JPH05254938A

JPH05254938A - セラミックス焼結体

Info

Publication number: JPH05254938A
Application number: JP4089989A
Authority: JP
Inventors: Otojiro Kida; 音次郎木田
Original assignee: Asahi Glass Co Ltd
Current assignee: AGC Inc
Priority date: 1992-03-13
Filing date: 1992-03-13
Publication date: 1993-10-05

Abstract

(57)【要約】【目的】磁気ヘッド用基板材料として好適な摺動性、耐
摩耗性、高熱伝導度、機械加工性に優れ、電気的性質と
しても比抵抗が小さく摩擦帯電性も小さい焼結体を提供
する。【構成】一般式 TiCx （但しｘは0.65〜0.93）で表され
た炭化チタン15〜60重量％とα−SiC を10〜30重量％及
び残部が Al2O3からなり、望ましくは MgO, Y2O3から選
ばれる１種以上の焼結助剤を 0.1〜2 重量％含有してな
る事を特徴とするセラミックス焼結体。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は摺動性、耐摩耗性、機械
加工性、耐久性に優れたセラミックス焼結体特には薄膜
磁気ヘッド用基板材料として好適なセラミックス焼結体
に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年磁気ディスク装置の分野において増
大する高記録密度化の要請に応えるため、磁気ヘッド特
に薄膜磁気ヘッドが急速に普及しつつある。薄膜磁気ヘ
ッドは基板となるセラミックス製スライダーの後端面に
磁気信号の記録再生を行う薄膜素子が形成された構造を
有しており、スライダーが磁気ディスクの高速回転によ
って発生する空気層流に乗って磁気ディスク面上にわず
かに浮上することを利用し、磁気ディスクに対して記録
の書き込み、読み取りを行う機能を有する。従ってスラ
イダーは磁気ディスク回転の起動、停止時には十分な空
気層流が得られないため、必ず磁気ディスクと摺動しい
わゆるコンタクト・スタート・ストップ（ＣＳＳ）動作
を行う。更にスライダーは定常浮上中であっても振動や
塵埃の介入などの外的要因によって浮上高さや浮上姿勢
が乱れることが避けられない。

【０００３】記録密度を大きくするためには浮上高さは
一層小さくなりつつあるため、このような乱れによりス
ライダーが高速回転中の磁気ディスクと衝突する回数が
ますます増大してきている。

【０００４】これらのことからＣＳＳ性能を向上させる
ためには、磁気ヘッドのスライダーの摺動性を高めるこ
とが重要である。更にスライダーの表面が平滑で気孔が
存在しないこと、耐摩耗性が良いことが必要である。

【０００５】また磁気ヘッドは上に述べた如く、磁気デ
ィスクと接触摺動する時に摩擦帯電する。この帯電量が
過度に大きくなると磁気トランスジューサーの信号巻線
にノイズが発生したり、磁気ヘッドの浮上量が変わった
りする恐れがある。そこで摩擦帯電のできるだけ生じな
い材料で磁気ヘッドのスライダーを構成することが望ま
しい。

【０００６】更に磁気ヘッドのスライダーは例えば特開
昭５５−１６３６６５号に示されているように極めて複
雑な構造をしているのであるが、このような複雑な構造
の磁気ヘッドを生産性良く作るには、スライダー構成材
が機械加工性に優れていることが必要である。即ち加工
時の切削抵抗の少ないことや切削ブレード等への目づま
りのないことやクラックやチッピングの生じないことが
重要である。

【０００７】従来のスライダー材料としては薄膜素子の
形成性が良好な点から Al2O3系セラミックが広く知られ
ており、改良提案も多い。例えば特開昭６１−１５８８
６２号、特開昭６０−２３１３０８号、特開昭６０−１
８３７０９号及び特開昭６０−１７９９２３号等に示さ
れたものがある。

【０００８】これらはいずれも Al2O3-TiCとその他の添
加粒子からなっており耐摩耗性や加工性の向上が計られ
ている。また一方 ZrO2 を主成分としたスライダー材料
が例えば特開昭６０−１７１６１７号、特開昭６３−２
７８３１２号、特開昭６０−６６４０４号等に多く示さ
れ、摺動特性が良好であるスライダーが提案されてい
る。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記の A
l2O3−TiC からなるスライダーは、機械加工性や耐摩耗
性に優れるものの高精度の複雑な形状のスライダーを加
工する際、クラックやチッピングが少なくなく加工歩留
を落としており、より破壊靭性、摺動特性の向上が強く
望まれている。

【００１０】また ZrO2 を主成分とするスライダーは A
l2O3−TiC と比べ摺動特性は優れているが耐摩耗性や加
工性が劣るとされている。このように種々のスライダー
材料が提案されているが、摺動特性、耐摩耗性、破壊靭
性の高い機械加工性に優れた材料が強く望まれている。

【００１１】このような要求に対して本発明者は先に A
l2O3-TiC系に板状の SiCを存在せしめたセラミックス焼
結体が好適であることを見い出したが、本発明もそれら
の一連の研究開発の結果として見い出されたものであ
り、板状の SiCを必ずしも使用しなくてもよい焼結体と
して見い出されたものである。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明は前述の問題点を
解決するためになされたものであり、セラミックス焼結
体特にはスライダーとして好適な薄膜磁気ヘッド用基板
材料を提供するものである。即ち本発明は、ｘが１に満
たない非化学量論的組成からなるTiCxで表される炭化チ
タン15〜60重量％とα−SiC 及び Al2O3を主要成分とし
て含む緻密質の焼結体を提供するものである。

【００１３】本発明は、従来の磁気ヘッド用基板材料で
ある Al2O3を主成分とし、導電性やAl2O3との結合力を
高めるために特定組成の炭化チタンにより結合を強化
し、摺動特性、高熱伝導度及び熱膨張差に起因する残留
応力導入のためのα−SiC を分散した構成相からなる、
摺動特性、耐摩耗性、機械加工性に優れたセラミックス
焼結体特には磁気ヘッド用基板材料として好適なセラミ
ックス焼結体を得ることができる。

【００１４】本発明において TiCx は Ti が過剰の非化
学量論的炭化チタンであり、一般的な TiCで表される化
学量論的炭化チタンに比べて結晶構造が不完全かつ不安
定なものである。この TiCx をもたらす原料粉末は Ti
と Cまたは TiO2 と Cの高温固相反応によって製造され
るもので、純度98％以上、粒度は 2μm 以下好ましくは
1μm 以下より好ましくは 0.5μm 以下のものが望まし
い。

【００１５】この TiCx は前述したように結晶構造が不
完全かつ不安定なため、他の成分との固相反応等の焼結
反応が容易となり、Al2O3 粒と TiCx 粒及びまたは TiC
x 同士の界面が強化されるとともにその状態のまま焼結
体中に存在し、この界面の結合状態は共有結合に金属結
合的性質をもったものとなり、より Al2O3結晶粒子の粒
成長を抑制する効果をもつものとなる。

【００１６】この TiCx におけるｘの好ましい範囲は0.
65〜0.93である。これは0.65より小さい場合には得られ
る焼結体の耐摩耗性や硬度が低下し、またｘが0.93より
大きくなると TiCx の非化学量論的効果が弱くなり、界
面の焼結反応が弱く、強度や破壊靭性、耐摩耗性の効果
は十分得られないことが多いからである。

【００１７】TiCxは焼結体中に15〜60重量％（以下同
じ）用いられることが必要であり、TiCxが15％未満の場
合には導電性や Al2O3の粒成長抑制効果が十分に表われ
ず、60％を超えると焼結性が悪くなり十分な焼結体性能
を得られなくなるからであり、より好ましくは20〜50％
がよい。

【００１８】なお、このような条件を満たす TiCx の存
在に加えて TiCが含まれていても差支えないが、本発明
としての用途がヘッド用の場合には TiCx と TiCの合量
として60％までにとどめることが必要である。

【００１９】次にα−SiC は Al2O3−TiCx構成組織の中
にあって高熱伝導度、摺動性に寄与する。また、α−Si
C はAl2O3 及びTiCx結晶とα−SiC との熱膨張差に起因
する残留応力の導入による高い破壊靭性等のために用い
られる成分である。原料としてはα−SiC 粉末が好まし
く、β−SiC を含むα−SiC は本焼結体の微細な結晶組
織を得るためには好ましくない。α−SiC は可及的に純
度の高いものが好ましく、99％以上で微細なもの好まし
くは平均粒径 1μm 以下、より好ましくは 0.5μm 以下
である。

【００２０】α−SiC の含有量の好ましい範囲は10〜30
％であるが、これは10％未満の場合には高熱伝導度、摺
動性の効果が十分得られず、30％を超えると焼結性が悪
くなり、より高い焼結温度が必要となるが、この焼結温
度が高くなると Al2O3の結晶粒の成長がもたらされ、機
械加工時のチッピングが起こりやすくなる等のため好ま
しくなく、望ましくは15〜25％とすることが好適であ
る。

【００２１】本発明のもう一つの主要成分は Al2O3であ
り、TiCxとα−SiC の残余成分を構成するものである。
この Al2O3をもたらす原料粉末は純度99％以上粒度 1μ
m 以下特には 0.5μm以下の微粉として使用することが
好ましい。

【００２２】本発明はこれらの成分以外に焼結助剤とし
てセラミックスの焼結を助成し焼結性が向上し、焼結時
の Al2O3結晶やα−SiC 結晶の粒成長を抑制する目的の
ために MgO ,Y2O3を用いることが望ましい。このための
焼結助剤としての粉末は、純度は99％以上、平均粒径 1
μm 以下特には 0.5μm 以下のものが好ましい。

【００２３】焼結助剤は本発明において MgO ,Y2O3から
選ばれる１種以上を 0.1〜2 ％添加し、焼結体中に存在
せしめることが有用である。これは 0.1％未満では焼結
促進の効果がないことがあり、2 ％を超える添加では、
Al2O3 やα−SiC との化合物ができやすく局部的な粒成
長が起こるため好ましくない。

【００２４】本発明は Al2O3を主要な構成相とし、その
組織内に Al2O3と結合性の高いTiCx結晶とα−SiC 結晶
をやはり主要成分として均一に分散した微細な結晶組織
を呈するものである。本発明は磁気ヘッドスライダーの
精密機械加工の観点から緻密であることが望ましく、そ
のためには焼結体の平均結晶粒径を 2μm 以下にする事
が必要であり、さらに好ましくは 1.5μm 以下である。
平均結晶粒径が 2μmより大きい場合には、機械加工時
にチッピングが生じやすく、また、加工面の平滑度、面
粗さが低下するので好ましくない。本発明で、これらの
成分のほかに他の成分を本発明の目的・効果が損なわれ
ない範囲で加える事は勿論差支えないが、なるべく少量
にとどめることが望ましい。

【００２５】本発明の焼結体は以上の構成によりなる
が、例えば次のようにして製造することができる。まず
所定配合組成になるように所定純度の原料を配合し、こ
れらの混合物をさらに微粉砕化することが有効である。
即ちこれらの原料混合物を Al2O3ボールを用いて粉砕し
粒度 1μm 以下好ましくは 0.5μm 以下にすることが望
ましい。

【００２６】本発明焼結体はこれらの混合物を乾燥した
後真空中またはAr等の非酸化雰囲気中でホットプレスす
るか、また上記の混合粉末に少量のバインダーを添加し
てスプレードライヤーにて造粒し、この造粒物をＣＩＰ
にて成形し真空または非酸化雰囲気中で常圧焼成及びＨ
ＩＰ（熱間静水圧成形）することにより同様な効果が得
られる。焼結はＨＰでは圧力 300 kg/cm2 以上、温度17
00〜1900℃、ＨＩＰでは 100kg/cm2以上で温度1600〜18
00℃、焼成時間は１時間以上が適当である。

【００２７】

【作用】前述に説明した如く本発明の焼結体は磁気ヘッ
ド基板材料の主構成相 Al2O3の組織内に導電性や Al2O3
結晶との結合力を高め、粒成長を抑制する不完全・不安
定な結晶構造をもつ TiCx 相とα−SiC によってこれら
の構成相との熱膨張差に起因する残留応力の導入効果で
高靭性で均質な微細結晶組織を構成した焼結体であっ
て、これらの相互作用により緻密で破壊靭性が高く磁気
ヘッド基板としての精密機械加工性に優れるものであ
り、磁気ヘッドとしての摺動性、耐摩耗性、放熱性、摩
擦帯電性にも優れた特性を呈するものと考えられる。

【００２８】

【実施例】本発明を実施例により説明する。原料として
Al2O3粉末（純度99.9％、平均粒径 0.5μm ）、TiCx粉
末（ｘは0.65〜0.93、純度98％、平均粒径 1μm 以
下）、α−SiC 粉末（純度99％以上、平均粒径 0.3μm
）及び焼結助剤 MgO粉末（純度99％、平均粒径 0.5μm
）またはY2O3粉末（純度99.9％。平均粒径 0.5μm ）
を所定の割合にて混合しボールミルにてエタノール溶媒
を用い Al2O3ボールで40時間粉砕混合した。この混合粉
末をエバポレーターで乾燥し、平均粒径 0.3μm の粉末
を得た。

【００２９】この粉末をホットプレスの黒鉛鋳型内に充
填し、圧力 350 kg/cm2 、温度はそれぞれ1700〜1900℃
のAr雰囲気下で１時間ホットプレスし、60 mm φ×5 mm
厚みの焼結体を得た。

【００３０】焼結体の物性として密度はアルキメデス法
により測定し理論密度で除して相対密度を求め、曲げ強
度は JIS R 1601 「ファインセラミックスの曲げ試験
法」に従って測定した。また破壊靭性はＳＥＰＢ法（ S
ingle Edge Pre-cracked Beam法）により測定した。即
ち JIS R 1601 に準拠した試料を用意し、ビッカース圧
子圧入により圧痕をつけた後予亀裂を入れるため荷重を
加えてイヤホンでポップイン（ Pop-in ）を検知した。
続いて予亀裂長さを測定するため着色を行い、そして曲
げ試験を行って破断荷重を測定した。破断試料の予亀裂
長さを測定した後破壊靭性の算出式により破壊靭性を求
めた。

【００３１】ビッカース硬度は曲げ試験片の鏡面研磨面
を用い荷重 300 gにてビッカース硬度計により測定し
た。比抵抗の測定は曲げ試験片を用い４端子法にて測定
した。上記と同様な方法にて製作した 60 mmφ×厚み 5
mm の焼結体で磁気ヘッドスライダーとしての評価を行
った。

【００３２】得られた焼結体を鏡面研磨してダイヤモン
ド切断砥石で切断し、角部の微細なチッピングを顕微鏡
にて観察することにより行った。このチッピング試験は
幅0.28mm及び直径 52 mmのレジノイド砥石（ 30 μm の
ダイヤ砥粒を有するカッター）を用い切り込み 0.3 mm
送り量 5 mm/sec で実施した。チッピング深さが2 mmを
超えない場合実質的にスライダー品質に影響を及ぼさず
満足すべき品質を維持するものでこれを○で示し、2 mm
を超える場合は△及び著しいチッピングの場合は×とし
て示した。

【００３３】また摺動性及び耐摩耗性は焼結体から実際
の薄膜磁気ヘッドの形状に切出し磁気ディスクと接触さ
せてディスクを回転させるＣＳＳ試験により特性を評価
した。摺動性はディスクとヘッドのＣＳＳ試験により摩
擦係数を求め摩擦係数が 0.5より小さいものを○で示
し、摩擦係数が 0.5より大きいものは△及び著しく大き
い場合は×で示した。耐摩耗性はＣＳＳ試練を 10000回
繰返し磁気ヘッドスライダーの摺動面の傷の有無につい
て評価した。比較例として Al2O3-TiC 30 ％基板を用い
比較した。それぞれの結果を表１乃至表５に示した。

【００３４】

【表１】

【００３５】

【表２】

【００３６】表１、表２において、（注１）は、焼結体
中における TiCx のｘが0.65〜0.93となるための使用原
料 TiCx のｘの値、（注２）は、焼結体中におけるｘが
0.65〜0.93である TiCx の重量％である。

【００３７】

【表３】

【００３８】

【表４】

【００３９】表３、表４において、（注３）は、焼結体
中の平均結晶粒径（μm ）である。

【００４０】

【表５】

【００４１】実施例１〜12に示す如く本発明焼結体は焼
結体の結晶粒径が約 1.5μm 以下で微細で緻密な結晶組
織を呈し、強度も高く、破壊靭性も Al2O3−TiC 30％基
板より約 1.5倍高く、低抵抗であり、硬度も高い。熱伝
導率は実施例３で 0.1 cal／cm・sec・℃で Al2O3−TiC
30％基板 0.04 cal ／cm・sec・℃より高く、放熱性に優
れたものである。これらの焼結体の特性により磁気ヘッ
ドスライダーとしての評価においても耐チッピング性、
摺動性、耐摩耗性にも優れた特性を示した。

【００４２】

【発明の効果】本発明の焼結体はセラミックス材特には
薄膜磁気ヘッド用スライダー材料として Al2O3を主構成
相として導電性と結合力を高め、微細な結晶組織内に摺
動性、高熱伝導度と靭性付与のためα−SiC を均一に分
散した緻密な焼結体であり、摺動性、高熱伝導度、高靭
性、耐摩耗性に優れ、特に機械加工性に優れたものでか
つ比抵抗が小さく摩擦帯電性が小さい技術的長所を有す
るものである。

【００４３】また本発明の焼結体は表１乃至表５に示す
特性の他、耐熱性、耐酸化姓、耐熱衝撃性、耐食性、耐
薬品性に優れるので電気用部材、切削工具、精密機械部
材、耐食部材等としても有用である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】TiCx ,α−SiC 及び Al2O3を主要成分とし
てなる緻密質のセラミックス焼結体であって、TiCxはｘ
が１に満たない Ti が過剰な非化学量論的組成からなる
炭化チタンとして焼結体中に重量％で15〜60％含有して
なることを特徴とするセラミックス焼結体。
【請求項２】請求項１の TiCx においてｘは0.65〜0.93
であるセラミックス焼結体。
【請求項３】請求項１または２において、重量％で、α
−SiC は10〜30％で残部は焼結助剤を除いて実質的に A
l2O3である焼結体。
【請求項４】請求項１、２または３のいずれかにおいて
焼結助剤として MgO ,Y2O3から選ばれた１種類以上を重
量％で 0.1〜2 ％含有する焼結体。
【請求項５】請求項１、２、３または４のいずれかにお
いて、焼結体中の平均結晶粒径が 2μm 以下である焼結
体。