JPH0520871B2 - - Google Patents
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- JPH0520871B2 JPH0520871B2 JP60295422A JP29542285A JPH0520871B2 JP H0520871 B2 JPH0520871 B2 JP H0520871B2 JP 60295422 A JP60295422 A JP 60295422A JP 29542285 A JP29542285 A JP 29542285A JP H0520871 B2 JPH0520871 B2 JP H0520871B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- electrode
- wood pulp
- molded product
- temperature
- Prior art date
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- Expired - Lifetime
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/86—Inert electrodes with catalytic activity, e.g. for fuel cells
- H01M4/88—Processes of manufacture
- H01M4/8878—Treatment steps after deposition of the catalytic active composition or after shaping of the electrode being free-standing body
- H01M4/8882—Heat treatment, e.g. drying, baking
- H01M4/8885—Sintering or firing
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/50—Fuel cells
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inert Electrodes (AREA)
Description
〔発明の属する技術分野〕
この発明は、溶融炭酸塩を電解質として作動す
る燃料電池に係り、特にこの燃料電池に組み込ま
れる燃料極（アノード）の製造方法に関する。 〔従来技術とその問題点〕 溶融炭酸塩燃料電池（以下の本分ではMCFC
という）は動作温度が高く、腐食性の高い溶融炭
酸塩を使用しているため、燃料極（以下、アノー
ドという）と酸化極（以下、カソードという）に
用いる電極材料にも種々の要求性能が課せられて
いる。アノード電極に対する要求特性をまとめる
と以下のようになる。 (1) ガス雰囲気に対して安定であること。 (2) 耐熱性とくにクリーブ強度が高いこと。 (3) 急激な電解質流入がなく、ガスと反応できる
こと。 (4) 電気伝導性が高いこと。 (5) 安価であること。 従来、MCFCのアノードには多孔質のNi電極
板が広く使用されている。これはNiが耐食生と
導電性をバランスよく具備し、かつ良好の粉末が
入手しやすく、多孔質電極板の製造も比較的容易
なためである。 通常、多孔質Ni電極板は粒径が３〜7μｍのカ
ーボニルニツケル粉末を用い、これを所望の寸
法、形状を有する黒鉛型などに充填し、還元性雰
囲気中で約650゜〜1000℃の温度範囲で焼結するこ
とによつて製造される。MCFCのアノード電極
として望しい細孔容積（空孔率）、平均空孔径ま
たは空孔径分布などは実験的に決定されるが、こ
れらは主に電解質板の多孔度および電池の動作条
件に依存する。良好な電池特性を得るためには、
反応を行うのに十分なだけの電解質が電解質板か
ら電極に流入し、かつ反応ガスの電極内の迅速な
拡散を妨げるほどには電解質が電極に流入しない
ような空孔率、空孔径などをもつことが電極には
要求される。一般的に言えば、前記条件を満たす
ための多孔質電極板の空孔率は60〜80％、平均空
孔径は１〜10μｍ（望ましきは４〜7μｍ）とさ
れ、多孔質Ni電極板はこれら要求をほぼ満足し
ている。しかし、多孔質Ni電極板はクリープ強
度が小さいため、電池の運転下において焼結が経
時的に進行して空孔率および表面積などが減少し
てMCFCの電池特能を低下させるという欠点を
もつている。 〔発明の目的〕 本発明の目的は、耐焼結性に富みかつ電極大型
化の容易なMCFC用アノード電極の製造方法を
提供することである。 〔発明の要点〕 この目的は本発明によれば、Ni粉末と木材パ
ルプを水中で混合して抄造に適する水性スラリー
とし、これに凝集剤を添加して粉末をパルプに吸
着凝集させ、抄造することで得た板状の成形物に
金属メツシユをプレス成型によつて圧着せしめた
後、酸化性雰囲気で加熱して木材パルプを焼失飛
散するし、続いて前記加熱で生じた金属酸化物の
還元と、Ni粉末の焼結を行うために高温の還元
性雰囲気で加熱することにより達成される。 〔発明の実施例〕 本発明で用いるNi粉末は一般に市販されてい
る電解粉やカーボニルニツケル粉末などのいずれ
でも良いが、電極としたときの電気化学的性質を
向上させるにはより微細な粉末（粒径１〜10μ
ｍ）の方が好ましい。また、粉末を吸着凝集させ
るために用いるパルプには種々のものがあるが、
本発明では繊維径が細く、繊維同志の絡みも多く
かつ安価であるという観点から木材パルプを選定
した。この木材パルプの添加量は所望するアノー
ドの空孔率に応じて任意に選択可能であるが、本
発明で意図するアノードの製造に当つては焼結前
の成形物の全重量に対して３〜15％が好ましい範
囲であつた。 板状の成形物に圧着させ、かつ焼結後に電極の
補強材としての役割を発揮する金属メツシユの材
質は、強度、耐熱性および耐食性を兼備したニツ
ケル、ステンレス、カンタルなどが適しており、
メツシユ形状としては10〜80メツシユでその線径
が0.1〜0.3mm〓の範囲が本発明の目的に合致してい
た。 一方、板状の成形物に金属メツシユを圧着する
には、両者を積層した後にプレス機で徐々に圧を
上げる方法を用いる。圧力は50〜200Kg／cm2の範
囲で行なうと良い。この際、必要ならば、プレス
成型時にプレス機を加温する。例えば、60〜150
℃の温度範囲で徐々に温度を上昇させるとか、
30゜、60°、90゜、120℃という具合に段階的に温度
を上昇させても良好な結果が得られる。なお、プ
レス成型工程は金属メツシユを成形物に圧着させ
るとともに、抄造した成形物は水分が非常に多い
ので、それを脱水して表面性状をフラツトで均一
に保てる乾燥法としての効果も有している。 以上のプレス成型工程を経た後、金属メツシユ
付き成形物を電気炉に入れて酸化性雰囲気中で、
必要ならば空気を流しながら常温から100℃／Ｈ
前後の速度で加熱すると、400℃近辺から成形物
に含まれる木材パルプ、凝集剤は焼失気化を開始
し、これらはほぼ500℃で完全に焼失してしまう。
したがつて、酸化性雰囲気での加熱温度は450゜〜
600℃で、その保持時間は１〜３時間が好ましい
範囲であるが、最も望ましいのは500℃で１〜２
時間保持する条件である。これは温度が600℃前
後になると、粉末、メツシユの酸化物生成が多く
なつて、電極の導電性に悪影響をもたらす恐れが
あるためである。 木材パルプ、凝集剤を焼失、気化させた際に生
じた酸化物の還元、Ni粉末の焼結およびNi粉末
と金属メツシユの拡散結合を目的として実し施す
る還元性雰囲気中での加熱処理条件は次の通りで
ある。(1)温度：650゜〜1000℃(2)保持時間：0.5〜
３時間(3)雰囲気：水素、窒素、アルゴン、真空
（10-4torr以下）。 この加熱処理条件の範囲であるならば、本発明
で所望するアノード電極の空孔率、空孔径、空孔
径分布および比表面積などを任意に設定すること
が可能であつた。 実施例 １ この実施例では電極の製造方法について述べ
る。 (A) 試料の調整 カーボニルニツケル粉末（平均粒径4.7μｍ） 45部 木材パルプ ５部 水 1000部 (B) 凝集剤 ポリアクリルアミド系アニオン凝集剤 0.1％水溶液｛三洋化成(株)製、商品名 「サンフロツクAH200P」｝ 30部 ポリアクリルアミド系カチオン凝集剤 0.1％水溶液｛三洋化成(株)製、商品名 「サンフロツクＣ−009P」｝ 20部 ２程度の容器に水1000部と木材パルプ５部を
入れ、10〜20分ほど撹拌して水に十分分散させ
て、そこへカーボニルニツケル粉末を45部を加え
て５〜10分ほど撹拌して水性スラリーを作る。そ
の中へあらかじめ作つておいたポリアクリルアミ
ド系アニオン凝集剤（0.1％水溶液）を30部添加
し、１分ほど撹拌し、さらにあらかじめ作つてお
いたポリアクリルアミド系カチオン凝集剤（0.1
％水溶液）を20部添加し、１分ほど撹拌して凝集
フロツクを作る。前記工程で凝集した試料を抄造
機で抄造して300mm角で厚み1.2mmの成形物を得
た。次に線径0.1mmで20メツシユのNiメツシユを
成形物に積層し、プレス機で85Kg／cm2の圧力にて
Niメツシユ成形物に圧着せしめた。これを電気
炉に装入し、大気中において常温より150℃／Ｈ
の速度で500℃まで加熱し、この温度で２時間保
持して成形物に含まれる木材パルプ、凝集剤を焼
失飛散させた後、室温まで冷却した。その後、水
素炉にて水素を流しながら常温より300℃／Ｈの
速度で600℃まで昇温し、これ以降は150℃／Ｈの
速度で800℃まで昇温させ、800℃で１時間保持す
ることでNiメツシユを補強材とした多孔質Ni電
極板を得た。本条件で得られた多孔質Ni電極板
の厚さは0.83mm、空孔率は67％、平均空孔半径は
5.5μｍそして比表面積は0.15m2／ｇであつた。 実施例 ２ この実施例では、実施例１で得た多孔質Ni電
極板のクリープ強度を検討した。クリープ強度
は、温度：650℃、雰囲気：真空、荷重：2.5Kg／
cm2の条件で圧縮クリープ試験を行い、その時の圧
縮クリープひずみの大小によつて判断した。 比較品としては、平均粒径4.7μｍのカーボニル
ニツケル粉末を深さ1.0mmの黒鉛鋳型に充填し、
これを水素雰囲気中780℃×1Hの焼結を行つて製
造したNi電極板を用いた。この比較品の空孔率
は73.3％、平均空孔半径は6.1μｍおよび比表面積
は0.18m2／ｇであつた。第１図に圧縮クリープ試
験で得られたクリープひずみと試験時間の関係を
示す。実線１で示す本発明品のクリープひずみは
1000時間でも５％前後であるのに対し、実線２の
比較品は短時間でも大きなクリープひずみを呈
し、1000時間では55％にもなつている。また、ク
リープ試験前と1000時間クリープ後の空孔率、平
均空孔半径および比表面積の変化は第１表のよう
になる。
る燃料電池に係り、特にこの燃料電池に組み込ま
れる燃料極（アノード）の製造方法に関する。 〔従来技術とその問題点〕 溶融炭酸塩燃料電池（以下の本分ではMCFC
という）は動作温度が高く、腐食性の高い溶融炭
酸塩を使用しているため、燃料極（以下、アノー
ドという）と酸化極（以下、カソードという）に
用いる電極材料にも種々の要求性能が課せられて
いる。アノード電極に対する要求特性をまとめる
と以下のようになる。 (1) ガス雰囲気に対して安定であること。 (2) 耐熱性とくにクリーブ強度が高いこと。 (3) 急激な電解質流入がなく、ガスと反応できる
こと。 (4) 電気伝導性が高いこと。 (5) 安価であること。 従来、MCFCのアノードには多孔質のNi電極
板が広く使用されている。これはNiが耐食生と
導電性をバランスよく具備し、かつ良好の粉末が
入手しやすく、多孔質電極板の製造も比較的容易
なためである。 通常、多孔質Ni電極板は粒径が３〜7μｍのカ
ーボニルニツケル粉末を用い、これを所望の寸
法、形状を有する黒鉛型などに充填し、還元性雰
囲気中で約650゜〜1000℃の温度範囲で焼結するこ
とによつて製造される。MCFCのアノード電極
として望しい細孔容積（空孔率）、平均空孔径ま
たは空孔径分布などは実験的に決定されるが、こ
れらは主に電解質板の多孔度および電池の動作条
件に依存する。良好な電池特性を得るためには、
反応を行うのに十分なだけの電解質が電解質板か
ら電極に流入し、かつ反応ガスの電極内の迅速な
拡散を妨げるほどには電解質が電極に流入しない
ような空孔率、空孔径などをもつことが電極には
要求される。一般的に言えば、前記条件を満たす
ための多孔質電極板の空孔率は60〜80％、平均空
孔径は１〜10μｍ（望ましきは４〜7μｍ）とさ
れ、多孔質Ni電極板はこれら要求をほぼ満足し
ている。しかし、多孔質Ni電極板はクリープ強
度が小さいため、電池の運転下において焼結が経
時的に進行して空孔率および表面積などが減少し
てMCFCの電池特能を低下させるという欠点を
もつている。 〔発明の目的〕 本発明の目的は、耐焼結性に富みかつ電極大型
化の容易なMCFC用アノード電極の製造方法を
提供することである。 〔発明の要点〕 この目的は本発明によれば、Ni粉末と木材パ
ルプを水中で混合して抄造に適する水性スラリー
とし、これに凝集剤を添加して粉末をパルプに吸
着凝集させ、抄造することで得た板状の成形物に
金属メツシユをプレス成型によつて圧着せしめた
後、酸化性雰囲気で加熱して木材パルプを焼失飛
散するし、続いて前記加熱で生じた金属酸化物の
還元と、Ni粉末の焼結を行うために高温の還元
性雰囲気で加熱することにより達成される。 〔発明の実施例〕 本発明で用いるNi粉末は一般に市販されてい
る電解粉やカーボニルニツケル粉末などのいずれ
でも良いが、電極としたときの電気化学的性質を
向上させるにはより微細な粉末（粒径１〜10μ
ｍ）の方が好ましい。また、粉末を吸着凝集させ
るために用いるパルプには種々のものがあるが、
本発明では繊維径が細く、繊維同志の絡みも多く
かつ安価であるという観点から木材パルプを選定
した。この木材パルプの添加量は所望するアノー
ドの空孔率に応じて任意に選択可能であるが、本
発明で意図するアノードの製造に当つては焼結前
の成形物の全重量に対して３〜15％が好ましい範
囲であつた。 板状の成形物に圧着させ、かつ焼結後に電極の
補強材としての役割を発揮する金属メツシユの材
質は、強度、耐熱性および耐食性を兼備したニツ
ケル、ステンレス、カンタルなどが適しており、
メツシユ形状としては10〜80メツシユでその線径
が0.1〜0.3mm〓の範囲が本発明の目的に合致してい
た。 一方、板状の成形物に金属メツシユを圧着する
には、両者を積層した後にプレス機で徐々に圧を
上げる方法を用いる。圧力は50〜200Kg／cm2の範
囲で行なうと良い。この際、必要ならば、プレス
成型時にプレス機を加温する。例えば、60〜150
℃の温度範囲で徐々に温度を上昇させるとか、
30゜、60°、90゜、120℃という具合に段階的に温度
を上昇させても良好な結果が得られる。なお、プ
レス成型工程は金属メツシユを成形物に圧着させ
るとともに、抄造した成形物は水分が非常に多い
ので、それを脱水して表面性状をフラツトで均一
に保てる乾燥法としての効果も有している。 以上のプレス成型工程を経た後、金属メツシユ
付き成形物を電気炉に入れて酸化性雰囲気中で、
必要ならば空気を流しながら常温から100℃／Ｈ
前後の速度で加熱すると、400℃近辺から成形物
に含まれる木材パルプ、凝集剤は焼失気化を開始
し、これらはほぼ500℃で完全に焼失してしまう。
したがつて、酸化性雰囲気での加熱温度は450゜〜
600℃で、その保持時間は１〜３時間が好ましい
範囲であるが、最も望ましいのは500℃で１〜２
時間保持する条件である。これは温度が600℃前
後になると、粉末、メツシユの酸化物生成が多く
なつて、電極の導電性に悪影響をもたらす恐れが
あるためである。 木材パルプ、凝集剤を焼失、気化させた際に生
じた酸化物の還元、Ni粉末の焼結およびNi粉末
と金属メツシユの拡散結合を目的として実し施す
る還元性雰囲気中での加熱処理条件は次の通りで
ある。(1)温度：650゜〜1000℃(2)保持時間：0.5〜
３時間(3)雰囲気：水素、窒素、アルゴン、真空
（10-4torr以下）。 この加熱処理条件の範囲であるならば、本発明
で所望するアノード電極の空孔率、空孔径、空孔
径分布および比表面積などを任意に設定すること
が可能であつた。 実施例 １ この実施例では電極の製造方法について述べ
る。 (A) 試料の調整 カーボニルニツケル粉末（平均粒径4.7μｍ） 45部 木材パルプ ５部 水 1000部 (B) 凝集剤 ポリアクリルアミド系アニオン凝集剤 0.1％水溶液｛三洋化成(株)製、商品名 「サンフロツクAH200P」｝ 30部 ポリアクリルアミド系カチオン凝集剤 0.1％水溶液｛三洋化成(株)製、商品名 「サンフロツクＣ−009P」｝ 20部 ２程度の容器に水1000部と木材パルプ５部を
入れ、10〜20分ほど撹拌して水に十分分散させ
て、そこへカーボニルニツケル粉末を45部を加え
て５〜10分ほど撹拌して水性スラリーを作る。そ
の中へあらかじめ作つておいたポリアクリルアミ
ド系アニオン凝集剤（0.1％水溶液）を30部添加
し、１分ほど撹拌し、さらにあらかじめ作つてお
いたポリアクリルアミド系カチオン凝集剤（0.1
％水溶液）を20部添加し、１分ほど撹拌して凝集
フロツクを作る。前記工程で凝集した試料を抄造
機で抄造して300mm角で厚み1.2mmの成形物を得
た。次に線径0.1mmで20メツシユのNiメツシユを
成形物に積層し、プレス機で85Kg／cm2の圧力にて
Niメツシユ成形物に圧着せしめた。これを電気
炉に装入し、大気中において常温より150℃／Ｈ
の速度で500℃まで加熱し、この温度で２時間保
持して成形物に含まれる木材パルプ、凝集剤を焼
失飛散させた後、室温まで冷却した。その後、水
素炉にて水素を流しながら常温より300℃／Ｈの
速度で600℃まで昇温し、これ以降は150℃／Ｈの
速度で800℃まで昇温させ、800℃で１時間保持す
ることでNiメツシユを補強材とした多孔質Ni電
極板を得た。本条件で得られた多孔質Ni電極板
の厚さは0.83mm、空孔率は67％、平均空孔半径は
5.5μｍそして比表面積は0.15m2／ｇであつた。 実施例 ２ この実施例では、実施例１で得た多孔質Ni電
極板のクリープ強度を検討した。クリープ強度
は、温度：650℃、雰囲気：真空、荷重：2.5Kg／
cm2の条件で圧縮クリープ試験を行い、その時の圧
縮クリープひずみの大小によつて判断した。 比較品としては、平均粒径4.7μｍのカーボニル
ニツケル粉末を深さ1.0mmの黒鉛鋳型に充填し、
これを水素雰囲気中780℃×1Hの焼結を行つて製
造したNi電極板を用いた。この比較品の空孔率
は73.3％、平均空孔半径は6.1μｍおよび比表面積
は0.18m2／ｇであつた。第１図に圧縮クリープ試
験で得られたクリープひずみと試験時間の関係を
示す。実線１で示す本発明品のクリープひずみは
1000時間でも５％前後であるのに対し、実線２の
比較品は短時間でも大きなクリープひずみを呈
し、1000時間では55％にもなつている。また、ク
リープ試験前と1000時間クリープ後の空孔率、平
均空孔半径および比表面積の変化は第１表のよう
になる。
以上の説明から明らかなように本発明によれ
ば、Ni粉末と木材パルプを水中で混合して水性
スラリーとし、これに凝集剤を加えて粉末をパル
プに吸着凝集せしめ、抄造によつて板状の成形物
を得、この成形物と金属メツシユをプレス成型で
複合化した後、酸化性雰囲気と還元性雰囲気の二
つの工程で加熱処理を行うことによつて多孔質電
極板を形成しているため、金属メツシユが補強効
果を発揮して耐焼結性に優れた電極となる。そし
てこれをMCFCのアノードに組み込むことによ
り、MCFCの長期にわたる電池性能を維持する
ことが可能となる。
ば、Ni粉末と木材パルプを水中で混合して水性
スラリーとし、これに凝集剤を加えて粉末をパル
プに吸着凝集せしめ、抄造によつて板状の成形物
を得、この成形物と金属メツシユをプレス成型で
複合化した後、酸化性雰囲気と還元性雰囲気の二
つの工程で加熱処理を行うことによつて多孔質電
極板を形成しているため、金属メツシユが補強効
果を発揮して耐焼結性に優れた電極となる。そし
てこれをMCFCのアノードに組み込むことによ
り、MCFCの長期にわたる電池性能を維持する
ことが可能となる。
第１図は電極板の圧縮クリープ試験におけるク
リープひずみと試験時間の関係を示すグラフ、第
２図はMCFCの単電池でクリープ試験前と1000
時間クリープ試験後の電極板について測定したア
ノード分極値の結果を示すグラフである。
リープひずみと試験時間の関係を示すグラフ、第
２図はMCFCの単電池でクリープ試験前と1000
時間クリープ試験後の電極板について測定したア
ノード分極値の結果を示すグラフである。
Claims (1)
- １ Ni粉末と木材パルプを水中で混合して抄造
に適する水性スラリーとなし、凝集剤を添加して
粉末をパルプに吸着凝集し抄造することで得た板
状の成形物に金属メツシユをプレス成型によつて
圧着せしめた後、該成形物を酸化性雰囲気で加熱
して木材パルプを焼失飛散し、続いて高温の還元
性雰囲気で加熱して前記酸化で生じた金属酸化物
を還元するとともにNi粉末を焼結することを特
徴とする溶融炭酸塩燃料電池用燃料極の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60295422A JPS62154575A (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | 溶融炭酸塩燃料電池用燃料極の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60295422A JPS62154575A (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | 溶融炭酸塩燃料電池用燃料極の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62154575A JPS62154575A (ja) | 1987-07-09 |
| JPH0520871B2 true JPH0520871B2 (ja) | 1993-03-22 |
Family
ID=17820400
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60295422A Granted JPS62154575A (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | 溶融炭酸塩燃料電池用燃料極の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62154575A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005063686A (ja) | 2003-08-11 | 2005-03-10 | Shinko Electric Ind Co Ltd | 固体電解質燃料電池 |
-
1985
- 1985-12-27 JP JP60295422A patent/JPS62154575A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62154575A (ja) | 1987-07-09 |
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