JPH051413B2 - - Google Patents
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- JPH051413B2 JPH051413B2 JP58096551A JP9655183A JPH051413B2 JP H051413 B2 JPH051413 B2 JP H051413B2 JP 58096551 A JP58096551 A JP 58096551A JP 9655183 A JP9655183 A JP 9655183A JP H051413 B2 JPH051413 B2 JP H051413B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- absorbance
- sample
- ratio
- maximum
- sample atomization
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/3103—Atomic absorption analysis
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
(イ) 産業上の利用分野
本発明は火炎等によつて試料を原子化する方式
の原子吸光分析装置における試料原子化部と分光
光学系との相対的位置関係を調節する装置に関す
る。
の原子吸光分析装置における試料原子化部と分光
光学系との相対的位置関係を調節する装置に関す
る。
(ロ) 従来技術
原子吸光分析は試料を火炎或は試料原子化炉等
を用い高温で原子化し、原子化された試料雰囲気
中を光を通して、原子化された試料成分元素によ
る特定波長の光の吸収を測定するものであるが、
試料が原子化されている空間における試料成分元
素の濃度分布は均一でなく、濃度分布にも温度分
布にもゆらぎがあるから吸収の測定には相当のノ
イズが含まれている。従つて分析に当つては、な
るべく感度良好でかつＳ／Ｎ比が大であるような
試料原子化部と分光光学系との位置関係を探して
測定を行う必要がある。即ち感度を上げるために
は試料原子化部で試料成分の元素濃度がなるべく
高くしかも光の通過パスが長くなるように、試料
原子化部に光を通すのがよく、ノイズを小さくす
るには試料原子化部において濃度及び温度のゆら
ぎが小さく安定している領域を光が通るようにす
る。このような試料原子化部と分光光学系の位置
関係の調整は従来、オペレータが吸光度の測定値
を記録させながら、手動的に試料原子化部の位置
を動かして感度及びＳ／Ｎ比が測定上最も好まし
いと思われる位置関係を探すという方法によつて
いた。しかしこのような手動的に位置調整は主観
的要素が大きく、それだけにオペレータが神経を
使うもので、相当の熟練を要し、また時間のかゝ
るものであつた。
を用い高温で原子化し、原子化された試料雰囲気
中を光を通して、原子化された試料成分元素によ
る特定波長の光の吸収を測定するものであるが、
試料が原子化されている空間における試料成分元
素の濃度分布は均一でなく、濃度分布にも温度分
布にもゆらぎがあるから吸収の測定には相当のノ
イズが含まれている。従つて分析に当つては、な
るべく感度良好でかつＳ／Ｎ比が大であるような
試料原子化部と分光光学系との位置関係を探して
測定を行う必要がある。即ち感度を上げるために
は試料原子化部で試料成分の元素濃度がなるべく
高くしかも光の通過パスが長くなるように、試料
原子化部に光を通すのがよく、ノイズを小さくす
るには試料原子化部において濃度及び温度のゆら
ぎが小さく安定している領域を光が通るようにす
る。このような試料原子化部と分光光学系の位置
関係の調整は従来、オペレータが吸光度の測定値
を記録させながら、手動的に試料原子化部の位置
を動かして感度及びＳ／Ｎ比が測定上最も好まし
いと思われる位置関係を探すという方法によつて
いた。しかしこのような手動的に位置調整は主観
的要素が大きく、それだけにオペレータが神経を
使うもので、相当の熟練を要し、また時間のかゝ
るものであつた。
(ハ) 目 的
本発明は上述した試料原子化部と分光光学系と
の位置関係の調整を自動化することを目的とす
る。
の位置関係の調整を自動化することを目的とす
る。
(ニ) 構 成
本発明原子吸光分析装置は、吸光度値が比較的
大なるときは、Ｓ／Ｎ比を優先してＳ／Ｎ比最大
となる状態を検索し、吸光度値が小さく充分な感
度が得難いときは、感度を優先して吸光度値が最
大になる状態を検索するようにし、Ｓ／Ｎ比優先
か感度優先かの切換えを自動化したもので、試料
原子化部を移動させる機構と、この機構を駆動す
ると共に、試料原子化部の位置を検出し記憶する
制御装置を有し、かつこの制御装置に、試料原子
化部を移動させながら試料原子化部の位置のデー
タと光吸収のデータとノイズのデータとをサンプ
リングして記憶し、この記憶に基いてＳ／Ｎ比の
最大値と、それに対応する位置および吸光度デー
タの最大値とその位置を検索し、Ｓ／Ｎ比最大に
対応する吸光度が、吸光度最大値の１／ｋ以上な
らＳ／Ｎ比最大になる位置、１／ｋ以下なら吸光
度データ最大に対応する位置を試料原子化部の最
適位置を判定し、試料原子化部をその位置に駆動
する制御動作プログラムを設定したことを特徴と
する。
大なるときは、Ｓ／Ｎ比を優先してＳ／Ｎ比最大
となる状態を検索し、吸光度値が小さく充分な感
度が得難いときは、感度を優先して吸光度値が最
大になる状態を検索するようにし、Ｓ／Ｎ比優先
か感度優先かの切換えを自動化したもので、試料
原子化部を移動させる機構と、この機構を駆動す
ると共に、試料原子化部の位置を検出し記憶する
制御装置を有し、かつこの制御装置に、試料原子
化部を移動させながら試料原子化部の位置のデー
タと光吸収のデータとノイズのデータとをサンプ
リングして記憶し、この記憶に基いてＳ／Ｎ比の
最大値と、それに対応する位置および吸光度デー
タの最大値とその位置を検索し、Ｓ／Ｎ比最大に
対応する吸光度が、吸光度最大値の１／ｋ以上な
らＳ／Ｎ比最大になる位置、１／ｋ以下なら吸光
度データ最大に対応する位置を試料原子化部の最
適位置を判定し、試料原子化部をその位置に駆動
する制御動作プログラムを設定したことを特徴と
する。
(ホ) 実施例
第１図は試料原子化部の移動機構の移動のベク
トル成分を示し、Ｆは試料原子化用火炎であり、
この実施例では移動のベクトル成分は上下方向移
動Ｖと左右方向移動Ｈと垂直軸廻りの回転Ｔの三
つであり、これらの移動は夫々制御装置によつて
制御される。第２図は本発明の実施例の全体構成
を示すブロツク図である。１は光源、Ｆは上述し
た試料原子化部の炎、２は分光器で３は測光素子
である。試料原子化部Ｆは左右方向移動機構Dh、
上下方向移動機構Dv、垂直軸廻りの回転機構Dt
によつて移動せしめられ、これらの機構は制御装
置Ｃによつて駆動される。測光素子３の出力はプ
リアンプ４を経て吸光度変換器５に入力され吸光
度の信号となる。吸光度の信号は第３図に示すよ
うにノイズを含んでいるので平均化回路６でノイ
ズ成分が除去されメモリＭに記憶せしめられる。
吸光度信号は更にハイパスフイルタ７にも入力さ
れ、同フイルタによつて直流成分がカツトされ、
ノイズだけが抽出され、実効値変換回路８で２乗
平均が求められる。このデータはノイズに関する
データでメモリＭに記憶せしめられる。メモリＭ
には制御装置Ｃから試料原子化部Ｆの位置のデー
タｈ，ｖ，ｔが送られて来て、これらも記憶せし
められる。
トル成分を示し、Ｆは試料原子化用火炎であり、
この実施例では移動のベクトル成分は上下方向移
動Ｖと左右方向移動Ｈと垂直軸廻りの回転Ｔの三
つであり、これらの移動は夫々制御装置によつて
制御される。第２図は本発明の実施例の全体構成
を示すブロツク図である。１は光源、Ｆは上述し
た試料原子化部の炎、２は分光器で３は測光素子
である。試料原子化部Ｆは左右方向移動機構Dh、
上下方向移動機構Dv、垂直軸廻りの回転機構Dt
によつて移動せしめられ、これらの機構は制御装
置Ｃによつて駆動される。測光素子３の出力はプ
リアンプ４を経て吸光度変換器５に入力され吸光
度の信号となる。吸光度の信号は第３図に示すよ
うにノイズを含んでいるので平均化回路６でノイ
ズ成分が除去されメモリＭに記憶せしめられる。
吸光度信号は更にハイパスフイルタ７にも入力さ
れ、同フイルタによつて直流成分がカツトされ、
ノイズだけが抽出され、実効値変換回路８で２乗
平均が求められる。このデータはノイズに関する
データでメモリＭに記憶せしめられる。メモリＭ
には制御装置Ｃから試料原子化部Ｆの位置のデー
タｈ，ｖ，ｔが送られて来て、これらも記憶せし
められる。
第４図は制御装置Ｃの試料原子化部位置調整動
作のフローチヤートである。この動作は試料原子
化部に試料を導入し、試料原子化部を位置走査の
始点に移動させ（イ）、まず試料原子化部を垂直
軸の廻りに回転させて吸光度の値が最大となる方
向を検出してその方向に試料原子化部Ｆの向きを
セツトし（ロ，ハ，ニ）、次に左右移動機構Dh、
上下移動機構Dvを駆動する（ヘ）。この駆動は左
右方向に移動範囲の一端から他端まで駆動し、上
下方向の位置を一段下げて左右方向にもとの位置
に戻し、又一段下げると云う動作の繰返しでジグ
ザグ移動により位置走査を行うものである。この
間位置のデータをサンプリング（イ）し、同時に
吸光度信号の平均値即ち平均化回路６の出力であ
る吸光度データ及び実効値回路８の出力であるノ
イズのデータもサンプリング（チ）して、夫々メ
モリの対応アドレスに格納する。この動作は
（ホ）の判定動作がYESになる迄行われ、判定動
作（ホ）がYESになつたらDh，Dvを停止させ、
メモリＭのデータを読出してＳ／Ｎ比最大即ち回
路６の出力と回路８の出力の比が最大となる位置
ｈ，ｖのデータを索出し（ヌ）、その位置におけ
る吸光度のデータと吸光度最大の値とを比較し
（ル）、位置ｈ，ｖにおける吸光度が最大値の１／
ｋ以上であれば（判定（オ）がYES）、Dh，Dv
を駆動して試料原子化部Ｆを上記ｈ，ｖの位置に
セツト（ワ）して動作を終る。即ちＳ／Ｎ比最高
のときの吸光度が吸光度の最大値の１／ｋ以上で
あれば最大値よりもＳ／Ｎ比最高の方を選択し、
１／ｋ以下であれば吸光度最大の方を選択するわ
けである。判定（オ）がNOのときは吸光度値が
最大になる位置を検出（カ）して、その位置へ試
料原子化部を駆動（ヨ）して動作を終る。
作のフローチヤートである。この動作は試料原子
化部に試料を導入し、試料原子化部を位置走査の
始点に移動させ（イ）、まず試料原子化部を垂直
軸の廻りに回転させて吸光度の値が最大となる方
向を検出してその方向に試料原子化部Ｆの向きを
セツトし（ロ，ハ，ニ）、次に左右移動機構Dh、
上下移動機構Dvを駆動する（ヘ）。この駆動は左
右方向に移動範囲の一端から他端まで駆動し、上
下方向の位置を一段下げて左右方向にもとの位置
に戻し、又一段下げると云う動作の繰返しでジグ
ザグ移動により位置走査を行うものである。この
間位置のデータをサンプリング（イ）し、同時に
吸光度信号の平均値即ち平均化回路６の出力であ
る吸光度データ及び実効値回路８の出力であるノ
イズのデータもサンプリング（チ）して、夫々メ
モリの対応アドレスに格納する。この動作は
（ホ）の判定動作がYESになる迄行われ、判定動
作（ホ）がYESになつたらDh，Dvを停止させ、
メモリＭのデータを読出してＳ／Ｎ比最大即ち回
路６の出力と回路８の出力の比が最大となる位置
ｈ，ｖのデータを索出し（ヌ）、その位置におけ
る吸光度のデータと吸光度最大の値とを比較し
（ル）、位置ｈ，ｖにおける吸光度が最大値の１／
ｋ以上であれば（判定（オ）がYES）、Dh，Dv
を駆動して試料原子化部Ｆを上記ｈ，ｖの位置に
セツト（ワ）して動作を終る。即ちＳ／Ｎ比最高
のときの吸光度が吸光度の最大値の１／ｋ以上で
あれば最大値よりもＳ／Ｎ比最高の方を選択し、
１／ｋ以下であれば吸光度最大の方を選択するわ
けである。判定（オ）がNOのときは吸光度値が
最大になる位置を検出（カ）して、その位置へ試
料原子化部を駆動（ヨ）して動作を終る。
なお第２図で切換スイツチSwは通常測定の場
合図示のように接点Ａ側に接触させてあるが、接
点Ｅ側に切換えて行う測定は、測光出力を吸光度
変換器５に通さない測定で、炎Ｆを使つた発光分
析、炎を用いずグラフアイト炉のような試料原子
化炉を用いる吸光分析において、グラフアイト炉
の位置合せ（グラフアイト炉は細い孔が貫通して
いて、光をこの孔を通過させて測定を行う）等で
ある。
合図示のように接点Ａ側に接触させてあるが、接
点Ｅ側に切換えて行う測定は、測光出力を吸光度
変換器５に通さない測定で、炎Ｆを使つた発光分
析、炎を用いずグラフアイト炉のような試料原子
化炉を用いる吸光分析において、グラフアイト炉
の位置合せ（グラフアイト炉は細い孔が貫通して
いて、光をこの孔を通過させて測定を行う）等で
ある。
(ヘ) 効 果
従来のように測定出力の表示をメータとか記録
計で見ながら試料原子化部の位置調整を行うとメ
ータ等の応答が遅い上炎のゆらぎ等によるノイズ
でメータとか記録計の指示は常に動揺しており、
感度最大の点は比較的見着けやすいがＳ／Ｎ比最
高の位置は大へん見定め難いのである。しかも常
にＳ／Ｎ比最高の位置に調整すればよいとは限ら
ず、Ｓ／Ｎ比が高くても測定出力そのものが小さ
過ぎるときは感度不足で有効桁数の多い測定はで
きないので、測定出力とＳ／Ｎ比との関係で、
Ｓ／Ｎ比最高と感度最大とを使い分ける必要があ
るが、オペレータが個人の判断でこの使い分けを
行うことは大へん神経を使うことであり、測定者
が異る測定間の比較を同一基準で行うことも困難
となる。しかし本発明によれば位置調整のスター
ト操作だけで自動的にそのような位置が求まり設
定される。また同じ元素の測定でも試料の物理的
性質の差異によつて例えば試料原子化部への吸入
量が異り、炎中での温度分布が変つて分析最適位
置が異り、また他元素の共存等化学的特性の異い
によつては炎の燃焼条件を変えた方が良いのであ
り、この場合は当然に分析最適位置も異つて来る
が、オートサンプラーを用いて分析する際等手動
で位置調整を行つていると余りにも繁雑で到底
一々位置調整を行つていることはできず、色々な
試料、色々な燃焼条件に対して最大公約数的な一
つの位置に設定しておく他なかつたのであるが、
本発明によればこのような場合でも各試料につき
夫々最適位置で分析を行うことができ、分析の精
度向上、能率向上を得ることができる。
計で見ながら試料原子化部の位置調整を行うとメ
ータ等の応答が遅い上炎のゆらぎ等によるノイズ
でメータとか記録計の指示は常に動揺しており、
感度最大の点は比較的見着けやすいがＳ／Ｎ比最
高の位置は大へん見定め難いのである。しかも常
にＳ／Ｎ比最高の位置に調整すればよいとは限ら
ず、Ｓ／Ｎ比が高くても測定出力そのものが小さ
過ぎるときは感度不足で有効桁数の多い測定はで
きないので、測定出力とＳ／Ｎ比との関係で、
Ｓ／Ｎ比最高と感度最大とを使い分ける必要があ
るが、オペレータが個人の判断でこの使い分けを
行うことは大へん神経を使うことであり、測定者
が異る測定間の比較を同一基準で行うことも困難
となる。しかし本発明によれば位置調整のスター
ト操作だけで自動的にそのような位置が求まり設
定される。また同じ元素の測定でも試料の物理的
性質の差異によつて例えば試料原子化部への吸入
量が異り、炎中での温度分布が変つて分析最適位
置が異り、また他元素の共存等化学的特性の異い
によつては炎の燃焼条件を変えた方が良いのであ
り、この場合は当然に分析最適位置も異つて来る
が、オートサンプラーを用いて分析する際等手動
で位置調整を行つていると余りにも繁雑で到底
一々位置調整を行つていることはできず、色々な
試料、色々な燃焼条件に対して最大公約数的な一
つの位置に設定しておく他なかつたのであるが、
本発明によればこのような場合でも各試料につき
夫々最適位置で分析を行うことができ、分析の精
度向上、能率向上を得ることができる。
図面は本発明の一実施例を示し、第１図は試料
原子化部移動のベクトル成分を示す斜視図、第２
図は装置全体を示すブロツク図、第３図は吸光度
信号のグラフ、第４図は制御装置の動作を示すフ
ローチヤートである。 Ｆ…試料原子化を行う炎、１…光源、３…測光
素子、Dh，Dv，Dt…試料原子化部移動機構。
原子化部移動のベクトル成分を示す斜視図、第２
図は装置全体を示すブロツク図、第３図は吸光度
信号のグラフ、第４図は制御装置の動作を示すフ
ローチヤートである。 Ｆ…試料原子化を行う炎、１…光源、３…測光
素子、Dh，Dv，Dt…試料原子化部移動機構。
Claims (1)
- １ 試料原子化部を移動させる移動機構と、同機
構を駆動すると共に試料原子化部を移動させなが
ら吸光度のデータ及びノイズのデータをサンプリ
ングして記憶させ、これらの記憶に基づいて、
Ｓ／Ｎ比の最大値を検出し、そのＳ／Ｎ比に対応
している吸光度のデータが、吸光度の最大値の
１／ｋより大なるときはＳ／Ｎ比最大に対応する
位置、１／ｋより小なるときは吸光度最大に対応
する位置を試料原子化部の最適位置と判定し、上
記Ｓ／Ｎ比最大或いは吸光度値最大に対応する位
置のデータに応じてその位置に試料原子化部を移
動させる動作プログラムを有する制御装置を備え
た原子吸光分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9655183A JPS59220631A (ja) | 1983-05-30 | 1983-05-30 | 原子吸光分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9655183A JPS59220631A (ja) | 1983-05-30 | 1983-05-30 | 原子吸光分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59220631A JPS59220631A (ja) | 1984-12-12 |
| JPH051413B2 true JPH051413B2 (ja) | 1993-01-08 |
Family
ID=14168212
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9655183A Granted JPS59220631A (ja) | 1983-05-30 | 1983-05-30 | 原子吸光分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59220631A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63145948A (ja) * | 1986-12-09 | 1988-06-18 | Shimadzu Corp | 原子吸光分光分析装置 |
| JPH07119689B2 (ja) * | 1988-03-26 | 1995-12-20 | 株式会社島津製作所 | フレーム原子吸光分析装置 |
| JPH0711484B2 (ja) * | 1988-12-27 | 1995-02-08 | 株式会社島津製作所 | 原子吸光分光光度計 |
| JPH04274736A (ja) * | 1991-02-28 | 1992-09-30 | Shimadzu Corp | 原子吸光分光光度計 |
| CN103592243A (zh) * | 2013-11-15 | 2014-02-19 | 上海仪电分析仪器有限公司 | 原子化器位置自动校正装置 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5619648Y2 (ja) * | 1976-08-17 | 1981-05-11 | ||
| JPS53114285U (ja) * | 1977-02-18 | 1978-09-11 | ||
| JPS57110449U (ja) * | 1980-12-25 | 1982-07-08 |
-
1983
- 1983-05-30 JP JP9655183A patent/JPS59220631A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59220631A (ja) | 1984-12-12 |
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