注入されて下記の反応を生じる。
WO3＋xH+＋xe-→HxWO3 (1)
上記反応が進行するとWO3の光吸収層４が着
色して光吸収係数が増加する。(1)式左辺のプロト
ンと電子を与えるのがPd膜５による水素ガスの
還元作用であり、光吸収係数の増加はプロトンの
密度、言い換えれば吸着された水素ガス濃度に比
例することになる。
色して光吸収係数が増加する。(1)式左辺のプロト
ンと電子を与えるのがPd膜５による水素ガスの
還元作用であり、光吸収係数の増加はプロトンの
密度、言い換えれば吸着された水素ガス濃度に比
例することになる。
この結果、光導波路２の分断された一方の光路
２１を通つてきた光が溝３の箇所で他方の分断光
路２２に入射する際に、吸収層４で吸収を受け減
衰して導波路２からの出射光量が減少するので、
この受光量の変化量を測定すれば、予め既知の水
素ガス濃度と受光量との関係を測定して作成した
検量線から水素ガス濃度を知ることができる。
２１を通つてきた光が溝３の箇所で他方の分断光
路２２に入射する際に、吸収層４で吸収を受け減
衰して導波路２からの出射光量が減少するので、
この受光量の変化量を測定すれば、予め既知の水
素ガス濃度と受光量との関係を測定して作成した
検量線から水素ガス濃度を知ることができる。
上記の図示例では光吸収層４および吸着層５
は、溝３の一方の側壁３Ａのみに設けたが、対向
する両側壁３Ａ，３Ｂ上に設けてもよい。また、
光吸収層４と吸着層５を設けた溝３は１ヶ所のみ
でなく、導波路２の光軸方向に間隔をおいて複数
箇所に設けてもよい。溝３の側壁３Ａ上に光吸収
層４および吸着層５を形成するに当つては第３図
に示すように、蒸着源９に対して、基板１の溝３
の開口側を対向させるとともに、基板１を傾斜保
持して蒸着を行なうのが好適である。
は、溝３の一方の側壁３Ａのみに設けたが、対向
する両側壁３Ａ，３Ｂ上に設けてもよい。また、
光吸収層４と吸着層５を設けた溝３は１ヶ所のみ
でなく、導波路２の光軸方向に間隔をおいて複数
箇所に設けてもよい。溝３の側壁３Ａ上に光吸収
層４および吸着層５を形成するに当つては第３図
に示すように、蒸着源９に対して、基板１の溝３
の開口側を対向させるとともに、基板１を傾斜保
持して蒸着を行なうのが好適である。
次に具体的な数値例を示す。
まず、前述したイオン交換法によつてガラス基
板内の表面直下に、断面が円形で直径約50μｍの
屈折率勾配をもつた光導波路を形成した後、この
光導波路を横断して幅が20μｍで深さが導波路下
端よりも深い溝をダイシングソーで切り込み形成
した。そして、導波路の分断端面が露出している
上記溝の一方の側壁面に、光吸収層４として
WO3膜を1μｍの厚さに真空蒸着した。
板内の表面直下に、断面が円形で直径約50μｍの
屈折率勾配をもつた光導波路を形成した後、この
光導波路を横断して幅が20μｍで深さが導波路下
端よりも深い溝をダイシングソーで切り込み形成
した。そして、導波路の分断端面が露出している
上記溝の一方の側壁面に、光吸収層４として
WO3膜を1μｍの厚さに真空蒸着した。
WO3は純度99.99％のペレツトをアルミナでコ
ートされたＷ線ルツボを用いて抵抗加熱蒸着す
る。蒸着条件は、酸素圧力１×10-4Torr、イオ
ン化用高周波電力200W、イオン加速電圧−500V
とした。蒸着時の基板温度は300℃であり、得ら
れたWO3薄膜は多結晶になつており無色透明で
あつた。さらにこのWO3膜上に水素吸着層５と
してPdを100Åの厚さに電子線加熱蒸着法で付着
させた。上記のようにして作製したセンサーに入
力用光フアイバーおよび出力用光フアイバーを接
続し、センサーを検出すべき雰囲気中に設置し、
入力用フアイバーからLED光（波長1.3μｍ）を入
力し、出力側には光検出器を設置して出力光量を
測定した結果、10〜2000ppmの水素ガス濃度範囲
を±５％の精度で測定することができた。
ートされたＷ線ルツボを用いて抵抗加熱蒸着す
る。蒸着条件は、酸素圧力１×10-4Torr、イオ
ン化用高周波電力200W、イオン加速電圧−500V
とした。蒸着時の基板温度は300℃であり、得ら
れたWO3薄膜は多結晶になつており無色透明で
あつた。さらにこのWO3膜上に水素吸着層５と
してPdを100Åの厚さに電子線加熱蒸着法で付着
させた。上記のようにして作製したセンサーに入
力用光フアイバーおよび出力用光フアイバーを接
続し、センサーを検出すべき雰囲気中に設置し、
入力用フアイバーからLED光（波長1.3μｍ）を入
力し、出力側には光検出器を設置して出力光量を
測定した結果、10〜2000ppmの水素ガス濃度範囲
を±５％の精度で測定することができた。
上記実施例ではイオン交換法によつて光導波路
を形成しているが、これ以外にCVD法で導波路
を形成した石英ガラスやチタン熱拡散したニオブ
酸リチウムやタンタル酸リチウム、さらにはプラ
スチツク材であつてもよい。また光導波路２は、
第４図に示すように基板１に設けたフアイバー固
定溝１２に光フアイバー６を埋め込み接着固定し
て形成してもよい。さらに、光吸収層４および吸
着層５は、上述実施例のように光導波路２を中間
で分断する溝内に設ける以外に、基板側縁に露出
する導波路端面２Ａ，２Ｂの一方または両方を覆
うように設けて上記分断溝を省略することもでき
る。
を形成しているが、これ以外にCVD法で導波路
を形成した石英ガラスやチタン熱拡散したニオブ
酸リチウムやタンタル酸リチウム、さらにはプラ
スチツク材であつてもよい。また光導波路２は、
第４図に示すように基板１に設けたフアイバー固
定溝１２に光フアイバー６を埋め込み接着固定し
て形成してもよい。さらに、光吸収層４および吸
着層５は、上述実施例のように光導波路２を中間
で分断する溝内に設ける以外に、基板側縁に露出
する導波路端面２Ａ，２Ｂの一方または両方を覆
うように設けて上記分断溝を省略することもでき
る。
本発明によれば、水素ガスをすべて光の信号だ
けで検知できるだけでなく、小型化、高信頼化、
耐熱、耐電磁誘導、耐火、防爆など光のもつすべ
ての利点を生かすことができる。石油精製などの
プラントでは、石油製品の改質に水素ガスを多用
しており、安全で高信頼性をもつリモートセンシ
ングの要求が高い。しかも光フアイバーによるロ
ーカルループが計測システムの中にも導入されて
きており、信号伝送という意味では情報も測定デ
ータも同等に扱われる傾向にある。したがつて光
信号を電気信号に変換することなく、光だけでセ
ンシングできる技術は上述の光フアイバーカルル
ープとの整合性も極めてよい。
けで検知できるだけでなく、小型化、高信頼化、
耐熱、耐電磁誘導、耐火、防爆など光のもつすべ
ての利点を生かすことができる。石油精製などの
プラントでは、石油製品の改質に水素ガスを多用
しており、安全で高信頼性をもつリモートセンシ
ングの要求が高い。しかも光フアイバーによるロ
ーカルループが計測システムの中にも導入されて
きており、信号伝送という意味では情報も測定デ
ータも同等に扱われる傾向にある。したがつて光
信号を電気信号に変換することなく、光だけでセ
ンシングできる技術は上述の光フアイバーカルル
ープとの整合性も極めてよい。
また本発明によれば、１枚の大型基板に多数の
埋込み型導波路を作製しておけば集積回路と同様
の製作工程で多数の水素検知光センサーチツプを
効率良く製造でき量産性、経済性に優れている。
埋込み型導波路を作製しておけば集積回路と同様
の製作工程で多数の水素検知光センサーチツプを
効率良く製造でき量産性、経済性に優れている。
第１図は本発明の実施例を示す側断面図、第２
図は同平面図、第３図は第１図、第２図実施例で
溝内に光吸収層および水素吸着層を蒸着する方法
の一例を示す断面図、第４図は本発明の他の実施
例を示す平面図、第５図は従来の水素検知センサ
ーを示す斜視図である。 １……基板、２……光導波路、３……導波路分
断溝、４……光吸収層、５……水素吸着層、６，
６Ａ，６Ｂ……光フアイバー、７……光源、８…
…光検出器、９……蒸着源、１０……センサー。
図は同平面図、第３図は第１図、第２図実施例で
溝内に光吸収層および水素吸着層を蒸着する方法
の一例を示す断面図、第４図は本発明の他の実施
例を示す平面図、第５図は従来の水素検知センサ
ーを示す斜視図である。 １……基板、２……光導波路、３……導波路分
断溝、４……光吸収層、５……水素吸着層、６，
６Ａ，６Ｂ……光フアイバー、７……光源、８…
…光検出器、９……蒸着源、１０……センサー。
Claims (1)
- １ 基板中に設けた光導波路の基板側縁に露出す
る光入出射端面または導波路中間部に横断切り込
みを入れて形成した分断端面に、解離水素と反応
して光吸収係数が変化する物質から成る光吸収層
と、この層上に積層して、水素を吸着解離する物
質からなる水素吸着層とを設けたことを特徴とす
る水素検知光センサー。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60048385A JPS61207950A (ja) | 1985-03-13 | 1985-03-13 | 水素検知光センサ− |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60048385A JPS61207950A (ja) | 1985-03-13 | 1985-03-13 | 水素検知光センサ− |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61207950A JPS61207950A (ja) | 1986-09-16 |
| JPH0210375B2 true JPH0210375B2 (ja) | 1990-03-07 |
Family
ID=12801834
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60048385A Granted JPS61207950A (ja) | 1985-03-13 | 1985-03-13 | 水素検知光センサ− |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61207950A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4834496A (en) * | 1987-05-22 | 1989-05-30 | American Telephone And Telegraph Company, At&T Bell Laboratories | Optical fiber sensors for chemical detection |
| JPH0197249U (ja) * | 1987-12-21 | 1989-06-28 | ||
| JPH0786464B2 (ja) * | 1988-04-02 | 1995-09-20 | 同和鉱業株式会社 | アルコール類濃度測定方法 |
| DE4303858C2 (de) * | 1993-02-10 | 1995-08-31 | Draegerwerk Ag | Vorrichtung für den kolorimetrischen Nachweis von gas- und/oder dampfförmigen Komponenten eines Gasgemisches aufgrund der Verfärbung einer in einem Kanal angeordneten Reaktionszone |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60209149A (ja) * | 1984-03-31 | 1985-10-21 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | 水素感知器 |
-
1985
- 1985-03-13 JP JP60048385A patent/JPS61207950A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61207950A (ja) | 1986-09-16 |
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