JPH05296949A - Ｘ線回折測定のための試料加熱装置 - Google Patents
Ｘ線回折測定のための試料加熱装置Info
- Publication number
- JPH05296949A JPH05296949A JP4129311A JP12931192A JPH05296949A JP H05296949 A JPH05296949 A JP H05296949A JP 4129311 A JP4129311 A JP 4129311A JP 12931192 A JP12931192 A JP 12931192A JP H05296949 A JPH05296949 A JP H05296949A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- heater wire
- furnace body
- sample
- ray
- transmission window
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】Ｘ線通路上の障害物をなくし、しかも２０００
℃以上の高温加熱下においてもヒータ線のだれを防止す
ることにより広範囲のＸ線回折測定を可能とすると共
に、酸化，還元雰囲気下においてもヒータ線の劣化を防
止する。 【構成】Ｘ線透過窓１１を有する炉体１にヒータ線２を
巻回する。そして、炉体１の周壁部分に位置するヒータ
線２の表面は、耐熱性のコーティング層３で被覆するこ
とにより、外部の酸化，還元雰囲気から同ヒータ線２を
保護する。また、Ｘ線透過窓１１部分に位置するヒータ
線２は、耐熱性の硬質コーティング部材４で被覆するこ
とにより外部の酸化，還元雰囲気から同ヒータ線２を保
護すると共に、同硬質コーティング部材４によって同ヒ
ータ線２を支持し、高温加熱下における同ヒータ線２の
だれを防止する。
℃以上の高温加熱下においてもヒータ線のだれを防止す
ることにより広範囲のＸ線回折測定を可能とすると共
に、酸化，還元雰囲気下においてもヒータ線の劣化を防
止する。 【構成】Ｘ線透過窓１１を有する炉体１にヒータ線２を
巻回する。そして、炉体１の周壁部分に位置するヒータ
線２の表面は、耐熱性のコーティング層３で被覆するこ
とにより、外部の酸化，還元雰囲気から同ヒータ線２を
保護する。また、Ｘ線透過窓１１部分に位置するヒータ
線２は、耐熱性の硬質コーティング部材４で被覆するこ
とにより外部の酸化，還元雰囲気から同ヒータ線２を保
護すると共に、同硬質コーティング部材４によって同ヒ
ータ線２を支持し、高温加熱下における同ヒータ線２の
だれを防止する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、薄膜、残留応力の加熱
下におけるＸ線回折測定のための試料加熱装置に関し、
特にヒータ線からの輻射熱によって試料を２０００℃付
近の高温域まで加熱することのできる試料加熱装置に関
する。
下におけるＸ線回折測定のための試料加熱装置に関し、
特にヒータ線からの輻射熱によって試料を２０００℃付
近の高温域まで加熱することのできる試料加熱装置に関
する。
【０００２】
【従来の技術】従来、Ｘ線回折測定に用いる試料加熱装
置としては、図５に示すような、炉体１０１の周面にヒ
ータ線１０２を巻いた傍熱式の試料加熱装置が知られて
いる。この試料加熱装置では、ヒータ線１０２として、
白金線，ニクロム線，モリブデン線などの金属線を使用
し、炉体１０１の背面板１０１ａに装着した試料Ｓを周
囲から均一に加熱するようになっている。これら金属線
は高温加熱下において軟化する傾向にあるため、炉体１
０１の前面中央部には支柱１０３を設け、加熱中におけ
るヒータ線１０２のだれを防止している。
置としては、図５に示すような、炉体１０１の周面にヒ
ータ線１０２を巻いた傍熱式の試料加熱装置が知られて
いる。この試料加熱装置では、ヒータ線１０２として、
白金線，ニクロム線，モリブデン線などの金属線を使用
し、炉体１０１の背面板１０１ａに装着した試料Ｓを周
囲から均一に加熱するようになっている。これら金属線
は高温加熱下において軟化する傾向にあるため、炉体１
０１の前面中央部には支柱１０３を設け、加熱中におけ
るヒータ線１０２のだれを防止している。
【０００３】ところが、Ｘ線回折測定に際してこの支柱
１０３がじゃまになることがあった。例えば、試料Ｓに
低角でＸ線を入射して広角で回折Ｘ線を検出するとき
は、検出すべき回折Ｘ線が支柱１０３に当たってしまう
おそれがあった。そこで、本出願人は先に、ヒータ線を
円弧状に形成し、少なくとも１８０度の角度範囲にわた
ってヒータ線が他の部材と接触しないように構成した試
料加熱装置を提案した（実開平２−１１０８５２号公報
参照）。
１０３がじゃまになることがあった。例えば、試料Ｓに
低角でＸ線を入射して広角で回折Ｘ線を検出するとき
は、検出すべき回折Ｘ線が支柱１０３に当たってしまう
おそれがあった。そこで、本出願人は先に、ヒータ線を
円弧状に形成し、少なくとも１８０度の角度範囲にわた
ってヒータ線が他の部材と接触しないように構成した試
料加熱装置を提案した（実開平２−１１０８５２号公報
参照）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この試
料加熱装置の構成では加熱限界温度が１０００℃付近で
あり、２０００℃をこえるような高温加熱下ではやはり
ヒータ線にだれを生じてしまうため使用に適さなかっ
た。また、従来一般の試料加熱装置では、ヒータ線とし
て金属線を使用していたので、酸化あるいは還元雰囲気
下でのＸ線回折測定に使用した場合、ヒータ線の劣化が
早く、耐久性に乏しいという欠点があった。
料加熱装置の構成では加熱限界温度が１０００℃付近で
あり、２０００℃をこえるような高温加熱下ではやはり
ヒータ線にだれを生じてしまうため使用に適さなかっ
た。また、従来一般の試料加熱装置では、ヒータ線とし
て金属線を使用していたので、酸化あるいは還元雰囲気
下でのＸ線回折測定に使用した場合、ヒータ線の劣化が
早く、耐久性に乏しいという欠点があった。
【０００５】そこで、上述した本出願人による先行出願
では、ＭｏＳｉ2 とセラミックとを含む焼結発熱体、例
えば、カンタルスーパー（カンタル・ガデリウス株式会
社の商品名）をヒータ線に使用した実施例を示したが、
このような焼結発熱体材料は大変高価であり、製品コス
トが高価格となる欠点があった。
では、ＭｏＳｉ2 とセラミックとを含む焼結発熱体、例
えば、カンタルスーパー（カンタル・ガデリウス株式会
社の商品名）をヒータ線に使用した実施例を示したが、
このような焼結発熱体材料は大変高価であり、製品コス
トが高価格となる欠点があった。
【０００６】本発明はこのような従来技術の課題を解決
するためになされたもので、Ｘ線通路上の障害物をなく
し、しかも２０００℃以上の高温加熱下においてもヒー
タ線のだれを防止することにより広範囲のＸ線回折測定
を可能とすると共に、酸化，還元雰囲気下においても高
い耐久性を示し、かつ安価に製作可能なＸ線回折測定の
ための試料加熱装置の提供を目的とする。
するためになされたもので、Ｘ線通路上の障害物をなく
し、しかも２０００℃以上の高温加熱下においてもヒー
タ線のだれを防止することにより広範囲のＸ線回折測定
を可能とすると共に、酸化，還元雰囲気下においても高
い耐久性を示し、かつ安価に製作可能なＸ線回折測定の
ための試料加熱装置の提供を目的とする。
【０００７】
【課題の解決手段】上記目的を達成するために、本考案
の試料加熱装置は、内部に試料を装着でき、かつ内部の
試料に対し外部からＸ線を照射するためのＸ線透過窓を
周壁に備えた炉体と、前記炉体の周壁部分及びＸ線透過
窓部分に巻回配置したヒータ線と、前記炉体の周壁部分
に位置するヒータ線の表面を被覆する耐熱性のコーティ
ング層と、前記炉体のＸ線透過窓部分に位置するヒータ
線を被覆すると共に、同ヒータ線を支持する耐熱性の硬
質コーティング部材と、を備えた構成としてある。
の試料加熱装置は、内部に試料を装着でき、かつ内部の
試料に対し外部からＸ線を照射するためのＸ線透過窓を
周壁に備えた炉体と、前記炉体の周壁部分及びＸ線透過
窓部分に巻回配置したヒータ線と、前記炉体の周壁部分
に位置するヒータ線の表面を被覆する耐熱性のコーティ
ング層と、前記炉体のＸ線透過窓部分に位置するヒータ
線を被覆すると共に、同ヒータ線を支持する耐熱性の硬
質コーティング部材と、を備えた構成としてある。
【０００８】
【作用】ヒータ線は、コーティング層及び耐熱性の硬質
コーティング部材によって被覆されているので、酸化，
還元雰囲気下においても直接その影響を受けることがな
い。また、硬質コーティング部材は、Ｘ線透過窓部分に
位置するヒータ線の支持部材としても機能するため、高
温加熱下においてもヒータ線のだれを防止する。したが
って、同ヒータ線を支えるための支柱は必要なく、Ｘ線
通路上に障害物が存在しない。
コーティング部材によって被覆されているので、酸化，
還元雰囲気下においても直接その影響を受けることがな
い。また、硬質コーティング部材は、Ｘ線透過窓部分に
位置するヒータ線の支持部材としても機能するため、高
温加熱下においてもヒータ線のだれを防止する。したが
って、同ヒータ線を支えるための支柱は必要なく、Ｘ線
通路上に障害物が存在しない。
【０００９】
【実施例】以下、本発明の一実施例について図面を参照
して説明する。図１は本発明の実施例に係る試料加熱装
置の外観を示す斜視図、図２は同装置の中央縦断面図で
ある。
して説明する。図１は本発明の実施例に係る試料加熱装
置の外観を示す斜視図、図２は同装置の中央縦断面図で
ある。
【００１０】これらの図面に示したように、本実施例の
試料加熱装置は、炉体１、ヒータ線２、コーティング層
３、及び硬質コーティング部材４を備えている。炉体１
はアルミナ製で、円筒状に形成してあり、周壁にＸ線透
過窓１１が開口している。このＸ線透過窓１１の水平端
面は略半円形をしており、炉体１の前方１８０度の角度
範囲からＸ線を入射できるようになっている。また、炉
体１の周壁にはヒータ線２を巻つけるための溝１２が螺
旋状に形成してある。なお、炉体１の中空部中央部分に
は、試料Ｓを配置するための試料装着部が設けてある
が、図面ではこの試料装着部は省略してある。
試料加熱装置は、炉体１、ヒータ線２、コーティング層
３、及び硬質コーティング部材４を備えている。炉体１
はアルミナ製で、円筒状に形成してあり、周壁にＸ線透
過窓１１が開口している。このＸ線透過窓１１の水平端
面は略半円形をしており、炉体１の前方１８０度の角度
範囲からＸ線を入射できるようになっている。また、炉
体１の周壁にはヒータ線２を巻つけるための溝１２が螺
旋状に形成してある。なお、炉体１の中空部中央部分に
は、試料Ｓを配置するための試料装着部が設けてある
が、図面ではこの試料装着部は省略してある。
【００１１】ヒータ線２としては、ニクロム，モリブデ
ンなどの安価な金属製高温発熱材料を用いるのが製品コ
ストを低価格とするために好ましい。ただし、これらに
限定されるものではなく、用途に応じて種々の高温発熱
材料を使用することができる。ヒータ線２は溝１２に沿
って炉体１の周壁に巻回され、Ｘ線透過窓１１部分では
その水平端面形状に沿って円弧上に設置してある。
ンなどの安価な金属製高温発熱材料を用いるのが製品コ
ストを低価格とするために好ましい。ただし、これらに
限定されるものではなく、用途に応じて種々の高温発熱
材料を使用することができる。ヒータ線２は溝１２に沿
って炉体１の周壁に巻回され、Ｘ線透過窓１１部分では
その水平端面形状に沿って円弧上に設置してある。
【００１２】炉体１の周壁表面及び溝１２内には、アル
カリ性の無機接着剤によりコーティング層３を形成して
ある。このコーティング層３は、ヒータ線２を外部の酸
化，還元雰囲気下から保護するためのものである。した
がって、図面では炉体１の周壁全面に形成してあるが、
少なくともヒータ線２を被覆する状態となっていればそ
の目的は達成できる。
カリ性の無機接着剤によりコーティング層３を形成して
ある。このコーティング層３は、ヒータ線２を外部の酸
化，還元雰囲気下から保護するためのものである。した
がって、図面では炉体１の周壁全面に形成してあるが、
少なくともヒータ線２を被覆する状態となっていればそ
の目的は達成できる。
【００１３】Ｘ線透過窓１１部分に設けたヒータ線２の
表面は、硬質コーティング部材４で被覆してある。この
コーティング部材４としては、２２００℃程度の高温に
耐え得る耐熱硬質材料、例えばアルミナが用いられる。
この硬質コーティング部材４は、図３に示すように、あ
らかじめヒータ線２の湾曲形状に合わせて形成した複数
本の碍子管４１として形成しておき、炉体１に巻回する
ヒータ線２を碍子管４１の中空部に通した状態で、Ｘ線
透過窓１１部分に配置する。硬質コーティング部材４
（碍子管４１）の両端部は、Ｘ線透過窓１１の両端面か
らそれぞれ溝１２に差し込んで固定する。
表面は、硬質コーティング部材４で被覆してある。この
コーティング部材４としては、２２００℃程度の高温に
耐え得る耐熱硬質材料、例えばアルミナが用いられる。
この硬質コーティング部材４は、図３に示すように、あ
らかじめヒータ線２の湾曲形状に合わせて形成した複数
本の碍子管４１として形成しておき、炉体１に巻回する
ヒータ線２を碍子管４１の中空部に通した状態で、Ｘ線
透過窓１１部分に配置する。硬質コーティング部材４
（碍子管４１）の両端部は、Ｘ線透過窓１１の両端面か
らそれぞれ溝１２に差し込んで固定する。
【００１４】次に、上述した試料加熱装置の使用方法を
説明する。試料Ｓは、粉末状に加工したものを試料版５
１の凹部５１ａに充填し、ガラス板５２で圧縮して薄膜
状にする。そして、熱電対（図示せず）と共に炉体１の
中空部に設けた試料装着部（図示せず）に装着する。
説明する。試料Ｓは、粉末状に加工したものを試料版５
１の凹部５１ａに充填し、ガラス板５２で圧縮して薄膜
状にする。そして、熱電対（図示せず）と共に炉体１の
中空部に設けた試料装着部（図示せず）に装着する。
【００１５】図４は試料加熱装置の水平断面図である。
試料Ｓを装着した炉体１（ヒータ線２等を含む）は、内
側ケーシング５に収められ、さらに外側ケーシング６に
収められる。この外側ケーシング６は、Ｘ線回折装置の
試料回転軸に取り付けられ、試料加熱装置全体が回転で
きる。外側ケーシング６の、試料Ｓと同じ高さの領域
は、Ｘ線が透過しやすい材料、例えば黒鉛で作られてい
る。
試料Ｓを装着した炉体１（ヒータ線２等を含む）は、内
側ケーシング５に収められ、さらに外側ケーシング６に
収められる。この外側ケーシング６は、Ｘ線回折装置の
試料回転軸に取り付けられ、試料加熱装置全体が回転で
きる。外側ケーシング６の、試料Ｓと同じ高さの領域
は、Ｘ線が透過しやすい材料、例えば黒鉛で作られてい
る。
【００１６】試料Ｓをヒータ線２で加熱してからＸ線ａ
を照射する。回折Ｘ線はいろいろの角度で測定される
が、低角入射で広角回折を測定する場合は、回折Ｘ線ｂ
は試料Ｓの略正面に出てくる。この場合、本発明装置で
は、硬質コーティング部材４で被覆されたヒータ線２以
外には、試料Ｓの正面にＸ線をさえぎるものがないの
で、なんら制限を受けることなくＸ線回折測定を行なう
ことができる。また、試料Ｓに対して垂直に近い状態で
Ｘ線ｃを入射する場合も、同様になんら制限を受けるこ
となくＸ線回折測定を行なうことができる。
を照射する。回折Ｘ線はいろいろの角度で測定される
が、低角入射で広角回折を測定する場合は、回折Ｘ線ｂ
は試料Ｓの略正面に出てくる。この場合、本発明装置で
は、硬質コーティング部材４で被覆されたヒータ線２以
外には、試料Ｓの正面にＸ線をさえぎるものがないの
で、なんら制限を受けることなくＸ線回折測定を行なう
ことができる。また、試料Ｓに対して垂直に近い状態で
Ｘ線ｃを入射する場合も、同様になんら制限を受けるこ
となくＸ線回折測定を行なうことができる。
【００１７】本実施例では、硬質コーティング部材４の
耐熱限界温度、例えば２２００℃付近までの高温加熱が
可能であり、このような高温加熱下においても硬質コー
ティング部材４がヒータ線２を支持しているので、ヒー
タ線２のだれを防止できる。また、ヒータ線２は、コー
ティング層３及び硬質コーティング部材４によって被覆
されているので、酸化，還元雰囲気下での測定にあって
も劣化することがない。なお、本発明は上述した一実施
例に限定されるものでなく、発明の要旨を変更しない範
囲で種々の変形または応用実施が可能である。
耐熱限界温度、例えば２２００℃付近までの高温加熱が
可能であり、このような高温加熱下においても硬質コー
ティング部材４がヒータ線２を支持しているので、ヒー
タ線２のだれを防止できる。また、ヒータ線２は、コー
ティング層３及び硬質コーティング部材４によって被覆
されているので、酸化，還元雰囲気下での測定にあって
も劣化することがない。なお、本発明は上述した一実施
例に限定されるものでなく、発明の要旨を変更しない範
囲で種々の変形または応用実施が可能である。
【００１８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の試料加熱
装置によれば、ヒータ線を、コーティング層及び耐熱性
の硬質コーティング部材によって被覆したので、酸化，
還元雰囲気下においても直接その影響を受けることがな
く、耐久性の向上を図ることができる。また、硬質コー
ティング部材が、Ｘ線透過窓部分にあるヒータ線の支持
部材としても機能するため、高温加熱下においてもヒー
タ線のだれを防止することができる。したがって、同ヒ
ータ線を支えるための支柱は必要なく、なんら制限を受
けることなくＸ線回折測定を行なうことができる。さら
に本発明の試料加熱装置は安価に製作可能で、製造コス
トの低価格化を実現できる。
装置によれば、ヒータ線を、コーティング層及び耐熱性
の硬質コーティング部材によって被覆したので、酸化，
還元雰囲気下においても直接その影響を受けることがな
く、耐久性の向上を図ることができる。また、硬質コー
ティング部材が、Ｘ線透過窓部分にあるヒータ線の支持
部材としても機能するため、高温加熱下においてもヒー
タ線のだれを防止することができる。したがって、同ヒ
ータ線を支えるための支柱は必要なく、なんら制限を受
けることなくＸ線回折測定を行なうことができる。さら
に本発明の試料加熱装置は安価に製作可能で、製造コス
トの低価格化を実現できる。
【図１】本発明の実施例に係る試料加熱装置の外観を示
す斜視図である。
す斜視図である。
【図２】本発明の実施例に係る試料加熱装置の中央縦断
面図である。
面図である。
【図３】同試料加熱装置に用いる硬質コーティング部材
の斜視図である。
の斜視図である。
【図４】本発明の実施例に係る試料加熱装置の水平断面
図である。
図である。
【図５】従来の試料加熱装置の外観を示す斜視図であ
る。
る。
１ 炉体 ２ ヒータ線 ３ コーティング層 ４ 硬質コーティング部材 １１ Ｘ線透過窓 １２ 溝 Ｓ 試料
Claims (1)
- 【請求項１】 内部に試料を装着でき、かつ内部の試料
に対し外部からＸ線を照射するためのＸ線透過窓を周壁
に備えた炉体と、 前記炉体の周壁部分及びＸ線透過窓部分に巻回配置した
ヒータ線と、 前記炉体の周壁部分に位置するヒータ線の表面を被覆す
る耐熱性のコーティング層と、 前記炉体のＸ線透過窓部分に位置するヒータ線を被覆す
ると共に、同ヒータ線を支持する耐熱性の硬質コーティ
ング部材と、 を備えたことを特徴とするＸ線回折測定のための試料加
熱装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4129311A JPH05296949A (ja) | 1992-04-23 | 1992-04-23 | Ｘ線回折測定のための試料加熱装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4129311A JPH05296949A (ja) | 1992-04-23 | 1992-04-23 | Ｘ線回折測定のための試料加熱装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05296949A true JPH05296949A (ja) | 1993-11-12 |
Family
ID=15006437
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4129311A Pending JPH05296949A (ja) | 1992-04-23 | 1992-04-23 | Ｘ線回折測定のための試料加熱装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05296949A (ja) |
-
1992
- 1992-04-23 JP JP4129311A patent/JPH05296949A/ja active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2780866B2 (ja) | 光照射加熱基板の温度測定装置 | |
| JPH07209093A (ja) | 温度計 | |
| JP3471100B2 (ja) | 縦型熱処理装置 | |
| US3038951A (en) | Fast acting totally expendable immersion thermocouple | |
| WO1998048757A1 (en) | Infrared heater apparatus | |
| EP0043682A2 (en) | Infrared radiative element | |
| JPS6059689A (ja) | 加熱装置 | |
| JPH05149798A (ja) | 耐熱性感温オプチカルフアイバ | |
| US4717787A (en) | Thermoelement for measurement of temperature in vacuum furnaces | |
| JPH0628258B2 (ja) | 半導体ウエハー加熱装置及びその製造方法 | |
| JP3129673B2 (ja) | 熱電対校正炉及び熱電対校正方法 | |
| JPH0517143Y2 (ja) | ||
| JPH11211678A (ja) | 試料高温装置及びそれを用いたｘ線装置 | |
| JPH07153711A (ja) | 熱処理装置 | |
| JP3241040B2 (ja) | 加熱処理装置 | |
| US5921680A (en) | Sensor for radiation pyrometric temperature measurement at high ambient temperature | |
| JP2004252063A (ja) | 定着装置 | |
| JP2001050913A (ja) | 試料保持装置およびその方法 | |
| JPH0122108Y2 (ja) | ||
| JPH11218504A (ja) | 試料高温装置及びそれを用いたｘ線装置 | |
| JP2820089B2 (ja) | 均熱加熱装置 | |
| JPH0536469A (ja) | 赤外線ヒ−タ | |
| JPH04204023A (ja) | ランプアニール装置 | |
| US1618592A (en) | of new yobk | |
| JPH0749359Y2 (ja) | 宇宙環境における溶融金属観察装置 |