JPH05155695A - ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の液相エピタキシャル成長法 - Google Patents
ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の液相エピタキシャル成長法Info
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- JPH05155695A JPH05155695A JP34967491A JP34967491A JPH05155695A JP H05155695 A JPH05155695 A JP H05155695A JP 34967491 A JP34967491 A JP 34967491A JP 34967491 A JP34967491 A JP 34967491A JP H05155695 A JPH05155695 A JP H05155695A
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- crystal thin
- lithium niobate
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 液相エピタキシャル成長法にて、結晶性及び
膜厚均一性に優れた単結晶薄膜を作製する。 【構成】 縦型管状炉にて単結晶薄膜を液相エピタキシ
ャル成長させる場合に炉芯管の縦方向に０．５〜２．０
℃／ｃｍの温度勾配を持たせ、溶融体下部を上部に比べ
高温とし、溶融体内で自然対流を促進させ、結晶成長点
への溶質供給をスムーズに行なわせることによって、結
晶性，膜厚均一性に優れた単結晶薄膜を容易に作製する
ことができる。
膜厚均一性に優れた単結晶薄膜を作製する。 【構成】 縦型管状炉にて単結晶薄膜を液相エピタキシ
ャル成長させる場合に炉芯管の縦方向に０．５〜２．０
℃／ｃｍの温度勾配を持たせ、溶融体下部を上部に比べ
高温とし、溶融体内で自然対流を促進させ、結晶成長点
への溶質供給をスムーズに行なわせることによって、結
晶性，膜厚均一性に優れた単結晶薄膜を容易に作製する
ことができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は，単結晶薄膜の液相エピ
タキシャル成長法に関し，特には結晶性及び膜厚均一性
に優れた単結晶薄膜の液相エピタキシャル成長法に関す
る。
タキシャル成長法に関し，特には結晶性及び膜厚均一性
に優れた単結晶薄膜の液相エピタキシャル成長法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】近年，光ＩＣ技術の発達に伴い，高い光
学特性を有する導波路を得るべく，各種光学薄膜の研究
がなされている。光学薄膜は，スパッタ法，拡散法，化
学輸送法などの方法で製造されているが，特に液相エピ
タキシャル成長法（以下ＬＰＥ法）を用いて製造するこ
とが，高結晶性の薄膜を得られることから有利とされて
いる。
学特性を有する導波路を得るべく，各種光学薄膜の研究
がなされている。光学薄膜は，スパッタ法，拡散法，化
学輸送法などの方法で製造されているが，特に液相エピ
タキシャル成長法（以下ＬＰＥ法）を用いて製造するこ
とが，高結晶性の薄膜を得られることから有利とされて
いる。
【０００３】ＬＰＥ法では，薄膜として析出させたい成
分をフラックスの中に溶融させたのち，徐冷することに
よって溶融体を過冷却状態とし，この溶融体に基板材料
を接触させ，この基板材料上に光学薄膜を析出成長させ
る。従来ＬＰＥ法は特開昭６１−１７４１９２号公報に
開示されるごとく，溶融体を入れたるつぼ内の温度が均
一となる様に炉芯管の縦方向の温度分布を制御すること
が行われている。このような方法では，薄膜を育成させ
る間にるつぼ内で溶融体の濃度が不均一となりやすく，
結晶性及び膜厚均一性に優れた単結晶薄膜を得ることは
困難である。
分をフラックスの中に溶融させたのち，徐冷することに
よって溶融体を過冷却状態とし，この溶融体に基板材料
を接触させ，この基板材料上に光学薄膜を析出成長させ
る。従来ＬＰＥ法は特開昭６１−１７４１９２号公報に
開示されるごとく，溶融体を入れたるつぼ内の温度が均
一となる様に炉芯管の縦方向の温度分布を制御すること
が行われている。このような方法では，薄膜を育成させ
る間にるつぼ内で溶融体の濃度が不均一となりやすく，
結晶性及び膜厚均一性に優れた単結晶薄膜を得ることは
困難である。
【０００４】また特開昭５５−８６１１４号公報に示さ
れるようなスライドボート式ＬＰＥ法の場合は，るつぼ
内で温度分布を持たせる方法が行われているが，この方
法では基板が溶融体の最下部に位置し，温度分布を持た
せるためには上部を冷却しなければならない。しかしな
がらあまり上部の冷却を強くすると，溶融体の過冷却状
態が破れて自然核発生が起こり，この発生した微結晶が
薄膜中に取り込まれたり，薄膜表面に付着したりするた
め，高品位の単結晶を得ることができなくなる。
れるようなスライドボート式ＬＰＥ法の場合は，るつぼ
内で温度分布を持たせる方法が行われているが，この方
法では基板が溶融体の最下部に位置し，温度分布を持た
せるためには上部を冷却しなければならない。しかしな
がらあまり上部の冷却を強くすると，溶融体の過冷却状
態が破れて自然核発生が起こり，この発生した微結晶が
薄膜中に取り込まれたり，薄膜表面に付着したりするた
め，高品位の単結晶を得ることができなくなる。
【０００５】
【発明が解決しようとする問題点】上述の如く従来のＬ
ＰＥ法においてはるつぼ内の温度分布を炉芯管の軸方向
に一様としている為，育成前に溶融体を撹拌して溶質の
濃度分布を一様としても，単結晶薄膜を育成する間に基
板近傍の溶質濃度は低くなってしまう。このため結晶成
長速度が育成面内で不均一となり結晶膜厚が均一とはな
らない。さらに溶質濃度が低下すると，育成された薄膜
に欠陥が生じ薄膜の結晶性が低下する。このように従来
のＬＰＥ法においては，結晶性・膜厚均一性に優れた単
結晶薄膜を得ることは非常に困難であった。
ＰＥ法においてはるつぼ内の温度分布を炉芯管の軸方向
に一様としている為，育成前に溶融体を撹拌して溶質の
濃度分布を一様としても，単結晶薄膜を育成する間に基
板近傍の溶質濃度は低くなってしまう。このため結晶成
長速度が育成面内で不均一となり結晶膜厚が均一とはな
らない。さらに溶質濃度が低下すると，育成された薄膜
に欠陥が生じ薄膜の結晶性が低下する。このように従来
のＬＰＥ法においては，結晶性・膜厚均一性に優れた単
結晶薄膜を得ることは非常に困難であった。
【０００６】
【問題点を解決するための手段】従来技術の問題点を克
服するために鋭意研究を重ねた結果，炉芯管の縦方向に
温度分布を持たせ，溶融体内で自然対流を促進させ，溶
融体の溶質濃度を均一にすることにより，結晶性，膜厚
均一性に優れた単結晶薄膜を容易に作製できることを見
いだした。
服するために鋭意研究を重ねた結果，炉芯管の縦方向に
温度分布を持たせ，溶融体内で自然対流を促進させ，溶
融体の溶質濃度を均一にすることにより，結晶性，膜厚
均一性に優れた単結晶薄膜を容易に作製できることを見
いだした。
【０００７】本発明によれば，炉芯管の長さ方向に３分
割配置された抵抗加熱ヒーターを制御することにより，
るつぼ下部が上部より０．５〜２．０℃／ｃｍの割合で
高温となるようにする。０．５℃／ｃｍよりも温度勾配
が小さい場合，自然対流があまり促進されず効果的では
ない。２．０℃／ｃｍよりも温度勾配が大きくなると溶
融の流動が激しくなり単結晶薄膜が得られない場合があ
る。
割配置された抵抗加熱ヒーターを制御することにより，
るつぼ下部が上部より０．５〜２．０℃／ｃｍの割合で
高温となるようにする。０．５℃／ｃｍよりも温度勾配
が小さい場合，自然対流があまり促進されず効果的では
ない。２．０℃／ｃｍよりも温度勾配が大きくなると溶
融の流動が激しくなり単結晶薄膜が得られない場合があ
る。
【０００８】
【作用】るつぼ下部が上部より高温となることにより，
溶融体内で自然対流が発生し，この循環流により溶融体
内の濃度分布は一様となり，さらに結晶成長点への溶質
供給がスムーズに行なわれることにより，結晶性，膜厚
均一性に優れた単結晶薄膜を容易に作製することができ
るようになる。本発明においてるつぼ下部とはるつぼ底
部と溶融体の界面であり，るつぼ上部とは溶融体と空気
や不活性ガスなどの雰囲気との界面である。
溶融体内で自然対流が発生し，この循環流により溶融体
内の濃度分布は一様となり，さらに結晶成長点への溶質
供給がスムーズに行なわれることにより，結晶性，膜厚
均一性に優れた単結晶薄膜を容易に作製することができ
るようになる。本発明においてるつぼ下部とはるつぼ底
部と溶融体の界面であり，るつぼ上部とは溶融体と空気
や不活性ガスなどの雰囲気との界面である。
【０００９】なお，自然対流は溶融体の熱伝導度，比
熱，粘度，膨張係数，比重等に影響されるため，自然対
流を促進させるために必要な温度勾配は溶融体の組成に
よって異なる。ＬｉＶＯ3 −ＮａＶＯ3 フラックス系を
用い，タンタル酸リチウム単結晶基板上にニオブ酸リチ
ウム単結晶薄膜を液相エピタキシャル成長させる場合の
温度勾配としては，０．５〜２．０℃／ｃｍが適当であ
る。
熱，粘度，膨張係数，比重等に影響されるため，自然対
流を促進させるために必要な温度勾配は溶融体の組成に
よって異なる。ＬｉＶＯ3 −ＮａＶＯ3 フラックス系を
用い，タンタル酸リチウム単結晶基板上にニオブ酸リチ
ウム単結晶薄膜を液相エピタキシャル成長させる場合の
温度勾配としては，０．５〜２．０℃／ｃｍが適当であ
る。
【００１０】また、本発明におけるＬｉＶＯ3 −ＮａＶ
Ｏ3 フラックス系の組成としては、Ｎａ2 Ｏ，ＭｇＯを
除いた、Ｌｉ2 Ｏ、Ｖ2 Ｏ5 、Ｎｂ2 Ｏ5 の組成範囲と
してＬｉ2 Ｏ−Ｖ2 Ｏ5 −Ｎｂ2 Ｏ5 の３成分系の三角
図において、Ａ（８８．９０，２．２２，８．８８）、
Ｂ（５５．００，４３．００，２．００）、Ｃ（４６．
５０，５１．５０，２．００）、Ｄ（１１．１１，８
０．００，８．８９）、Ｅ（３７．５０，５．００，５
７．５０）の５組成点で囲まれる領域で示される組成範
囲内にあることが有利である。前記組成点は、（Ｌｉ2
Ｏのモル％，Ｖ2 Ｏ5 のモル％，Ｎｂ2 Ｏ5 のモル％）
を指す。このような組成範囲にすることが有利な理由
は、ナトリウムとマグネシウムによるニオブ酸リチウム
単結晶薄膜とタンタル酸リチウム基板との格子整合が容
易になり、得られるニオブ酸リチウム単結晶薄膜の光学
的特性が優れており、特に光伝搬損失が低く、良質なニ
オブ酸リチウム単結晶薄膜を得ることができるからであ
る。また、前記Ｎａ2 Ｏ，ＭｇＯを除いた、Ｌｉ2 Ｏ、
Ｖ2 Ｏ5 、Ｎｂ2 Ｏ5 の組成範囲としてはＬｉ2 Ｏ−Ｖ
2 Ｏ5 −Ｎｂ2 Ｏ5 の３成分系の三角図において、Ｆ
（４９．４９，４５．４６，５．０５）、Ｇ（１１．１
１，８０．００，８．８９）、Ｈ（４２．８１，２２．
９４，３４．２５）の３組成点で囲まれた組成割合であ
ることが好ましく、また、前記Ｌｉ2 Ｏ−Ｖ2 Ｏ5 −Ｎ
ｂ2 Ｏ5 の組成範囲は、３成分系の三角図において、Ｉ
（４７．６４，４６．１２，６．２４）、Ｊ（２７．０
１，６４．６９，８．３０）、Ｋ（３６．７１，３７．
９７，２５．３２）、Ｌ（４４．０５，３２．９７，２
２．９８）の４組成点で囲まれる範囲が好適であり、さ
らにＭ（４５．３６，４６．４５，８．１９）、Ｎ（３
２．８９，５７．０５，１０．０６）、Ｏ（３６．７
１，４４．３０，１８．９９）、Ｐ（４４．９５，４
０．５４，１４．５１）の４組成点で囲まれる範囲が最
適である。また、本発明におけるＮａ2 Ｏの組成割合と
して、モル比でＮａ2 Ｏ／Ｌｉ2 Ｏが、２．０／９８．
０〜９３．５／６．５を満たす範囲であることが望まし
い。この理由は、前記モル比の範囲からＮａ2 Ｏの割合
が外れる場合、タンタル酸リチウム基板とニオブ酸リチ
ウム単結晶薄膜を格子整合させることが困難なためであ
る。前記Ｎａ2 Ｏの組成割合として、モル比でＮａ2 Ｏ
／Ｌｉ2 Ｏが、７．４／９２．６〜８０．０／２０．０
を満たす範囲であることが望ましく、１６．７／８３．
３〜４８．４／５１．６を満たす範囲であることが好適
である。また、ＭｇＯの組成割合として、モル比でＭｇ
Ｏ／ニオブ酸リチウムの値が、０．１／９９．９〜２
５．０／７５．０を満たす組成範囲であることが望まし
い。前記ニオブ酸リチウムとは溶融体組成から析出可能
なニオブ酸リチウムの理論量を意味する。この理由は、
前記範囲よりＭｇＯの割合が低い場合は、Ｍｇの光損傷
防止効果が不充分で、上記範囲よりＭｇＯの割合が高い
場合は、ニオブ酸マグネシウム系の結晶が析出して、ニ
オブ酸リチウム単結晶薄膜が得られないからである。更
に、ＭｇＯの組成割合として、モル比でＭｇＯ／ニオブ
酸リチウムの値が、０．７／１００〜９．０／１００を
満たす組成範囲であることが好ましく、３．５／１００
〜６．０／１００を満たす組成範囲であることが好適で
ある。また、特にＬｉ2 Ｏ、Ｎｂ2 Ｏ5 がＬｉ2 Ｏ／Ｎ
ｂ2 Ｏ5 ＞１を満たす組成範囲では、ＭｇＯの組成割合
として、モル比でＭｇＯ／Ｎｂ2 Ｏ5 が、０．２／９
９．８〜４０．０／６０．０を満たす範囲であることが
望ましい。また前記、ＭｇＯの組成割合として、モル比
でＭｇＯ／Ｎｂ2 Ｏ5 が、０．７／５０．０〜９．０／
５０．０を満たす範囲であることが好ましく、３．５／
５０．０〜６．０／５０．０を満たす範囲であることが
好適である。
Ｏ3 フラックス系の組成としては、Ｎａ2 Ｏ，ＭｇＯを
除いた、Ｌｉ2 Ｏ、Ｖ2 Ｏ5 、Ｎｂ2 Ｏ5 の組成範囲と
してＬｉ2 Ｏ−Ｖ2 Ｏ5 −Ｎｂ2 Ｏ5 の３成分系の三角
図において、Ａ（８８．９０，２．２２，８．８８）、
Ｂ（５５．００，４３．００，２．００）、Ｃ（４６．
５０，５１．５０，２．００）、Ｄ（１１．１１，８
０．００，８．８９）、Ｅ（３７．５０，５．００，５
７．５０）の５組成点で囲まれる領域で示される組成範
囲内にあることが有利である。前記組成点は、（Ｌｉ2
Ｏのモル％，Ｖ2 Ｏ5 のモル％，Ｎｂ2 Ｏ5 のモル％）
を指す。このような組成範囲にすることが有利な理由
は、ナトリウムとマグネシウムによるニオブ酸リチウム
単結晶薄膜とタンタル酸リチウム基板との格子整合が容
易になり、得られるニオブ酸リチウム単結晶薄膜の光学
的特性が優れており、特に光伝搬損失が低く、良質なニ
オブ酸リチウム単結晶薄膜を得ることができるからであ
る。また、前記Ｎａ2 Ｏ，ＭｇＯを除いた、Ｌｉ2 Ｏ、
Ｖ2 Ｏ5 、Ｎｂ2 Ｏ5 の組成範囲としてはＬｉ2 Ｏ−Ｖ
2 Ｏ5 −Ｎｂ2 Ｏ5 の３成分系の三角図において、Ｆ
（４９．４９，４５．４６，５．０５）、Ｇ（１１．１
１，８０．００，８．８９）、Ｈ（４２．８１，２２．
９４，３４．２５）の３組成点で囲まれた組成割合であ
ることが好ましく、また、前記Ｌｉ2 Ｏ−Ｖ2 Ｏ5 −Ｎ
ｂ2 Ｏ5 の組成範囲は、３成分系の三角図において、Ｉ
（４７．６４，４６．１２，６．２４）、Ｊ（２７．０
１，６４．６９，８．３０）、Ｋ（３６．７１，３７．
９７，２５．３２）、Ｌ（４４．０５，３２．９７，２
２．９８）の４組成点で囲まれる範囲が好適であり、さ
らにＭ（４５．３６，４６．４５，８．１９）、Ｎ（３
２．８９，５７．０５，１０．０６）、Ｏ（３６．７
１，４４．３０，１８．９９）、Ｐ（４４．９５，４
０．５４，１４．５１）の４組成点で囲まれる範囲が最
適である。また、本発明におけるＮａ2 Ｏの組成割合と
して、モル比でＮａ2 Ｏ／Ｌｉ2 Ｏが、２．０／９８．
０〜９３．５／６．５を満たす範囲であることが望まし
い。この理由は、前記モル比の範囲からＮａ2 Ｏの割合
が外れる場合、タンタル酸リチウム基板とニオブ酸リチ
ウム単結晶薄膜を格子整合させることが困難なためであ
る。前記Ｎａ2 Ｏの組成割合として、モル比でＮａ2 Ｏ
／Ｌｉ2 Ｏが、７．４／９２．６〜８０．０／２０．０
を満たす範囲であることが望ましく、１６．７／８３．
３〜４８．４／５１．６を満たす範囲であることが好適
である。また、ＭｇＯの組成割合として、モル比でＭｇ
Ｏ／ニオブ酸リチウムの値が、０．１／９９．９〜２
５．０／７５．０を満たす組成範囲であることが望まし
い。前記ニオブ酸リチウムとは溶融体組成から析出可能
なニオブ酸リチウムの理論量を意味する。この理由は、
前記範囲よりＭｇＯの割合が低い場合は、Ｍｇの光損傷
防止効果が不充分で、上記範囲よりＭｇＯの割合が高い
場合は、ニオブ酸マグネシウム系の結晶が析出して、ニ
オブ酸リチウム単結晶薄膜が得られないからである。更
に、ＭｇＯの組成割合として、モル比でＭｇＯ／ニオブ
酸リチウムの値が、０．７／１００〜９．０／１００を
満たす組成範囲であることが好ましく、３．５／１００
〜６．０／１００を満たす組成範囲であることが好適で
ある。また、特にＬｉ2 Ｏ、Ｎｂ2 Ｏ5 がＬｉ2 Ｏ／Ｎ
ｂ2 Ｏ5 ＞１を満たす組成範囲では、ＭｇＯの組成割合
として、モル比でＭｇＯ／Ｎｂ2 Ｏ5 が、０．２／９
９．８〜４０．０／６０．０を満たす範囲であることが
望ましい。また前記、ＭｇＯの組成割合として、モル比
でＭｇＯ／Ｎｂ2 Ｏ5 が、０．７／５０．０〜９．０／
５０．０を満たす範囲であることが好ましく、３．５／
５０．０〜６．０／５０．０を満たす範囲であることが
好適である。
【００１１】
【実施例】以下，本発明を実施例によりさらに詳細に説
明する。さらに実施例および比較例の結果を表１，図１
にまとめる。
明する。さらに実施例および比較例の結果を表１，図１
にまとめる。
【００１２】（実施例１） （１） ＬＰＥ装置のヒーターは図２に示されるごとく
分割され，上部，中央部，下部の抵抗ヒータの温度制御
を育成基準温度に対して上部は−４０℃，中央部±０
℃，下部は＋３０℃にする。この状態で溶融体中の温度
勾配は１．４℃／ｃｍであった。
分割され，上部，中央部，下部の抵抗ヒータの温度制御
を育成基準温度に対して上部は−４０℃，中央部±０
℃，下部は＋３０℃にする。この状態で溶融体中の温度
勾配は１．４℃／ｃｍであった。
【００１３】（２） フラックスＬｉ0.7 Ｎａ0.3 ＶＯ
3 ８０モル％，ＬｉＮｂＯ3 ２０モル％の割合で調製し
た混合物を白金ルツボに入れＬＰＥ装置中で空気雰囲気
下で，１１００℃に加熱して，ルツボの内容物を溶解し
た。さらに溶融体を白金プロペラを用い，１００ｒｐｍ
の回転速度で６時間撹拌させた。
3 ８０モル％，ＬｉＮｂＯ3 ２０モル％の割合で調製し
た混合物を白金ルツボに入れＬＰＥ装置中で空気雰囲気
下で，１１００℃に加熱して，ルツボの内容物を溶解し
た。さらに溶融体を白金プロペラを用い，１００ｒｐｍ
の回転速度で６時間撹拌させた。
【００１４】（３） ２インチφ，厚さ１ｍｍのタンタ
ル酸リチウム単結晶の（０００１）面を光学研磨した
後，白金製基板ホルダーに研磨面を下向きに取り付け
た。
ル酸リチウム単結晶の（０００１）面を光学研磨した
後，白金製基板ホルダーに研磨面を下向きに取り付け
た。
【００１５】（４） 溶融体を１時間当りに６０℃の冷
却速度で９１５℃まで徐冷した後，この基板を９１５℃
で予備加熱し，溶融体中に５０ｒｐｍで回転させながら
８分間浸漬した。ニオブ酸リチウムの成長速度は，１μ
ｍ／分であった。
却速度で９１５℃まで徐冷した後，この基板を９１５℃
で予備加熱し，溶融体中に５０ｒｐｍで回転させながら
８分間浸漬した。ニオブ酸リチウムの成長速度は，１μ
ｍ／分であった。
【００１６】（５） 溶融体から基板材料を引き上げ，
回転数１２００ｒｐｍで３分間溶融体上で溶融体を振り
切った後，１℃／分の速度で室温まで徐冷し，基板材料
上に厚さが約８μｍで，中心から半径１５ｍｍの領域で
の膜厚分布が±０．５μｍであるニオブ酸リチウム単結
晶薄膜を得た。
回転数１２００ｒｐｍで３分間溶融体上で溶融体を振り
切った後，１℃／分の速度で室温まで徐冷し，基板材料
上に厚さが約８μｍで，中心から半径１５ｍｍの領域で
の膜厚分布が±０．５μｍであるニオブ酸リチウム単結
晶薄膜を得た。
【００１７】（６）また，薄膜表面は鏡面であり，薄膜
の結晶性も良好で，２結晶法ロッキングカーブにてピー
ク半価幅を測定したところ１９ｓｅｃであった。
の結晶性も良好で，２結晶法ロッキングカーブにてピー
ク半価幅を測定したところ１９ｓｅｃであった。
【００１８】（実施例２） （１） ＬＰＥ装置のヒーターは図２に示されるごとく
分割され，上部，中央部，下部の抵抗ヒータの温度設定
を育成基準温度に対して上部は−３０℃，中央部±０
℃，下部は＋２０℃にする。この状態で溶融体中の温度
勾配は１．０℃／ｃｍであった。温度設定以外は実施例
１に同じ。
分割され，上部，中央部，下部の抵抗ヒータの温度設定
を育成基準温度に対して上部は−３０℃，中央部±０
℃，下部は＋２０℃にする。この状態で溶融体中の温度
勾配は１．０℃／ｃｍであった。温度設定以外は実施例
１に同じ。
【００１９】（２） 育成されたニオブ酸リチウム単結
晶薄膜は約８μｍの厚さで，中心から半径１５ｍｍの領
域での膜厚分布が±０．７５μｍであった。
晶薄膜は約８μｍの厚さで，中心から半径１５ｍｍの領
域での膜厚分布が±０．７５μｍであった。
【００２０】（３） また，薄膜表面は鏡面であり，薄
膜の結晶性は２結晶法ロッキングカーブにてピーク半価
幅を測定したところ２５ｓｅｃであった。
膜の結晶性は２結晶法ロッキングカーブにてピーク半価
幅を測定したところ２５ｓｅｃであった。
【００２１】（実施例３） （１） ＬＰＥ装置のヒーターは図２に示されるごとく
分割され，上部，中央部，下部の抵抗ヒータの温度制御
を育成基準温度に対して上部は−４０℃，中央部±０
℃，下部は＋４５℃にする。この状態で溶融体中の温度
勾配は１．８℃／ｃｍであった。温度設定以外は実施例
１と同じ。
分割され，上部，中央部，下部の抵抗ヒータの温度制御
を育成基準温度に対して上部は−４０℃，中央部±０
℃，下部は＋４５℃にする。この状態で溶融体中の温度
勾配は１．８℃／ｃｍであった。温度設定以外は実施例
１と同じ。
【００２２】（２） 育成されたニオブ酸リチウム単結
晶薄膜は，厚さ約８μｍで，中心から半径１５ｍｍの領
域での膜厚分布が±０．６μｍであった。
晶薄膜は，厚さ約８μｍで，中心から半径１５ｍｍの領
域での膜厚分布が±０．６μｍであった。
【００２３】（３） また，薄膜表面は鏡面であり，薄
膜の結晶性も良好で，２結晶法ロッキングカーブにてピ
ーク半価幅を測定したところ２４ｓｅｃであった。
膜の結晶性も良好で，２結晶法ロッキングカーブにてピ
ーク半価幅を測定したところ２４ｓｅｃであった。
【００２４】（比較例１） （１） ＬＰＥ装置のヒーターは図２に示されるごとく
分割され，上部，中央部，下部の抵抗ヒータの温度制御
を育成基準温度通りにする。上部、中央部、下部共に±
０℃にする。この状態で溶融体中の温度勾配は０．０℃
／ｃｍであった。
分割され，上部，中央部，下部の抵抗ヒータの温度制御
を育成基準温度通りにする。上部、中央部、下部共に±
０℃にする。この状態で溶融体中の温度勾配は０．０℃
／ｃｍであった。
【００２５】（２） フラックスＬｉ0.7 Ｎａ0.3 ＶＯ
3 ８０モル％，ＬｉＮｂＯ3 ２０モル％の割合で調製し
た混合物を白金ルツボに入れＬＰＥ装置中で空気雰囲気
下で，１１００℃に加熱し，ルツボの内容物を溶解し
た。さらに溶融体を白金プロペラを用い，１００ｒｐｍ
の回転速度で６時間撹拌させた。
3 ８０モル％，ＬｉＮｂＯ3 ２０モル％の割合で調製し
た混合物を白金ルツボに入れＬＰＥ装置中で空気雰囲気
下で，１１００℃に加熱し，ルツボの内容物を溶解し
た。さらに溶融体を白金プロペラを用い，１００ｒｐｍ
の回転速度で６時間撹拌させた。
【００２６】（３） ２インチφ，厚さ１ｍｍのタンタ
ル酸リチウム単結晶の（０００１）面を光学研磨した
後，白金製基板ホルダーに研磨面を下向きに取り付け
た。
ル酸リチウム単結晶の（０００１）面を光学研磨した
後，白金製基板ホルダーに研磨面を下向きに取り付け
た。
【００２７】（４） 溶融体を１時間当りに６０℃の冷
却速度で９１５℃まで徐冷した後，この基板を９１５℃
で予備加熱し，溶融体中に５０ｒｐｍで回転させながら
８分間浸漬した。ニオブ酸リチウムの成長速度は，１μ
ｍ／分であった。
却速度で９１５℃まで徐冷した後，この基板を９１５℃
で予備加熱し，溶融体中に５０ｒｐｍで回転させながら
８分間浸漬した。ニオブ酸リチウムの成長速度は，１μ
ｍ／分であった。
【００２８】（５） 溶融体から基板材料を引き上げ，
回転数１２００ｒｐｍで３分間溶融体上で溶融体を振り
切った後，１℃／分の速度で室温まで徐冷し，基板材料
上に厚さ約８μｍで，中心から半径１５ｍｍの領域での
膜厚分布が±１．５μｍであるニオブ酸リチウム単結晶
薄膜を得た。２結晶法ロッキングカーブにてピーク半価
幅を測定したところ３５ｓｅｃであった。
回転数１２００ｒｐｍで３分間溶融体上で溶融体を振り
切った後，１℃／分の速度で室温まで徐冷し，基板材料
上に厚さ約８μｍで，中心から半径１５ｍｍの領域での
膜厚分布が±１．５μｍであるニオブ酸リチウム単結晶
薄膜を得た。２結晶法ロッキングカーブにてピーク半価
幅を測定したところ３５ｓｅｃであった。
【００２９】（比較例２） （１） ＬＰＥ装置のヒーターは図２に示されるごとく
分割され，上部，中央部，下部の抵抗ヒータの温度制御
を育成基準温度に対して上部は−５０℃，中央部±０
℃，下部は＋６０℃にする。この状態で溶融体中の温度
勾配は２．３℃／ｃｍであった。温度設定以外は比較例
１に同じ。
分割され，上部，中央部，下部の抵抗ヒータの温度制御
を育成基準温度に対して上部は−５０℃，中央部±０
℃，下部は＋６０℃にする。この状態で溶融体中の温度
勾配は２．３℃／ｃｍであった。温度設定以外は比較例
１に同じ。
【００３０】（２） 溶融体から基板材料を引き上げ，
観察したところニオブ酸リチウム単結晶薄膜は得られて
いなかった。
観察したところニオブ酸リチウム単結晶薄膜は得られて
いなかった。
【００３１】
【表１】
【００３２】
【発明の効果】以上述べたように，本発明方法によれ
ば，炉芯管の長さ方向に３分割配置された抵抗加熱ヒー
ターを制御し，るつぼ内に０．５〜２．０℃／ｃｍの温
度勾配を作り出し，るつぼ下部が上部より高温になるよ
うにする。これにより溶融体内で自然対流が発生し，溶
融体内の濃度分布は一様となり，結晶性，膜厚均一性に
優れた単結晶薄膜を作製することが可能となる。
ば，炉芯管の長さ方向に３分割配置された抵抗加熱ヒー
ターを制御し，るつぼ内に０．５〜２．０℃／ｃｍの温
度勾配を作り出し，るつぼ下部が上部より高温になるよ
うにする。これにより溶融体内で自然対流が発生し，溶
融体内の濃度分布は一様となり，結晶性，膜厚均一性に
優れた単結晶薄膜を作製することが可能となる。
【図１】図１は本発明による，上部〜下部ヒーター設定
温度差とＸ線ロッキングカーブの（００６）面ピーク半
価幅の関係図。
温度差とＸ線ロッキングカーブの（００６）面ピーク半
価幅の関係図。
【図２】図２はＬＰＥ装置内部図。
【図３】図３は、Ｌｉ2 Ｏ−Ｖ2 Ｏ5 −Ｎｂ2 Ｏ5 の３
成分系の三角図 （Ｌｉ2 Ｏのモル％，Ｖ2 Ｏ5 のモル％，Ｎｂ2 Ｏ5 の
モル％） Ａ（８８．９０，２．２２，８．８８） Ｂ（５５．００，４３．００，２．００） Ｃ（４６．５０，５１．５０，２．００） Ｄ（１１．１１，８０．００，８．８９） Ｅ（３７．５０，５．００，５７．５０） Ｆ（４９．４９，４５．４６，５．０５） Ｇ（１１．１１，８０．００，８．８９） Ｈ（４２．８１，２２．９４，３４．２５） Ｉ（４７．６４，４６．１２，６．２４） Ｊ（２７．０１，６４．６９，８．３０） Ｋ（３６．７１，３７．９７，２５．３２） Ｌ（４４．０５，３２．９７，２２．９８） Ｍ（４５．３６，４６．４５，８．１９） Ｎ（３２．８９，５７．０５，１０．０６） Ｏ（３６．７１，４４．３０，１８．９９） Ｐ（４４．９５，４０．５４，１４．５１）
成分系の三角図 （Ｌｉ2 Ｏのモル％，Ｖ2 Ｏ5 のモル％，Ｎｂ2 Ｏ5 の
モル％） Ａ（８８．９０，２．２２，８．８８） Ｂ（５５．００，４３．００，２．００） Ｃ（４６．５０，５１．５０，２．００） Ｄ（１１．１１，８０．００，８．８９） Ｅ（３７．５０，５．００，５７．５０） Ｆ（４９．４９，４５．４６，５．０５） Ｇ（１１．１１，８０．００，８．８９） Ｈ（４２．８１，２２．９４，３４．２５） Ｉ（４７．６４，４６．１２，６．２４） Ｊ（２７．０１，６４．６９，８．３０） Ｋ（３６．７１，３７．９７，２５．３２） Ｌ（４４．０５，３２．９７，２２．９８） Ｍ（４５．３６，４６．４５，８．１９） Ｎ（３２．８９，５７．０５，１０．０６） Ｏ（３６．７１，４４．３０，１８．９９） Ｐ（４４．９５，４０．５４，１４．５１）
１―１ ３分割配置された上部抵抗加熱ヒータ １―２ ３分割配置された中央部抵抗加熱ヒータ １―３ ３分割配置された下部抵抗加熱ヒータ ２ 炉心管（石英ガラス） ３ アルミナ製シャフト ４ 白金製基板ホルダー ５ 白金るつぼ ６ 白金製遮熱板 ７ 熱電対 ８ 基板 ９ 溶融体
Claims (1)
- 【請求項１】 タンタル酸リチウム単結晶基板上にニオ
ブ酸リチウム単結晶薄膜を液相エピタキシャル成長させ
る方法において，ルツボ内溶融体に０．５〜２．０℃／
ｃｍの温度勾配をもたせ，溶融体上部の温度を下部の温
度に比べ高くすることを特徴とするニオブ酸リチウム単
結晶薄膜の液相エピタキシャル成長法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34967491A JPH05155695A (ja) | 1991-12-06 | 1991-12-06 | ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の液相エピタキシャル成長法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34967491A JPH05155695A (ja) | 1991-12-06 | 1991-12-06 | ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の液相エピタキシャル成長法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05155695A true JPH05155695A (ja) | 1993-06-22 |
Family
ID=18405336
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34967491A Pending JPH05155695A (ja) | 1991-12-06 | 1991-12-06 | ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の液相エピタキシャル成長法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05155695A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5517942A (en) * | 1994-03-25 | 1996-05-21 | Ngk Insulators, Ltd. | Process for producing optoelectric articles |
| KR100540449B1 (ko) * | 2002-12-03 | 2006-01-11 | 김유곤 | 자성 가넷 단결정의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된자성 가넷 단결정 |
| US7402779B2 (en) * | 2004-07-13 | 2008-07-22 | Lucent Technologies Inc. | Effusion cell and method for use in molecular beam deposition |
-
1991
- 1991-12-06 JP JP34967491A patent/JPH05155695A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5517942A (en) * | 1994-03-25 | 1996-05-21 | Ngk Insulators, Ltd. | Process for producing optoelectric articles |
| KR100540449B1 (ko) * | 2002-12-03 | 2006-01-11 | 김유곤 | 자성 가넷 단결정의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된자성 가넷 단결정 |
| US7402779B2 (en) * | 2004-07-13 | 2008-07-22 | Lucent Technologies Inc. | Effusion cell and method for use in molecular beam deposition |
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