JPH0516163B2 - - Google Patents
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- JPH0516163B2 JPH0516163B2 JP58026040A JP2604083A JPH0516163B2 JP H0516163 B2 JPH0516163 B2 JP H0516163B2 JP 58026040 A JP58026040 A JP 58026040A JP 2604083 A JP2604083 A JP 2604083A JP H0516163 B2 JPH0516163 B2 JP H0516163B2
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- Japan
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- iron oxide
- magnetic powder
- aqueous solution
- oxide magnetic
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- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
- G11B5/70652—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3
- G11B5/70668—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3 containing a dopant
- G11B5/70673—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3 containing a dopant containing Co
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- Compounds Of Iron (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
この発明は磁気記録媒体の記録素子として好適
な保磁力分布の優れたコバルト含有酸化鉄磁性粉
末の製造方法に関する。 コバルトを含有する酸化鉄磁性粉末は、従来の
磁気記録媒体の記録素子として汎用されている酸
化鉄磁性粉末に比べ高保磁力を有するため、高性
能磁気記録媒体の記録素子として有用である。 このようなコバルト含有酸化鉄磁性粉末の製造
方法はこれまで種々提案されており、その代表的
な方法の１つとして、酸化鉄磁性粉末をコバルト
塩および第一鉄塩を含む水溶液中に分散させ、こ
れにアルカリ水溶液を加えて酸化鉄磁性粉末の粒
子表面にコバルトを含む酸化鉄層を形成させるも
のがある。また、他の方法として、酸化鉄磁性粉
末をアルカリ水溶液中に分散させ、これにコバル
ト塩および第一鉄塩を含む水溶液を加えて、酸化
鉄磁性粉末の粒子表面にコバルトを含む酸化鉄層
を形成させるものがある。 ところが、この従来の方法では、まず、コバル
ト塩および第一鉄塩を溶解させた水溶液中に酸化
鉄磁性粉末を分散させ、しかる後、アルカリ水溶
液を加えて反応させているため、反応液が酸性側
からアルカリ性側に移行する際に溶存酸素により
コバルトフエライトの新生核が生じたりする場合
があり、また、たとえ酸化鉄磁性粉末をアルカリ
水溶液中に分散させ、これにコバルト塩および第
一鉄塩を含む水溶液を加える場合であつても、多
量のコバルト塩および第一鉄塩を使用して高保磁
力のコバルト含有酸化鉄磁性粉末を得ようとする
と、反応が不均一になつてコバルトを均一に含む
酸化鉄層が形成されず、その結果得られるコバル
ト含有酸化鉄磁性粉末は保磁力分布が悪く、この
磁性粉末を使用して得られる磁気記録媒体は消去
特性に劣り、また充分な出力が得られないという
難点があつた。 この発明者らはかかる現状に鑑み鋭意研究を重
ねた結果、まず、アルカリ水溶液中に酸化鉄磁性
粉末を分散させ、次いでこの分散液中にコバルト
塩および第一鉄塩の水溶液を２回以上にわけて添
加して反応させれば、反応は最初からアルカリ性
側で行われるためコバルトフエライトの新生核が
生じたりすることもなく、またコバルト塩および
第一鉄塩の水溶液の添加を２回以上に分けて行う
ことにより反応が均一に行えて保磁力分布の非常
に良好なコバルト含有酸化鉄磁性粉末が得られ、
従来の欠点が全て解消されることを見いだし、こ
の発明をなすに至つた。 この発明において、出発原料として用いる酸化
鉄磁性粉末は、針状のたとえば、γ−Fe2O3粉
末、Fe3O4粉末およびγ−Fe2O3を水素気流中で
部分還元することによつて得られるγ−Fe2O3と
Fe3O4との中間の酸化状態の酸化鉄磁性粉末等が
好適なものとして使用される。これらの酸化鉄磁
性粉末は、まず、アルカリ水溶液中に分散させ、
次いでこの分散液にコバルト塩および第一鉄塩の
水溶液を添加して反応させるのが好ましく、最初
にアルカリ水溶液中に分散させると、反応が終始
アルカリ性側で行われるためコバルトフエライト
の新生核が生じたりすることもなくコバルトを均
一に含む酸化鉄層が良好に形成される。さらに高
保磁力を得るため多量のコバルト塩および第一鉄
塩を使用する場合にはコバルト塩および第一鉄塩
の水溶液を２回以上に分けて添加すると均一な反
応が行えてコバルトを均一に含む酸化鉄層が良好
に形成され保磁力分布の非常に良好なコバルト含
有酸化鉄磁性粉末が得られる。 このようにして得られるコバルト含有酸化鉄磁
性粉末のコバルト含有量は、磁気記録媒体用とし
て好適な保磁力を得るため、1.5重量％以上であ
ることが好ましく、従つてコバルト塩および第一
鉄塩の水溶液を２回以上に分けて添加することに
よつて、１回ごとのコバルト添加量が0.5〜1.5重
量％の範囲内となるように調製して添加するのが
好ましい。 コバルト塩としては塩化コバルト、硫酸コバル
ト、硝酸コバルトなどが好適なものとして使用さ
れ、第一鉄塩としては塩化第一鉄、硫酸第一鉄、
硝酸第一鉄などが好ましく使用される。 またアルカリとしては、通常、苛性ソーダが用
いられ、その好適な配合量はコバルト塩と第一鉄
塩との総量に対して当量以上とするのが好まし
い。 以上のように、まず、アルカリ水溶液中に酸化
鉄磁性粉末を分散させ、次にこの分散液中にコバ
ルト塩および第一鉄塩の水溶液を２回以上に分け
て添加して反応させると、コバルトを均一に含む
酸化鉄層が酸化鉄磁性粉末の粒子表面に良好に形
成されて保磁力分布の良好なコバルト含有酸化鉄
磁性粉末が得られ、この磁性粉末を用いて得られ
る磁気記録媒体は消去特性に優れ、出力も向上す
る。 次に、この発明の実施例について説明する。 実施例 １ 3000ｇの苛性ソーダを溶解させた20の水溶液
中に、長軸径0.25μ、軸比８、BET法による比表
面積33.2m2／ｇの針状γ−Fe2O3粉末3000ｇを分
散させ、これに５の水に溶解させた硫酸コバル
ト215ｇと硫酸第一鉄750ｇとを加えて45℃の温度
で４時間撹拌して反応させた。その後、５の水
に溶解させた硫酸コバルト215ｇと硫酸第一鉄750
ｇとを加え、45℃の温度でさらに６時間撹拌して
反応させた。反応終了後、水洗、脱水、乾燥して
コバルトを含む酸化鉄層を粒子表面に形成させた
磁性粉末を得た。このようにして得られたコバル
ト含有酸化鉄磁性粉末は、保磁力が670エルステ
ツドで飽和磁化量は76.3m2／ｇであつた。またコ
バルト含有量は2.57重量％であつた。 実施例 ２ 3000ｇの苛性ソーダを溶解させた、20の水溶
液中に、実施例１で使用したのと同じγ−Fe2O3
粉末3000ｇを分散させ、これに硫酸コバルト430
ｇと硫酸第一鉄1500ｇとを溶解させた10の水溶
液を２づつ、1.5時間おきに添加しながら撹拌
し、添加終了後45℃の温度でさらに４時間撹拌を
続けて反応させた。反応終了後、水洗、脱水、乾
燥してコバルトを含む酸化鉄層を粒子表面に形成
させた磁性粉末を得た。このようにして得られた
コバルト含有酸化鉄磁性粉末は、保磁力が665エ
ルステツドで、飽和磁化量は76.1emu／ｇであつ
た。またコバルト含有量は2.57重量％であつた。 比較例 １ 実施例１で使用したのと同じγ−Fe2O3粉末
3000ｇを20の水に分散させた後、これに硫酸コ
バルト430ｇと硫酸第一鉄1500ｇとを加えて溶解
させた。これに10の水に溶解させた苛性ソーダ
3000ｇを加え、45℃の温度で10時間撹拌して反応
させた。反応終了後、水洗、脱水、乾燥して磁性
粉末を得た。このようにして得られたコバルト含
有酸化鉄磁性粉末は、保磁力が660エルステツド
で、飽和磁化量は76.4emu／ｇであつた。またコ
バルト含有量は2.57重量％であつた。 次に、上記実施例１、２および比較例１で得ら
れたコバルト含有酸化鉄磁性粉末を用いて、下記
配合組成により磁性塗料を調製し、この塗料を
12μ厚のポリエステルベースフイルム上に乾燥厚
が5.5μとなるように塗布、乾燥して磁気テープを
つくつた。 コバルト含有酸化鉄磁性粉末 100重量部 VAGH（U.C.C社製、塩化ビニル−酢酸ビニル−
ビニルアルコール共重合体） 13.7 〃 タケラツクＥ−551（武田薬品工業社製、ウレタン
プレポリマー） 8.7 〃 コロネートＬ（日本ポリウレタン工業社製、三官
能性低分子量イソシアネート化合物） 2.5 〃 弁 柄 2.0 〃 パルミチン酸 0.8 〃 メチルイソブチルケトン 64 〃 トルエン 64〃 このようにして得られた各磁気テープについ
て、保磁力、消去特性および12.5KHzでの出力を
調べた。 下表はその結果である。
な保磁力分布の優れたコバルト含有酸化鉄磁性粉
末の製造方法に関する。 コバルトを含有する酸化鉄磁性粉末は、従来の
磁気記録媒体の記録素子として汎用されている酸
化鉄磁性粉末に比べ高保磁力を有するため、高性
能磁気記録媒体の記録素子として有用である。 このようなコバルト含有酸化鉄磁性粉末の製造
方法はこれまで種々提案されており、その代表的
な方法の１つとして、酸化鉄磁性粉末をコバルト
塩および第一鉄塩を含む水溶液中に分散させ、こ
れにアルカリ水溶液を加えて酸化鉄磁性粉末の粒
子表面にコバルトを含む酸化鉄層を形成させるも
のがある。また、他の方法として、酸化鉄磁性粉
末をアルカリ水溶液中に分散させ、これにコバル
ト塩および第一鉄塩を含む水溶液を加えて、酸化
鉄磁性粉末の粒子表面にコバルトを含む酸化鉄層
を形成させるものがある。 ところが、この従来の方法では、まず、コバル
ト塩および第一鉄塩を溶解させた水溶液中に酸化
鉄磁性粉末を分散させ、しかる後、アルカリ水溶
液を加えて反応させているため、反応液が酸性側
からアルカリ性側に移行する際に溶存酸素により
コバルトフエライトの新生核が生じたりする場合
があり、また、たとえ酸化鉄磁性粉末をアルカリ
水溶液中に分散させ、これにコバルト塩および第
一鉄塩を含む水溶液を加える場合であつても、多
量のコバルト塩および第一鉄塩を使用して高保磁
力のコバルト含有酸化鉄磁性粉末を得ようとする
と、反応が不均一になつてコバルトを均一に含む
酸化鉄層が形成されず、その結果得られるコバル
ト含有酸化鉄磁性粉末は保磁力分布が悪く、この
磁性粉末を使用して得られる磁気記録媒体は消去
特性に劣り、また充分な出力が得られないという
難点があつた。 この発明者らはかかる現状に鑑み鋭意研究を重
ねた結果、まず、アルカリ水溶液中に酸化鉄磁性
粉末を分散させ、次いでこの分散液中にコバルト
塩および第一鉄塩の水溶液を２回以上にわけて添
加して反応させれば、反応は最初からアルカリ性
側で行われるためコバルトフエライトの新生核が
生じたりすることもなく、またコバルト塩および
第一鉄塩の水溶液の添加を２回以上に分けて行う
ことにより反応が均一に行えて保磁力分布の非常
に良好なコバルト含有酸化鉄磁性粉末が得られ、
従来の欠点が全て解消されることを見いだし、こ
の発明をなすに至つた。 この発明において、出発原料として用いる酸化
鉄磁性粉末は、針状のたとえば、γ−Fe2O3粉
末、Fe3O4粉末およびγ−Fe2O3を水素気流中で
部分還元することによつて得られるγ−Fe2O3と
Fe3O4との中間の酸化状態の酸化鉄磁性粉末等が
好適なものとして使用される。これらの酸化鉄磁
性粉末は、まず、アルカリ水溶液中に分散させ、
次いでこの分散液にコバルト塩および第一鉄塩の
水溶液を添加して反応させるのが好ましく、最初
にアルカリ水溶液中に分散させると、反応が終始
アルカリ性側で行われるためコバルトフエライト
の新生核が生じたりすることもなくコバルトを均
一に含む酸化鉄層が良好に形成される。さらに高
保磁力を得るため多量のコバルト塩および第一鉄
塩を使用する場合にはコバルト塩および第一鉄塩
の水溶液を２回以上に分けて添加すると均一な反
応が行えてコバルトを均一に含む酸化鉄層が良好
に形成され保磁力分布の非常に良好なコバルト含
有酸化鉄磁性粉末が得られる。 このようにして得られるコバルト含有酸化鉄磁
性粉末のコバルト含有量は、磁気記録媒体用とし
て好適な保磁力を得るため、1.5重量％以上であ
ることが好ましく、従つてコバルト塩および第一
鉄塩の水溶液を２回以上に分けて添加することに
よつて、１回ごとのコバルト添加量が0.5〜1.5重
量％の範囲内となるように調製して添加するのが
好ましい。 コバルト塩としては塩化コバルト、硫酸コバル
ト、硝酸コバルトなどが好適なものとして使用さ
れ、第一鉄塩としては塩化第一鉄、硫酸第一鉄、
硝酸第一鉄などが好ましく使用される。 またアルカリとしては、通常、苛性ソーダが用
いられ、その好適な配合量はコバルト塩と第一鉄
塩との総量に対して当量以上とするのが好まし
い。 以上のように、まず、アルカリ水溶液中に酸化
鉄磁性粉末を分散させ、次にこの分散液中にコバ
ルト塩および第一鉄塩の水溶液を２回以上に分け
て添加して反応させると、コバルトを均一に含む
酸化鉄層が酸化鉄磁性粉末の粒子表面に良好に形
成されて保磁力分布の良好なコバルト含有酸化鉄
磁性粉末が得られ、この磁性粉末を用いて得られ
る磁気記録媒体は消去特性に優れ、出力も向上す
る。 次に、この発明の実施例について説明する。 実施例 １ 3000ｇの苛性ソーダを溶解させた20の水溶液
中に、長軸径0.25μ、軸比８、BET法による比表
面積33.2m2／ｇの針状γ−Fe2O3粉末3000ｇを分
散させ、これに５の水に溶解させた硫酸コバル
ト215ｇと硫酸第一鉄750ｇとを加えて45℃の温度
で４時間撹拌して反応させた。その後、５の水
に溶解させた硫酸コバルト215ｇと硫酸第一鉄750
ｇとを加え、45℃の温度でさらに６時間撹拌して
反応させた。反応終了後、水洗、脱水、乾燥して
コバルトを含む酸化鉄層を粒子表面に形成させた
磁性粉末を得た。このようにして得られたコバル
ト含有酸化鉄磁性粉末は、保磁力が670エルステ
ツドで飽和磁化量は76.3m2／ｇであつた。またコ
バルト含有量は2.57重量％であつた。 実施例 ２ 3000ｇの苛性ソーダを溶解させた、20の水溶
液中に、実施例１で使用したのと同じγ−Fe2O3
粉末3000ｇを分散させ、これに硫酸コバルト430
ｇと硫酸第一鉄1500ｇとを溶解させた10の水溶
液を２づつ、1.5時間おきに添加しながら撹拌
し、添加終了後45℃の温度でさらに４時間撹拌を
続けて反応させた。反応終了後、水洗、脱水、乾
燥してコバルトを含む酸化鉄層を粒子表面に形成
させた磁性粉末を得た。このようにして得られた
コバルト含有酸化鉄磁性粉末は、保磁力が665エ
ルステツドで、飽和磁化量は76.1emu／ｇであつ
た。またコバルト含有量は2.57重量％であつた。 比較例 １ 実施例１で使用したのと同じγ−Fe2O3粉末
3000ｇを20の水に分散させた後、これに硫酸コ
バルト430ｇと硫酸第一鉄1500ｇとを加えて溶解
させた。これに10の水に溶解させた苛性ソーダ
3000ｇを加え、45℃の温度で10時間撹拌して反応
させた。反応終了後、水洗、脱水、乾燥して磁性
粉末を得た。このようにして得られたコバルト含
有酸化鉄磁性粉末は、保磁力が660エルステツド
で、飽和磁化量は76.4emu／ｇであつた。またコ
バルト含有量は2.57重量％であつた。 次に、上記実施例１、２および比較例１で得ら
れたコバルト含有酸化鉄磁性粉末を用いて、下記
配合組成により磁性塗料を調製し、この塗料を
12μ厚のポリエステルベースフイルム上に乾燥厚
が5.5μとなるように塗布、乾燥して磁気テープを
つくつた。 コバルト含有酸化鉄磁性粉末 100重量部 VAGH（U.C.C社製、塩化ビニル−酢酸ビニル−
ビニルアルコール共重合体） 13.7 〃 タケラツクＥ−551（武田薬品工業社製、ウレタン
プレポリマー） 8.7 〃 コロネートＬ（日本ポリウレタン工業社製、三官
能性低分子量イソシアネート化合物） 2.5 〃 弁 柄 2.0 〃 パルミチン酸 0.8 〃 メチルイソブチルケトン 64 〃 トルエン 64〃 このようにして得られた各磁気テープについ
て、保磁力、消去特性および12.5KHzでの出力を
調べた。 下表はその結果である。
【表】
上表から明らかなように、この発明で得られた
コバルト含有酸化鉄磁性粉末を使用して得られた
磁気テープ（実施例１および２）は、従来の方法
で得られたコバルト含有酸化鉄磁性粉末を使用し
て得られた磁気テープ（比較例１）に比し、消去
特性がよくて出力も高く、このことから、この発
明の方法で得られる磁性粉末は保磁力分布が良好
で、この磁性粉末を使用して得られる磁気記録媒
体は消去特性に優れ、良好な出力が得られること
がわかる。
コバルト含有酸化鉄磁性粉末を使用して得られた
磁気テープ（実施例１および２）は、従来の方法
で得られたコバルト含有酸化鉄磁性粉末を使用し
て得られた磁気テープ（比較例１）に比し、消去
特性がよくて出力も高く、このことから、この発
明の方法で得られる磁性粉末は保磁力分布が良好
で、この磁性粉末を使用して得られる磁気記録媒
体は消去特性に優れ、良好な出力が得られること
がわかる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 酸化鉄磁性粉末を、コバルト塩および第一鉄
塩とアルカリとを含む水溶液中で処理して酸化鉄
磁性粉末の粒子表面にコバルトを含む酸化鉄層を
形成するに当たり、まずアルカリ水溶液中に酸化
鉄磁性粉末を分散させ、次いで、この分散液中に
コバルト塩および第一鉄塩の水溶液を、少なくと
も２回以上に分けて添加し、酸化鉄磁性粉末の粒
子表面にコバルトを含む酸化鉄層を形成すること
を特徴とする磁性粉末の製造方法。 ２ コバルト塩水溶液を、その一回ごとの添加量
で、生成される磁性粉末中のコバルト含有量が
0.5〜２重量％の範囲内となるように、酸化鉄磁
性粉末のアルカリ分散液中に添加する特許請求の
範囲第１項記載の磁性粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58026040A JPS59151402A (ja) | 1983-02-17 | 1983-02-17 | 磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58026040A JPS59151402A (ja) | 1983-02-17 | 1983-02-17 | 磁性粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59151402A JPS59151402A (ja) | 1984-08-29 |
| JPH0516163B2 true JPH0516163B2 (ja) | 1993-03-03 |
Family
ID=12182583
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58026040A Granted JPS59151402A (ja) | 1983-02-17 | 1983-02-17 | 磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59151402A (ja) |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5829604B2 (ja) * | 1975-07-02 | 1983-06-23 | 富士写真フイルム株式会社 | キヨウジセイフンマツノセイホウ |
| JPS57138110A (en) * | 1981-02-19 | 1982-08-26 | Sony Corp | Ferromagnetic powder |
| JPS58115030A (ja) * | 1981-12-25 | 1983-07-08 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | コバルト含有磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
-
1983
- 1983-02-17 JP JP58026040A patent/JPS59151402A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59151402A (ja) | 1984-08-29 |
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