JPH0525461B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、濃縮エキスを新鮮な植物又は該植物
の部分から、特に新鮮な薬味用野菜から、二酸化
炭素で臨界超過の圧力で抽出することによつて製
造する方法に関する。

新鮮な植物質の内容成分の濃化及び安定化に可
能な事、水不溶性溶剤例えばヘキサンもしくはジ
クロルメタンによる抽出は、非極性内容成分のた
めの溶剤として実際によく適する有機抽出剤を著
しく水を含む植物材料と抽出に必要な親密な接触
を十分にさせること即ち該植物材料をぬらすこと
ができず、このような方法による収率が不十分な
ので、うまくいかない。乾燥させた植物の抽出に
脂肪親和性の大きい有機溶剤を使用することは確
かに可能である。しかしこの方法は、植物の乾燥
の際に例えば主要な芳香もしくはにおいの成分が
失われて抽出液中にないという欠点をもつてい
る。

周知のように、若干の植物から水蒸気蒸留によ
つて相当する精油を得ることができる。しかしこ
の精油は、内容成分の揮発性部分だけを含んでい
るにすぎず且つ製造の際の熱の負荷によつて変質
しているので、新鮮な植物の芳香もしくはにおい
のイメージを不十分に仲介するにすぎない。

薬味用野菜（Ku¨chenkra¨uter）は、新鮮な形で
も乾燥した状態でも料理の薬味に使用される。周
知のように、新鮮な野菜の乾燥の際に、新鮮な野
菜の味のイメージを決定する主要な成分が一部分
又は完全に失われる。新鮮な薬味用野菜の望まし
い味の特徴の安定化のために、該野菜を極度に凍
らせることによつて貯蔵可能にすることに移行し
た。新鮮な野菜例えばイノンド、カワラヨモギ、
ねぎ等の味の成分の利用及び安定化のための他の
可能な車は、新鮮な野菜からアルコールもしくは
酢酸エキスを製造することである。該エキスはし
ばしば、新鮮な野菜の味のイメージに非常によく
一致し、一部は酸性貯蔵食料品工業において広い
範囲で使用される。このエキスの欠点は、味を決
定する成分がこのエキス中に非常に薄くなつた状
態で存在することである。常に或る程度水を含ん
でいるエキスを例えば含水溶剤を溜去させて濃縮
することは、そのために必要な高い温度によつて
最初の味のイメージが破壊されるので、望ましい
結果を生じない。

ドイツ特許第2127611号明細書から、天然の組
成をもつ薬味エキスを健康上危険のないガス例え
ば臨界超過の状態の溶剤としての二酸化炭素で抽
出して得ることが既に知られている。それによれ
ば精油を乾いたそして調味料を湿つた臨界超過の
ガスで抽出しそしてエキスを圧力及び／又は温度
を変えて分離しそして互に混合する。しかしこの
方法では出発物質として自然乾燥した薬味例えば
こしよう、チヨージ、棒状肉桂又はヴアニラ殻が
使用される。この印刷物は、抽出が液状のガス例
えば臨界圧力及び臨界温度以下の二酸化炭素でも
可能であるということ、しかし芳香成分の溶解度
は臨界超過の条件では、対応する液状の溶剤を使
用する場合よりも何倍も大きいということを示唆
する。しかしながら事実上、第一工程で乾燥した
そして第二工程で湿つた臨界超過の液体で抽出す
る二工程の方法である。

ドイツ特許第2127618号明細書には更に、大気
乾燥したホツプを例えば二酸化炭素で臨界超過の
条件で抽出することによつてホツプエキスを得る
方法が記載されている。それによれば得られたエ
キスは圧力を臨界値に下げることによつて分離さ
れ、使用温度は二酸化炭素の臨界温度以上又は以
下であることができる。しかしこの方法でも、大
気乾燥したホツプを得るために抽出されるべきホ
ツプを前もつて乾燥させることが必要であり、こ
のことがかなりの欠点、特に得られるエキスの味
又は芳香の特徴の変造を必然的に伴う。

ドイツ民主共和国特許第41362号明細書には全
く一般的に、有機化合物及び／又は有機基をもつ
化合物を含む処理条件で液体及び／又は固体の物
質混合物の分離方法が記載されている。この方法
は物質混合物を臨界超過の温度及び圧力条件にあ
るガスで処理し、該混合物を含んだガスを臨界超
過の条件で残渣から分離しそして次に、臨界超過
の気相に吸収されている化合物を温度を上げるこ
と及び／又は圧力を下げることによつて回収する
ことにある。ガスとしてこの場合なかんずく二酸
化炭素を使用することができる。しかしこの印刷
物は、新鮮な植物又は植物の部分から濃縮エキス
を製造する方法を教えない。軽い揮発性有機化合
物を加えた臨界超過のガスによつて葉緑素を粉砕
した植物の部分から溶出させることができるとい
うことが記載されているだけである。

ドイツ特許出願公開第2801843号明細書にはホ
ツプエキスの製造方法が開示されている。この製
造方法は液体の二酸化炭素をマイナス５℃からプ
ラス15℃までの温度でホツプ材料のカラムに通す
こと及びそれにより得られる高純度のホツプエキ
スをとることにある。この印刷物の前置に、温度
及び圧力が臨界超過の状態の種々のガスでホツプ
を抽出することによりホツプエキスを製造する方
法は英国特許第1388581号明細書から既に知られ
ていて二酸化炭素が大抵最も好ましい、ガスであ
るということが記載されている。しかしこの方法
で得られるエキスは、好ましくない味がするの
で、入念に精製することなしには適さないという
ことが記載されている。しかも不可避の精製には
有機溶剤の使用が必要であり、その際ホツプの抽
出で臨界超過の二酸化炭素を使用することの主な
利点の中の一つ、つまり溶剤の残りが無いという
点が捨てられる。

従つて、本発明の基礎になつている課題は、一
工程の抽出でにおい及び芳香の成分（Geruchs−
Aromastoffe）特に揮発し易い成分の完全な分離
が実現されそして従来の方法と反対ににおいと味
のイメージに被害のないエキスが得られるよう
な、二酸化炭素で臨界超過の圧力で抽出すること
により新鮮な植物又はその部分特に新鮮な薬味用
野菜から濃縮エキスを製造する方法を示すことで
ある。

ところでこの課題は、植物を臨界超過もしくは
臨界未満の温度で行ない且つ濃縮エキスの分離を
臨界未満の温度及び臨界未満の圧力で行なうこと
を特徴とする初めに記載した種類の方法によつて
解決される。

驚くべきことに、この処理条件を使用すると新
鮮な植物の内容物を一段階の抽出によつて完全に
そしてもとの組成で定量的に得ることができると
いうことが明らかになつた。

本発明よる方法では抽出を約45℃までの温度で
行うことができるとしても、抽出の際の温度は特
に31℃の二酸化炭素の臨界温度よりも９℃以上上
にあるべきではないが、分離の際には特に大体20
℃以上でない臨界温度よりも明らかに低い温度を
使用する。

本発明では抽出を０ないし40℃の温度、更に好
ましくは０ないし31℃の温度で行なうことそして
分離の際にマイナス20ないしプラス31℃、特に０
ないし20℃の温度を使用することが特に好都合で
ある。

特に好都合な方法では抽出の際に30％又はそれ
よりも多量の水分を持つ植物又はその部分を使用
するので一般に材料を前もつて乾燥させることが
必要でなくそしていずれにせよ例えば遠心分離に
よつて機械的に水を分離することができる。

本発明による方法の特に好ましい実施形式では
抽出を臨界圧（73.8bar）ないし300barの圧力で、
特に約80ないし200barの圧力で行なう。エキス
の分離は本発明では、20ないし60barの圧力で行
なうのが特に好ましい。

本発明による方法の他の特に好ましい実施形式
では、得られたエキスを揮発性の溶剤、例えば水
と混和し得ない溶剤例えばエーテルもしくはペン
タンで処理することによつて水から解放すること
ができる。

本発明による抽出は合目的的に循環処理の形で
行なわれ、該循環処理では二酸化炭素が先ず抽出
器を貫流し、該抽出器では加圧容器が問題であ
り、該加圧容器は74ないし300barの圧力で、特
に74ないし200barの圧力で、更に好ましくは80
ないし200barの圧力でそして０ないし45℃の温
度で、特に40℃以下の温度で、更に好ましくは０
ないし31℃の温度で操作される。抽出器の中に得
られた溶液からエキスを分離することは後続の分
離器で行われ、該分離器では分離が31℃の臨界温
度以下の温度で圧力を臨界未満の値、即ち94bar
以下に、殊に20ないし60barに下げることによつ
て行われる。エキスの分離の際に遊離した二酸化
炭素は次に再び抽出に使用される。

本発明による方法は、その芳香が食品において
望ましいような新鮮な野菜（Kra¨utern）例えば
イノンド、カワラヨモギ、マヨラナ、シヤク、メ
ボウキ、キダチハツカ、パセリ、セロリの葉、チ
ミアン、ロスマリン、サルヴイア、ウイキヨウ、
ウド等の抽出に、そして新鮮な状態で料理の薬味
に使用される植物例えばアサツキ、ねぎ、リー
キ、ニンニク等に、特によく適する。これらの野
菜又は植物は新鮮な状態で又はよく凍らせて、粉
砕して又は粉砕しないで抽出に使用することがで
きる。新鮮な野菜の水分は、70ないし85％である
ことができる。しかし適当な手段によつて例えば
遠心分離によつて約30％に下げることもできる。

本発明による方法は、そのエキスにおいて新鮮
な植物の花又はつぼみのにおいの全体のイメージ
を得るのが望ましいような、例えば黒すぐりのつ
ぼみ、ミモーザの花、からの花、ラベンデル等の
ような他の新鮮な植物又は植物の部分の抽出にも
適する。

本発明による一工程の方法で製造される新鮮な
植物のエキスは、驚くべくことに特有の出発物質
のにおいと味をもち、ほとんど無限に長持ちしそ
して更に、事実上無菌であるという長所を示す。

著しく水を含む野菜から一緒に抽出される水を
多かれ少なかれ多量に含有しているということ
が、得られるエキスの特徴である。しばしば既
に、機械的に例えば遠心分離によつて水を分離す
ることが可能である。他の場合には水を完全に分
離することが望ましい。このことは例えば、含水
エキスを水と混和しない溶剤例えばエーテル又は
ペンタンの中に或いは他の揮発しやすい溶剤の中
に入れ、水を分離しそして次に溶剤を除くことに
よつて達成することができる。無水のエキスを得
ることは、エキスを含んでいるガスを分離前に、
乾燥剤を詰めた選択的に水に作用する吸収フイル
ターで乾燥させることによつて達成することもで
きる。

本発明による方法は、ただ一つの処理工程で実
施することができ且つ新鮮な植物の全部の芳香を
再生する濃縮エキスがとれるという長所のほか
に、抽出を穫したての植物で行なうことができる
ので、そのほかは従来の方法で野菜の乾燥に必要
な熱エネルギーを節約するという長所をもつ。

例 １ 20Kgの刻んだ新鮮なイノンド（Dillkraut）を
120bar及び25℃で１時間二酸化炭素によつて抽
出する。８℃で40barに圧力を下げてエキスを分
離する。1.6Kgの黄ばんだ緑色の含水エキスが得
られる。このエキスは、新鮮なイノンドにふさわ
しい非常に強い芳香をもつている。抽出されたイ
ノンドはほとんど無臭である。

例 ２ （比較例） 20Kgの刻んだ新鮮なイノンドを160bar及び45
℃で１時間二酸化炭素によつて抽出する。45℃で
60barに圧力を下げてエキスを分離する。0.7Kgの
黄ばんだ緑色の含水エキスが得られる。このエキ
スは、新鮮な野菜の芳香とわずかだけ似ている芳
香をもつている。

例 ３ 650gの新鮮なカワラヨモギの葉（Estra−
gonbla¨tter）を粉砕し且つ遠心脱水し、280gの水
を分離する。このように処理したカワラヨモギ
360gを４時間二酸化炭素によつて30℃で抽出す
る。エキスの分離を35bar及び10℃で行なう。非
常に強いカワラヨモギのにおいと味のするエキス
16gが得られる。抽出の行なわれた物はほとんど
無臭である。上記エキスを２×20mlのイソペンタ
ンで抽出して水から分離する。溶剤を蒸留で除く
と、極めて強いカワラヨモギの芳香をもつ油1.5g
が残る。

例 ４ 12Kgの粉砕した新鮮な黒すぐりのつぼみ
（Cassisknospen）を122bar及び26℃で１時間二
酸化炭素によつて抽出する。７℃で38barに圧力
を下げてエキスを分離する。0.7Kgの黄ばんだ緑
色のエキスが得られる。このエキスは、新鮮な黒
すぐりのつぼみにふさわしい非常に強い芳香をも
つている。抽出残渣はほとんど無臭である。

例 ５ 15Kgの粉砕した新鮮なミモーザの花（Mimo−
senblu¨ten）を100bar及び200℃で１時間二酸化炭
素によつて抽出する。40barに圧力を下げ且つ10
℃に温度を下げて1.2Kgの含水エキスを分離する。
このエキスは強いミモーザのにおいがするが、抽
出残渣はほとんど無臭である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 二酸化炭素で超臨界の圧力で抽出することに
   よつて新鮮な植物又はその部分から濃縮エキスを
   製造する方法にして、出発物質として30％以上の
   水分を持つ植物又はその部分を使用し、撹拌手段
   を使用しないで抽出を０ないし40℃で行い、そし
   て濃縮エキスの分離を臨界未満の温度および圧力
   で行うことを特徴とする方法。 ２ 抽出を０ないし31℃で行う、特許請求の範囲
   第１項の方法。 ３ 抽出を80ないし200barの圧力で行う、特許
   請求の範囲第１項又は第２項の方法。 ４ エキスの分離を20ないし60barの圧力で行
   う、特許請求の範囲第１項から第３項までのいず
   れかに記載の方法。 ５ エキスの分離を20℃以下で行う、特許請求の
   範囲第１項から第４項までのいずれかに記載の方
   法。 ６ 揮発性の溶剤で処理することによつてエキス
   から水を除く、特許請求の範囲第１項から第５項
   までのいずれかに記載の方法。