JPH05234592A - 非水電解液二次電池並びにその負極活物質 - Google Patents
非水電解液二次電池並びにその負極活物質Info
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- JPH05234592A JPH05234592A JP4034690A JP3469092A JPH05234592A JP H05234592 A JPH05234592 A JP H05234592A JP 4034690 A JP4034690 A JP 4034690A JP 3469092 A JP3469092 A JP 3469092A JP H05234592 A JPH05234592 A JP H05234592A
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- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 放電容量の良好な非水電解液二次電池を提供
することを目的とする。 【構成】 非水電解液と、充放電可能な正極と負極とを
備えた非水電解液二次電池において、負極活物質として
表面を賦活処理した炭素材料からなる黒鉛を用いること
を特徴とする。
することを目的とする。 【構成】 非水電解液と、充放電可能な正極と負極とを
備えた非水電解液二次電池において、負極活物質として
表面を賦活処理した炭素材料からなる黒鉛を用いること
を特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、非水電解液二次電池と
その負極活物質に関するものである。
その負極活物質に関するものである。
【０００２】近年、民生用電子機器のポータブル化、コ
ードレス化が急速に進んでいる。これにつれて駆動用電
源を担う小形、軽量で、かつ高エネルギー密度を有する
二次電池への要望も高まってきている。このような観点
から、非水系二次電池、とくにリチウム二次電池は、と
りわけ高電圧、高エネルギー密度を有する電池としてそ
の期待は大きく、開発が急がれている。
ードレス化が急速に進んでいる。これにつれて駆動用電
源を担う小形、軽量で、かつ高エネルギー密度を有する
二次電池への要望も高まってきている。このような観点
から、非水系二次電池、とくにリチウム二次電池は、と
りわけ高電圧、高エネルギー密度を有する電池としてそ
の期待は大きく、開発が急がれている。
【０００３】
【従来の技術】従来、前記リチウム二次電池の正極活物
質には、二酸化マンガン、五酸化バナジウム、二硫化チ
タンなどが用いられている。これらの正極と、リチウム
負極および有機電解液とで電池を構成し、充放電を繰り
返していた。ところが、一般にこのような負極活物質に
リチウム金属を用いた二次電池では、充電時に生成する
デンドライト状リチウムによる内部短絡や活物質と電解
液の副反応といった課題が二次電池化への大きな障害と
なっていた。
質には、二酸化マンガン、五酸化バナジウム、二硫化チ
タンなどが用いられている。これらの正極と、リチウム
負極および有機電解液とで電池を構成し、充放電を繰り
返していた。ところが、一般にこのような負極活物質に
リチウム金属を用いた二次電池では、充電時に生成する
デンドライト状リチウムによる内部短絡や活物質と電解
液の副反応といった課題が二次電池化への大きな障害と
なっていた。
【０００４】このため、層状化合物のインターカレーシ
ョン反応を利用した新しいタイプの電極活物質が注目を
集めており、高結晶性の黒鉛層間化合物が非水電解液二
次電池の負極活物質として用いられている。
ョン反応を利用した新しいタイプの電極活物質が注目を
集めており、高結晶性の黒鉛層間化合物が非水電解液二
次電池の負極活物質として用いられている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記従
来例のように、高結晶性の黒鉛を負極活物質として用い
た場合、例えばコークスの高温焼成体などは２００ｍＡ
ｈ／ｇ程度の低い放電容量しか得られなかった。更に
は、電池構成時に高結晶性の黒鉛が電解液に接触し、電
解液が分解してガスが発生し、電池内圧が上昇するとい
う課題を有していた。
来例のように、高結晶性の黒鉛を負極活物質として用い
た場合、例えばコークスの高温焼成体などは２００ｍＡ
ｈ／ｇ程度の低い放電容量しか得られなかった。更に
は、電池構成時に高結晶性の黒鉛が電解液に接触し、電
解液が分解してガスが発生し、電池内圧が上昇するとい
う課題を有していた。
【０００６】本発明は、上記のような従来の課題を解決
するもので、負極活物質として表面を賦活処理した炭素
材料からなる黒鉛を用いることにより、高容量を有し、
しかも電解液の分解が少ない非水電解液二次電池を提供
することを目的としている。
するもので、負極活物質として表面を賦活処理した炭素
材料からなる黒鉛を用いることにより、高容量を有し、
しかも電解液の分解が少ない非水電解液二次電池を提供
することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】これらの課題を解決する
ため本発明の非水電解液二次電池は、非水電解液と、充
放電可能な正極と負極とを備えた非水電解液二次電池に
おいて、負極活物質として表面を賦活処理した炭素材料
からなる黒鉛を用いることを特徴とする。
ため本発明の非水電解液二次電池は、非水電解液と、充
放電可能な正極と負極とを備えた非水電解液二次電池に
おいて、負極活物質として表面を賦活処理した炭素材料
からなる黒鉛を用いることを特徴とする。
【０００８】また、本発明の非水電解液二次電池用負極
活物質は黒鉛からなる非水電解液二次電池用負極活物質
であって前記黒鉛として表面を賦活処理した炭素材料か
らなる黒鉛を用いることを特徴とする。
活物質は黒鉛からなる非水電解液二次電池用負極活物質
であって前記黒鉛として表面を賦活処理した炭素材料か
らなる黒鉛を用いることを特徴とする。
【０００９】尚、前記炭素材料としては球状黒鉛を用い
るのが好ましい。また、前記賦活処理条件と放電容量と
の間には次に説明するような関係がある。図３に炭素収
率と放電容量の関係曲線を示す。収率とは賦活処理の程
度を示す因子で賦活ガスの種類と組成、賦活温度、賦活
時間によりきまる。即ち、炭素と賦活ガスとの反応によ
り一酸化炭素と水素が発生して炭素の重量が減少する。
その炭素の残量を収率で表現している。図３から収率８
０〜９５％であれば放電容量が優れていることがわか
る。縦軸の容量は後記する実施例の電池構成によって得
られた放電結果である。収率８０〜９５％が優れている
理由は、８０％未満では黒鉛の層状構造部が破壊されリ
チウムのインタカレートする部分が減少し、一方９５％
を越えると表面の微細構造の成長が少ないためである。
るのが好ましい。また、前記賦活処理条件と放電容量と
の間には次に説明するような関係がある。図３に炭素収
率と放電容量の関係曲線を示す。収率とは賦活処理の程
度を示す因子で賦活ガスの種類と組成、賦活温度、賦活
時間によりきまる。即ち、炭素と賦活ガスとの反応によ
り一酸化炭素と水素が発生して炭素の重量が減少する。
その炭素の残量を収率で表現している。図３から収率８
０〜９５％であれば放電容量が優れていることがわか
る。縦軸の容量は後記する実施例の電池構成によって得
られた放電結果である。収率８０〜９５％が優れている
理由は、８０％未満では黒鉛の層状構造部が破壊されリ
チウムのインタカレートする部分が減少し、一方９５％
を越えると表面の微細構造の成長が少ないためである。
【００１０】図４に収率と賦活時間の関係を示す。図４
は水蒸気を５〜１０体積％含む二酸化炭素の混合ガス雰
囲気の収率と賦活時間の関係を示す。斜線部Ａが放電容
量の高い部分である。即ち、斜線部は放電容量が５５０
ｍＡｈ以上の領域である。この図から賦活処理条件は賦
活温度７５０〜９００°Ｃ、賦活時間３０分〜１時間で
高容量を示すことが明らかである。
は水蒸気を５〜１０体積％含む二酸化炭素の混合ガス雰
囲気の収率と賦活時間の関係を示す。斜線部Ａが放電容
量の高い部分である。即ち、斜線部は放電容量が５５０
ｍＡｈ以上の領域である。この図から賦活処理条件は賦
活温度７５０〜９００°Ｃ、賦活時間３０分〜１時間で
高容量を示すことが明らかである。
【００１１】
【作用】前記賦活処理を施された黒鉛を負極に用いる
と、この黒鉛にインタカレートおよびデインタカレート
するリチウム量が多くなり高容量の非水電解液二次電池
を実現することができると共に、黒鉛と電解液の接触に
よる電解液の分解が少なくなり電池内圧の上昇が少ない
非水電解液二次電池を実現することができる。
と、この黒鉛にインタカレートおよびデインタカレート
するリチウム量が多くなり高容量の非水電解液二次電池
を実現することができると共に、黒鉛と電解液の接触に
よる電解液の分解が少なくなり電池内圧の上昇が少ない
非水電解液二次電池を実現することができる。
【００１２】本発明の黒鉛が高容量である理由は、賦活
により炭素表面が浸食され、表面に微細孔構造ができる
ことにより黒鉛の層状構造の層間にリチウムがインタカ
レート、デインタカレートしやすくなり、その量が増え
るからである。
により炭素表面が浸食され、表面に微細孔構造ができる
ことにより黒鉛の層状構造の層間にリチウムがインタカ
レート、デインタカレートしやすくなり、その量が増え
るからである。
【００１３】
【実施例】以下、本発明の実施例について、図を参照し
ながら説明する。
ながら説明する。
【００１４】まず、炭素材料の賦活処理法を以下のよう
にして行い、負極活物質を得た。賦活される炭素材料と
しては２８００℃で焼成した黒鉛化の高い層状構造をし
た球状黒鉛を用いた。賦活ガスは水蒸気を１０体積％含
む二酸化炭素を用いた。処理温度は８００℃、処理時間
は１時間の処理条件で賦活処理を行った。
にして行い、負極活物質を得た。賦活される炭素材料と
しては２８００℃で焼成した黒鉛化の高い層状構造をし
た球状黒鉛を用いた。賦活ガスは水蒸気を１０体積％含
む二酸化炭素を用いた。処理温度は８００℃、処理時間
は１時間の処理条件で賦活処理を行った。
【００１５】図１に本実施例で用いた円筒形電池の縦断
面図を示す。図において１は耐有機電解液性のステンレ
ス鋼板を加工した電池ケース、２は安全弁を設けた封口
板、３は絶縁パッキングを示す。４は極板群であり、正
極および負極がセパレータを介して複数回渦巻状に巻回
されて収納されている。そして上記正極からは正極リー
ド５が引き出されて封口板２に接続され、負極からは負
極リード６が引き出されて電池ケースの底部１に接続さ
れている。７は絶縁リングで極板群の上下部にそれぞれ
設けられている。以下、正、負極板、電解液等について
詳しく説明する。
面図を示す。図において１は耐有機電解液性のステンレ
ス鋼板を加工した電池ケース、２は安全弁を設けた封口
板、３は絶縁パッキングを示す。４は極板群であり、正
極および負極がセパレータを介して複数回渦巻状に巻回
されて収納されている。そして上記正極からは正極リー
ド５が引き出されて封口板２に接続され、負極からは負
極リード６が引き出されて電池ケースの底部１に接続さ
れている。７は絶縁リングで極板群の上下部にそれぞれ
設けられている。以下、正、負極板、電解液等について
詳しく説明する。
【００１６】正極はＬｉ2 ＣＯ3 とＣｏＣＯ3 とを混合
し、９００℃で１０時間焼成して合成したＬｉＣｏＯ2
の粉末１００重量部に、アセチレンブラック３重量部、
グラファイト４重量部、フッ素樹脂系結着剤７重量部を
混合し、カルボキシメチルセルロース水溶液に懸濁させ
て、ペースト状にした。このペーストを厚さ０．０３ｍ
ｍのアルミ箔の両面に塗着し、乾燥後圧延して厚さ０．
１９ｍｍ、幅４０ｍｍ、長さ２５０ｍｍの極板とした。
合剤重量は５ｇであった。
し、９００℃で１０時間焼成して合成したＬｉＣｏＯ2
の粉末１００重量部に、アセチレンブラック３重量部、
グラファイト４重量部、フッ素樹脂系結着剤７重量部を
混合し、カルボキシメチルセルロース水溶液に懸濁させ
て、ペースト状にした。このペーストを厚さ０．０３ｍ
ｍのアルミ箔の両面に塗着し、乾燥後圧延して厚さ０．
１９ｍｍ、幅４０ｍｍ、長さ２５０ｍｍの極板とした。
合剤重量は５ｇであった。
【００１７】負極は前述した本発明の賦活処理を施した
球状黒鉛を用いる。本発明の黒鉛１００重量部にフッ素
樹脂系結着剤１０重量部を混合し、カルボキシメチルセ
ルロース水溶液に懸濁させて、ペースト状にした。この
ペーストを厚さ０．０２ｍｍの銅箔の両面に塗着し、乾
燥後圧延して厚さ０．２０ｍｍ、幅４０ｍｍ、長さ２６
０ｍｍの極板とした。合剤重量は２．５ｇであった。
球状黒鉛を用いる。本発明の黒鉛１００重量部にフッ素
樹脂系結着剤１０重量部を混合し、カルボキシメチルセ
ルロース水溶液に懸濁させて、ペースト状にした。この
ペーストを厚さ０．０２ｍｍの銅箔の両面に塗着し、乾
燥後圧延して厚さ０．２０ｍｍ、幅４０ｍｍ、長さ２６
０ｍｍの極板とした。合剤重量は２．５ｇであった。
【００１８】そして、正、負極板それぞれにリードを取
りつけ、厚さ０．０２５ｍｍ、幅４６ｍｍ、長さ７００
ｍｍのポリプロピレン製のセパレータを介して渦巻状に
巻回し、直径１３．８ｍｍ、高さ５０ｍｍの電池ケース
内に収容した。電解液には炭酸プロピレンと炭酸エチレ
ンの等容積混合溶媒に、過塩素酸リチウムを１モル／リ
ットルの割合で溶解したものを用いた。
りつけ、厚さ０．０２５ｍｍ、幅４６ｍｍ、長さ７００
ｍｍのポリプロピレン製のセパレータを介して渦巻状に
巻回し、直径１３．８ｍｍ、高さ５０ｍｍの電池ケース
内に収容した。電解液には炭酸プロピレンと炭酸エチレ
ンの等容積混合溶媒に、過塩素酸リチウムを１モル／リ
ットルの割合で溶解したものを用いた。
【００１９】比較例 負極に２８００℃で熱処理を施した黒鉛化の高い層状構
造の球状黒鉛を用いたこと以外は前記実施例の電池と同
一条件で構成を行い、比較例の電池とした。
造の球状黒鉛を用いたこと以外は前記実施例の電池と同
一条件で構成を行い、比較例の電池とした。
【００２０】上述の実施例の電池および比較例の電池を
充放電電流１００ｍＡ、充電終止電圧４．１Ｖ、放電終
止電圧３．０Ｖの条件で定電流充放電試験を行った。そ
の１０サイクル目の充放電曲線の比較を図２に示した。
充放電電流１００ｍＡ、充電終止電圧４．１Ｖ、放電終
止電圧３．０Ｖの条件で定電流充放電試験を行った。そ
の１０サイクル目の充放電曲線の比較を図２に示した。
【００２１】図２より明らかなように、本実施例の電池
は６５０ｍＡｈの高い容量を示した。これに対して比較
例の電池は４５０ｍＡｈの少ない容量を示した。
は６５０ｍＡｈの高い容量を示した。これに対して比較
例の電池は４５０ｍＡｈの少ない容量を示した。
【００２２】さらに本発明の電池と比較例の電池を比べ
ると、電池組み立て時の電池内圧に大きな差があった。
即ち、本発明の電池では１気圧で内圧の上昇が見られな
いが、比較例では１３気圧と高い内圧を示した。
ると、電池組み立て時の電池内圧に大きな差があった。
即ち、本発明の電池では１気圧で内圧の上昇が見られな
いが、比較例では１３気圧と高い内圧を示した。
【００２３】以上のように本実施例によれば表面を賦活
処理した炭素材料からなる黒鉛を負極に用いることによ
り、高容量で且つ電解液との接触によるガス発生の少な
い非水電解液二次電池が実現できる。
処理した炭素材料からなる黒鉛を負極に用いることによ
り、高容量で且つ電解液との接触によるガス発生の少な
い非水電解液二次電池が実現できる。
【００２４】
【発明の効果】本発明は、負極として表面を賦活処理し
た炭素材料からなる黒鉛を用いることにより、高容量で
且つ電解液との接触によるガス発生の少ない非水電解液
二次電池を提供できるという効果を有する。
た炭素材料からなる黒鉛を用いることにより、高容量で
且つ電解液との接触によるガス発生の少ない非水電解液
二次電池を提供できるという効果を有する。
【図１】本発明と従来例の円筒形非水電解液二次電池の
縦断面図
縦断面図
【図２】本発明と従来例の電池の１０サイクル目の充放
電曲線の比較を示す図
電曲線の比較を示す図
【図３】電池放電容量と収率の関係を示す図
【図４】水蒸気混合ガス雰囲気における収率と賦活時間
の関係を示す図
の関係を示す図
１ 電池ケース ２ 封口板 ３ 絶縁パッキング ４ 極板群 ５ 正極リード ６ 負極リード ７ 絶縁リング
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 太田 璋 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内
Claims (8)
- 【請求項１】 非水電解液と、充放電可能な正極と負極
とを備えた非水電解液二次電池において、負極活物質と
して表面を賦活処理した炭素材料からなる黒鉛を用いる
ことを特徴とする非水電解液二次電池。 - 【請求項２】 上記炭素材料として球状黒鉛を用いるこ
とを特徴とする請求項１記載の非水電解液二次電池。 - 【請求項３】 上記黒鉛として収率９５〜８０％の賦活
処理を施した炭素材料からなる黒鉛を用いることを特徴
とする請求項１又は２記載の非水電解液二次電池。 - 【請求項４】 上記黒鉛として水蒸気を５〜１５体積％
含む混合ガス雰囲気中、７５０〜９００°Ｃ、３０分〜
１時間の処理条件で賦活処理を施した炭素材料からなる
黒鉛を用いることを特徴とする請求項１乃至３の何れか
に記載の非水電解液二次電池。 - 【請求項５】 黒鉛からなる非水電解液二次電池用負極
活物質であって前記黒鉛として表面を賦活処理した炭素
材料からなる黒鉛を用いることを特徴とする非水電解液
二次電池用負極活物質。 - 【請求項６】 上記炭素材料として球状黒鉛を用いるこ
とを特徴とする請求項５記載の非水電解液二次電池用負
極活物質。 - 【請求項７】 上記黒鉛として収率９５〜８０％の賦活
処理を施した炭素材料からなる黒鉛を用いることを特徴
とする請求項５又は６記載の非水電解液二次電池用負極
活物質。 - 【請求項８】 上記黒鉛として水蒸気を５〜１５体積％
含む混合ガス雰囲気中、７５０〜９００°Ｃ、３０分〜
１時間の処理条件で賦活処理を施した炭素材料からなる
黒鉛を用いることを特徴とする請求項５乃至７の何れか
に記載の非水電解液二次電池用負極活物質。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4034690A JP3008638B2 (ja) | 1992-02-21 | 1992-02-21 | 非水電解液二次電池並びにその負極活物質 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4034690A JP3008638B2 (ja) | 1992-02-21 | 1992-02-21 | 非水電解液二次電池並びにその負極活物質 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05234592A true JPH05234592A (ja) | 1993-09-10 |
| JP3008638B2 JP3008638B2 (ja) | 2000-02-14 |
Family
ID=12421383
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4034690A Expired - Fee Related JP3008638B2 (ja) | 1992-02-21 | 1992-02-21 | 非水電解液二次電池並びにその負極活物質 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3008638B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999001904A1 (fr) * | 1997-07-04 | 1999-01-14 | Hitachi Powdered Metals Co., Ltd. | Poudre de graphite pour electrode negative de pile secondaire au lithium et procede de fabrication correspondant |
| WO2014157630A1 (ja) * | 2013-03-29 | 2014-10-02 | 日本電気株式会社 | リチウム二次電池用負極炭素材料及びその製造方法、並びにリチウム二次電池用負極およびリチウム二次電池 |
| CN114243141A (zh) * | 2021-11-22 | 2022-03-25 | 张掖征峰科技有限公司 | 一种废旧动力锂离子电池精细化拆解回收方法 |
-
1992
- 1992-02-21 JP JP4034690A patent/JP3008638B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999001904A1 (fr) * | 1997-07-04 | 1999-01-14 | Hitachi Powdered Metals Co., Ltd. | Poudre de graphite pour electrode negative de pile secondaire au lithium et procede de fabrication correspondant |
| US6759169B1 (en) | 1997-07-04 | 2004-07-06 | Hitachi Powdered Metals Co., Ltd. | Graphite powder for negative electrode of lithium ion secondary cell and method of production thereof |
| WO2014157630A1 (ja) * | 2013-03-29 | 2014-10-02 | 日本電気株式会社 | リチウム二次電池用負極炭素材料及びその製造方法、並びにリチウム二次電池用負極およびリチウム二次電池 |
| US9972829B2 (en) | 2013-03-29 | 2018-05-15 | Nec Corporation | Negative electrode carbon material for lithium secondary battery and method for manufacturing the same, and negative electrode for lithium secondary battery, and lithium secondary battery |
| CN114243141A (zh) * | 2021-11-22 | 2022-03-25 | 张掖征峰科技有限公司 | 一种废旧动力锂离子电池精细化拆解回收方法 |
| CN114243141B (zh) * | 2021-11-22 | 2024-05-28 | 陕西合义智能制造有限公司 | 一种废旧动力锂离子电池精细化拆解回收方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3008638B2 (ja) | 2000-02-14 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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