JPS6048885B2 - 磁気記録媒体 - Google Patents

磁気記録媒体

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JPS6048885B2
JPS6048885B2 JP56157137A JP15713781A JPS6048885B2 JP S6048885 B2 JPS6048885 B2 JP S6048885B2 JP 56157137 A JP56157137 A JP 56157137A JP 15713781 A JP15713781 A JP 15713781A JP S6048885 B2 JPS6048885 B2 JP S6048885B2
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JP
Japan
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powder
cobalt
magnetic
recording medium
iron oxide
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JP56157137A
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English (en)
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JPS5857709A (ja
Inventor
聡一郎 信岡
和明 阿度
孝 浅井
幹雄 岸本
進 北岡
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National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Maxell Ltd
Original Assignee
Agency of Industrial Science and Technology
Hitachi Maxell Ltd
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Publication date
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Priority to CA000412570A priority patent/CA1246321A/en
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    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
    • G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
    • G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
    • G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
    • G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides

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  • Hard Magnetic Materials (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Magnetic Record Carriers (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は磁気記録媒体に関し、その目的とするところ
は磁気特性および消去特性に優れた磁気記録媒体を提供
することにある。
磁気記録媒体は、通常、磁性粉末を結合剤樹脂とともに
ポリエステルフィルムなどの基体上に塗着してつくられ
、このとき使用される磁性粉末としては、磁気特性に優
れ、磁気記録媒体に高感度、高SN比、優れた周波数特
性など各種の優れた電磁変換特性を付与できるものが望
まれる。
このような要求を満足するものとして、γ一Fe2O3
粉末などの酸化鉄強磁性粉末の結晶格子中にコバルト原
子を固溶させて得られたコバルト含有酸化鉄強磁性粉末
が提案されている。ところが、このようにコバルト原子
を固溶させるγ−Fe。
O。粉末は、通常、第一鉄塩水溶液とアルカリ水溶液と
を混合(、30〜60℃の温度で空気酸化して得られる
α−オキシ水酸化鉄粉末を原料とし、これを加熱還元後
さらに酸化して得られるものである。しかしながら、こ
のような方法では、軸比の大きなかつ粒度分布の不均一
なα−オキシ水酸化鉄粉末が得られ、これを加熱還元後
さらに酸化して得られる酸化鉄磁性粉末の軸比も大きく
なるものの、粒度分布が比較的不均一で、また微細なも
のが得られにくく、その結果このγ一Fe。O。粉末の
結晶格子中にコバルト原子を固溶させて得られるコバル
ト含有酸化鉄強磁性粉末は実用上磁気特性が充分でなく
、良好な消去特性が得られないなどの難点があつた。こ
の発明者らはかかる事情に鑑み種々検討を行なつた結果
、コバルト原子を固溶する前のγ一ー Fe2O。
強磁性粉末を製造するに当たり、3価の鉄イオンを含有
する水溶液を当量以上のアルカリ水溶液中に30℃以下
の温度で添加し反応させて水酸化第二鉄を生成させ、こ
れを100゜C以下て■分以上、通常は常温で3吟以上
熟成した後、オートクつレーブ中で水酸反応させてα−
オキシ水酸化鉄粉末を生成し、ろ過、乾燥後この生成粉
末を加熱還元し、さらに酸化してγ−Fe。O。粉末と
すると、微細で軸比が小さくかつ粒度分布が均一なγ一
Fe。O3強磁性粉末が得られ、このγ−Fe2O3強
磁性粉末粒子中にコバルトイオンを固溶させることによ
り長軸径が300nm以下、軸比が5以下かつ保磁力が
39.8KA/m以上で粒度分布が均一なコバルト含有
酸化鉄強磁性粉末が得られ、これを用いて磁気記録媒体
を製造すると角型が大きくて磁気特性に優れかつ消去特
性および転写特性に優れた磁気記録媒体が得られること
を見いだし、この発明をなすに至つた。この発明におい
て使用されるコバルト含有酸化 ’鉄強磁性粉末は、長
軸径300nm以下、軸比5以下の微細で粒度分布が均
一であり、かつ保磁力が39.8KA/m以上のものが
好ましく、粒度分布が不均一であると角型が小さく保磁
力分布も広くて消去特性も良好でなく、また保磁力が3
9.8KA/m以下では充分な磁気特性が得られない。
好適なものとしては、長軸径100〜300nm)短軸
径30〜60nm、軸比1。5〜5で保磁力が39.8
KA/m以上のコバルト含有酸化鉄磁性粉末が好ましく
使用される。
この発明の磁気記録媒体を製造するには常法に準じて行
なえばよく、たとえばポリエステルフィルムなどの基体
上に、前記のコバルト含有酸化鉄強磁性粉末、結合剤樹
脂、有機溶剤およびその他の必要成分を含む磁性塗料を
ロールコーターなど二の任意の塗布手段によつて塗布し
、乾燥すればよい。
ここに用いる結合剤樹脂としては、塩化ビニルー酢酸ビ
ニル系共重合体、ポリビニルブチラール、ポリウレタン
系樹脂、ニトロセルロースなど3従来汎用されている結
合剤樹脂が広く用いられる。
有機溶剤としては、トルエン、メチルイソブチルケトン
、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、テトラヒド
ロフラン、酢酸エチルなど従来か3:ら汎用されている
有機溶剤から適宜選択し、これらを単独または二種以上
混合して使用すればよい。
なお、磁性塗料中には通常使用されている各種添加剤、
たとえば分散剤、潤滑剤、研磨剤、帯電4ι防止剤など
を任意に添加使用してもよい。
次に、この発明の実施例について説明する。
実施例1塩化第二鉄(FeCl3・6H20)10モル
を水301に溶解した塩化第二鉄水溶液と、水酸化ナト
リウム60モルを水60eに溶解した水酸化ナトリウム
水溶液を調製し、温度10℃で塩化第二鉄水溶液を水酸
化ナトリウム水溶液中に加え褐色の沈澱を得た。
次いでこれを常温で1時間熟成した後、この懸濁液をオ
ートクレーブ中にれ180℃で1時間水熱反応を行なつ
た。反応終了後生成した黄色の沈澱物を水洗、ろ過、乾
燥してα−オキシ水酸化鉄粉末を得た。次に、得られた
α−オキシ水酸化鉄粉末を空気中で600℃の温度で1
時間加熱してα−Fe2O3粉末を生成して、このα−
Fe2O3粉末800ダを石英ボード中に展関し、管状
電気炉内に載置して水素ガスを51/分の速度で通気し
300℃で還元してFeaO。
粉末を得、さらにこれを空気中で、250℃の温度で酸
化しγ−Fe。へ粉末を得た。次いでこのγ−Fe。
O。粉末800ダを塩化コバルト (COCl。・6H
20)0.8モルが溶解された塩化コバルト水溶液21
中に分散させ、これにクエン酸ソーダ0.3モルと、酒
石酸ソーダ0.15モルとが溶解された錯化剤水溶液2
eを加えて200℃の温度で3時間水熱反応を行なつた
。反応終了後生成されたコバルト含有γ−Fe。O。粉
末をろ過、水洗、乾燥し、次いでこれを空気中、温度2
00℃で3時間加熱酸化してコバルト含有酸化鉄強磁性
粉末を得た。得られたコバルト含有酸化鉄強磁性粉末は
、長軸径が200nm)短軸径が50nm)軸比が4、
BET法による比表面積が24.5ゴ/y)保磁力が6
5.3KA/m)飽和磁化(σs)が9.06×10−
゜Wb−m/K9、角型比(σr/σs)が0.78で
コバルト原子の含有量は5.9腫量%であつた。このよ
うにして得られたコバルト含有γ一Fe。
へ粉末を使用し、CO含有γ−Fe2O3粉末8腫量部 VAGH(米国U.C.C.社製、塩化 ビニルー酢酸ビニル−ビニルアル コール共重合体)11″ パンデツクスT−5250(大日本イ ンキ社製、ウレタンエラストマ ー)7 〃 コロネートL(日本ポリウレタン 工業社製、三官能性低分子量イソ シアネート化合物)2 〃 シクロヘキサノン60〃 トルエン60〃 の組成からなる組成物をボールミル中で7時間混合分散
して磁性塗料を調製した。
この磁性塗料を厚さ12μmのポリエステルベースフィ
ルム上に乾燥厚が4μmとなるように塗布、乾燥し、表
面処.理を行なつた後所定の布に裁断して磁気テープを
つくつた。実施例2 実施例1において塩化第二鉄水溶液を水酸化ナトリウム
水溶液中に加える時の温度をo℃として、褐色の沈澱を
得、この懸濁液をオートクレーブ中に装填し、180’
Cで1時間水熱反応を行なつてα−オキシ水酸化鉄を得
た以外は実施例1と同様にして、長軸径120nm)短
軸径30nm)軸比4、BET法による比表面積31.
8d/y)保磁力62.9KA/mでコバルト原子の含
有量5.90重量%のコバルト含有γ−Fe。
O。粉末を得、さらにこのコバルト含有γ−Fe。O。
粉末を使用して実施例1と同様にして磁気テープをつく
つた。実施例3 実施例2においてコバルト含有酸化鉄粉末を得る過程に
おいて、塩化コバルトの使用量を1.1モルとした以外
は実施例2と同様にして、長軸径が120nm)短軸径
30nm)軸比4、BET法による比表面積31.5ゴ
/y)保磁力78.0KA/Rn,飽和磁化量(σs)
8.98×10−゜Wb.m/K9、角型比(σr/σ
s)0.77でコバルト原子の含有量8.m重量%のコ
バルト含有γ−Fe。
O。粉末を得、さらにこのコバルト含有γ−Fe。O3
粉末を使用して実施例2と同様にして磁気テープをつく
つた。比較例 硫酸第一鉄(FeSO。
・7H。0)10モルを水401に溶解した硫酸第一鉄
水溶液と、水酸化ナトリウム70モルを水401に溶解
した水酸化ナトリウム水溶液を調製し、温度25℃で硫
酸第一鉄水溶液中に水酸化ナトリウム水溶液を加え淡緑
色の沈澱を得た。
次いでこの懸濁液を恒温水槽中で40゜Cに加温しなが
ら毎分10eの空気を懸濁液中に吹き込み6時間酸化反
応を行なつて黄色沈澱物を得、水洗、ろ過、乾燥してα
−オキシ水酸化鉄粉末を得た。次に、このα−オキシ水
酸化鉄を実施例1と同様にして加熱還元しさらに酸化し
てγ−Fe2O3粉末を得、次いで実施例1と同様にし
てコバルト原子固溶化処理を行ない、コバルト含有酸化
鉄強磁性粉末を得た。得られたコバルト含有酸化鉄強磁
性粉末は、長軸径が200nm)短軸径が30nm)軸
比が6.7、BET法による比表面積が47.9d/9
、保磁力が51.7KA/m)飽和磁化量(σs)が7
.80×10−’Wb.m/K9、角型比(σr/σs
)が0.64でコバルト原子の含有量は5.89重量%
であつた。さらにこのコバルト含有γ−Fe。O3粉末
を使用し、実施例1と同様にして磁気テープをつくつフ
た。各実施例および比較例で得られた磁気テープについ
て、長手方向の保磁力(Hc〔/〕)、角型比(Br/
Br〔/〕)、残留磁束密度(Br〔′〕)とテープ面
に垂直な方向の保磁力(Hc〔土〕)、角5型比(Br
/Br〔土〕)、残留磁束密度(Br〔土〕)、DCS
INおよびACSINを測定し、消去特性を試験した。
消去特性試験は磁気テープに+シBの入力で1KHzの
信号を記録し、基準テープ(BASFC4OlR)の消
去特性が65dBとなる消去電10流の20%増の消去
電流で消去したときの消去前後の再生出力信号の差を測
定し、Bで示した。下表はその結果である。ヨ三 上表から明らかなように、この発明によつてイられた磁
気テープ(実施例1〜3)は従来の磁Sテープ(比較例
)に比し、いずれも保磁力、角型比、残留磁束密度、特
に面に垂直方向の角型比がまたDCSINおよびACS
’Nが低くて消去特く、このことからこの発明によつて
得られる磁気記録媒体は磁気特性および消去特性に優れ
ことがわかる。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 磁性酸化鉄粉末粒子中にコバルト原子を固溶した長
    軸径が300nm以下、軸比が5以下でかつ保磁力が3
    9.8KA/m以上のコバルト含有酸化鉄強磁性粉末を
    結合剤樹脂とともに基体に塗着してなる磁気記録媒体。
JP56157137A 1981-10-01 1981-10-01 磁気記録媒体 Expired JPS6048885B2 (ja)

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DE8282109003T DE3274777D1 (en) 1981-10-01 1982-09-29 Magnetic particles and method of production thereof
EP19820109003 EP0076462B2 (en) 1981-10-01 1982-09-29 Method of production of magnetic particles
CA000412570A CA1246321A (en) 1981-10-01 1982-09-30 Magnetic particles and method of production thereof

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