JPH052626B2 - - Google Patents

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JPH052626B2
JPH052626B2 JP58135887A JP13588783A JPH052626B2 JP H052626 B2 JPH052626 B2 JP H052626B2 JP 58135887 A JP58135887 A JP 58135887A JP 13588783 A JP13588783 A JP 13588783A JP H052626 B2 JPH052626 B2 JP H052626B2
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ceramics
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Yukio Takeda
Mitsuo Taguchi
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Hitachi Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕 本発明は耐熱衝撃性を要求されるタービン翼等
に採用するに好適な高温構造部材に関する。 〔発明の背景〕 高効率化を目的に熱機関の使用温度はますます
高温化する傾向にあり、熱機関を構成する構造部
材にも一層の高温特性が要求されている。例えば
自動車用のターボチヤージヤにおいては排ガス温
度1100〜1200℃での使用が要求されており、ま
た、高温ガスタービンではガス温度として1300〜
1500℃程度までの使用が計画されている。このよ
うな目的のために、金属材料に比して高温高強度
の炭化ケイ素、窒素ケイ素、サイアロンなどのセ
ラミツクスが開発されているが、これらのセラミ
ツクスは耐熱性や高温強度は充分な特性を持つて
いる反面、もろいために一度クラツクを生じると
クラツクが簡単に成長して割れやすく、信頼性に
欠ける欠点があつた。さらに、焼結体内の欠陥や
表面欠陥などによつて強度がばらつきやすく、構
造材としての強度設計が困難であることの欠点が
あつた。 一方、サーメツトや、炭化ホウ素、窒化ホウ素
などを主体とした焼結体のような工具材料は、一
度クラツクがはいつてもクラツクが成長しにく
く、ねばり強い、所謂強靱材料となつている反
面、これらの材料は酸化雰囲気中で高温にさらさ
れると、変質し、機械的強度が著しく低下すると
いう欠点があつた。 これらの欠点を除くために、例えば炭化ケイ素
のような耐熱高強度材料のフアイバを例えば窒素
ケイ素のような耐熱材料中に混合し、焼結する方
法も提案されている。しかしながら、この方法に
も、一般にフアイバは高価であること、アスペク
ト比が普通約50以上程度と大きいため、フアイバ
同志がからまつて分散しにくく、均一な焼結体が
得にくいこと、焼結時にフアイバは収縮しないた
め、亀裂のない緻密な焼結体を得るためにはホツ
トプレス法などのような特殊な焼結法が必要であ
り、量産性が低く、かつ、複雑形状品への適用が
困難なこと、および、成形や焼結などの工程でフ
アイバ同志が平行に並ぶ傾向が強いため、焼結体
の機械的性質が方向によつて異り、一般的な構造
部材としては使いにくいこと、などの欠点があ
り、構造部材としての信頼性や汎用性に欠ける難
点があつた。 〔発明の目的〕 本発明の目的はターボチヤージヤやガスタービ
ン等のような高温部材として用いるに適した、高
信頼性で汎用性のある構造用セラミツクスからな
る高温構造部材を提供することにある。 〔発明の概要〕 本発明の高温構造部材は、炭化ケイ素、窒化ケ
イ素及びサイアロンのうちの少なくとも１種を主
成分とする焼結セラミツクスの基地と、その主成
分のセラミツクスあるいはそのセラミツクスの焼
結助剤と周期律表ａ，ａ，ａまたはａ族
元素のホウ化物、窒化物または炭化物との焼結反
応して生成された粒子が100個以上結集した粒子
集合体とからなり、その粒子集合体が基地よりも
もろく、かつ該基地に分散していることを特徴と
している。この粒子集合体を構成する焼結体の粒
子は径が1μm以下であることが好ましい。 本発明の適用対象物は、タービンやターボチヤ
ージヤー等、回転体（構造物）及び／または燃焼
ガス、爆発ガスにさらされる構造物が代表的であ
る。 本発明者達が種々検討した結果、自動車用ター
ボチヤージヤや高温ガスタービンのロータなどの
用途にセラミツクスを用いるためには、最低
1100℃以上の温度でも充分な機械的強度を持つだ
けの耐熱性があれば良く、具体的には1100℃以上
で約30Kgｆ／mm2以上の強度を持つ必要があるこ
と、酸化性雰囲気中高温下で使用するために
は、炭化ケイ素、窒化ケイ素、サイアロンなどを
主体としたシリコン系焼結体を用いて、高温下で
表面に生成する酸化被膜により内部の変質を防止
すれば良いこと、ターボチヤージヤや高温ガス
タービンの部品のような複雑な形状のセラミツク
スを作製するためには焼結後の機械加工が不可欠
である。この際には一般に最大100〜200μm程度
の表面傷が生成することがしばしばあり、従来の
セラミツクスではこのために強度が低下して信頼
性低下の原因となつていたが、破壊靱性値が
10MN／m3/2以上のセラミツクスを用いればこの
ような条件でも約30Kgｆ／mm2以上の強度を示し、
セラミツクス部品の信頼性が大幅に向上するこ
と、実質的に等方的な機械的性質を持つたセラ
ミツクスを構造用部材として用いることにより、
温度変化に対して等方的に熱変形し、熱応力や印
加応力に対して偏心などの異方的変形をおこさな
いため、ロータなどの回転体として用いた時の安
定性が高いこと、金属や他のセラミツクスと接合
部やかん合部の信頼性が大きいこと、構造部品の
強度設計が容易に、かつ、高精度におこなえるた
め、構造部品の信頼性が高いこと、複雑な形状の
部品の成形、加工や三次元的な応力の加わる部品
への適用が容易で、構造材料としての汎用性が高
いこと、などが判明した。 また、上記の大きい破壊靱性値と耐熱性とを達
成するためには、炭化ケイ素、窒化ケイ素、サイ
アロンなどのシリコン系セラミツクス中に、1100
℃まで高強度を保つ無機物として周期律表ａ，
ａ，ａ，ａ族元素のホウ化物、窒化物、炭
化物を主体とする焼結体を分散した構造のセラミ
ツクスを用いればよく、具体的にはYC，TiB2，
HfB2，HfC，VC，VN，NbB2，NbN，TaB2，
WB2などを主体とする焼結体を分散した構造の
セラミツクスを用いることができる。 母材のシリコン系セラミツクスとしては、炭化
ケイ素を用いるのが最も望ましい。炭化ケイ素を
用いる場合、窒化ケイ素やサイアロンを用いる場
合に較べて粒界にガラス状の析出相を持たない特
徴があるため、1600℃程度の高温まで高強度が
保たれること、高温での耐酸化性が特に大きい
こと、これらの結果として得られたセラミツク
スを用いた構造部品が1300〜1500℃程度の高温に
おいても長期間、安定に使用できること、この利
点がある。したがつて、母材に炭化ケイ素を用い
た本発明の構造部品は、例えば高温ガスタービン
のブレードのようにガス温度1500℃程度の雰囲気
中で高速回転する部品や、スポーツカー用のター
ボチヤージヤロータのように特に高温、高速の条
件で用いられる部品などにも信頼性高く適用でき
る。 なお、シリコン系母材として窒化ケイ素やサイ
アロンを用いる場合焼成温度は1700〜1850℃程度
で充分であるが、炭化ケイ素を用いる場合焼成温
度は1900℃以上に高めることが不可欠である。焼
成温度がこれより低い場合セラミツクスの焼結性
が悪くなつて、セラミツクス中に開気孔が残るた
め、得られるセラミツクスの強度が低下するこ
と、開気孔を通じてセラミツクス内部まで外気
が侵入するため、母材に較べて耐酸化性の劣る周
期律表ａ，ａ，ａ，ａ族元素のホウ化
物、窒化物、炭化物を主体とする焼結体が容易に
酸化され、セラミツクスが高温使用時に分解した
り、強度や破壊靱性値が著しく低下すること、の
理由で、本発明の目的を達成することができな
い。すなわち、本発明のセラミツクスにおいて
は、周期律表ａ，ａ，ａ，ａ族元素のホ
ウ化物、窒化物、炭化物を母材のシリコン系セラ
ミツクスが被覆して保護していることが必要であ
る。このような構造が実現し得ない場合、すなわ
ち、焼結温度が低すぎてセラミツクス中に開気孔
が残つたり、上述のホウ化物、窒化物、炭化物の
量が多すぎて、セラミツクス中でこれらが表面か
ら内部まで連続してつながつたりしている場合に
は、高温における耐酸化性が著しく低下して、本
発明の目的とする高温構造部品に適用できない。 なお、一般に周期律表ａ，ａ，ａ，ａ
族元素のホウ化物、窒化物、炭化物は焼結温度が
高いため、母材であるシリコン系セラミツクスと
混合、焼結して緻密、かつ、強固なセラミツクス
を得るためには焼結温度は分解を伴わない範囲で
高いほど良い。この点、窒化ケイ素やサイアロン
は1850〜1900℃以上で分解するため焼結温度がこ
れ以上高くできないが、炭化ケイ素の分解温度は
3000℃以上と高いため、焼結温度を2000〜2300℃
程度まで高くしても何も問題を生じない。この結
果、母材に炭化ケイ素を用いると特に高温高強度
で耐酸化性の大きいセラミツクスが得られやす
い。 また、分散する無機物として、HfB2，NbB2，
TaB2，VC，VB2，W2Ｂを主体とする焼結体を
用いた場合には、高温での耐酸化性が特に大きい
こと、焼結時に母材のシリコン系セラミツクスや
微量の焼結助剤の一部と反応して焼結反応生成物
を生成して約1μm以下程度の焼結反応生成物の粒
子からなる粒子集合体を形成し、この粒子集合体
のヤング率が小さいことも相伴つて、進展するク
ラツクを分枝したり、屈曲させたりして破壊靱性
値を高めるために特に有効なこと、から特に望ま
しい。 シリコン系セラミツクス中に分散する無機物の
量としては５〜70vol％の範囲であることが望ま
しく、10〜50vol％の範囲であることが特に好ま
しい。無機物の量が少なすぎると破壊靱性値の向
上にきかなくなる。具体的には破壊靱性値を
10MN／m3/2以上とするためには5vol％以上、
15MN／m3/2以上とするためには10vol％以上分
散すれば良い。また、無機物の量が多すぎると一
般に高温耐酸化性が低下する。セラミツクス構造
部材として1100℃で安定に使用するためには
70vol％以下、1300℃で安定に使用するためには
50vol％以下であることが特に望ましい。なお、
セラミツクス構造部材の破壊靱性値が15MN／
m3/2になれば10MN／m3/2の時に比べて破壊に必
要なエネルギーは２倍以上となり、例えば30万
rpm以上のロータなどのような高速回転体に用い
る際の信頼性が大幅に向上する。 シリコン系セラミツクス中に焼結反応生成物を
含むホウ化物、窒化物、炭化物の焼結体の粒子か
らなる粒子集合体を分散したセラミツクスにおい
ては、クラツクが進展する際に分散した粒子集合
体とクラツクとの相互作用によつてクラツクが分
枝したり、屈曲したりして進展が阻止され、結果
として破壊靱性値が向上する。この際、分散した
粒子集合体のヤング率が母材のシリコン系セラミ
ツクスよりも小さいほうが破壊靱性値向上に有効
である。このためには、前述のHfB2などのよう
に焼結時の反応によつてヤング率の小さい化合物
を作る原料を用いるのが良い。また、分散した粒
子集合体は約1μm以下程度の粒子が100個程度以
上集合した構造を持つことが最も好ましい。この
場合にはクラツクが分散した粒子集合体内で特に
分枝しやすく、破壊靱性値の向上特に有効であ
る。 母材として用いるシリコン系セラミツクス、分
散した粒子集合体共に構成粒子のアスペクト比は
10以下であることが望ましく、この場合には機械
的に等方的な性質を持つたセラミツクスが得られ
やすい。アスペクト比が例えば約50以上とこれよ
り大きい、所謂フアイバ状の粒子を原料として用
いたり、あるいは焼結時にフアイバ状の粒子が生
成したりする場合には、フアイバ状粒子間の相互
作用によつて、それぞれ成形時、あるいは焼結時
に隣接するフアイバ状粒子同志が同方向に並んで
配向し、得られるセラミツクスの機械的性質が等
方的になりにくく、特定の方向で強度が強くなつ
たり、弱くなつたりする。このため、例えばター
ボチヤージヤのロータなどのように回転時に径方
向に特に大きな力が加わる際には、強度の強い方
向を径方向にそろえる必要があり、構造部材の製
造が困難になつたり、得られるセラミツクス部材
の汎用性に欠けるなどの欠点を生ずる。 一方、本発明の構造用セラミツクス部材では実
質的に等方的な強度を持つため、ロータなどのよ
うに径方向に大きな力が加わる場合にも、ほぼ等
方的な力が加わる場合にも部材が容易に、かつ、
有効に利用でき、構造用部材としての汎用性が高
い。 本発明に用い得るセラミツクス部材には、シリ
コン系セラミツクス、分散した無機物の他に、
10wt％以下程度のAl2O3．MgO，Y2O3，AlN，
B4Ｃ等を焼結助剤として加える。 本発明はタービン、ターボチヤージヤー等回転
体構造物及び／または燃焼・爆発ガスにさらされ
る構造物に採用する場合、翼だけをセラミツクス
にしても可であり、その際には通常シヤフトは金
属にはめこみとなろう。また、シヤフトや燃焼器
等も本発明のセラミツクス構造物を適用すること
が可であり、更にはタービン、ターボチヤージヤ
ー等の装置全体を本発明のセラミツクス構造物で
構成しても良い。 尚、粒子の分散形態は、粒子が均一分散してい
なくとも、例えば粒子群として或いは粒子と粒子
群との併存とに分散していても良い。但し、構造
物のほぼ全域に平均的に分散されていることが望
ましい。つまり、性質は等方的であつた方が望ま
しい。また、粒子が大きければ粒子界面に亀裂が
入り、粒子が小さければ粒子のへきかい性によつ
て迂回し、或いは粒子界面で屈曲し、粒子内での
分岐は起こりにくい。更に本発明はフアイバー分
散との併用も可である。 〔発明の実施例〕 実施例 １ 平均粒径が0.7μmのSi3N4粉末と、平均粒径
2μmのHfB2（Mp.3250℃）を第１表の割合に配合
し、これにさらに平均粒径0.5μmのY2O3及びAl2
O3をそれぞれ6wt％及び3wt％加え、均一な混合
粉末とした。次に、これに10〜15wt％の低重合
ポリエチレンなどのような有機バインダを加え、
射出成形法により1500Kg／cm2の荷重を加えて成形
体とした。該成形体は次に２℃／ｈの速度で昇温
してバインダを除去した後、N2ガス中1700〜
1800℃で1h焼成し、焼結体を得た。得られた焼
結体の曲げ強さ、破壊靱性値K1c及び1100℃で
2000hまたは1300℃で2000h酸化後の室温におけ
る曲げ強さを第１表に示す。 なお、破壊靱性値K1cは試料にビツカース硬度
計で長さＣの傷をつけた後、曲げ強度σを測定
し、下式により計算した。 σ＝K1c／√πc
【表】 第１表に見られるように、HfB2の添加量５〜
70vol％の範囲で破壊靱性値、耐熱性共に優れた
セラミツクス部材の得られることがわかる。 得られた焼結体のSEM観察の結果、Si3N4は長
軸４〜10μm、短軸１〜2μmの隋円状（アスペク
ト比２〜10）であり、添加したHfB2は焼結時に
Y2O3，Al2O3などと反応し、粒径0.1〜1μmのほ
ぼ球形のHfB2，HfO2となり、また基地となる
Si3N4の一部と反応して粒径0.1〜1μmのほぼ球形
のHfSiとなり、これらHfB2，HfO2，HfSi粒子
の集合体としてSi3N4中に分散していることがわ
かつた。また、粒子集合体の粒子数は原料HfB2
の粒径に依存し、原料HfB2の平均粒径として
0.5，１，２または10μmのものを用いると平均粒
子数はそれぞれ約10，40，150，15000個と変化す
ること、また、焼結体の破壊靱性値はそれぞれ
10，12，17，18MN／m3/2と平均粒子数と共に増
加することがわかつた。 第１表のNo.３〜７の配合比の原料を用い、上述
の方法で羽根径40mmのターボチヤージヤ用ロータ
（羽根とシヤフト一体）を試作した。試作ロータ
の一部から試験片を切出して調べた結果、得られ
た焼結体の曲げ強度、熱膨張係数、ヤング率は切
出しの方向によらず、機械的に等方的な性質を持
つことがわかつた。 また、このロータをガス温度1100〜1200℃中で
30万rpmの速度で1000h連続運転したが、破損な
どの問題はまつたく認められなかつた。 また、同様な方法でロータの羽根とシヤフトを
別々に射出成形し、焼成した後、両者の間に同じ
組成の原料粉をつめて、ホツトプレス法により接
合する方法によつてもロータを試作した。この方
法では射出成形、焼成して得られた焼結体の機械
的性質がほぼ等方的なため、得られたロータの接
合部の信頼性はきわめて高く、1100〜1200℃のガ
ス中での連続回転試験やガスのONOFFによる
startstopのくり返し試験によつてもまつたく
破損しなかつた。したがつて、一般的な射出成形
法では作製困難な複雑形状品でも、本発明の構造
用セラミツクス部材は接合法と組合わせることに
より適用可能である。 一方、従来法であるSi3N4粉末中へ約0.5〜
1μmφ×50〜100μmtのSiCフアイバをまぜて、射
出成形後焼結、または、金型成形後ホツトプレス
した試料においては、射出成形やホツトプレスの
方向によつて焼結体の熱膨張係数が異り、方向を
一致させない場合には２つの焼結体を後で一体に
接合することが困難であつた。また、射出成形時
にSiCフアイバ同志がからまつて、金型の目詰り
や、射出成形時の流動の邪魔となり、密度の均一
な成形体が得られないこと、焼結時に試料中にク
ラツクが入り易く、焼結密度が上がりにくい等の
問題を起こした。 尚、第１図はSi3N491wt％、Y2O36wt％、Al2
O33wt％から成る基地75wt％に対し、HfB225wt
％を添加分散して1750℃、1hr焼成したセラミツ
クスの400倍の走査顕微鏡写真であり、ピツカー
スを打ち込んだ際に亀裂が屈曲する様子を示す。
更に第２図は同組成、同焼成条件によるセラミツ
クスの2000倍の走査型顕微鏡写真であり、ピツカ
ースを打ち込んだ際に亀裂が分岐する様子を示
す。また更に第３図は第１図、第２図の例示中
HfB2に代えてWC25wt％を用い、焼成条件もこ
れと同じにして得たセラミツクスの790倍の走査
型顕微鏡写真である。第１〜３図の顕微鏡写真に
よれば、粒子集合体において亀裂が屈曲、分岐す
ることから、粒子集合体は基地よりもろい性質を
有していることがわかる。 実施例 ２ 実施例１と同様な方法により、Si3N4にMgO，
Al2O3をそれぞれ4wt％、2wt％、及び周期律表
ａ，ａ，ａ，ａ元素のホウ化物、炭化
物、窒化物を混合し、成形、焼成した。得られた
焼結体の特性を第２表に示す。これらの焼結体に
おいても、周期律表ａ，ａ，ａ，ａ元素
のホウ化物、炭化物、窒化物の粒子が集合体とし
てSi3N4中に分散した構造を持つており、焼結体
の構成粒子のアスペクト比は１〜10であり、焼結
体は等方的な機械的性質を示した。
【表】 第２表及び第１表により、特にａ，ａ，
ａ，ａ元素のホウ化物を用いた時に特に耐酸化
性が大きくなることがわかる。 実施例 ３ 平均粒径0.3μmのβ−SiC粉末に平均粒径
0.5μmのB4C1.0wt％とノボラツクフエノール樹脂
3wt％と周期律表ａ，ａ，ａ，ａ元素の
ホウ化物、炭化物、窒化物を加え、1000Kg／cm2の
圧力で射出成形後Ar中2300℃で1h焼成した試料、
平均粒径1μmのα−SiC粉末に平均粒径2μmの
AlN2wt％と周期律表ａ，ａ，ａ，ａ元
素のホウ化物、窒化物、炭化物を加え、温度2050
℃、圧力200Kg／cm2でホツトプレスした試料、お
よび、平均粒径0.7μmのSi3N4と平均粒径0.5μmの
Al2O3と平均粒径2μmのAlNと平均粒径1μmの
SiO2とを、サイアロンの一般式Si6−zAlzOzN8-z
のＺの値が0.2〜4.2になるように採取し、これに
さらに周期律表ａ，ａ，ａ，ａ元素のホ
ウ化物、窒化物、炭化物を加えて、射出成形法に
より成形し、N2ガス中1700℃で1h焼成した試料
を作製した。得られた試料の特性を第３表に示
す。
【表】 これらの試料においても、構成粒子のアスペク
ト比は10以下であり、焼結体は実質的に等方的な
機械的強度を示した。また、第３表のNo.５〜９並
びにNo.11〜22の配合比で実施例１と同様にロータ
を試作したが、このロータはガス温度1100〜1200
℃中で30万rpmの速度で1000hr連続運転しても破
損等の問題は生じなかつた。 実施例 ４ 平均粒径0.5μmのα−SiC粉末に平均粒径
0.5μmのB4C0.75wt％とノボラツクフエノール樹
脂4wt％及び低重合ポリエチレン15wt％と平均粒
径１〜80μmの周期律表ａ，ａ，ａ，ａ
元素のホウ化物、窒化物、炭化物を加え、1000
Kg／cm2の圧力で射出成形後２℃／ｈの昇温速度で
バインダ抜きし、Ar中2300℃で1h焼成した試料、
平均粒径2μmのα−SiC粉末に平均粒径2μmの
AlN4wt％と周期律表ａ，ａ，ａ，ａ族
元素のホウ化物、窒化物、炭化物を加え、温度
2050℃、圧力200Kg／cm2でホツトプレスした試料
を作製した。得られた試料の特性を第４表に示
す。
【表】
【表】 得られた試料のうち、第４表のNo.３，４，７，
13，16，20，25，28のSEM観察の結果、SiCは長
軸２〜10μm、短軸１〜5μmの隋円状（アスピク
ト比１〜４）であり、上述のホウ化物、窒化物、
炭化物は主に粒径１〜5μmの粒子の集合体として
SiC中に分散していることがわかつた。また、粒
子集合体中の粒子数は原料の粒径に依存し、原料
の平均粒径として１，５，15，50または80μmの
ものを用いると平均粒子数はそれぞれ約１，５，
100，1000，5000個と変化すること、また、セラ
ミツクスの破壊靱性値は粒子集合体の粒子数が約
100以上で15MN／m3/2以上と特に大きくなるこ
とがわかつた。第６図に粒子集合体中の粒子数と
破壊靱性値の関係を示す。 また、No.３，４，７，13，16の試料を用いて、
実施例１と同様に羽根径40mmのターボチヤージヤ
用ロータ（羽根とシヤフト一体）を試作した。試
作ロータから試験片を切出して調べた結果、得ら
れたロータを構成するセラミツクスは等方的な機
械的性質を持つことが判つた。 また、このロータをガス温度1300〜1500℃中で
30万rpmの速度で1000h連続運転したが、破損な
どの異常はまつたく認められなかつた。 さらに、同様な方法でロータの羽根とシヤフト
を別々に射出成形し、焼成した後、両者の間に同
じ組成の原料粉をつめて、ホツトプレス法により
2100℃で接合する方法によつてもロータを試作し
た。この方法では射出成形、焼成して得られた焼
結体の機械的性質がほぼ等方的なため、得られた
ロータの接合部の信頼性はきわめて高く、1300〜
1500℃のガス中での連続回転試験やガスのON
OFFのくり返し試験によつてもまつたく破損し
なかつた。 第４図はSiC96wt％、AlN4wt％からなる基地
30.8wt％に、NbB269.2wt％を添加分散させ、こ
れを2050℃、1hr焼成したセラミツクスの200倍の
光学顕微鏡写真であり、ビツカースを打ち込んだ
際のクラツクの入り方を示す。また第５図は第４
図と同じ条件で得たセラミツクスの220倍の走査
顕微鏡写真であり、ピツカースを打ち込むとクラ
ツクが分岐して吸収される様子を示しており、粒
子集合体がもろい性質を有するためにクラツクの
進展する力を吸収することが分かる。 実施例 ５ 平均粒径0.5μmのβ−SiC粉末に平均粒径
0.5μmのB4C0.75wt％とノボラツクフエノール樹
脂4wt％及び低重合ポリエチレン15wt％と平均粒
径１〜2μmの窒化ニオビウムを加え、1500Kg／cm2
の圧力で射出成形後、２℃／ｈの昇温速度でバイ
ンダ抜きし、Ar中2300℃で1h焼成した試料、平
均粒径2μmのα−SiC粉末に平均粒径2μmのAl2
O32wt％と窒化ニオビウムを加え、温度2050℃、
圧力200Kg／cm2で30分ホツトプレスした試料を作
製した。得られた試料の曲げ強度（JIS4点曲げ法
で測定）、曲げ強度σと欠陥の大きさｃよりK1c
＝σ√の式を用いて計算した、破壊靱性値K1c
及び空気中で加熱酸化後の曲げ強度を第５表に示
す。 得られた試料のうち、No.３〜No.６、No.10〜No.13
のSEM観察の結果、SiCは常圧焼結の場合軸７〜
12μm、短軸３〜5μm、ホツトプレスの場合長軸
２〜5μm、短軸２〜3μmの隋円体状であり、この
焼結体中に粒径１〜2μmの窒化ニオビウムが単独
または集合体として分散した構造を持つているこ
とがわかつた。 次に、No.３〜６の試料を用いて、羽根径40mmの
ターボチヤージヤ用ロータを試作した。このロー
タをガス温度1300〜1500℃中30万rpmの速度で
1000h連続運転したが、破損などの異常はまつた
く認められなかつた。
【表】 実施例 ６ 平均粒径0.5μmのα−Si3N4粉末に平均粒径
15μmの窒化ニオビウム、平均粒径0.2〜2μmの
Al2O3，Y2O3，MgOを加え、加圧成形後窒素中
1800℃で1h焼成した。得られた試料の特性を第
６表に示す。 これらの試料中では窒化ニオビウムは焼結助剤
であるAl2O3，Y2O3，MgOなどと一部反応して、
平均粒径2μm前後の窒化ニオビウム、酸化ニオビ
ウムとなり、またα−Si3N4と一部反応して、平
均粒径2μm前後のケイ化ニオビウムとなり、これ
ら窒化ニオビウム、酸化ニオビウム、ケイ化ニオ
ビウムの混合系を形成すると共に、これらの窒化
ニオビウム、酸化ニオビウム、ケイ化ニオビウム
等の粒子が粒子集合体として平均粒径約5μmの窒
化ケイ素焼結体中に分散した構造を持つているこ
とが判つた。また、粒子集合体中の粒子数は窒化
ニオビウムの原料粉の粒径に依存し、原料の平均
粒径として１，５，15，50または80μmのものを
用いて実験した結果、平均粒子数はそれぞれ約
１，５，100，1000，5000個と変化し、また、セ
ラミツクスの破壊靱性値は粒子集合体中の粒子数
が約100以上で15MN／m3/2以上（窒化ニオビウ
ムの添加量10vol％）と特に大きくなることが判
つた。
【表】 実施例 ７ 平均粒径0.7μmのSi3N4粉末に平均粒径0.5μmの
Al2O3、平均粒径2μmのAlN及び平均粒径1μmの
SiO2をサイアロンの一般式Si6−zAlzOzN8-zのＺ
が0.2〜4.2になるように秤量し、これにさらに窒
化ニオビウムを３〜70vol％加えて均一に混合し、
1000Kg／cm2の圧力で金型成形した。該成形体は次
に窒化ガス中1700℃で1h焼結した。この実施例
においてはＺの値が0.5〜4.0の範囲で気孔率が５
％以下、曲げ強度40Kg／mm2以上の焼結体が得ら
れ、また、その破壊靱性値は窒化ニオビウムの添
加量５〜50vol％の範囲で10MN／m3/2以上とな
つた。 実施例 ８ 平均粒径0.5μmのβ−SiC粉末に平均粒径
0.5μmのB4C0.75wt％とノボラツクフエノール樹
脂4wt％及び低重合ポリエチレン15wt％と平均粒
径１〜2μmの周期律表ａ，ａ族元素（Ｖ，
Nb，Ta，Cr，Mo，Ｗ）のホウ化物を加え、
1500Kg／cm2の圧力で射出成形後、２℃／ｈの昇温
速度でバインダ抜きし、Ar中2300℃で1h焼成し
た試料、平均粒径2μmのα−SiC粉末に平均粒径
2μmのAl2O32wt％と周期律ａ，ａ族元素の
ホウ化物を加え、温度2050〜2100℃、圧力200
Kg／cm2で30分ホツトプレスした試料を作製した。
得られた試料の曲げ強度（JIS4点曲げ法で測定）、
曲げ強度σと欠陥の大きさｃよりK1ｃ＝σ√
の式を用いて計算した。破壊靱性値K1c及び空気
中で加算酸化後の曲げ強度を第７表に示す。
【表】
【表】 得られた試料のSEM観察の結果、SiCは常圧焼
結の場合長軸７〜12μm、短軸３〜5μm、ホツト
プレスの場合長軸２〜5μm、短軸２〜3μmの隋円
体状であり、この焼結体の中に粒径１〜2μmの周
期律表ａ，ａ族元素のホウ化物が単独または
集合体として分散した構造を持つていることがわ
かつた。 次にNo.３，４，９，10の試料を用いて、羽根径
40mmのターボチヤージヤ用ロータを試作した。こ
のロータをガス温度1300〜1500℃中30万rpmの速
度で1000h連続運転したり、ガスのONOFFに
よる起動停止のくり返しを100回行つたりした
が、破損などの異常はまつたく認められなかつ
た。 実施例 ９ 平均粒径0.5μmのα−Si3N4粉末に平均粒径約
15μmの周期律表ａ，ａ族元素のホウ化物及
び平均粒径0.5μmのAl2O33wt％、平均粒径1μmの
Y2O35wt％を混合し、加圧成形後窒素中1800℃
1h焼成した。得られた試料の特性を第８表に示
す。 これらの試料中では周期律表ａ，ａ族元素
のホウ化物はAl2O3，Y2O3，Si3N4と一部反応し
て、平均粒径１〜2μmの周期律表ａ，ａ族元
素のホウ化物、窒化物、ケイ化物、酸化物などの
混合系粒子を形成すると共に、これら混合系粒子
が粒子集合体として平均粒径約5μmのSi3N4焼結
体中に分散した構造を持つていることが判つた。
また、粒子集合体中の粒子数は周期律表ａ，
ａ族元素のホウ化物の原料粒径に依存し、原料の
平均粒径が１，５，15，50または80μmのもの用
いた場合、平均粒子数はそれぞれ約１，５，100，
1000，5000個と変化すること、また、セラミツク
スの破壊靱性値は粒子集合体の粒子数が約100個
以上で15MN／m3/2以上と特に大きくなることが
判つた。
【表】 また、焼結助剤の成物Al2O3，Y2O3の量を変え
て実験した結果、Al2O3，Y2O3の量がそれぞれ
0.5wt％未満の時は焼結体に気孔が多く、強度が
30Kg／mm2以下になり、耐酸化性が劣ること、Al2
O3，Y2O3の量がそれぞれ10wt％を越えると焼結
体の高温強度が低下して1200℃の曲げ強度が30
Kg／mm2以下になることが判つた。 実施例 10 実施例９と同様な方法により、Si3N4に5wt％
のY2O3と3wt％のMgOを加え、さらにこれに
NbB2を25vol％加えて、混合、成形、焼成した。
得られた焼結体の室温における曲げ強度は80Kg／
mm2、破壊靱性値は18MN／m3/2、1200℃における
曲げ強度は55Kg／mm2であつた。また、MgOの添
加量を違えて実験した結果、MgO0.5wt％未満で
は室温における曲げ強度が30Kg／mm2以下に、ま
た、MgOが10wt％より多いと、1200℃における
曲げ強度が30Kg／mm2以下になることが判つた。 実施例 11 平均粒径0.7μmのSi3N4粉末に平均粒径0.5μmの
Al2O3、平均粒径2μmのAlN及び平均粒径1μmの
SiO2をサイアロンの一般式Si6-zAlzOzN8-zのＺが
0.5〜4.0になるように秤量し、これにさらに、
VB2，NbB2またはWB2を混合し、1000Kg／cm2の
圧力で金型成形した。該成形体は次に窒化ガス中
1700℃で1h焼結した。得られた試料の特性を第
９表に示す。
【表】
〔発明の効果〕
以上説明したように、本発明によれば、高温構
造部材を、焼結セラミツクスの基地にａ，
ａ，ａまたはａ族元素の焼結反応生成物の粒
子が100個以上結集した粒子集合体を分散させて
構成したので、この部材にクラツクが生じ進展す
る際に、粒子集合体で分岐したり屈曲し、結果と
して高温構造部材の破壊靱性値を向上でき、従つ
て本発明の高温構造部材は汎用性や信頼性が高
く、ターボチヤージヤ高温ガスタービン用部品等
のような耐熱構造材の高信頼化のために有用であ
る。
【図面の簡単な説明】
第１図乃至第５図はいずれも本発明の実施例に
係る耐熱衝撃性セラミツクス構造物のビツカース
打ち込み試験の結果を示す顕微鏡写真図、第６図
は第１実施例のセラミツクスにおける粒子集合体
の粒子数と破壊靱性値の関係を示す図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 炭化ケイ素、窒化ケイ素及びサイアロンのう
    ちの少なくとも１種を主成分とする焼結セラミツ
    クスの基地と、該主成分のセラミツクスまたは該
    セラミツクスの焼結助剤と周期律表ａ，ａ，
    ａまたはａ族元素のホウ化物、窒化物または
    炭化物との焼結反応生成物の粒子が100個以上結
    集した粒子集合体とからなり、該粒子集合体が前
    記基地よりももろくかつ該基地に分散しているこ
    とを特徴とする高温構造部材。 ２ 前記焼結反応生成物の粒子は径が1μm以下で
    あることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
    の高温構造部材。
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