JPH05238833A - 窒化アルミニウム基板の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム基板の製造方法Info
- Publication number
- JPH05238833A JPH05238833A JP4039592A JP3959292A JPH05238833A JP H05238833 A JPH05238833 A JP H05238833A JP 4039592 A JP4039592 A JP 4039592A JP 3959292 A JP3959292 A JP 3959292A JP H05238833 A JPH05238833 A JP H05238833A
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- Japan
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- aln
- aluminum nitride
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 シリコンLSI素子等を搭載するためのセラ
ミック回路基板、特に窒化アルミニウム基板の製造方法
に関し、高い熱伝導率を有するAlN基板を、煩雑な操
作を要さずに工業的に量産するのに適した窒化アルミニ
ウム基板の製造方法を提供することを目的とする。 【構成】 焼結助剤としてアルカリ土類または希土類の
化合物を用い、被焼成体とカーボンとの接触を実質的に
排除した非カーボン雰囲気中で第1段階の焼成を行った
後、被焼成体とカーボンとの接触を充分に確保したカー
ボン雰囲気中で第2段階の焼成を行うように構成する。
ミック回路基板、特に窒化アルミニウム基板の製造方法
に関し、高い熱伝導率を有するAlN基板を、煩雑な操
作を要さずに工業的に量産するのに適した窒化アルミニ
ウム基板の製造方法を提供することを目的とする。 【構成】 焼結助剤としてアルカリ土類または希土類の
化合物を用い、被焼成体とカーボンとの接触を実質的に
排除した非カーボン雰囲気中で第1段階の焼成を行った
後、被焼成体とカーボンとの接触を充分に確保したカー
ボン雰囲気中で第2段階の焼成を行うように構成する。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、シリコンLSI素子等
を搭載するためのセラミック回路基板、特に窒化アルミ
ニウム基板の製造方法に関する。窒化アルミニウム(A
lN)は放熱性に優れ、半導体素子を構成するシリコン
と熱膨張係数が近いことから、以前から用いられている
アルミナに代わるパッケージ材料および回路基板として
有用である。
を搭載するためのセラミック回路基板、特に窒化アルミ
ニウム基板の製造方法に関する。窒化アルミニウム(A
lN)は放熱性に優れ、半導体素子を構成するシリコン
と熱膨張係数が近いことから、以前から用いられている
アルミナに代わるパッケージ材料および回路基板として
有用である。
【0002】
【従来の技術】このように、高熱伝導はAlNの優れた
特性であるが、焼成原料として用いるAlN粉末中の不
純物酸素は、焼成後のAlNの熱伝導を阻害する。これ
を解消するために、AlNの焼成には酸素と反応して液
相を生成する焼結助剤を用い、そしてこの液相生成物を
系外に排除する必要がある。このような焼結助剤として
希土類およびアルカリ土類の酸化物が優れていることが
しられている(米屋他:窯業協会誌,89,6,198
1,pp330−336)。そしてこれらの助剤を用
い、助剤と不純物酸素との液相生成物を系外に排除する
ことにより高い熱伝導率のAlN焼結体を得る方法とし
て、AlNを長時間カーボン雰囲気中で焼成する方法
(堀口他:日本セラミックス協会年会予稿集,198
9.p969)、焼成圧力を高くする方法(牧原他:第
3回マイクロエレクトロニクスシンポジウム論文集,1
989,p23−25)等が提案されている。
特性であるが、焼成原料として用いるAlN粉末中の不
純物酸素は、焼成後のAlNの熱伝導を阻害する。これ
を解消するために、AlNの焼成には酸素と反応して液
相を生成する焼結助剤を用い、そしてこの液相生成物を
系外に排除する必要がある。このような焼結助剤として
希土類およびアルカリ土類の酸化物が優れていることが
しられている(米屋他:窯業協会誌,89,6,198
1,pp330−336)。そしてこれらの助剤を用
い、助剤と不純物酸素との液相生成物を系外に排除する
ことにより高い熱伝導率のAlN焼結体を得る方法とし
て、AlNを長時間カーボン雰囲気中で焼成する方法
(堀口他:日本セラミックス協会年会予稿集,198
9.p969)、焼成圧力を高くする方法(牧原他:第
3回マイクロエレクトロニクスシンポジウム論文集,1
989,p23−25)等が提案されている。
【0003】しかしこれらの方法では、焼成に長時間を
要したり、あるいは焼成容器内に原料AlN粉末の詰め
粉をするなど煩雑な操作を必要としたりするため、また
得られる焼成体のサイズも非常に小さいものに限られる
ため、実用に適したAlN基板を工業的に量産するには
適さないという問題があった。
要したり、あるいは焼成容器内に原料AlN粉末の詰め
粉をするなど煩雑な操作を必要としたりするため、また
得られる焼成体のサイズも非常に小さいものに限られる
ため、実用に適したAlN基板を工業的に量産するには
適さないという問題があった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、高い熱伝導
率を有するAlN基板を、煩雑な操作を要さずに工業的
に量産するのに適した窒化アルミニウム基板の製造方法
を提供することを目的とする。
率を有するAlN基板を、煩雑な操作を要さずに工業的
に量産するのに適した窒化アルミニウム基板の製造方法
を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明の窒化アルミニウム基板の製造方法は、焼
結助剤としてアルカリ土類または希土類の化合物を用
い、被焼成体とカーボンとの接触を実質的に排除した非
カーボン雰囲気中で第1段階の焼成を行った後、被焼成
体とカーボンとの接触を充分に確保したカーボン雰囲気
中で第2段階の焼成を行うことを特徴とする。
めに、本発明の窒化アルミニウム基板の製造方法は、焼
結助剤としてアルカリ土類または希土類の化合物を用
い、被焼成体とカーボンとの接触を実質的に排除した非
カーボン雰囲気中で第1段階の焼成を行った後、被焼成
体とカーボンとの接触を充分に確保したカーボン雰囲気
中で第2段階の焼成を行うことを特徴とする。
【0006】
【作用】AlNは融点を持たず単体では焼結が困難であ
るため、焼結助剤を添加してAlN粉末中の不純物酸素
と液相反応させて焼結させる。ここで生成した液相生成
物は焼結後のAlNの粒界に残留する。AlN焼結体の
高い熱伝導率を確保するためには、この粒界の液相生成
物を焼結体から排除する必要がある。
るため、焼結助剤を添加してAlN粉末中の不純物酸素
と液相反応させて焼結させる。ここで生成した液相生成
物は焼結後のAlNの粒界に残留する。AlN焼結体の
高い熱伝導率を確保するためには、この粒界の液相生成
物を焼結体から排除する必要がある。
【0007】AlNをカーボン雰囲気中で焼成すると、
助剤と不純物酸素が反応し液相を生成する前に、AlN
粉末中の不純物酸素がCO2 ガスとなって排除されてし
まうため、AlNの焼結が起こらない。そこで、先ず原
料AlN粉末とカーボンとの接触を実質的に排除したい
わゆる非カーボン雰囲気中で第1段階の焼成を行う。第
1段階の焼成は、非カーボン雰囲気で且つ高い焼成温度
で行うために、窒化硼素、窒化アルミニウム、または焼
成温度で安定な高融点金属の焼成容器および雰囲気内保
持具を用いて行うことができる。
助剤と不純物酸素が反応し液相を生成する前に、AlN
粉末中の不純物酸素がCO2 ガスとなって排除されてし
まうため、AlNの焼結が起こらない。そこで、先ず原
料AlN粉末とカーボンとの接触を実質的に排除したい
わゆる非カーボン雰囲気中で第1段階の焼成を行う。第
1段階の焼成は、非カーボン雰囲気で且つ高い焼成温度
で行うために、窒化硼素、窒化アルミニウム、または焼
成温度で安定な高融点金属の焼成容器および雰囲気内保
持具を用いて行うことができる。
【0008】第1段階の焼成によりAlNを緻密化させ
る。これにより得られるAlN焼結体中には液相生成物
が残留しているため、熱伝導率は高くない。しかし、液
相生成物を介在させることによりAlNは均一に粒成長
し、基板全体の収縮が一様となる。次の第2段階におい
て、カーボン雰囲気中で焼成することにより、液相生成
物をカーボンの還元力により焼結体の外部へ排除し、こ
れにより不純物酸素を除去してAlNの熱伝導率を高め
る。カーボン雰囲気を確保するために、カーボン製の焼
成容器および雰囲気内保持具を用いる。
る。これにより得られるAlN焼結体中には液相生成物
が残留しているため、熱伝導率は高くない。しかし、液
相生成物を介在させることによりAlNは均一に粒成長
し、基板全体の収縮が一様となる。次の第2段階におい
て、カーボン雰囲気中で焼成することにより、液相生成
物をカーボンの還元力により焼結体の外部へ排除し、こ
れにより不純物酸素を除去してAlNの熱伝導率を高め
る。カーボン雰囲気を確保するために、カーボン製の焼
成容器および雰囲気内保持具を用いる。
【0009】本発明に用いる焼成雰囲気は、基本的には
窒素ガスを主成分とする非酸化性のガスから成る雰囲気
であり、カーボン雰囲気とは、この基本雰囲気中に気相
あるいは固相のカーボンを含有する雰囲気であって、カ
ーボン微粉が浮遊している雰囲気も含む。非カーボン雰
囲気は、実質的に上記基本雰囲気から成り、カーボンを
含まない。
窒素ガスを主成分とする非酸化性のガスから成る雰囲気
であり、カーボン雰囲気とは、この基本雰囲気中に気相
あるいは固相のカーボンを含有する雰囲気であって、カ
ーボン微粉が浮遊している雰囲気も含む。非カーボン雰
囲気は、実質的に上記基本雰囲気から成り、カーボンを
含まない。
【0010】第1段階の焼成による焼結密度はできるだ
け高いことが望ましい。第1焼成後の密度が低すぎる
と、粒界の残留液相が第2焼成時にカーボンにより急激
に排除されてポーラスになって焼結による緻密化が進行
せず、高い熱伝導率のAlNが得られない。この観点か
ら、第1焼成後の密度は少なくとも約90%程度とする
ことが望ましい。
け高いことが望ましい。第1焼成後の密度が低すぎる
と、粒界の残留液相が第2焼成時にカーボンにより急激
に排除されてポーラスになって焼結による緻密化が進行
せず、高い熱伝導率のAlNが得られない。この観点か
ら、第1焼成後の密度は少なくとも約90%程度とする
ことが望ましい。
【0011】焼結助剤としてアルカリ土類の化合物を用
いる場合には、焼成雰囲気圧力を常圧より高くした方
が、液相生成物(例えばアルミン酸カルシウム)が蒸発
し易く、高い熱伝導率のAlN基板が得易い。以下に、
実施例によって本発明を更に詳細に説明する。
いる場合には、焼成雰囲気圧力を常圧より高くした方
が、液相生成物(例えばアルミン酸カルシウム)が蒸発
し易く、高い熱伝導率のAlN基板が得易い。以下に、
実施例によって本発明を更に詳細に説明する。
【0012】
〔実施例1〕含有酸素量1%のAlN粉末に、Y2 O3
粉末を5wt%添加し、溶剤(MEK)、バインダー
(PMMA)を加えてボールミルで混練した。得られた
スラリーからドクターブレード法により厚さ300μ
m、90×90mmのグリーンシートを作製した。これ
を8層に積層し、600℃で脱脂した後、BN容器に収
容し、1800℃で6時間窒素ガス雰囲気中で焼成した
(第1焼成)。第1焼成したAlN基板をカーボン容器
に収容し、窒素雰囲気中で1800℃で6時間焼成した
(第2焼成)。以上の工程により厚さ300μm、90
×90mmのAlN基板が得られた。
粉末を5wt%添加し、溶剤(MEK)、バインダー
(PMMA)を加えてボールミルで混練した。得られた
スラリーからドクターブレード法により厚さ300μ
m、90×90mmのグリーンシートを作製した。これ
を8層に積層し、600℃で脱脂した後、BN容器に収
容し、1800℃で6時間窒素ガス雰囲気中で焼成した
(第1焼成)。第1焼成したAlN基板をカーボン容器
に収容し、窒素雰囲気中で1800℃で6時間焼成した
(第2焼成)。以上の工程により厚さ300μm、90
×90mmのAlN基板が得られた。
【0013】〔比較例1〕実施例1と同様な手順でAl
N基板を作製した。但し比較のため、焼成は2段階に分
けず、初めからカーボン容器中で行った。
N基板を作製した。但し比較のため、焼成は2段階に分
けず、初めからカーボン容器中で行った。
【0014】〔比較例2〕実施例1と同様な手順でAl
N基板を作製した。但し比較のため、第2焼成において
も非カーボン雰囲気を用いた。
N基板を作製した。但し比較のため、第2焼成において
も非カーボン雰囲気を用いた。
【0015】〔比較例3〕実施例1と同様な手順でAl
N基板を作製した。但し比較のため、第1焼成を150
0℃で行い、第1焼成による焼結密度を90%より低く
した。実施例1および比較例1〜3で作製したAlN基
板について、密度と熱伝導率を測定した。その結果を表
1にまとめて示す。
N基板を作製した。但し比較のため、第1焼成を150
0℃で行い、第1焼成による焼結密度を90%より低く
した。実施例1および比較例1〜3で作製したAlN基
板について、密度と熱伝導率を測定した。その結果を表
1にまとめて示す。
【0016】 〔表1〕 ───────────────────────────────── 第1焼成後 第2焼成後 ───────────────────────────────── 実施例1 密度(g/cm2) 3.205 3.252 熱伝導率(W/m・K) 170 228 ───────────────────────────────── 比較例1 密度(g/cm2) ──── 1.905 熱伝導率(W/m・K) ──── 17 ───────────────────────────────── 比較例2 密度(g/cm2) 3.164 3.190 熱伝導率(W/m・K) 164 180 ───────────────────────────────── 比較例3 密度(g/cm2) 2.908 2.915 熱伝導率(W/m・K) 45 50 ─────────────────────────────────
【0017】〔実施例2〕含有酸素量1%のAlN粉末
に、CaCO3 粉末を3.5wt%添加し、溶剤(ME
K)、バインダー(PMMA)を加えてボールミルで混
練した。得られたスラリーからドクターブレード法によ
り厚さ300μm、90×90mmのグリーンシートを
作製した。これを8層に積層し、600℃で脱脂した
後、BN容器に収容し、1800℃で6時間窒素ガス雰
囲気中で焼成した(第1焼成)。第1焼成したAlN基
板をカーボン容器に収容し、窒素雰囲気中1〜8kg/
cm2の圧力で1800℃で6時間焼成した(第2焼
成)。 以上の工程により厚さ300μm、90×90
mmのAlN基板が得られた。
に、CaCO3 粉末を3.5wt%添加し、溶剤(ME
K)、バインダー(PMMA)を加えてボールミルで混
練した。得られたスラリーからドクターブレード法によ
り厚さ300μm、90×90mmのグリーンシートを
作製した。これを8層に積層し、600℃で脱脂した
後、BN容器に収容し、1800℃で6時間窒素ガス雰
囲気中で焼成した(第1焼成)。第1焼成したAlN基
板をカーボン容器に収容し、窒素雰囲気中1〜8kg/
cm2の圧力で1800℃で6時間焼成した(第2焼
成)。 以上の工程により厚さ300μm、90×90
mmのAlN基板が得られた。
【0018】〔比較例4〕実施例2と同様な手順でAl
N基板を作製した。但し比較のため、焼成は2段階に分
けず、初めからカーボン容器中で行った。
N基板を作製した。但し比較のため、焼成は2段階に分
けず、初めからカーボン容器中で行った。
【0019】〔比較例5〕実施例2と同様な手順でAl
N基板を作製した。但し比較のため、第2焼成において
も非カーボン雰囲気を用いた。
N基板を作製した。但し比較のため、第2焼成において
も非カーボン雰囲気を用いた。
【0020】〔比較例6〕実施例2と同様な手順でAl
N基板を作製した。但し比較のため、第1焼成を150
0℃で行い、第1焼成による焼結密度を90%より低く
した。実施例2および比較例4〜6で作製したAlN基
板について、密度と熱伝導率を測定した。その結果を表
2にまとめて示す。
N基板を作製した。但し比較のため、第1焼成を150
0℃で行い、第1焼成による焼結密度を90%より低く
した。実施例2および比較例4〜6で作製したAlN基
板について、密度と熱伝導率を測定した。その結果を表
2にまとめて示す。
【0021】 〔表2〕 ───────────────────────────────── 第1焼成後 第2焼成後 ───────────────────────────────── 実施例2 密度(g/cm2) 3.197 3.212 熱伝導率(W/m・K) 176 250 ───────────────────────────────── 比較例4 密度(g/cm2) ──── 2.056 熱伝導率(W/m・K) ──── 52 ───────────────────────────────── 比較例5 密度(g/cm2) 3.157 3.175 熱伝導率(W/m・K) 174 180 ───────────────────────────────── 比較例6 密度(g/cm2) 2.908 2.915 熱伝導率(W/m・K) 78 80 ─────────────────────────────────
【0022】図1に、本発明において焼成を2段階に分
けて行うことによる熱伝導率の向上効果を示す。図2
に、実施例2における第2焼成時の雰囲気圧力と熱伝導
率との関係を示す。第2焼成時の圧力を高くすると熱伝
導率が高まることが分かる。
けて行うことによる熱伝導率の向上効果を示す。図2
に、実施例2における第2焼成時の雰囲気圧力と熱伝導
率との関係を示す。第2焼成時の圧力を高くすると熱伝
導率が高まることが分かる。
【0023】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
高い熱伝導率を有するAlN基板を、煩雑な操作を要さ
ずに工業的に量産することができる。
高い熱伝導率を有するAlN基板を、煩雑な操作を要さ
ずに工業的に量産することができる。
【図1】図1は、本発明において焼成を2段階に分けて
行うことによる熱伝導率の向上効果を示すグラフであ
る。
行うことによる熱伝導率の向上効果を示すグラフであ
る。
【図2】図2に、第2焼成時の雰囲気圧力と熱伝導率と
の関係を示すグラフである。
の関係を示すグラフである。
Claims (4)
- 【請求項1】焼結助剤としてアルカリ土類または希土類
の化合物を用い、被焼成体とカーボンとの接触を実質的
に排除した非カーボン雰囲気中で第1段階の焼成を行っ
た後、被焼成体とカーボンとの接触を充分に確保したカ
ーボン雰囲気中で第2段階の焼成を行うことを特徴とす
る窒化アルミニウム基板の製造方法。 - 【請求項2】前記第1段階の焼成を、窒化硼素、窒化ア
ルミニウム、または焼成温度で安定な高融点金属の焼成
容器および雰囲気内保持具を用いて行う請求項1記載の
方法。 - 【請求項3】前記第1段階の焼成による焼成密度を90
%以上とすることを特徴とする請求項1または2記載の
方法。 - 【請求項4】前記焼結助剤としてアルカリ土類化合物を
用いる場合、前記第2段階の焼成を常圧よりも高い圧力
下で行うことを特徴とする請求項1から3までのいずれ
か1項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4039592A JPH05238833A (ja) | 1992-02-26 | 1992-02-26 | 窒化アルミニウム基板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4039592A JPH05238833A (ja) | 1992-02-26 | 1992-02-26 | 窒化アルミニウム基板の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05238833A true JPH05238833A (ja) | 1993-09-17 |
Family
ID=12557379
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4039592A Withdrawn JPH05238833A (ja) | 1992-02-26 | 1992-02-26 | 窒化アルミニウム基板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05238833A (ja) |
-
1992
- 1992-02-26 JP JP4039592A patent/JPH05238833A/ja not_active Withdrawn
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990518 |