JPH05286766A - 透光性窒化珪素質焼結体の製造方法 - Google Patents
透光性窒化珪素質焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPH05286766A JPH05286766A JP4085453A JP8545392A JPH05286766A JP H05286766 A JPH05286766 A JP H05286766A JP 4085453 A JP4085453 A JP 4085453A JP 8545392 A JP8545392 A JP 8545392A JP H05286766 A JPH05286766 A JP H05286766A
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- Japan
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- silicon nitride
- sintering
- sintered body
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Abstract
(57)【要約】
【目的】一段と優れた透光性を発揮する透光性窒化珪素
焼結体を製造する。 【構成】２〜４ｗｔ％のＳｃ2 Ｏ3 粉末と０．２〜０．
５ｗｔ％のＡｌ2 Ｏ3 粉末とからなる焼結助剤と、残部
Ｓｉ3 Ｎ4 粉末とを混合し、所定形状に成形して成形体
とし、この成形体をＡｌＮ粉末で被覆した状態で、１８
００〜１９００℃において非酸化性雰囲気中、５００〜
２０００気圧の圧力下で焼成する。焼結圧力を高圧に
し、成形体をＡｌＮ粉末で被覆すれば、透光性の向上に
有効である。
焼結体を製造する。 【構成】２〜４ｗｔ％のＳｃ2 Ｏ3 粉末と０．２〜０．
５ｗｔ％のＡｌ2 Ｏ3 粉末とからなる焼結助剤と、残部
Ｓｉ3 Ｎ4 粉末とを混合し、所定形状に成形して成形体
とし、この成形体をＡｌＮ粉末で被覆した状態で、１８
００〜１９００℃において非酸化性雰囲気中、５００〜
２０００気圧の圧力下で焼成する。焼結圧力を高圧に
し、成形体をＡｌＮ粉末で被覆すれば、透光性の向上に
有効である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は透光性を有する窒化珪素
質焼結体の製造方法に関する。本発明の製造方法により
得られる透光性窒化珪素質焼結体は、例えば、耐高温、
耐腐食又は耐強度が必要とされる種々の現象解析用のの
ぞき窓に利用できる。
質焼結体の製造方法に関する。本発明の製造方法により
得られる透光性窒化珪素質焼結体は、例えば、耐高温、
耐腐食又は耐強度が必要とされる種々の現象解析用のの
ぞき窓に利用できる。
【０００２】
【従来の技術】従来、透光性を有するセラミックスのう
ち、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化ベリウム（Ｂｅ
Ｏ）、酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）からなるものは
知られている。
ち、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化ベリウム（Ｂｅ
Ｏ）、酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）からなるものは
知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、透光性窒化珪
素質焼結体は知られていない。このため、例えば、従来
の透光性を有する酸化物の焼結体からなる現象解析用の
のぞき窓では、高温、腐触又は強度の点で不十分な場合
があった。そこで、本発明者は、特願平２−２９６７０
９号において、透光性窒化珪素質焼結体の製造方法を提
案した。この製造方法は、２〜４重量％の酸化スカンジ
ウム粉末と０．２〜０．５重量％の窒化アルミニウム粉
末とからなる焼結助剤と、残部窒化珪素粉末とを混合
し、成形して成形体を得る成形工程と、該成形体を１８
００〜１９００℃において窒素ガス圧力下の非酸化性雰
囲気中で焼結する焼結工程とからなる。
素質焼結体は知られていない。このため、例えば、従来
の透光性を有する酸化物の焼結体からなる現象解析用の
のぞき窓では、高温、腐触又は強度の点で不十分な場合
があった。そこで、本発明者は、特願平２−２９６７０
９号において、透光性窒化珪素質焼結体の製造方法を提
案した。この製造方法は、２〜４重量％の酸化スカンジ
ウム粉末と０．２〜０．５重量％の窒化アルミニウム粉
末とからなる焼結助剤と、残部窒化珪素粉末とを混合
し、成形して成形体を得る成形工程と、該成形体を１８
００〜１９００℃において窒素ガス圧力下の非酸化性雰
囲気中で焼結する焼結工程とからなる。
【０００４】この製造方法によれば、実用化レベルの透
光性のある窒化珪素質焼結体は得られるものの、視認性
をさらに一段と向上させるために、さらに透光性の向上
した窒化珪素質焼結体が望まれていた。本発明は、上記
事情に鑑みてなされたものであって、一段と優れた透光
性を発揮する透光性窒化珪素焼結体を製造することを目
的とする。
光性のある窒化珪素質焼結体は得られるものの、視認性
をさらに一段と向上させるために、さらに透光性の向上
した窒化珪素質焼結体が望まれていた。本発明は、上記
事情に鑑みてなされたものであって、一段と優れた透光
性を発揮する透光性窒化珪素焼結体を製造することを目
的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記目的を
解決すべく鋭意研究を重ねた結果、焼結圧力を高圧に
し、成形体を窒化アルミニウム粉末で被覆すれば、透光
性の向上に有効であることを発見し、本発明を完成する
に至った。すなわち、本発明の透光性窒化珪素質焼結体
の製造方法は、２〜４重量％の酸化スカンジウム粉末と
０．２〜０．５重量％の酸化アルミニウム粉末とからな
る焼結助剤と、残部窒化珪素粉末とを混合し、所定形状
に成形して成形体を得る成形工程と、該成形体を窒化ア
ルミニウム粉末で被覆した状態で、１８００〜１９００
℃において非酸化性雰囲気中、５００〜２０００気圧の
圧力下で焼成する焼成工程とからなることを特徴とす
る。
解決すべく鋭意研究を重ねた結果、焼結圧力を高圧に
し、成形体を窒化アルミニウム粉末で被覆すれば、透光
性の向上に有効であることを発見し、本発明を完成する
に至った。すなわち、本発明の透光性窒化珪素質焼結体
の製造方法は、２〜４重量％の酸化スカンジウム粉末と
０．２〜０．５重量％の酸化アルミニウム粉末とからな
る焼結助剤と、残部窒化珪素粉末とを混合し、所定形状
に成形して成形体を得る成形工程と、該成形体を窒化ア
ルミニウム粉末で被覆した状態で、１８００〜１９００
℃において非酸化性雰囲気中、５００〜２０００気圧の
圧力下で焼成する焼成工程とからなることを特徴とす
る。
【０００６】成形工程では、焼結助剤と窒化珪素粉末と
を混合し、成形して所定形状の成形体を得る。焼結助剤
は、２〜４重量（ｗｔ）％の酸化スカンジウム（Ｓｃ2
Ｏ3）粉末と０．２〜０．５ｗｔ％の酸化アルミニウム
（Ａｌ2 Ｏ3 ）粉末とからなる。残部は窒化珪素（Ｓｉ
3 Ｎ4 ）粉末である。Ｓｃ2 Ｏ3 粉末が２ｗｔ％未満で
は、焼結しにくく、気孔が残留することにより透光性が
低下しやすい。逆に、Ｓｃ2 Ｏ3 粉末が４ｗｔを超える
と、焼結助剤過多により焼結後の窒化珪素質焼結体に焼
結助剤が残留し、有色化しやすい。また、Ａｌ2 Ｏ3 粉
末が０．２ｗｔ％未満では、焼結しにくく、気孔が残留
することにより透光性が低下しやすい。逆に、Ａｌ2 Ｏ
3 粉末が０．５ｗｔ％を超えると、焼結助剤過多により
有色化しやすい。
を混合し、成形して所定形状の成形体を得る。焼結助剤
は、２〜４重量（ｗｔ）％の酸化スカンジウム（Ｓｃ2
Ｏ3）粉末と０．２〜０．５ｗｔ％の酸化アルミニウム
（Ａｌ2 Ｏ3 ）粉末とからなる。残部は窒化珪素（Ｓｉ
3 Ｎ4 ）粉末である。Ｓｃ2 Ｏ3 粉末が２ｗｔ％未満で
は、焼結しにくく、気孔が残留することにより透光性が
低下しやすい。逆に、Ｓｃ2 Ｏ3 粉末が４ｗｔを超える
と、焼結助剤過多により焼結後の窒化珪素質焼結体に焼
結助剤が残留し、有色化しやすい。また、Ａｌ2 Ｏ3 粉
末が０．２ｗｔ％未満では、焼結しにくく、気孔が残留
することにより透光性が低下しやすい。逆に、Ａｌ2 Ｏ
3 粉末が０．５ｗｔ％を超えると、焼結助剤過多により
有色化しやすい。
【０００７】焼結工程では、成形体を窒化アルミニウム
（ＡｌＮ）粉末で被覆した状態で、１８００〜１９００
℃において非酸化性雰囲気中、５００〜２０００気圧の
圧力下で焼成する。焼結温度が１８００℃未満では、広
い単結晶領域が得られず、透光性が乏しくなる。逆に、
焼結温度が１９００℃を超えると、窒化珪素の熱分解が
盛んになり表層部を損失し、好ましくない。非酸化性雰
囲気としては、Ｎ2 ガス雰囲気、Ｎ2 ガスと不活性ガス
との混合雰囲気を採用することができる。焼結圧力が５
００気圧（ａｔｍ）未満では、窒化珪素が高度に緻密化
しにくく、そのため単結晶化が遅くなるので好ましくな
い。また、２０００気圧を超える圧力は不要であり、製
造コストの面から工業上不利となる。
（ＡｌＮ）粉末で被覆した状態で、１８００〜１９００
℃において非酸化性雰囲気中、５００〜２０００気圧の
圧力下で焼成する。焼結温度が１８００℃未満では、広
い単結晶領域が得られず、透光性が乏しくなる。逆に、
焼結温度が１９００℃を超えると、窒化珪素の熱分解が
盛んになり表層部を損失し、好ましくない。非酸化性雰
囲気としては、Ｎ2 ガス雰囲気、Ｎ2 ガスと不活性ガス
との混合雰囲気を採用することができる。焼結圧力が５
００気圧（ａｔｍ）未満では、窒化珪素が高度に緻密化
しにくく、そのため単結晶化が遅くなるので好ましくな
い。また、２０００気圧を超える圧力は不要であり、製
造コストの面から工業上不利となる。
【０００８】
【作用】本発明の製造方法では、焼結助剤として先の提
案におけるＡｌＮ粉末の代わりにＡｌ2 Ｏ3 粉末を採用
し、焼結性が向上している。また、埋め粉として採用し
たＡｌＮにより、有色化が防止され、焼結性の向上を受
けて窒化珪素の単結晶化が促進されている。さらに、焼
結圧力が先の提案における０．５〜１気圧に比べて非常
に高い５００〜２０００気圧であり、窒化珪素の熱分解
が防止されるとともに等軸形粒子成長が大幅に促進され
るので単結晶化が促進されている。この結果、先の提案
では得られる窒化珪素質焼結体の最大粒径が約０．０６
ｍｍであったのに対し、本発明の製造方法により得られ
る窒化珪素質焼結体の最大粒径が約２０ｍｍと大きくな
り、窒化珪素質焼結体は、単結晶領域が拡大されて厚さ
方向にほとんど粒界をもたず、透光性が大幅に向上す
る。
案におけるＡｌＮ粉末の代わりにＡｌ2 Ｏ3 粉末を採用
し、焼結性が向上している。また、埋め粉として採用し
たＡｌＮにより、有色化が防止され、焼結性の向上を受
けて窒化珪素の単結晶化が促進されている。さらに、焼
結圧力が先の提案における０．５〜１気圧に比べて非常
に高い５００〜２０００気圧であり、窒化珪素の熱分解
が防止されるとともに等軸形粒子成長が大幅に促進され
るので単結晶化が促進されている。この結果、先の提案
では得られる窒化珪素質焼結体の最大粒径が約０．０６
ｍｍであったのに対し、本発明の製造方法により得られ
る窒化珪素質焼結体の最大粒径が約２０ｍｍと大きくな
り、窒化珪素質焼結体は、単結晶領域が拡大されて厚さ
方向にほとんど粒界をもたず、透光性が大幅に向上す
る。
【０００９】
【実施例】以下、本発明を具体化した実施例１〜４を説
明する。 ｛成形工程｝まず、以下に示す焼結助剤としてのＳｃ2
Ｏ3 粉末及びＡｌ2 Ｏ3 粉末と、埋め粉としてのＡｌＮ
粉末と、Ｓｉ3 Ｎ4 粉末とを用意した。
明する。 ｛成形工程｝まず、以下に示す焼結助剤としてのＳｃ2
Ｏ3 粉末及びＡｌ2 Ｏ3 粉末と、埋め粉としてのＡｌＮ
粉末と、Ｓｉ3 Ｎ4 粉末とを用意した。
【００１０】Ｓｃ2 Ｏ3 粉末；純度９９．９％以上、平
均粒径０．４μｍ Ａｌ2 Ｏ3 粉末；純度９９．９％以上、平均粒径０．０
２μｍ ＡｌＮ粉末；純度９９．９％以上、平均粒径０．３μｍ Ｓｉ3 Ｎ4 粉末；α化率９７％（３％はβ型）、平均粒
径０．２μｍ、金属元素の不純物総量３０ｐｐｍ程度の
高純度粉末
均粒径０．４μｍ Ａｌ2 Ｏ3 粉末；純度９９．９％以上、平均粒径０．０
２μｍ ＡｌＮ粉末；純度９９．９％以上、平均粒径０．３μｍ Ｓｉ3 Ｎ4 粉末；α化率９７％（３％はβ型）、平均粒
径０．２μｍ、金属元素の不純物総量３０ｐｐｍ程度の
高純度粉末
【００１１】
【表１】 そして、上記Ｓｃ2 Ｏ3 粉末及びＡｌ2 Ｏ3 粉末を表１
に示す焼結助剤添加量（ｗｔ％）でそれぞれ秤量すると
ともに、残部をＳｉ3 Ｎ4 粉末として秤量し、実施例１
〜４の調合物を用意した。各調合物をＳｉ3 Ｎ4 粉末と
同種製のポット及びボ−ルを用い、エタノールを媒液と
してそれぞれ３日間ミル混合を行ない、スラリとした。
各スラリを乾燥させることによりそれぞれ成形用混合粉
末を得た。
に示す焼結助剤添加量（ｗｔ％）でそれぞれ秤量すると
ともに、残部をＳｉ3 Ｎ4 粉末として秤量し、実施例１
〜４の調合物を用意した。各調合物をＳｉ3 Ｎ4 粉末と
同種製のポット及びボ−ルを用い、エタノールを媒液と
してそれぞれ３日間ミル混合を行ない、スラリとした。
各スラリを乾燥させることによりそれぞれ成形用混合粉
末を得た。
【００１２】各成形用混合粉末を金型内に入れて２００
ｋｇ／ｃｍ2 の圧力でプレス成形することにより、一辺
６０ｍｍ、厚さ２．２ｍｍの角板状の仮成形体とした。
続いて、各仮成形体を薄いゴム袋に入れ、真空脱気後、
密封し、水中で３０００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で静水圧加
圧することにより、成形体とした。 ｛焼結工程｝各成形体をＡｌＮ粉末中に埋め込んで、炉
内に配置し、表１に示す焼結温度（℃）、焼結圧力（ａ
ｔｍ）の焼結条件で焼結し、角板状焼結体を得た。焼結
時間は全て４時間である。 ｛評価｝各角板状焼結体の両面を研削加工すると、両表
面に共通した粒界相が目視できた。実施例１、３の角板
状焼結体では、粒界相で囲まれ、厚さ方向に粒界相が全
くない単結晶領域が直径約２０ｍｍ出現していた。各実
施例１〜４の角板状焼結体における単結晶領域を切り出
し、厚さ１．２ｍｍ、厚さ０．８ｍｍ、厚さ０．５ｍｍ
の各試験片とした。
ｋｇ／ｃｍ2 の圧力でプレス成形することにより、一辺
６０ｍｍ、厚さ２．２ｍｍの角板状の仮成形体とした。
続いて、各仮成形体を薄いゴム袋に入れ、真空脱気後、
密封し、水中で３０００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で静水圧加
圧することにより、成形体とした。 ｛焼結工程｝各成形体をＡｌＮ粉末中に埋め込んで、炉
内に配置し、表１に示す焼結温度（℃）、焼結圧力（ａ
ｔｍ）の焼結条件で焼結し、角板状焼結体を得た。焼結
時間は全て４時間である。 ｛評価｝各角板状焼結体の両面を研削加工すると、両表
面に共通した粒界相が目視できた。実施例１、３の角板
状焼結体では、粒界相で囲まれ、厚さ方向に粒界相が全
くない単結晶領域が直径約２０ｍｍ出現していた。各実
施例１〜４の角板状焼結体における単結晶領域を切り出
し、厚さ１．２ｍｍ、厚さ０．８ｍｍ、厚さ０．５ｍｍ
の各試験片とした。
【００１３】厚さ０．８ｍｍの試験片と厚さ０．５ｍｍ
の試験片については、これを書物の上に載置し、肉眼で
書物の文字を確認することにより評価を行なった。この
結果、やや白色透明ではあるが、厚さ０．８ｍｍの試験
片でも文字が読み取れ、厚さ０．５ｍｍの試験片では明
瞭に文字が読み取れた。また、厚さ１．２ｍｍの各試験
片については、これを点灯中の電球と当接させ、電球内
のフィラメントが僅かに赤味を帯びた程度で十分肉眼で
確認できるか否かで評価を行なった。この結果、厚さ
１．２ｍｍの各試験片全てにおいてフィラメントの確認
ができた。
の試験片については、これを書物の上に載置し、肉眼で
書物の文字を確認することにより評価を行なった。この
結果、やや白色透明ではあるが、厚さ０．８ｍｍの試験
片でも文字が読み取れ、厚さ０．５ｍｍの試験片では明
瞭に文字が読み取れた。また、厚さ１．２ｍｍの各試験
片については、これを点灯中の電球と当接させ、電球内
のフィラメントが僅かに赤味を帯びた程度で十分肉眼で
確認できるか否かで評価を行なった。この結果、厚さ
１．２ｍｍの各試験片全てにおいてフィラメントの確認
ができた。
【００１４】さらに、文字を紙面の裏から蛍光灯で照ら
し、これを試験片を通して見た場合には、厚さ１．２ｍ
ｍの試験片であってもその文字を読み取ることができ
た。なお、表１の焼結条件以外では、十分な広さの単結
晶領域を有する角板状焼結体が得られず、多結晶体の角
板状焼結体となって、先の提案の焼結体と同等の透光性
を発揮する程度であった。
し、これを試験片を通して見た場合には、厚さ１．２ｍ
ｍの試験片であってもその文字を読み取ることができ
た。なお、表１の焼結条件以外では、十分な広さの単結
晶領域を有する角板状焼結体が得られず、多結晶体の角
板状焼結体となって、先の提案の焼結体と同等の透光性
を発揮する程度であった。
【００１５】したがって、本発明の製造方法により、一
段と優れた透光性を発揮する透光性窒化珪素焼結体を製
造できることがわかる。
段と優れた透光性を発揮する透光性窒化珪素焼結体を製
造できることがわかる。
【００１６】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明の製造方法
では、窒化珪素の焼結助剤としてＳｃ 2 Ｏ3 粉末とＡｌ
2 Ｏ3 粉末とを採用し、成形体をＡｌＮ粉末で被覆した
状態で、１８００〜１９００℃において非酸化性雰囲気
中、５００〜２０００気圧の圧力下で焼成するため、一
段と優れた透光性を発揮する窒化珪素質焼結体を製造す
ることができる。
では、窒化珪素の焼結助剤としてＳｃ 2 Ｏ3 粉末とＡｌ
2 Ｏ3 粉末とを採用し、成形体をＡｌＮ粉末で被覆した
状態で、１８００〜１９００℃において非酸化性雰囲気
中、５００〜２０００気圧の圧力下で焼成するため、一
段と優れた透光性を発揮する窒化珪素質焼結体を製造す
ることができる。
【００１７】したがって、この製造方法により得られる
透光性窒化珪素質焼結体を例えば種々の現象を解析する
ためののぞき窓に利用した場合には、従来の透光性セラ
ミックスを用いたのぞき窓と比較して、一段と優れた視
認性の下、より優れた耐久高温、耐腐触及び耐強度が得
られる。
透光性窒化珪素質焼結体を例えば種々の現象を解析する
ためののぞき窓に利用した場合には、従来の透光性セラ
ミックスを用いたのぞき窓と比較して、一段と優れた視
認性の下、より優れた耐久高温、耐腐触及び耐強度が得
られる。
Claims (1)
- 【請求項１】２〜４重量％の酸化スカンジウム粉末と
０．２〜０．５重量％の酸化アルミニウム粉末とからな
る焼結助剤と、残部窒化珪素粉末とを混合し、所定形状
に成形して成形体を得る成形工程と、 該成形体を窒化アルミニウム粉末で被覆した状態で、１
８００〜１９００℃において非酸化性雰囲気中、５００
〜２０００気圧の圧力下で焼成する焼成工程とからなる
ことを特徴とする透光性窒化珪素質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4085453A JPH05286766A (ja) | 1992-04-07 | 1992-04-07 | 透光性窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4085453A JPH05286766A (ja) | 1992-04-07 | 1992-04-07 | 透光性窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05286766A true JPH05286766A (ja) | 1993-11-02 |
Family
ID=13859306
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4085453A Pending JPH05286766A (ja) | 1992-04-07 | 1992-04-07 | 透光性窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05286766A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6740262B2 (en) | 2000-05-09 | 2004-05-25 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Light-transmitting sintered body, light-emitting tube and electric discharge lamp using same |
| CN117843374A (zh) * | 2023-12-29 | 2024-04-09 | 衡阳凯新特种材料科技有限公司 | 一种高强度透明氮化硅陶瓷及其制备方法 |
-
1992
- 1992-04-07 JP JP4085453A patent/JPH05286766A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6740262B2 (en) | 2000-05-09 | 2004-05-25 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Light-transmitting sintered body, light-emitting tube and electric discharge lamp using same |
| CN117843374A (zh) * | 2023-12-29 | 2024-04-09 | 衡阳凯新特种材料科技有限公司 | 一种高强度透明氮化硅陶瓷及其制备方法 |
| CN117843374B (zh) * | 2023-12-29 | 2025-09-30 | 衡阳凯新特种材料科技有限公司 | 一种高强度透明氮化硅陶瓷及其制备方法 |
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