JPH05270836A - α−オキシ水酸化鉄およびこれを用いた磁気記録用磁性金属粉末の製造方法 - Google Patents
α−オキシ水酸化鉄およびこれを用いた磁気記録用磁性金属粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH05270836A JPH05270836A JP4092359A JP9235992A JPH05270836A JP H05270836 A JPH05270836 A JP H05270836A JP 4092359 A JP4092359 A JP 4092359A JP 9235992 A JP9235992 A JP 9235992A JP H05270836 A JPH05270836 A JP H05270836A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- iron oxyhydroxide
- metal powder
- magnetic
- magnetic metal
- iron
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 粒子間相互が焼結を起こすことなく、塗料分
散性を著しく向上させ、かつ高い磁気特性を有する微細
な磁気記録用磁性金属粉末を得るためのα−オキシ水酸
化鉄および前記磁性金属粉末の製造方法を提供する。 【構成】 （１）表面にアルミニウム含有コロイド状水
酸化第二鉄が均一に被着されていることを特徴とするα
−オキシ水酸化鉄。 （２）（Ｉ）針状α−オキシ水酸化鉄のスラリーに第一
鉄塩水溶液とアルミニウム塩水溶液を添加し、充分に混
合撹拌し、ｐＨを２以下に調整後、酸化剤により酸化さ
せ、その後５０℃以上に昇温し、さらにアルカリによっ
てｐＨ３．５以上で中和熟成する工程、（II）得られた
表面にアルミニウム含有コロイド状水酸化第二鉄が均一
に被着されたα−オキシ水酸化鉄のスラリーを洗浄後、
乾燥、焼成し、次いで還元ガス中で還元し、さらに表面
に酸化被膜を形成させる工程、からなることを特徴とす
る磁気記録用磁性粉末の製造方法。
散性を著しく向上させ、かつ高い磁気特性を有する微細
な磁気記録用磁性金属粉末を得るためのα−オキシ水酸
化鉄および前記磁性金属粉末の製造方法を提供する。 【構成】 （１）表面にアルミニウム含有コロイド状水
酸化第二鉄が均一に被着されていることを特徴とするα
−オキシ水酸化鉄。 （２）（Ｉ）針状α−オキシ水酸化鉄のスラリーに第一
鉄塩水溶液とアルミニウム塩水溶液を添加し、充分に混
合撹拌し、ｐＨを２以下に調整後、酸化剤により酸化さ
せ、その後５０℃以上に昇温し、さらにアルカリによっ
てｐＨ３．５以上で中和熟成する工程、（II）得られた
表面にアルミニウム含有コロイド状水酸化第二鉄が均一
に被着されたα−オキシ水酸化鉄のスラリーを洗浄後、
乾燥、焼成し、次いで還元ガス中で還元し、さらに表面
に酸化被膜を形成させる工程、からなることを特徴とす
る磁気記録用磁性粉末の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、α−オキシ水酸化鉄お
よびこれを用いた磁気記録用磁性金属粉末の製造方法に
関し、さらに詳しくは表面にアルミニウム含有コロイド
状水酸化第二鉄が均一に被着されたα−オキシ水酸化鉄
およびこれを用いた微細で分散性の良好な磁気特性に優
れた磁気記録用磁性金属粉末の製造方法に関する。
よびこれを用いた磁気記録用磁性金属粉末の製造方法に
関し、さらに詳しくは表面にアルミニウム含有コロイド
状水酸化第二鉄が均一に被着されたα−オキシ水酸化鉄
およびこれを用いた微細で分散性の良好な磁気特性に優
れた磁気記録用磁性金属粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】最近の磁気記録用媒体として磁気記録密
度の向上や再生出力の向上を目的として鉄または鉄を主
体とする磁性金属粉末を用いた塗布型磁気記録媒体が実
用化されている。
度の向上や再生出力の向上を目的として鉄または鉄を主
体とする磁性金属粉末を用いた塗布型磁気記録媒体が実
用化されている。
【０００３】磁性金属粉末は、通常、α−ＦｅＯＯＨ、
β−ＦｅＯＯＨ、γ−ＦｅＯＯＨ等の針状オキシ水酸化
鉄（ゲーサイト）を、その針状性を保持しながら空気の
ような酸化性ガス雰囲気下に脱水してヘマタイトにした
後、水素のような還元性ガス雰囲気下に金属鉄にまで還
元する方法で製造されている。そして磁性金属粉末は、
バインダー樹脂と混合して塗料化した後、テープ、ディ
スク等に塗布し、磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記
録体として広く用いられている。
β−ＦｅＯＯＨ、γ−ＦｅＯＯＨ等の針状オキシ水酸化
鉄（ゲーサイト）を、その針状性を保持しながら空気の
ような酸化性ガス雰囲気下に脱水してヘマタイトにした
後、水素のような還元性ガス雰囲気下に金属鉄にまで還
元する方法で製造されている。そして磁性金属粉末は、
バインダー樹脂と混合して塗料化した後、テープ、ディ
スク等に塗布し、磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記
録体として広く用いられている。
【０００４】しかしながら、一般に針状オキシ水酸化鉄
の脱水、還元、酸化等の熱処理によって得られる磁性金
属粉末は粒子間で凝集、焼結していたり、長大になって
いたりすることが多く、凝集や焼結のない微細な磁性金
属粉末を得る方法は非常に困難とされていた。
の脱水、還元、酸化等の熱処理によって得られる磁性金
属粉末は粒子間で凝集、焼結していたり、長大になって
いたりすることが多く、凝集や焼結のない微細な磁性金
属粉末を得る方法は非常に困難とされていた。
【０００５】それ故、針状オキシ水酸化鉄から磁性金属
粉末を製造する場合、粒子間の凝集、焼結等の防止のた
めに針状オキシ水酸化鉄の調製時、あるいはその後の工
程で針状オキシ水酸化鉄にリン化合物、ケイ素化合物、
界面活性剤等を被着、含有させる方法が種々提案されて
いる。また、特開昭５６−１６９７０６号公報、同５７
−５８０４公報、同５７−１１６７０５号公報等におい
ては、針状オキシ水酸鉄の調製時、あるいは調製後にア
ルミニウム化合物およびケイ素化合物を被着させて磁性
金属粉末を製造する方法が提案されている。
粉末を製造する場合、粒子間の凝集、焼結等の防止のた
めに針状オキシ水酸化鉄の調製時、あるいはその後の工
程で針状オキシ水酸化鉄にリン化合物、ケイ素化合物、
界面活性剤等を被着、含有させる方法が種々提案されて
いる。また、特開昭５６−１６９７０６号公報、同５７
−５８０４公報、同５７−１１６７０５号公報等におい
ては、針状オキシ水酸鉄の調製時、あるいは調製後にア
ルミニウム化合物およびケイ素化合物を被着させて磁性
金属粉末を製造する方法が提案されている。
【０００６】しかし、これらの方法では、その効果は不
充分であり、特に原料である針状オキシ水酸化鉄の粒径
が小さくなる程、粒子間の凝集が起こりやすくなり、還
元によって塗料分散性の良い金属磁性粉末を得るには困
難が伴なう。
充分であり、特に原料である針状オキシ水酸化鉄の粒径
が小さくなる程、粒子間の凝集が起こりやすくなり、還
元によって塗料分散性の良い金属磁性粉末を得るには困
難が伴なう。
【０００７】また、特開昭６３−１４０００５号公報に
は、α−オキシ水酸化鉄の水懸濁液にアルミニウム化合
物および第一鉄塩を添加し酸化反応を行ない、最後に粒
子表面をニッケル、水溶性カルボン酸、ケイ素化合物で
被覆する方法が開示されている。しかるに、この方法に
よって得られる磁性金属粉末は、本来分散性に寄与する
アルミニウムの効果を阻害してしまう問題がある。ま
た、晶出条件がｐＨ８〜１２のため、アルミニウムの一
部分または大部分が水酸化物として沈澱してしまうた
め、粒子表面以外のところにも晶出し、その結果、均一
にアルミニウムが固溶できず依然として塗料分散性の改
善効果はみられない。さらに、工程が非常に複雑で生産
性が悪いという課題も有する。
は、α−オキシ水酸化鉄の水懸濁液にアルミニウム化合
物および第一鉄塩を添加し酸化反応を行ない、最後に粒
子表面をニッケル、水溶性カルボン酸、ケイ素化合物で
被覆する方法が開示されている。しかるに、この方法に
よって得られる磁性金属粉末は、本来分散性に寄与する
アルミニウムの効果を阻害してしまう問題がある。ま
た、晶出条件がｐＨ８〜１２のため、アルミニウムの一
部分または大部分が水酸化物として沈澱してしまうた
め、粒子表面以外のところにも晶出し、その結果、均一
にアルミニウムが固溶できず依然として塗料分散性の改
善効果はみられない。さらに、工程が非常に複雑で生産
性が悪いという課題も有する。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、粒子
間相互が焼結を起こすことなく、塗料分散性を著しく向
上させ、かつ高い磁気特性を有する微細な磁気記録用磁
性金属粉末を得るためのα−オキシ水酸化鉄および前記
磁性金属粉末の製造方法を提供することにある。
間相互が焼結を起こすことなく、塗料分散性を著しく向
上させ、かつ高い磁気特性を有する微細な磁気記録用磁
性金属粉末を得るためのα−オキシ水酸化鉄および前記
磁性金属粉末の製造方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の上記目的は、次
に示すα−オキシ水酸化鉄および磁性金属粉末の製造方
法によって達成される。
に示すα−オキシ水酸化鉄および磁性金属粉末の製造方
法によって達成される。
【００１０】すなわち、本発明のα−オキシ水酸化鉄
は、表面にアルミニウム含有コロイド状水酸化第二鉄が
均一に被着されていることを特徴とする。
は、表面にアルミニウム含有コロイド状水酸化第二鉄が
均一に被着されていることを特徴とする。
【００１１】また、本発明の磁気記録用磁性金属粉末の
製造方法は、（Ｉ）針状α−オキシ水酸化鉄のスラリー
に第一鉄塩水溶液とアルミニウム塩水溶液を添加し、充
分に混合撹拌し、ｐＨを２以下に調整後、酸化剤により
酸化させ、その後５０℃以上に昇温し、さらにアルカリ
によってｐＨ３．５以上で中和熟成する工程、（II）得
られた表面にアルミニウム含有コロイド状水酸化第二鉄
が均一に被着されたα−オキシ水酸化鉄のスラリーを洗
浄後、乾燥、焼成し、次いで還元ガス中で還元し、さら
に表面に酸化被膜を形成させる工程、からなることを特
徴とする。
製造方法は、（Ｉ）針状α−オキシ水酸化鉄のスラリー
に第一鉄塩水溶液とアルミニウム塩水溶液を添加し、充
分に混合撹拌し、ｐＨを２以下に調整後、酸化剤により
酸化させ、その後５０℃以上に昇温し、さらにアルカリ
によってｐＨ３．５以上で中和熟成する工程、（II）得
られた表面にアルミニウム含有コロイド状水酸化第二鉄
が均一に被着されたα−オキシ水酸化鉄のスラリーを洗
浄後、乾燥、焼成し、次いで還元ガス中で還元し、さら
に表面に酸化被膜を形成させる工程、からなることを特
徴とする。
【００１２】以下、本発明の製造方法について、さらに
詳述する。本発明では、針状α−オキシ水酸化鉄を原料
とする。この針状α−オキシ水酸化鉄の性状、製造法等
は特に限定されないが、好ましい平均長軸径の大きさは
０．１〜０．２５μｍである。また、鉄以外にニッケ
ル、マンガン、アルミニウム、ケイ素、リン、亜鉛、カ
ルシウム、マグネシウムから選択される少なくとも１種
含まれるものが望ましい。
詳述する。本発明では、針状α−オキシ水酸化鉄を原料
とする。この針状α−オキシ水酸化鉄の性状、製造法等
は特に限定されないが、好ましい平均長軸径の大きさは
０．１〜０．２５μｍである。また、鉄以外にニッケ
ル、マンガン、アルミニウム、ケイ素、リン、亜鉛、カ
ルシウム、マグネシウムから選択される少なくとも１種
含まれるものが望ましい。
【００１３】本発明では、この針状α−オキシ水酸化鉄
スラリーに第一鉄塩水溶液とアルミニウム塩水溶液を添
加し、充分に混合、撹拌する。
スラリーに第一鉄塩水溶液とアルミニウム塩水溶液を添
加し、充分に混合、撹拌する。
【００１４】ここに用いられる第一鉄塩としては、硫酸
塩、塩化物等が例示されるが、経済性や反応の安定性を
考慮すると硫酸塩が好ましく用いられる。
塩、塩化物等が例示されるが、経済性や反応の安定性を
考慮すると硫酸塩が好ましく用いられる。
【００１５】また、アルミニウム塩としては、硫酸塩、
硝酸塩、塩化物等が例示される。この場合にも工業的見
地から硫酸塩がよい。
硝酸塩、塩化物等が例示される。この場合にも工業的見
地から硫酸塩がよい。
【００１６】第一鉄塩の好ましい範囲は、オキシ水酸化
鉄中の鉄を１００としたときの第一鉄塩中の鉄の原子比
で１０／１００〜１００／１００である。また、アルミ
ニウム塩の好ましい範囲は、オキシ水酸化鉄中の鉄を１
００としたときの第一鉄塩中のアルミニウムの原子比で
６／１００〜３０／１００である。このようにして、オ
キシ水酸化鉄表面に鉄とアルミニウムが被着される。
鉄中の鉄を１００としたときの第一鉄塩中の鉄の原子比
で１０／１００〜１００／１００である。また、アルミ
ニウム塩の好ましい範囲は、オキシ水酸化鉄中の鉄を１
００としたときの第一鉄塩中のアルミニウムの原子比で
６／１００〜３０／１００である。このようにして、オ
キシ水酸化鉄表面に鉄とアルミニウムが被着される。
【００１７】本発明では、上述のように充分に混合撹拌
されたオキシ水酸化鉄スラリーがｐＨを２以下に調整さ
れることが必要である。このためには、第一鉄塩水溶液
とアルミニウム塩水溶液の添加前または添加後に酸を加
えてもよく、いずれにしてもオキシ水酸化鉄スラリーが
酸化前にｐＨ２以下に調整されることが必要である。こ
のｐＨが２を超えた場合には、スラリー中の第一鉄塩は
アルミニウム塩を含有することなく、新たにα−オキシ
水酸化鉄やマグネタイトを形成してしまう。
されたオキシ水酸化鉄スラリーがｐＨを２以下に調整さ
れることが必要である。このためには、第一鉄塩水溶液
とアルミニウム塩水溶液の添加前または添加後に酸を加
えてもよく、いずれにしてもオキシ水酸化鉄スラリーが
酸化前にｐＨ２以下に調整されることが必要である。こ
のｐＨが２を超えた場合には、スラリー中の第一鉄塩は
アルミニウム塩を含有することなく、新たにα−オキシ
水酸化鉄やマグネタイトを形成してしまう。
【００１８】次に、オキシ水酸化鉄を酸化剤により酸化
する。ここに用いられる酸化剤も特に限定されず、空
気、酸素、オゾンや過酸化水素水等の過酸化物等のいず
れでもよい。特に過酸化水素等の過酸化物が好ましい。
この理由は、強力な過酸化物を用いることによって、特
に微細なアルミニウム含有コロイド状水酸化第二鉄が被
着されたα−オキシ水酸化鉄が得られるからである。
する。ここに用いられる酸化剤も特に限定されず、空
気、酸素、オゾンや過酸化水素水等の過酸化物等のいず
れでもよい。特に過酸化水素等の過酸化物が好ましい。
この理由は、強力な過酸化物を用いることによって、特
に微細なアルミニウム含有コロイド状水酸化第二鉄が被
着されたα−オキシ水酸化鉄が得られるからである。
【００１９】次に、このスラリーを５０℃以上、好まし
くは７０℃以上に昇温する。５０℃未満では表面に微細
なアルミニウム含有コロイド状水酸化第二鉄が均一に被
着されず、その結果として最終的な磁性金属粉末の性状
や特性が劣る。そして、このスラリーをアルカリによっ
てｐＨ３．５以上、好ましくはｐＨ３．５〜９．０とし
た後、中和熱成する。ここで用いられるアルカリも特に
限定されないが、炭酸ナトリウム等の炭酸塩が一般的で
ある。ここにおいて、ｐＨが３．５未満では微細な水酸
化鉄第二鉄粒子中にアルミニウムが含有されず、最終的
な磁性金属粉末の性状や特性に劣る。
くは７０℃以上に昇温する。５０℃未満では表面に微細
なアルミニウム含有コロイド状水酸化第二鉄が均一に被
着されず、その結果として最終的な磁性金属粉末の性状
や特性が劣る。そして、このスラリーをアルカリによっ
てｐＨ３．５以上、好ましくはｐＨ３．５〜９．０とし
た後、中和熱成する。ここで用いられるアルカリも特に
限定されないが、炭酸ナトリウム等の炭酸塩が一般的で
ある。ここにおいて、ｐＨが３．５未満では微細な水酸
化鉄第二鉄粒子中にアルミニウムが含有されず、最終的
な磁性金属粉末の性状や特性に劣る。
【００２０】このスラリー中のα−オキシ水酸化鉄は、
その表面に微細なアルミニウム含有コロイド状水酸化第
二鉄が均一に被着されている。
その表面に微細なアルミニウム含有コロイド状水酸化第
二鉄が均一に被着されている。
【００２１】このようにして得られたα−オキシ水酸化
鉄のスラリーを洗浄後、乾燥、焼成する。この乾燥は１
００〜２００℃で１２時間程度行ない、また焼成は大気
中または窒素雰囲気中で３００〜８００℃、好ましくは
４００〜７００℃で行なわれる。次いで還元ガス中で還
元し、さらに表面に酸化被膜を形成させる。この還元
は、水素ガスまたは一酸化炭素ガス等の還元ガス中で４
００〜５５０℃で行なわれ、また表面に酸化被膜を形成
するには、不活性ガスと酸素ガスの混合ガス中で徐々に
酸素濃度を増加させ、最終的に大気の濃度として得られ
る磁性金属粉末を取り出す方法がよい。
鉄のスラリーを洗浄後、乾燥、焼成する。この乾燥は１
００〜２００℃で１２時間程度行ない、また焼成は大気
中または窒素雰囲気中で３００〜８００℃、好ましくは
４００〜７００℃で行なわれる。次いで還元ガス中で還
元し、さらに表面に酸化被膜を形成させる。この還元
は、水素ガスまたは一酸化炭素ガス等の還元ガス中で４
００〜５５０℃で行なわれ、また表面に酸化被膜を形成
するには、不活性ガスと酸素ガスの混合ガス中で徐々に
酸素濃度を増加させ、最終的に大気の濃度として得られ
る磁性金属粉末を取り出す方法がよい。
【００２２】このような本発明の製造方法により得られ
た磁気記録用磁性金属粉末の形状は針状であり、好まし
い平均長軸径は０．０５〜０．２５μｍ、比表面積は４
０〜５５ｍ2／ｇである。また好ましい組成は、鉄を１
００としたときの原子比でアルミニウム６〜１５原子％
含有するものである。
た磁気記録用磁性金属粉末の形状は針状であり、好まし
い平均長軸径は０．０５〜０．２５μｍ、比表面積は４
０〜５５ｍ2／ｇである。また好ましい組成は、鉄を１
００としたときの原子比でアルミニウム６〜１５原子％
含有するものである。
【００２３】
【実施例】以下、本発明を実施例等に基づき具体的に説
明する。
明する。
【００２４】実施例１ 比較面積８５ｍ2／ｇ、平均長軸径０．２５μｍの針状
α−オキシ水酸化鉄１００ｇを２０００ｍｌの水中によ
く分離させ懸濁させた。
α−オキシ水酸化鉄１００ｇを２０００ｍｌの水中によ
く分離させ懸濁させた。
【００２５】この懸濁液に硫酸第一鉄０．２５モル／ｌ
と硫酸アルミニウム０．１９モル／ｌからなる混合水溶
液５６０ｍｌを添加し、充分に混合、撹拌し、各成分を
分散させた後、室温でｐＨ１．７に調整した。
と硫酸アルミニウム０．１９モル／ｌからなる混合水溶
液５６０ｍｌを添加し、充分に混合、撹拌し、各成分を
分散させた後、室温でｐＨ１．７に調整した。
【００２６】このスラリーに２価の鉄イオンが０．１ｇ
／ｌ以下になるまで過酸化水素水を添加し酸化した。１
時間分散させた後、８０℃に昇温し炭酸ナトリウム水溶
液でｐＨ３．５に保持して１時間熱成した。さらにｐＨ
７に保持し、１時間熱成した後、冷却し洗浄を行った。
／ｌ以下になるまで過酸化水素水を添加し酸化した。１
時間分散させた後、８０℃に昇温し炭酸ナトリウム水溶
液でｐＨ３．５に保持して１時間熱成した。さらにｐＨ
７に保持し、１時間熱成した後、冷却し洗浄を行った。
【００２７】このようにして得られたα−オキシ水酸化
鉄は、図１に示されるＴＥＭ写真による観察の結果、α
−オキシ水酸化鉄の表面にごく微細なコロイド状水酸化
第二鉄が均一に被着していることが判った。また化学分
析の結果、添加したアルミニウムは１００％被着された
ことが判った。すなわち、アルミニウムの被着量は、α
−オキシ水酸化鉄中のＦｅを１００としたときの原子比
で１０％であった。また、第二鉄塩の被着量は、α−オ
キシ水酸化鉄中のＦｅを１００としたときの原子比で１
２．４％であった。このようにして得られたα−オキシ
水酸化鉄の比表面積は６５ｍ2／ｇ、平均長軸径は０．
２５μｍであった。これらの出発原料および製造条件を
併せて表１に示した。
鉄は、図１に示されるＴＥＭ写真による観察の結果、α
−オキシ水酸化鉄の表面にごく微細なコロイド状水酸化
第二鉄が均一に被着していることが判った。また化学分
析の結果、添加したアルミニウムは１００％被着された
ことが判った。すなわち、アルミニウムの被着量は、α
−オキシ水酸化鉄中のＦｅを１００としたときの原子比
で１０％であった。また、第二鉄塩の被着量は、α−オ
キシ水酸化鉄中のＦｅを１００としたときの原子比で１
２．４％であった。このようにして得られたα−オキシ
水酸化鉄の比表面積は６５ｍ2／ｇ、平均長軸径は０．
２５μｍであった。これらの出発原料および製造条件を
併せて表１に示した。
【００２８】このα−オキシ水酸化鉄スラリーをフィル
タープレスでケーキ化した後、１００〜１２０℃で一晩
乾燥させた。その後空気中で４００℃で焼成後、水素ガ
ス中で５００℃で還元し、針状磁性金属粉末を得た。最
後に還元された針状磁性金属粉末に安定な酸化被膜を形
成させた後、大気中に取り出し、磁気記録用磁性金属粉
末を得た。
タープレスでケーキ化した後、１００〜１２０℃で一晩
乾燥させた。その後空気中で４００℃で焼成後、水素ガ
ス中で５００℃で還元し、針状磁性金属粉末を得た。最
後に還元された針状磁性金属粉末に安定な酸化被膜を形
成させた後、大気中に取り出し、磁気記録用磁性金属粉
末を得た。
【００２９】その性状は、表２に示されるように比表面
積５５ｍ2／ｇ、平均長軸径０．１５μｍであった。な
お、ここにおいて比表面積は、（株）島津製作所社製マ
イクロメリティクス２２００型を用いて測定し、平均長
軸径はＴＥＭ写真上で単一粒子と認められるもの１００
個の長軸径を測り、その平均値を求めた。
積５５ｍ2／ｇ、平均長軸径０．１５μｍであった。な
お、ここにおいて比表面積は、（株）島津製作所社製マ
イクロメリティクス２２００型を用いて測定し、平均長
軸径はＴＥＭ写真上で単一粒子と認められるもの１００
個の長軸径を測り、その平均値を求めた。
【００３０】また、この磁性金属粉末について磁気特性
と分散性を評価した。磁気特性は保磁力（Ｈｃ）、飽和
磁化量（σｓ）について測定し、東英工業（株）社製Ｖ
ＳＭを用い、外部磁場１０ＫＯｅ、詰め率０．８５で測
定した。
と分散性を評価した。磁気特性は保磁力（Ｈｃ）、飽和
磁化量（σｓ）について測定し、東英工業（株）社製Ｖ
ＳＭを用い、外部磁場１０ＫＯｅ、詰め率０．８５で測
定した。
【００３１】一方、分散性は下記に示す方法によってシ
ートを調製し、そのシート光沢度（グロス）によって評
価した。これらの結果を併せて表２に示す。
ートを調製し、そのシート光沢度（グロス）によって評
価した。これらの結果を併せて表２に示す。
【００３２】＜シートの調製＞ ａ）塗料組成物（重量部） 顔料 １００ スルホン酸ナトリウム基を有する ポリウレタン樹脂 １０ 塩化ビニル樹脂 １０ トルエン １５０ ＭＥＫ １５０ シクロヘキサノン ４０ 滑剤 １
【００３３】ｂ）塗料作成条件 前記組成物をサンドグラインダーにて１５００ｒｐｍで
３時間分散して塗料を作成した。
３時間分散して塗料を作成した。
【００３４】ｃ）シート作成条件 前記塗料をベースフィルム上に塗布し、配向後１００℃
にて乾燥した。
にて乾燥した。
【００３５】＜測定条件＞ ａ）光沢度 日本電色工業（株）製グロスメーターを用い、ＪＩＳ
Ｚ ８７４１にに準拠して４５°にて測定した。
Ｚ ８７４１にに準拠して４５°にて測定した。
【００３６】実施例２〜１１ 出発原料である針状α−オキシ水酸化鉄の性状、酸化時
のｐＨ、アルミニウム塩の種類、アルミニウム塩の添加
量、第一鉄塩の種類、第一鉄塩の添加量、熟成時のｐＨ
および熟成時の温度をそれぞれ表１に示す通り変更した
以外は、実施例１と全く同様にして表面にごく微細なコ
ロイド状水酸化第二鉄が均一に被着しているα−オキシ
水酸化鉄のスラリーを得た。
のｐＨ、アルミニウム塩の種類、アルミニウム塩の添加
量、第一鉄塩の種類、第一鉄塩の添加量、熟成時のｐＨ
および熟成時の温度をそれぞれ表１に示す通り変更した
以外は、実施例１と全く同様にして表面にごく微細なコ
ロイド状水酸化第二鉄が均一に被着しているα−オキシ
水酸化鉄のスラリーを得た。
【００３７】このようにして得られたα−オキシ水酸化
鉄の比表面積および平均長軸径は、次の通りであった。 Ａ）実施例２：比表面積６５ｍ2／ｇ、平均長軸径０．
２５μｍ。 Ｂ）実施例３：比表面積５５ｍ2／ｇ、平均長軸径０．
２７μｍ。 Ｃ）実施例４：比表面積６４ｍ2／ｇ、平均長軸径０．
２５μｍ。 Ｄ）実施例５：比表面積６１ｍ2／ｇ、平均長軸径０．
２４μｍ。 Ｅ）実施例６：比表面積６５ｍ2／ｇ、平均長軸径０．
２５μｍ。 Ｆ）実施例７：比表面積６７ｍ2／ｇ、平均長軸径０．
２４μｍ。 Ｇ）実施例８：比表面積６８ｍ2／ｇ、平均長軸径０．
２５μｍ。 Ｈ）実施例９：比表面積６９ｍ2／ｇ、平均長軸径０．
２５μｍ。 Ｉ）実施例１０：比表面積６０ｍ2／ｇ、平均長軸径
０．１５μｍ。 Ｊ）実施例１１：比表面積６５ｍ2／ｇ、平均長軸径
０．２６μｍ。
鉄の比表面積および平均長軸径は、次の通りであった。 Ａ）実施例２：比表面積６５ｍ2／ｇ、平均長軸径０．
２５μｍ。 Ｂ）実施例３：比表面積５５ｍ2／ｇ、平均長軸径０．
２７μｍ。 Ｃ）実施例４：比表面積６４ｍ2／ｇ、平均長軸径０．
２５μｍ。 Ｄ）実施例５：比表面積６１ｍ2／ｇ、平均長軸径０．
２４μｍ。 Ｅ）実施例６：比表面積６５ｍ2／ｇ、平均長軸径０．
２５μｍ。 Ｆ）実施例７：比表面積６７ｍ2／ｇ、平均長軸径０．
２４μｍ。 Ｇ）実施例８：比表面積６８ｍ2／ｇ、平均長軸径０．
２５μｍ。 Ｈ）実施例９：比表面積６９ｍ2／ｇ、平均長軸径０．
２５μｍ。 Ｉ）実施例１０：比表面積６０ｍ2／ｇ、平均長軸径
０．１５μｍ。 Ｊ）実施例１１：比表面積６５ｍ2／ｇ、平均長軸径
０．２６μｍ。
【００３８】これらのα−オキシ水酸化鉄を実施例１に
準拠してケーキ化、乾燥、焼成、還元し、針状磁性金属
粉末を得た。最後に還元された針状磁性金属粉末に安定
な酸化被膜を形成させた後、大気中に取り出し、磁気記
録用磁性金属粉末を得た。
準拠してケーキ化、乾燥、焼成、還元し、針状磁性金属
粉末を得た。最後に還元された針状磁性金属粉末に安定
な酸化被膜を形成させた後、大気中に取り出し、磁気記
録用磁性金属粉末を得た。
【００３９】この磁性金属粉末の性状、磁気特性および
分散性を実施例１と同様に評価し、結果を表２に示し
た。
分散性を実施例１と同様に評価し、結果を表２に示し
た。
【００４０】比較例１ 表１に示すように酸化剤を用いず、かつ第一鉄塩を添加
しないこと以外は、実施例１と全く同様にしてα−オキ
シ水酸化鉄のスラリーを得た。このα−オキシ水酸化鉄
のＴＥＭ写真を図２に示す。このようにして得られたα
−オキシ水酸化鉄の比表面積は７５ｍ2／ｇ、平均長軸
径０．２５μｍであった。
しないこと以外は、実施例１と全く同様にしてα−オキ
シ水酸化鉄のスラリーを得た。このα−オキシ水酸化鉄
のＴＥＭ写真を図２に示す。このようにして得られたα
−オキシ水酸化鉄の比表面積は７５ｍ2／ｇ、平均長軸
径０．２５μｍであった。
【００４１】このα−オキシ水酸化鉄を実施例１に準拠
してケーキ化、乾燥、焼成、還元し、針状磁性金属粉末
を得た。最後に還元された針状磁性金属粉末に安定な酸
化被膜を形成させた後、大気中に取り出し、磁気記録用
磁性金属粉末を得た。
してケーキ化、乾燥、焼成、還元し、針状磁性金属粉末
を得た。最後に還元された針状磁性金属粉末に安定な酸
化被膜を形成させた後、大気中に取り出し、磁気記録用
磁性金属粉末を得た。
【００４２】この磁性金属粉末の性状、磁気特性および
分散性を実施例１と同様に評価し、結果を表２に示し
た。
分散性を実施例１と同様に評価し、結果を表２に示し
た。
【００４３】比較例２ 表１に示すようにアルミニウム塩を添加しないこと以外
は、実施例１と全く同様にしてα−オキシ水酸化鉄のス
ラリーを得た。このようにして得られたα−オキシ水酸
化鉄の比表面積は６５ｍ2／ｇ、平均長軸径０．２５μ
ｍであった。
は、実施例１と全く同様にしてα−オキシ水酸化鉄のス
ラリーを得た。このようにして得られたα−オキシ水酸
化鉄の比表面積は６５ｍ2／ｇ、平均長軸径０．２５μ
ｍであった。
【００４４】このα−オキシ水酸化鉄を実施例１に準拠
してケーキ化、乾燥、焼成、還元し、針状磁性金属粉末
を得た。最後に還元された針状磁性金属粉末に安定な酸
化被膜を形成させた後、大気中に取り出し、磁気記録用
磁性金属粉末を得た。
してケーキ化、乾燥、焼成、還元し、針状磁性金属粉末
を得た。最後に還元された針状磁性金属粉末に安定な酸
化被膜を形成させた後、大気中に取り出し、磁気記録用
磁性金属粉末を得た。
【００４５】この磁性金属粉末の性状、磁気特性および
分散性を実施例１と同様に評価し、結果を表２に示し
た。
分散性を実施例１と同様に評価し、結果を表２に示し
た。
【００４６】比較例３ 表１に示すように酸化開始時のｐＨを３とした以外は、
実施例１と全く同様にしてα−オキシ水酸化鉄のスラリ
ーを得た。このようにして得られたα−オキシ水酸化鉄
の比表面積は３５ｍ2／ｇであり、スラリーにマグネタ
イトが混在しているため、磁気記録用磁性金属粉末とす
ることができなかった。
実施例１と全く同様にしてα−オキシ水酸化鉄のスラリ
ーを得た。このようにして得られたα−オキシ水酸化鉄
の比表面積は３５ｍ2／ｇであり、スラリーにマグネタ
イトが混在しているため、磁気記録用磁性金属粉末とす
ることができなかった。
【００４７】比較例４ 表１に示すように熟成時のｐＨを３とした以外は、実施
例１と全く同様にしてα−オキシ水酸化鉄のスラリーを
得た。このようにして得られたα−オキシ水酸化鉄の比
表面積は６５ｍ2／ｇ、平均長軸径０．２５μｍであっ
た。
例１と全く同様にしてα−オキシ水酸化鉄のスラリーを
得た。このようにして得られたα−オキシ水酸化鉄の比
表面積は６５ｍ2／ｇ、平均長軸径０．２５μｍであっ
た。
【００４８】このα−オキシ水酸化鉄を実施例１に準拠
してケーキ化、乾燥、焼成、還元し、針状磁性金属粉末
を得た。最後に還元された針状磁性金属粉末に安定な酸
化被膜を形成させた後、大気中に取り出し、磁気記録用
磁性金属粉末を得た。
してケーキ化、乾燥、焼成、還元し、針状磁性金属粉末
を得た。最後に還元された針状磁性金属粉末に安定な酸
化被膜を形成させた後、大気中に取り出し、磁気記録用
磁性金属粉末を得た。
【００４９】この磁性金属粉末の性状、磁気特性および
分散性を実施例１と同様に評価し、結果を表２に示し
た。
分散性を実施例１と同様に評価し、結果を表２に示し
た。
【００５０】比較例５ 表１に示すように熟成時の温度を３０℃とした以外は、
実施例１と全く同様にしてα−オキシ水酸化鉄のスラリ
ーを得た。このようにして得られたα−オキシ水酸化鉄
の比表面積は６５ｍ2／ｇ、平均長軸径０．２５μｍで
あった。
実施例１と全く同様にしてα−オキシ水酸化鉄のスラリ
ーを得た。このようにして得られたα−オキシ水酸化鉄
の比表面積は６５ｍ2／ｇ、平均長軸径０．２５μｍで
あった。
【００５１】このα−オキシ水酸化鉄を実施例１に準拠
してケーキ化、乾燥、焼成、還元し、針状磁性金属粉末
を得た。最後に還元された針状磁性金属粉末に安定な酸
化被膜を形成させた後、大気中に取り出し、磁気記録用
磁性金属粉末を得た。
してケーキ化、乾燥、焼成、還元し、針状磁性金属粉末
を得た。最後に還元された針状磁性金属粉末に安定な酸
化被膜を形成させた後、大気中に取り出し、磁気記録用
磁性金属粉末を得た。
【００５２】この磁性金属粉末の性状、磁気特性および
分散性を実施例１と同様に評価し、結果を表２に示し
た。
分散性を実施例１と同様に評価し、結果を表２に示し
た。
【００５３】比較例６ 表１に示すように酸化時のｐＨを１０、酸化剤として空
気を用い、かつ熟成時のｐＨを９．５、熟成時の温度を
９０℃とし、それ以外は実施例１と同様の手順によって
α−オキシ水酸化鉄のスラリーを得た。このようにして
得られたα−オキシ水酸化鉄の比表面積は６５ｍ2／
ｇ、平均長軸径０．３５μｍであった。
気を用い、かつ熟成時のｐＨを９．５、熟成時の温度を
９０℃とし、それ以外は実施例１と同様の手順によって
α−オキシ水酸化鉄のスラリーを得た。このようにして
得られたα−オキシ水酸化鉄の比表面積は６５ｍ2／
ｇ、平均長軸径０．３５μｍであった。
【００５４】このα−オキシ水酸化鉄を実施例１に準拠
してケーキ化、乾燥、焼成、還元し、針状磁性金属粉末
を得た。最後に還元された針状磁性金属粉末に安定な酸
化被膜を形成させた後、大気中に取り出し、磁気記録用
磁性金属粉末を得た。
してケーキ化、乾燥、焼成、還元し、針状磁性金属粉末
を得た。最後に還元された針状磁性金属粉末に安定な酸
化被膜を形成させた後、大気中に取り出し、磁気記録用
磁性金属粉末を得た。
【００５５】この磁性金属粉末の性状、磁気特性および
分散性を実施例１と同様に評価し、結果を表２に示し
た。
分散性を実施例１と同様に評価し、結果を表２に示し
た。
【００５６】
【表１】
【００５７】
【表２】
【００５８】表２に結果から明らかなように、実施例１
〜１１は比較例１〜２および４〜６に比較して保磁力や
飽和磁化量が高いことから磁気特性に優れる。また、こ
の実施例１〜１１はこれら比較例と比較して３時間後の
グロス値も高い値を示すことから塗料分散性にも優れた
ものである。なお、比較例３はマグネタイトが生成して
しまったので比較の対象とならなかった。
〜１１は比較例１〜２および４〜６に比較して保磁力や
飽和磁化量が高いことから磁気特性に優れる。また、こ
の実施例１〜１１はこれら比較例と比較して３時間後の
グロス値も高い値を示すことから塗料分散性にも優れた
ものである。なお、比較例３はマグネタイトが生成して
しまったので比較の対象とならなかった。
【００５９】
【発明の効果】以上の本発明によって、粒子間相互が焼
結を起こすことなく、塗料分散性を著しく向上させ、か
つ高い磁気特性を有する微細な磁気記録用磁性金属粉末
が得られる。
結を起こすことなく、塗料分散性を著しく向上させ、か
つ高い磁気特性を有する微細な磁気記録用磁性金属粉末
が得られる。
【図１】 実施例１により得られたα−オキシ水酸化鉄
の粒子状態を示すＴＥＭ写真（×３０００００）。
の粒子状態を示すＴＥＭ写真（×３０００００）。
【図２】 比較例１により得られたα−オキシ水酸化鉄
の粒子状態を示すＴＥＭ写真（×３０００００）。
の粒子状態を示すＴＥＭ写真（×３０００００）。
フロントページの続き (72)発明者 猿渡 忠良 岡山県玉野市日比２−８−５ (72)発明者 伊藤 寿繁 岡山県児島郡灘崎町植松53−８
Claims (2)
- 【請求項１】 表面にアルミニウム含有コロイド状水酸
化第二鉄が均一に被着されていることを特徴とするα−
オキシ水酸化鉄。 - 【請求項２】 （Ｉ）針状α−オキシ水酸化鉄のスラリ
ーに第一鉄塩水溶液とアルミニウム塩水溶液を添加し、
充分に混合撹拌し、ｐＨを２以下に調整後、酸化剤によ
り酸化させ、その後５０℃以上に昇温し、さらにアルカ
リによってｐＨ３．５以上で中和熟成する工程、 （II）得られた表面にアルミニウム含有コロイド状水酸
化第二鉄が均一に被着されたα−オキシ水酸化鉄のスラ
リーを洗浄後、乾燥、焼成し、次いで還元ガス中で還元
し、さらに表面に酸化被膜を形成させる工程、からなる
ことを特徴とする磁気記録用磁性粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09235992A JP3446960B2 (ja) | 1992-03-19 | 1992-03-19 | α−オキシ水酸化鉄を用いた磁気記録用磁性金属粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09235992A JP3446960B2 (ja) | 1992-03-19 | 1992-03-19 | α−オキシ水酸化鉄を用いた磁気記録用磁性金属粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05270836A true JPH05270836A (ja) | 1993-10-19 |
| JP3446960B2 JP3446960B2 (ja) | 2003-09-16 |
Family
ID=14052214
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09235992A Expired - Fee Related JP3446960B2 (ja) | 1992-03-19 | 1992-03-19 | α−オキシ水酸化鉄を用いた磁気記録用磁性金属粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3446960B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2026028568A1 (ja) * | 2024-07-31 | 2026-02-05 | チタン工業株式会社 | オキシ水酸化鉄粉体 |
-
1992
- 1992-03-19 JP JP09235992A patent/JP3446960B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2026028568A1 (ja) * | 2024-07-31 | 2026-02-05 | チタン工業株式会社 | オキシ水酸化鉄粉体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3446960B2 (ja) | 2003-09-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH0145202B2 (ja) | ||
| JP3446961B2 (ja) | α−オキシ水酸化鉄を用いた磁気記録用磁性金属粉末の製造方法 | |
| JP3412676B2 (ja) | 紡錘状ゲータイト粒子粉末及びその製造法 | |
| JP3446960B2 (ja) | α−オキシ水酸化鉄を用いた磁気記録用磁性金属粉末の製造方法 | |
| JP2003059707A (ja) | 鉄を主成分とする紡錘状金属磁性粒子粉末及びその製造法 | |
| JP2000302445A (ja) | 紡錘状ゲータイト粒子粉末、紡錘状ヘマタイト粒子粉末、及び鉄を主成分とする紡錘状金属磁性粒子粉末、並びにそれらの製造法 | |
| JPH10226520A (ja) | 水和酸化鉄及び強磁性酸化鉄の製造方法 | |
| JP3337046B2 (ja) | コバルトと鉄とを主成分とする紡錘状金属磁性粒子粉末及びその製造法 | |
| EP0371384B1 (en) | Process for producing magnetic iron oxide particles for magnetic recording | |
| JP4378763B2 (ja) | 鉄を主成分とする化合物粒子粉末の製造法 | |
| JP2852460B2 (ja) | 紡錘形を呈した鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末の製造法 | |
| JPS6411577B2 (ja) | ||
| JP2965606B2 (ja) | 金属磁性粉末の製造方法 | |
| JP3141907B2 (ja) | 紡錘状を呈した鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末の製造法 | |
| JP3166809B2 (ja) | 針状磁性酸化鉄粒子粉末の製造法 | |
| JPH0461302A (ja) | 紡錘形を呈した鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末 | |
| JP2001123207A (ja) | 磁気記録用Ｆｅ及びＣｏを主成分とする紡錘状合金磁性粒子粉末の製造法 | |
| JP3171223B2 (ja) | 針状磁性粒子粉末の製造法 | |
| JP3087808B2 (ja) | 磁気記録用磁性粒子粉末の製造法 | |
| JP2945458B2 (ja) | 針状強磁性酸化鉄粉末及びその製造方法 | |
| JP2945457B2 (ja) | 針状磁性酸化鉄粉末及びその製造方法 | |
| JPH0755827B2 (ja) | 紡錘形を呈した鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末の製造法 | |
| JPH01168801A (ja) | 金属磁性粉末の製造方法 | |
| JPS6320769B2 (ja) | ||
| JPH07126704A (ja) | 紡錘状を呈した鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末及びその製造法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |