JPH05258707A - エネルギー分散型ｘ線分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 液体窒素による冷却をしない状態で焼き出し
を行ってもＸ線検出器４の温度上昇を抑え、さらにガス
による汚染を防止することができるエネルギー分散型Ｘ
線分析装置を提供することを目的とするものである。 【構成】 外部の冷却槽１により冷却され真空容器６内
で試料から放射される特性Ｘ線を検出し分析するエネル
ギー分散型Ｘ線分析装置であって、冷媒を収容する冷却
槽１、試料の近傍に配置されるＸ線検出器４、冷却槽１
の底部とＸ線検出器４との間を接続する熱伝導棒３、下
方に管状部を有し冷却槽１と熱伝導棒３とＸ線検出器４
とを真空封入する保護容器５、及び真空容器６内の焼き
出しを行う際に保護容器５と冷却槽１との間隙を真空に
排気する排気手段１６〜１８を備える。これにより冷却
槽１内の冷媒が空になってＸ線検出器４が室温にあって
も、焼き出しの際に一旦放出されているガスを排気し真
空にすることができ、Ｘ線検出器４の放出ガスによる汚
染や焼き出しによる温度上昇を防ぐことができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、外部の冷却槽により冷
却され真空容器内で試料から放射される特性Ｘ線を検出
するエネルギー分散型Ｘ線分析装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】電子顕微鏡では、試料の微小領域を元素
分析する装置としてエネルギー分散型Ｘ線分析装置が使
用されている。このエネルギー分散型Ｘ線分析装置に
は、Ｘ線検出用半導体素子の前方にベリリウム（Ｂｅ）
薄膜付ウインドウを有する所謂ウインドウ型とこのよう
なウインドウを有しない所謂ウインドウレス型がある
が、特に後者のウインドウレス型は、主に軽元素分析用
として使用されている。

【０００３】図３はウインドウ型エネルギー分散型Ｘ線
分析装置の概略構成を示す図であり、１は冷却槽、２は
液体窒素、３は熱伝導棒、４はシリコン半導体等からな
るＸ線検出器、５は保護容器、６は真空容器、７は試
料、８は吸着材、９はウインドウ、１０は出力端子、１
１は排気口、１２は栓、１３は電子線、１４は特性Ｘ線
を示す。

【０００４】ウインドウ型エネルギー分散型Ｘ線分析装
置では、図３に示すように保護容器５に、冷却槽１、熱
伝導棒３、Ｘ線検出器４を真空封入し、電子顕微鏡等の
真空容器（本体鏡筒）６の中の試料７の近傍にＸ線検出
器４を配置するため、保護容器５の一端を管状にし、そ
の先端を特性Ｘ線１４が透過するベリリウム薄膜のウイ
ンドウ９で真空シールしている。さらに、真空低下を防
止するための活性炭等の吸着材８を冷却槽１の外周に配
置し、開閉可能な排気口１１より冷却槽１等の温度が保
護容器５に伝わらないようにそれらの間隙Ａを１０^-5Ｔ
orr 程度に真空排気している。そして、液体窒素２は、
栓１２から冷却槽１に出し入れされ、試料７の電子線照
射部から放射される特性Ｘ線１４はウインドウ９を透過
してＸ線検出器４によって検出され電気信号に変換され
て出力端子１１から外部に取り出される。

【０００５】図４はウインドウレス型エネルギー分散型
Ｘ線分析装置の概略構成を示す図であり、Ｘ線検出器４
の前方にゲートバルブ１５を設け、Ｘ線分析を行わない
ときには、ゲートバルブ１５を閉状態として冷却槽１等
と保護容器５との間の間隙Ａの真空を保持し、Ｘ線分析
を行うときには、ゲートバルブ１５を開状態として試料
７から特性Ｘ線１４をＸ線検出器４に直接入射させるよ
うに構成している。

【０００６】上記いずれの装置においても、出力端子１
０、排気口１１、ゲートバルブ１５等から微小のリーク
や壁面ガス放出があり間隙Ａの真空度が低下するため、
冷却槽１内に常時液体窒素２を満たしておくことによ
り、間隙Ａに滞留するガスを吸着材８に吸着して真空低
下を防止している。

【０００７】しかし、前者のウインドウ型の装置では、
長時間の使用により吸着材８の吸着能力が徐々に低下し
て、間隙Ａにガスが滞留し真空度が低下してしまう。そ
のため、Ｘ線検出器４の表面に霜や汚れが付着してＸ線
検出器４が使用できなくなるという問題が生じる。そこ
で、従来は、保護容器５を封じたまま排気設備のある工
場等に送り、その工場で排気することによりＸ線検出器
４を再生して使用するようにしている。

【０００８】また、後者のウインドウレス型の装置で
は、ゲートバルブ１５を開状態にして真空容器６と保護
容器５を連通させ、真空容器６側の真空ポンプ（図示せ
ず）により間隙Ａを排気すると、間隙Ａに滞留している
ガスが保護容器５とＸ線検出器４の間の微小間隙Ｂを通
過して排気されるため、Ｘ線検出器４がガスによって汚
染され劣化を早めるという問題がある。

【０００９】そのため、低エネルギーのＸ線を検出する
ことができる極薄い軽元素膜窓を用いたＸ線分析装置で
は、該窓の前方にゲートバルブを設け、筐筒内を大気圧
にリークする場合に、ゲートバルブを閉じたり、保護筒
内を大気圧にリークすることによって、窓を保護するよ
うにしている。しかし、このような方法により窓の破損
を防止する場合には、ゲートバルブ等の構成要素により
装置が大形化することが問題となる。

【００１０】図５はウインドウ型エネルギー分散型Ｘ線
分析装置の改善例を示す図、図６はウインドウレス型エ
ネルギー分散型Ｘ線分析装置の改善例を示す図であり、
図３及び図４と同一の符号は同一の構成要素を示してい
る。

【００１１】図５に示すウインドウ型エネルギー分散型
Ｘ線分析装置は、保護容器５と真空容器４との間を排気
管３６によって接続し、真空バルブ３７で管路の開閉を
制御して真空容器６を排気するための真空ポンプ３８に
よって保護容器５の中の間隙Ａの排気を行うように構成
したものである。真空計３９は、間隙Ａの真空度を測定
するためのもの、電子銃４０は、電子線１３を放射する
ものである。間隙Ａのの真空度の低下は、真空計３９や
真空容器６の真空計（真空バルブ３７が開状態時）、液
体窒素２の単位時間当たり消費量によって確認される
が、このような場合には、真空バルブ３７を開状態にし
て真空ポンプ３８によって排気し真空度を向上させる。
また、Ｘ線検出器４の表面に付着した霜の除去は、真空
バルブ３７を開状態にすると共に、液体窒素２を冷却槽
１の中から取り出し室温状態にして真空ポンプ３８によ
って排気する。しかる後、真空バルブ３７を閉状態にし
て液体窒素２を冷却槽１に再度注入する。

【００１２】また、図６に示すウインドウレスエネルギ
ー分散型Ｘ線分析装置は、間隙Ａの真空度の低下が確認
された場合、ゲートバルブ１５を閉状態にすると共に真
空バルブ３７を開状態にして真空ポンプ３８によって排
気し真空度を向上させるものである。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】Ｘ線検出器４は熱に弱
く、また真空維持のため上記のように従来のエネルギー
分散型Ｘ線分析装置では、冷却槽１に液体窒素２を入れ
Ｘ線検出器４を常に冷却している。他方、このエネルギ
ー分散型Ｘ線分析装置を極超高真空装置に使用する場
合、極超高真空装置では、試料室の焼き出し（ベークア
ウト）が必要不可欠である。Ｘ線検出器４は、この焼き
出し時に保護容器５の管状にした先端部の外側が１５０
℃以上になっても、その内側のＸ線検出器４は室温以下
に保たなければならない。

【００１４】そのため、上記従来のエネルギー分散型Ｘ
線分析装置では、焼き出し時にも液体窒素２を冷却槽１
に注入したままにし常に冷却した状態を保持している
が、実際には、焼き出しによって周囲にガスが放出され
るため、そのガスの熱伝導によってＸ線検出器４の温度
も上昇し、液体窒素２の消費量が急増する。そして、焼
き出し中に液体窒素がなくなり、Ｘ線検出器４を破損さ
せることがある。さらにそれだけでなく、放出されたガ
スが冷却されているＸ線検出器４に付着し検出器が汚染
するなどの問題が生じる。また、Ｘ線検出器４のある保
護容器５の管状にした先端部が冷却されているため、焼
き出しができずむしろ汚染され、真空度も上がらないと
いう問題が生じる。

【００１５】また、使用時以外は液体窒素２を抜いてし
まうようにしたエネルギー分散型Ｘ線分析装置もある
が、このエネルギー分散型Ｘ線分析装置の場合にも、冷
却していない状態で焼き出しを行うと、熱的に絶縁して
あっても、周囲が加熱されることによってガスが放出さ
れ内部の真空度が低下する。そのため、Ｘ線検出器４
は、ガスによって熱が伝わり温度が上昇すると共に、汚
染されてしまうという問題が生じ、焼き出しができなく
なってしまう。

【００１６】本発明は、上記の課題を解決するものであ
って、液体窒素による冷却をしない状態で焼き出しを行
ってもＸ線検出器４の温度上昇を抑え、さらにガスによ
る汚染を防止することができるエネルギー分散型Ｘ線分
析装置を提供することを目的とするものである。

【００１７】

【課題を解決するための手段】そのために本発明は、外
部の冷却槽により冷却され真空容器内で試料から放射さ
れる特性Ｘ線を検出し分析するエネルギー分散型Ｘ線分
析装置であって、冷媒を収容する冷却槽、試料の近傍に
配置されるＸ線検出器、冷却槽の底部とＸ線検出器との
間を接続する熱伝導棒、下方に管状部を有し冷却槽と熱
伝導棒とＸ線検出器とを真空封入する保護容器、及び真
空容器内の焼き出しを行う際に保護容器と冷却槽との間
隙を真空に排気する排気手段を備えたことを特徴とす
る。

【００１８】

【作用】本発明のエネルギー分散型Ｘ線分析装置では、
真空容器内の焼き出しを行う際に保護容器と冷却槽との
間隙を真空に排気する排気手段を備えるので、冷却槽内
の冷媒が空になってＸ線検出器が室温にあっても、焼き
出しの際に一旦放出されているガスを排気し真空にする
ことができ、Ｘ線検出器の放出ガスによる汚染や焼き出
しによる温度上昇を防ぐことができる。

【００１９】

【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照しつつ説
明する。図１は本発明のエネルギー分散型Ｘ線分析装置
の１実施例を示す図であり、１〜１４は先に説明した図
３の構成部と同一のものを示し、１６は排気管、１７は
バルブ、１８は真空ポンプを示す。

【００２０】図１において、排気管１６は、保護容器５
と冷却槽１との間隙Ａの排気路を形成するものであり、
バルブ１７は、排気管１６による排気路を開閉するもの
である。真空ポンプ１８は、バルブ１７を開けて排気管
１６を通して保護容器５と冷却槽１との間隙Ａの排気を
行うことによって、保護容器５と冷却槽１との間隙Ａを
真空にするものである。

【００２１】上記のような構成のエネルギー分散型Ｘ線
分析装置において、冷却槽１の中の液体窒素２が空にな
っている場合、Ｘ線検出器４は室温まで上がっているた
め、そのままの状態で液体窒素２を冷却槽１に注入して
冷却すると、壁面から放出されていたガスがＸ線検出器
４に付着して汚染する。しかし、本発明のエネルギー分
散型Ｘ線分析装置では、予め、バルブ１７を開けて排気
管１６を通して真空ポンプ１８で保護容器５と冷却槽１
との間隙Ａの排気を行い真空度を上げた後、液体窒素２
を冷却槽１に注入して冷却することによって、Ｘ線検出
器４のガス付着による汚染を防ぐことができる。

【００２２】同様に、試料室（真空容器６）の焼き出し
を行う際にも、冷却槽１の中の液体窒素２が空になって
いる場合、そのままの状態から直ちに焼き出しを行う
と、ガスが放出されてガスにより熱が伝わりＸ線検出器
４も加熱されて壊れてしまうという問題が生じる。しか
し、本発明のエネルギー分散型Ｘ線分析装置では、上記
の場合と同じく、予め、バルブ１７を開けて排気管１６
を通して真空ポンプ１８で保護容器５と冷却槽１との間
隙Ａの排気を行い真空度を上げた後、あるいは引続き排
気を行いながら焼き出しを行うことによってＸ線検出器
４の温度の上昇を抑え、Ｘ線検出器４の温度を室温に保
つことができる。そのため、Ｘ線検出器４へのガスの付
着を防ぎ、Ｘ線検出器４の劣化を防ぐことができる。

【００２３】図２は本発明のエネルギー分散型Ｘ線分析
装置の他の実施例を示す図であり、１９と３０は真空
計、２０は真空ポンプ、２１は収納管、２２は排気管、
２３はオーリング、２４は押し棒、２５は支持部材、２
６は弾性体、２７は排気管、２８は真空バルブ、２９は
液面検出計、３１はバルブコントローラ、３２は制御装
置を示す。

【００２４】図２に示すエネルギー分散型Ｘ線分析装置
は、保護容器５の底部の隙間に繋がって熱伝導棒３とＸ
線検出器４を収納した収納管２１に対し、その周囲に一
定の空間を隔てて配置された排気管２２を有し、この排
気管２２の外周と真空容器６との間をオーリング２３で
シールして、排気管２２と共に一体となって真空容器６
の中に挿入され相対的に移動可能になっている。押し棒
２４は、真空容器６に固定した支持部材２５に螺合して
貫通しその先端を排気管２２に固定し、押し棒２４を回
転させることによって、真空容器６及び支持部材２５と
相対的に保護容器５及び排気管２２を移動させることが
できるように構成している。したがって、この押し棒２
４の回転操作によって、Ｘ線検出器４を試料７からの特
性Ｘ線を最も効率よく検出できる位置に設定したり、他
の粒子線の検出時に邪魔にならないように退避させるこ
とができる。排気管２７は、保護容器５の内部間隙Ａと
排気管２２とを接続するものであり、この排気路を開閉
するのが真空バルブ２８である。制御装置３２は、保護
容器５の内部間隙Ａの真空度を真空計１９から、冷却槽
１の中の液体窒素２の液面を液面検出計２９から、真空
容器６の中の真空度を真空計３０から検出し、バルブコ
ントローラ３１に真空バルブ２８の開閉指令を与えるも
のである。

【００２５】上記の構成により焼き出しを行う際、制御
装置３２は、バルブコントローラ３１を制御して真空バ
ルブ２８を開ける。ただし、内部間隙Ａの真空度が低下
していない場合には、真空バルブ２８を開けなくてもよ
い。したがって、焼き出し時に保護容器５の内部間隙Ａ
の真空度を高い状態にすることができるので、Ｘ線検出
器４の温度の上昇を抑え、Ｘ線検出器４の温度を室温に
保つことができる。

【００２６】また、Ｘ線分析を行う場合には次のような
手順で操作を実行する。制御装置３２は、液面検出計２
９により冷却槽１の中の液体窒素２の液面を検出するこ
とによって液体窒素２の有無を検出し、空の場合には、
真空計３０により真空容器６の中の真空度を検出し、所
定の真空度（例えば１０^-5Ｔorr)以下であれば、バルブ
コントローラ３１を制御して真空バルブ２８を開けて必
要に応じて真空ポンプ１８を運転し、排気管２２と２７
を通じて保護容器５の内部間隙Ａと収納管２１内を排気
する。そして、真空計１９により所定の真空度が検出さ
れると、バルブコントローラ３１を制御して真空バルブ
２８を閉じる。この状態において、液体窒素２を冷却槽
１の中に注入する。

【００２７】なお、本発明は、上記の実施例に限定され
るものではなく、種々の変形が可能である。例えば上記
の実施例では、ウインドウ型エネルギー分散型Ｘ線分析
装置に適用したが、ウインドウレス型エネルギー分散型
Ｘ線分析装置に同様に適用してもよいことはいうまでも
ない。

【００２８】

【発明の効果】以上に説明したように、本発明によれ
ば、保護容器と冷却槽との間隙を真空に排気する排気手
段を設け、試料室（真空容器）の焼き出しを行う際に、
保護容器と冷却槽との間隙を排気して真空度を上げるよ
うにするので、Ｘ線検出器の放出ガスによる汚染や焼き
出しによる温度上昇を防ぐことができ、汚染や温度上昇
によるＸ線検出器の劣化を防ぐことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明のエネルギー分散型Ｘ線分析装置の実
施例を示す図である。

【図２】 本発明のエネルギー分散型Ｘ線分析装置の他
の実施例を示す図である。

【図３】 ウインドウ型エネルギー分散型Ｘ線分析装置
の概略構成を示す図である。

【図４】 ウインドウレス型エネルギー分散型Ｘ線分析
装置の概略構成を示す図である。

【図５】 ウインドウ型エネルギー分散型Ｘ線分析装置
の改善例を示す図である。

【図６】 ウインドウレス型エネルギー分散型Ｘ線分析
装置の改善例を示す図である。

【符号の説明】

１…冷却槽、２…液体窒素、３…熱伝導棒、４…Ｘ線検
出器、５…保護容器、６…真空容器、７…試料、８…吸
着材、９…ウインドウ、１０…出力端子、１１…排気
口、１２…栓、１３…電子線、１４…特性Ｘ線、１６…
排気管、１７…バルブ、１８…真空ポンプ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 外部の冷却槽により冷却され真空容器内
   で試料から放射される特性Ｘ線を検出し分析するエネル
   ギー分散型Ｘ線分析装置であって、冷媒を収容する冷却
   槽、試料の近傍に配置されるＸ線検出器、冷却槽の底部
   とＸ線検出器との間を接続する熱伝導棒、下方に管状部
   を有し冷却槽と熱伝導棒とＸ線検出器とを真空封入する
   保護容器、及び真空容器内の焼き出しを行う際に保護容
   器と冷却槽との間隙を真空に排気する排気手段を備えた
   ことを特徴とするエネルギー分散型Ｘ線分析装置。