JPH0527666U - 自動試料導入装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】試料導入装置は複数個のサンプル瓶をラックへ
設置し自由に移動するニードルと切り換えバルブ，計量
シリンジ，注入バルブ，注入ポート及び洗浄ポートから
構成。ニードルと計量シリンジ間に複数流路へ切り換え
可能な切り換えバルブを設けることにより複数種の洗浄
液・試薬を用いて任意に且つ選択的に切り換えて使用す
る。 【効果】数種類の洗浄液を選択的に切り換えて適宜使用
することにより完全な洗浄を行うことができ、洗浄しに
くい試料や塩，酸を含む試薬での使用が可能となりクロ
スコンタミネーションの抑止。また、希釈・添加の液体
操作を最小限の流路構成で達成でき希釈液・添加液の計
量精度を向上させる。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

本考案は液体クロマトグラフ用の自動試料導入装置において複数種類の洗浄液 ・試薬の使用を可能とした機構を有する試料導入装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】

図１，図２に従来技術の流路系を示す。

【０００３】 試料導入装置は液体試料を複数個のサンプル瓶に試料を注入して、ラックまた はターンテーブル上設置しニードルに接続された計量シリンジにより試料を吸入 してサンプリングを行う。これらの動作を順次繰り返して連続的に行う装置であ る。試料注入の方法としてニードルは３方切り換えバルブを介して計量シリンジ と１種類の試薬（洗浄液）へ接続されている。ニードルと計量シリンジ間は予め 試薬で満たされており、この状態で所定のサンプル瓶の位置へ移動し設定量の液 体試料を計量シリンジを動作させてニードル内へ吸引する。次にニードルが注入 バルブへ接続された注入ポートへ移動し注入バルブへ接続されたサンプルループ 内へ計量シリンジを吐出させて液体試料を送りこむ。次に注入バルブをカラム側 へ接続する流路へ切り換えて試料導入を行う。その後、試薬（洗浄液）を吸引， 吐出させてニードル内外壁を洗浄し次の分析へ備える。このように試薬(洗浄液) の流路は１種類のみで液体試料の搬送と洗浄をかねている。また、異なる試薬を 用いて液体試料への希釈や添加を行う場合は２つ以上の切り換えバルブと計量シ リンジを設けて操作することにより行っている。洗浄液の分析毎の交換または分 析終了時に異なる洗浄液に切り換える場合には手操作で洗浄液の入替えの作業を 行っていた。

【０００４】

【考案が解決しようとする課題】

上記従来技術の試料導入装置は１種類の洗浄液の流路系であり１種類の洗浄液 （試薬）のみである。先記した如く１種類の洗浄液（試薬）で液体試料の搬送と ニードルの試料の接する流路系の洗浄を兼ねている。汎用の装置に於いては種々 の分析条件での測定に使用され種々の試薬が使用されている。溶媒のショックに よるベースラインの変動を防止するための洗浄液には溶離液と同一のものを用い るのが一般的であるため塩や酸を含む試薬を用いる場合も多い。これらの試薬は 腐蝕性が高いことから接液部材質を腐蝕させ易い。このために使用ごとに水など での洗浄を充分に行う必要がある。特に塩や酸を含む試薬においては乾燥時に析 出物が発生し擢動面を損めるという不具合を発生し易い。これらの防止に分析毎 または分析終了後の水などを用いた洗浄は不可欠である。従来装置において分析 毎または分析終了時に洗浄液（試薬）を切り換えようとする場合は分析のタイミ ングを見計って洗浄液（試薬）そのものを交換しなければならない。交換するこ とにより流路内へ気泡を混入させたり、交換後の安定等で時間を要し連続的な自 動分析をすることができないという問題があった。また液体試料への希釈・添加 をする場合には２つ以上の切り換えバルブ，計量シリンジを用いるが配管・継ぎ 等の流路の容積が増え、希釈液・添加液の計量精度の低下を招いていた。本考案 の目的は、洗浄液とニードル間の流路に複数流路の切り換えバルブを設けること で数種類の試薬を接続でき、且つ任意に試薬を選択できる流路系を提供すること にある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】

上記目的はニードルと洗浄液（試薬）へ接続する流路へ複数流路が任意に切り 換え可能なバルブを追加し数種類の洗浄液（試薬）の接続を可能にし数種類の洗 浄液（試薬）は任意の選択を可能としたものである。液体試料をサンプリングす る時に用いる搬送液とサンプリング後の洗浄を行う洗浄液の切り換え、または数 種類の異なる試薬の切り換えを行う希釈・添加の液体操作をバルブの切り換え操 作の指令により行えるようにしたものである。

【０００６】

【作用】

複数流路の切り換え可能なバルブを洗浄液（試薬）とニードル間の流路へ設け る。切り換えバルブの一方には計量シリンジが接続しており試薬側の１つは液体 試料の搬送に用いる搬送液を接続する。搬送液には溶媒ショックを防ぐために一 般的に溶離液と同一のものを用いる。試薬側の２つ目以降には洗浄液として用い る試薬を数種類接続する。液体試料を計量する場合は切り換えバルブの流路を搬 送液側へ切り換えて計量シリンジ内へ吸引する。次に切り換えバルブをニードル 側へ切り換えて吐出する。この時ニードルの位置はドレイン側におく。この動作 を数回繰り返して試料を吸引する流路を満たしておく。この状態でニードルを所 定のサンプル瓶位置へ移動させて所定量を吸引する。次に注入バルブへ接続して いるサンプルループ内へ吐出してサンプリングする。次にニードル及び注入ポー トを次のサンプリングに備えて洗浄液でニードルの内外壁，液体試料の通過した 流路を洗う動作をする。これらの一連の動作において数種類の洗浄液を使いわけ ることができる。また数種類の試薬を使いわけて液体試料への希釈や添加等の液 体前処理操作を行うことを複数流路へ切り換え可能な切り換えバルブの任意且つ 選択的な切り換え操作により容易に行うことができる。

【０００７】

【実施例】

図３に本考案の実施例を示す。任意に動くニードル９は複数流路切り換えバル ブ１８を介して計量シリンジ１３と洗浄液（Ｒ₁ ）１４に接続されている。複数 流路切り換えバルブ１８は複数種類の試薬Ｒｎが接続できる。図４に複数流路切 り換えバルブ１８の構造図を示す。ステータ２０に任意の位置へ動くロータシー ル２１が圧接している。ロータシール２１には流路穴１７を連通する切り換え溝 １９が設けられており、任意に回転させた切り換え溝１９の位置により洗浄液 （試薬）が決定される。連通する切り換え溝１９の一方は計量シリンジ１３へ常 に接続しており、切り換え溝１９の位置を回転されることにより任意の洗浄液 （試薬）が選択できる。ニードル９と複数流路切り換えバルブ１８を接続するチ ューブ１１は計量シリンジ１３により洗浄液Ｒ₁（試薬)１４で満たされている。 ニードル９はラックスペースへ設置されたサンプル瓶８の所定の位置へ移動しア ームの上下機構によりサンプル瓶８内へ下降し設定量の吸引を行う。次にアーム を移動させて注入バルブ４のサンプルループ５へ接続された注入ポート６へ差し 込む。計量シリンジ１３を吐出させて液体試料２４をサンプルループ５内へ送り こむ。次に注入バルブ４の流路を分析の流路へ切り換えて液体試料２４をカラム ３へ導入する。導入終了後はサンプリングラインのニードル９，注入ポート６， 注入バルブ４の流路を洗浄するための複数流路切り換えバルブ１８を洗浄液 Ｒ₂１５ の位置へ切り換える洗浄液は計量シリンジ１３の吸引・吐出により洗浄 液Ｒ₂１５ の流路へ切り換わる。サンプリングラインのニードル９，注入ポート ６，注入バルブ４の流路洗浄を洗浄液Ｒ₂１５ により行う。洗浄液は数種類接続 でき、任意に且つ選択して使用することができる。このことにより液体試料の搬 送液と洗浄液をわけて使用することができる。搬送液と洗浄液をわけることによ り搬送液には溶離液と同一のものを使用することができサンプリング時に発生す る溶媒の吸光度差によるベースラインの変動を抑止できる。また塩，酸を含んだ 溶媒も洗浄液との切り換えが容易なことから搬送液として使用することができ、 流路系の腐蝕防止を図ることができる。また洗浄し難い（溶解しにくい）液体を 数種類の洗浄液を用いた洗浄をすることにより完全な洗浄をすることができる。 また複数流路の切り換えにより数種類の試薬を使えることから液体試料への希釈 液の添加、あるいは内標物の添加を行うことができる。希釈液Ｒ₃２３ へ試薬を 接続し各サンプルバイアルへ所定の量添加する例を説明するとラック１０の所定 の位置へサンプル瓶８を設置する。複数流路切り換えバルブ１８の切り換え溝 １９が希釈液Ｒ₃２３ の位置へ切り換わり計量シリンジ１３の動作により所定の 量吸引する。次に、ニードル駆動部を動作させてニードル９を洗浄ポート７の位 置へ移動させてニードル９，複数流路切り換えバルブ１８間を希釈液Ｒ₃２３ で 満たすための所定量吐き出す。次に所定のサンプル瓶８の位置へニードル９を移 動させサンプル瓶８内へ下降させ所定の量の希釈液を吐出する。各々のサンプル 瓶について同様に繰り返して希釈液Ｒ₃２３ 添加を行う。終了後、複数流路切り 換えバルブ１８は洗浄液Ｒ₁１４ の流路へ切り換え溝１９が切り換わり洗浄液 Ｒ₁１４ が接続される。洗浄液Ｒ₁１４ は計量シリンジ１３により吸引，吐出さ れニードル９及びニードル──切り換えバルブ間が洗浄される。洗浄後に所定の サンプル瓶８より所定量を吸引し注入ポート６へニードル９を移動させて吐出し サンプリングをする。サンプリング後は洗浄液Ｒ₂１５ によりニードル９，注入 ポート６，注入バルブ４のサンプリングラインを洗浄して次のサンプリングへ備 える。これらの一連の動作を任意に設定し且つ選択的に行うことができる。この ように複数流路の切り換えバルブ１８を設けることで最小限の流路系により数種 類の洗浄液の切り換えや希釈液，内標物の添加等を容易に行うことができる。

【０００８】

【考案の効果】

本考案によれば、複数流路の切り換え可能なバルブを設けることにより従来の １種類に固定されていた洗浄液を容易な操作で任意に選択的に切り換えて使用す ることができる。特に洗浄液に塩や酸を含む試薬を用いた場合に有効である。こ れは溶離液と搬送液として用いる試薬を溶媒の吸光度差によるベースラインの変 動を抑止するために容離液と同一のものを用いる場合が多いためで切り換えバル ブの切り換え操作により搬送液使用後に洗浄液（水等の洗浄効果の高いもの）へ 切り換えて洗浄を行い、塩や酸による接液部材質の腐蝕の防止や結晶等の析出物 による擢動部の損傷を軽減できる効果がある。また従来の装置の流路系では２つ 以上の切り換えバルブと２つ以上の計量シリンジを要していた試薬の添加，希釈 等が１本の計量シリンジで行うことができた。また希釈・添加を行う流路系を最 小限の長さ，容積にすることができるため、希釈・添加の計量精度を向上させる ことができ、最少限の流路構成での液体前処理機能を有し、且つ大幅なコスト低 減を図った試料導入装置にすることができた。

【図面の簡単な説明】

【図１】従来技術の実施例の流路系を示す図である。

【図２】従来技術の液体前処理の希釈・添加を行う場合
の流路系を示す図である。

【図３】本実施例の自動試料導入装置の流路系を示す図
である。

【図４】本実施例の複数流路切り換えバルブの構造図で
ある。

【符号の説明】

１…溶離液、２…ポンプ、３…カラム、４…注入バル
ブ、５…サンプルループ、６…注入ポート、７…洗浄ポ
ート、８…サンプル瓶、９…ニードル、１０…ラック、
１１…接続チューブ、１２…３方切り換えバルブ、１３
…計量シリンジ、１４…洗浄液Ｒ₁ （試薬）、１５…洗
浄液Ｒ₂ （試薬）、１６…洗浄液Ｒ₃ （試薬）、１７…
流路穴、１８…複数流路切り換えバルブ、１９…切り換
え溝、２０…ステータ、２１…ロータシール、２２…押
しばね、２３…希釈液Ｒ_n 、２４…液体試料、２５…継
ぎ、２６…計量シリンジ２、２７…３方切り換えバルブ
２。

Claims (2)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】液体試料を複数個の試料容器に入れて所定
   の位置へ設置し、ＸＹ方向へ可変な機構に装着された中
   空状のニードルにより試料を吸引して分注機能により吐
   出後、サンプリングする方式において洗浄液、及び試薬
   の流路に複数流路に切り換え可能なバルブを有すること
   を特徴とする自動試料導入装置。
2. 【請求項２】複数流路を任意に且つ選択的に切換可能な
   バルブにより複数種類の洗浄液及び試薬の切り換えを可
   能とすることを特徴とする請求項１記載の自動試料導入
   装置。