JPH05301709A - 繊維状トリカルシウムシリケート水和物及びその製造方法 - Google Patents
繊維状トリカルシウムシリケート水和物及びその製造方法Info
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- JPH05301709A JPH05301709A JP10728892A JP10728892A JPH05301709A JP H05301709 A JPH05301709 A JP H05301709A JP 10728892 A JP10728892 A JP 10728892A JP 10728892 A JP10728892 A JP 10728892A JP H05301709 A JPH05301709 A JP H05301709A
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- silicate hydrate
- tricalcium silicate
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B14/00—Use of inorganic materials as fillers, e.g. pigments, for mortars, concrete or artificial stone; Treatment of inorganic materials specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone
- C04B14/38—Fibrous materials; Whiskers
- C04B14/46—Rock wool ; Ceramic or silicate fibres
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- C04B2111/10—Compositions or ingredients thereof characterised by the absence or the very low content of a specific material
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 CaO/SiO2モル比が1.６〜4.０のケイ酸カルシ
ウム水和物に例えば水酸化ナトリウム等のアルカリ金属
の水酸化物及びMgO を添加し、飽和蒸気圧下で、静置水
熱反応又は定速攪拌反応を行う。 【効果】 本発明によれば、繊維長が1.０mm以上の繊維
状トリカルシウムシリケート水和物を安定して得ること
ができる。
ウム水和物に例えば水酸化ナトリウム等のアルカリ金属
の水酸化物及びMgO を添加し、飽和蒸気圧下で、静置水
熱反応又は定速攪拌反応を行う。 【効果】 本発明によれば、繊維長が1.０mm以上の繊維
状トリカルシウムシリケート水和物を安定して得ること
ができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は繊維状トリカルシウムシ
リケート水和物及びその製造方法に関するもので、特に
繊維長が１mm以上と長いものを安定して提供できるよう
に工夫したものである。
リケート水和物及びその製造方法に関するもので、特に
繊維長が１mm以上と長いものを安定して提供できるよう
に工夫したものである。
【０００２】
【従来の技術】従来より、繊維長が長く、不燃性，耐熱
性あるいは補強性を有するアスベスト（石綿）は各種建
材として工業的に多用されている。
性あるいは補強性を有するアスベスト（石綿）は各種建
材として工業的に多用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところで、前述したア
スベストは特に化学的安定性及び強度においても特に優
れた繊維状鉱物であるが、近年発癌性物質であるとさ
れ、環境保全上使用できないという問題がある。そこ
で、近年においてはアスベストに代わるべく繊維長の長
い無公害の繊維が望まれている。
スベストは特に化学的安定性及び強度においても特に優
れた繊維状鉱物であるが、近年発癌性物質であるとさ
れ、環境保全上使用できないという問題がある。そこ
で、近年においてはアスベストに代わるべく繊維長の長
い無公害の繊維が望まれている。
【０００４】一方、ケイ酸カルシウム水和物は、安価な
ケイ酸質原料と石灰質原料とを使用して、比較的容易に
合成されることは一般に知られているものの、その繊維
長は0.１〜0.２mm程と極めて短く、各種建材等の工業材
料としては使用不能であった。
ケイ酸質原料と石灰質原料とを使用して、比較的容易に
合成されることは一般に知られているものの、その繊維
長は0.１〜0.２mm程と極めて短く、各種建材等の工業材
料としては使用不能であった。
【０００５】本発明は上記事情に鑑み、繊維長が１mm以
上と長い繊維状トリカルシウムシリケート水和物を提供
すると共に、極めて安定して製造できる繊維状トリカル
シウムシリケート水和物の製造方法を提供することを目
的とする。
上と長い繊維状トリカルシウムシリケート水和物を提供
すると共に、極めて安定して製造できる繊維状トリカル
シウムシリケート水和物の製造方法を提供することを目
的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成する本発
明に係る繊維状トリカルシウムシリケート水和物は、Ca
O/SiO2モル比が1.６〜4.０となるように石灰質原料と珪
酸質原料とを混合したものに、MgO 及びアルカリ金属の
水酸化物を添加し、飽和蒸気圧下で水熱反応してなり、
且つ繊維長が１mm以上であることを特徴とする。
明に係る繊維状トリカルシウムシリケート水和物は、Ca
O/SiO2モル比が1.６〜4.０となるように石灰質原料と珪
酸質原料とを混合したものに、MgO 及びアルカリ金属の
水酸化物を添加し、飽和蒸気圧下で水熱反応してなり、
且つ繊維長が１mm以上であることを特徴とする。
【０００７】また、一方の本発明に係る繊維状トリカル
シウムシリケート水和物の製造方法は、CaO/SiO2モル比
が1.６〜4.０となるように石灰質原料と珪酸質原料とを
混合したものに、MgO を全原料に対して0.５〜2.０重量
％添加あるいは含有せしめ、次いでアルカリ金属の水酸
化物を0.１〜８.0規定の水溶液として全原料に対して１
０〜４０倍重量添加あるいは含有し、２２０〜３００℃
の飽和蒸気圧下で水熱反応させ、繊維長が１mm以上の繊
維状トリカルシウムシリケート水和物を得ることを特徴
とする。
シウムシリケート水和物の製造方法は、CaO/SiO2モル比
が1.６〜4.０となるように石灰質原料と珪酸質原料とを
混合したものに、MgO を全原料に対して0.５〜2.０重量
％添加あるいは含有せしめ、次いでアルカリ金属の水酸
化物を0.１〜８.0規定の水溶液として全原料に対して１
０〜４０倍重量添加あるいは含有し、２２０〜３００℃
の飽和蒸気圧下で水熱反応させ、繊維長が１mm以上の繊
維状トリカルシウムシリケート水和物を得ることを特徴
とする。
【０００８】以下、本発明の内容を詳細に説明する。
【０００９】ここで一般にケイ酸カルシウム水和物と
は、石灰質原料とケイ酸質原料とを高温の飽和水蒸気圧
下で水熱反応させて得られるもので、CaO/SiO2モル比と
はこれらの配分をいい、本発明ではCaO/SiO2モル比が1.
６〜4.０のものを用いるのがよい。これはCaO/SiO2モル
比が1.６未満であると、トリカルシウムシリケート水和
物の結晶化度が低くなり、未反応ケイ酸質原料が残り、
また、4.０を超えると同様にトリカルシウムシリケート
水和物の結晶化度が低くなり未反応石灰質原料が残り、
共に好ましくない。
は、石灰質原料とケイ酸質原料とを高温の飽和水蒸気圧
下で水熱反応させて得られるもので、CaO/SiO2モル比と
はこれらの配分をいい、本発明ではCaO/SiO2モル比が1.
６〜4.０のものを用いるのがよい。これはCaO/SiO2モル
比が1.６未満であると、トリカルシウムシリケート水和
物の結晶化度が低くなり、未反応ケイ酸質原料が残り、
また、4.０を超えると同様にトリカルシウムシリケート
水和物の結晶化度が低くなり未反応石灰質原料が残り、
共に好ましくない。
【００１０】ここで代表的な石灰質原料としては、例え
ば酸化カルシウム（生石灰），水酸化カルシウム（消石
灰），塩化カルシウム及び硫酸カルシウム等を挙げるこ
とができ、特に好ましくは酸化カルシウムを用いること
がよい。また代表的なケイ酸質原料としては、例えば石
英からなる珪石，珪砂，二酸化ケイ素よりなるシリカゲ
ル及びケイソウ土等を挙げることができる。本発明でア
ルカリ金属の水酸化物とは、例えば水酸化ナトリウム，
水酸化カリウムが例示される。またその添加・含有量は
0.１規定〜８.0規定の水溶液として、全原料に対して１
０〜４０倍重量添加あるいは含有すればよい。これは0.
１規定未満とすると、トリカルシウムシリケート水和物
が繊維状となりにくく、粒状となり、また８.0規定を超
えて添加してもトリカルシウムシリケート水和物の繊維
状化が伸長せず、共に好ましくないからである。
ば酸化カルシウム（生石灰），水酸化カルシウム（消石
灰），塩化カルシウム及び硫酸カルシウム等を挙げるこ
とができ、特に好ましくは酸化カルシウムを用いること
がよい。また代表的なケイ酸質原料としては、例えば石
英からなる珪石，珪砂，二酸化ケイ素よりなるシリカゲ
ル及びケイソウ土等を挙げることができる。本発明でア
ルカリ金属の水酸化物とは、例えば水酸化ナトリウム，
水酸化カリウムが例示される。またその添加・含有量は
0.１規定〜８.0規定の水溶液として、全原料に対して１
０〜４０倍重量添加あるいは含有すればよい。これは0.
１規定未満とすると、トリカルシウムシリケート水和物
が繊維状となりにくく、粒状となり、また８.0規定を超
えて添加してもトリカルシウムシリケート水和物の繊維
状化が伸長せず、共に好ましくないからである。
【００１１】本発明でMgO を添加するのは、後の実施例
に示すように結晶の伸長作用を増長させるために添加す
るものであり、全原料に対して0.５〜2.０重量％添加ま
たは含有していればよい。これはMgO が0.５重量％未満
では繊維長を１mm以上に成長するのが困難となり、また
2.０重量％を超えて添加すると、繊維状トリカルシウム
シリケート水和物の生成量が低下し、共に好ましくない
からである。
に示すように結晶の伸長作用を増長させるために添加す
るものであり、全原料に対して0.５〜2.０重量％添加ま
たは含有していればよい。これはMgO が0.５重量％未満
では繊維長を１mm以上に成長するのが困難となり、また
2.０重量％を超えて添加すると、繊維状トリカルシウム
シリケート水和物の生成量が低下し、共に好ましくない
からである。
【００１２】本発明で水熱反応系における出発物質と水
との混合割合は任意であるが、出発原料１重量部に対し
て約１０〜４０倍重量とすればよい。
との混合割合は任意であるが、出発原料１重量部に対し
て約１０〜４０倍重量とすればよい。
【００１３】本発明で水熱反応とは、水の飽和蒸気圧下
において、結晶化反応を促進させることをいい、繊維状
トリカルシウムシリケート水和物の形成に要する温度は
２２０〜３００℃とするのが好ましい。また、上記水熱
反応には攪拌を全く行わない静置水熱反応と、攪拌を行
う攪拌水熱反応との２つの方法が挙げることができる。
攪拌水熱反応は定速攪拌反応と可変攪拌反応とに区分さ
れるが、結晶の成長を増長させるためには定速攪拌反応
が望ましい。またその攪拌速度は、２０r.p.m 以下とす
るのが好ましい。また攪拌時間は２時間以下とすること
が好ましい。これは、２時間以上の長時間の攪拌とする
と繊維長が１mmより短くなり粒子状のものとなり、好ま
しくないからである。水熱反応時間は通常８〜２０時間
程度であれば十分である。水熱反応によって得られたス
ラリー状の生成物を、濾過した後水洗してアルカリ分を
洗い流し、その後乾燥することにより繊維長が１mm以上
の繊維状トリカルシウムシリケート水和物となる。
において、結晶化反応を促進させることをいい、繊維状
トリカルシウムシリケート水和物の形成に要する温度は
２２０〜３００℃とするのが好ましい。また、上記水熱
反応には攪拌を全く行わない静置水熱反応と、攪拌を行
う攪拌水熱反応との２つの方法が挙げることができる。
攪拌水熱反応は定速攪拌反応と可変攪拌反応とに区分さ
れるが、結晶の成長を増長させるためには定速攪拌反応
が望ましい。またその攪拌速度は、２０r.p.m 以下とす
るのが好ましい。また攪拌時間は２時間以下とすること
が好ましい。これは、２時間以上の長時間の攪拌とする
と繊維長が１mmより短くなり粒子状のものとなり、好ま
しくないからである。水熱反応時間は通常８〜２０時間
程度であれば十分である。水熱反応によって得られたス
ラリー状の生成物を、濾過した後水洗してアルカリ分を
洗い流し、その後乾燥することにより繊維長が１mm以上
の繊維状トリカルシウムシリケート水和物となる。
【００１４】得られた繊維状トリカルシウムシリケート
水和物の粉末Ｘ線回折分析をした結果を図１に示す。化
学成分はほとんどがCaO ，SiO2，H2O からなる化合物で
Ca6(Si2O7)(OH)6 の化学組成であることが同定された。
水和物の粉末Ｘ線回折分析をした結果を図１に示す。化
学成分はほとんどがCaO ，SiO2，H2O からなる化合物で
Ca6(Si2O7)(OH)6 の化学組成であることが同定された。
【００１５】このように本発明によればアルカリ金属の
水酸化物に加えてMgO を添加して水熱反応せしめること
により、繊維長が大幅に増長した結果を得ることができ
る。またその繊維長は１mm以上のものが大部分であり、
安定して長繊維状の繊維状トリカルシウムシリケート水
和物を得ることができる。この得られた繊維長が１mm以
上の繊維状トリカルシウムシリケート水和物は各種建材
等の工業材料に用いて好適である。
水酸化物に加えてMgO を添加して水熱反応せしめること
により、繊維長が大幅に増長した結果を得ることができ
る。またその繊維長は１mm以上のものが大部分であり、
安定して長繊維状の繊維状トリカルシウムシリケート水
和物を得ることができる。この得られた繊維長が１mm以
上の繊維状トリカルシウムシリケート水和物は各種建材
等の工業材料に用いて好適である。
【００１６】
【実施例】以下、本発明の好適な実施例を説明する。 実施例１ 酸化カルシウム（CaO ：９3.６％，MgO ：0.４％）１５
０ｇ、ケイ砂（SiO2：９9.４％）５０ｇ、CaO/SiO2モル
比≒3.０、MgO をlg及び２規定水酸化ナトリウム溶液６
０００ccを混合後、攪拌機付１００００ccオートクレー
ブに仕込み、２６０℃の飽和蒸気圧下で１５時間無攪拌
の静置水熱反応を行った。また同様にして２６０℃の飽
和蒸気圧下で攪拌速度１０r.p.m の定速攪拌を１時間行
った後静置水熱反応を行った。この結果、静置反応のみ
の場合は繊維長が1.１mmの繊維状トリカルシウムシリケ
ート水和物が生成した。また、定速攪拌を１時間行った
場合には、繊維長が1.３mmの繊維状トリカルシウムシリ
ケート水和物が生成した。
０ｇ、ケイ砂（SiO2：９9.４％）５０ｇ、CaO/SiO2モル
比≒3.０、MgO をlg及び２規定水酸化ナトリウム溶液６
０００ccを混合後、攪拌機付１００００ccオートクレー
ブに仕込み、２６０℃の飽和蒸気圧下で１５時間無攪拌
の静置水熱反応を行った。また同様にして２６０℃の飽
和蒸気圧下で攪拌速度１０r.p.m の定速攪拌を１時間行
った後静置水熱反応を行った。この結果、静置反応のみ
の場合は繊維長が1.１mmの繊維状トリカルシウムシリケ
ート水和物が生成した。また、定速攪拌を１時間行った
場合には、繊維長が1.３mmの繊維状トリカルシウムシリ
ケート水和物が生成した。
【００１７】実施例２ 上記MgO の添加を2.４ｇとした以外は、実施例１と同様
に操作して水熱反応を行った。この結果、静置反応のみ
の場合は繊維長が1.２mmの繊維状トリカルシウムシリケ
ート水和物が生成した。また定速攪拌を１時間行った場
合には、繊維長が1.４mmの繊維状トリカルシウムシリケ
ート水和物が生成した。
に操作して水熱反応を行った。この結果、静置反応のみ
の場合は繊維長が1.２mmの繊維状トリカルシウムシリケ
ート水和物が生成した。また定速攪拌を１時間行った場
合には、繊維長が1.４mmの繊維状トリカルシウムシリケ
ート水和物が生成した。
【００１８】実施例３ 上記MgO の添加を2.４ｇとし、４規定水酸化ナトリウム
溶液を用いた以外は実施例１と同様に操作して水熱反応
を行った。この結果、静置反応のみの場合は繊維長が1.
３mmの繊維状トリカルシウムシリケート水和物が生成し
た。また定速攪拌を１時間行った場合には、繊維長が1.
４mmの繊維状トリカルシウムシリケート水和物が生成し
た。
溶液を用いた以外は実施例１と同様に操作して水熱反応
を行った。この結果、静置反応のみの場合は繊維長が1.
３mmの繊維状トリカルシウムシリケート水和物が生成し
た。また定速攪拌を１時間行った場合には、繊維長が1.
４mmの繊維状トリカルシウムシリケート水和物が生成し
た。
【００１９】実施例４ 上記MgO の添加を１ｇとし、４規定水酸化ナトリウム溶
液を用いた以外は、実施例１と同様に操作して水熱反応
を行った。この結果、静置反応のみの場合は繊維長が1.
２mmの繊維状トリカルシウムシリケート水和物が生成し
た。また定速攪拌を１時間行った場合には、繊維長が1.
４mmの繊維状トリカルシウムシリケート水和物が生成し
た。
液を用いた以外は、実施例１と同様に操作して水熱反応
を行った。この結果、静置反応のみの場合は繊維長が1.
２mmの繊維状トリカルシウムシリケート水和物が生成し
た。また定速攪拌を１時間行った場合には、繊維長が1.
４mmの繊維状トリカルシウムシリケート水和物が生成し
た。
【００２０】実施例５ 上記MgO の添加を１ｇとし、６規定水酸化ナトリウム溶
液を用いた以外は、実施例１と同様に操作して水熱反応
を行った。この結果、静置反応のみの場合は繊維長が1.
５mmの繊維状トリカルシウムシリケート水和物が生成し
た。また定速攪拌を１時間行った場合には、繊維長が1.
４mmの繊維状トリカルシウムシリケート水和物が生成し
た。
液を用いた以外は、実施例１と同様に操作して水熱反応
を行った。この結果、静置反応のみの場合は繊維長が1.
５mmの繊維状トリカルシウムシリケート水和物が生成し
た。また定速攪拌を１時間行った場合には、繊維長が1.
４mmの繊維状トリカルシウムシリケート水和物が生成し
た。
【００２１】実施例６ 上記MgO の添加を2.４ｇとし、６規定水酸化ナトリウム
溶液を用いた以外は、実施例１と同様に操作して水熱反
応を行った。この結果、静置反応のみの場合は繊維長が
1.４mmの繊維状トリカルシウムシリケート水和物が生成
した。また定速攪拌を１時間行った場合には、繊維長が
1.５mmの繊維状トリカルシウムシリケート水和物が生成
した。
溶液を用いた以外は、実施例１と同様に操作して水熱反
応を行った。この結果、静置反応のみの場合は繊維長が
1.４mmの繊維状トリカルシウムシリケート水和物が生成
した。また定速攪拌を１時間行った場合には、繊維長が
1.５mmの繊維状トリカルシウムシリケート水和物が生成
した。
【００２２】比較例１ 水酸化ナトリウム及びMgO を添加しない以外は実施例１
と同様に操作した。 比較例２ 水酸化ナトリウムを添加せずMgO を2.４ｇ添加した以外
は実施例１と同様に操作した。 比較例３ 水酸化ナトリウムを添加せずMgO を5.２ｇ添加した以外
は実施例１と同様に操作した。 比較例４ MgO を添加せず２規定水酸化ナトリウム溶液６０００cc
を添加した以外は実施例１と同様に操作した。 比較例５ ２規定水酸化ナトリウム溶液６０００cc及びMgO を5.２
ｇ添加した以外は実施例１と同様に操作した。 比較例６ ６規定水酸化ナトリウム溶液６０００cc及びMgO を5.２
ｇ添加した以外は実施例１と同様に操作した。
と同様に操作した。 比較例２ 水酸化ナトリウムを添加せずMgO を2.４ｇ添加した以外
は実施例１と同様に操作した。 比較例３ 水酸化ナトリウムを添加せずMgO を5.２ｇ添加した以外
は実施例１と同様に操作した。 比較例４ MgO を添加せず２規定水酸化ナトリウム溶液６０００cc
を添加した以外は実施例１と同様に操作した。 比較例５ ２規定水酸化ナトリウム溶液６０００cc及びMgO を5.２
ｇ添加した以外は実施例１と同様に操作した。 比較例６ ６規定水酸化ナトリウム溶液６０００cc及びMgO を5.２
ｇ添加した以外は実施例１と同様に操作した。
【００２３】以上の結果を下記「表１」に示す。
【００２４】
【表１】
【００２５】表１に示すように、実施例１〜６において
各々１時間攪拌を行った場合の方が結晶の伸長効果が発
現された。
各々１時間攪拌を行った場合の方が結晶の伸長効果が発
現された。
【００２６】実施例７〜９ 実施例１における攪拌反応時の攪拌スピードを５r.p.m,
１５r.p.m 及び２０r.p.m と各々変化させた以外は実施
例１と同様に操作した。
１５r.p.m 及び２０r.p.m と各々変化させた以外は実施
例１と同様に操作した。
【００２７】実施例１０〜１２ 実施例１における攪拌水熱反応の攪拌時間を0.５時間，
1.５時間及び２時間と各々変化させた以外は実施例１と
同様に操作した。
1.５時間及び２時間と各々変化させた以外は実施例１と
同様に操作した。
【００２８】以上の結果を下記「表２」に示す。
【００２９】
【表２】
【００３０】
【発明の効果】以上実施例と共に詳しく述べたように本
発明によれば石灰質原料とケイ酸質原料とを混合したも
のに、MgO 及びアルカリ金属の水酸化物とを併存させて
水熱反応をすることにより、繊維長が１mm以上と長い長
繊維の繊維状トリカルシウムシリケート水和物を安定し
て製造することができる。
発明によれば石灰質原料とケイ酸質原料とを混合したも
のに、MgO 及びアルカリ金属の水酸化物とを併存させて
水熱反応をすることにより、繊維長が１mm以上と長い長
繊維の繊維状トリカルシウムシリケート水和物を安定し
て製造することができる。
【図１】繊維状トリカルシウムシリケート水和物のＸ線
回折のグラフである。
回折のグラフである。
Claims (3)
- 【請求項１】 CaO/SiO2モル比が1.６〜4.０となるよう
に石灰質原料と珪酸質原料とを混合したものに、MgO 及
びアルカリ金属の水酸化物を添加し、飽和蒸気圧下で水
熱反応してなり、且つ繊維長が１mm以上であることを特
徴とする繊維状トリカルシウムシリケート水和物。 - 【請求項２】 CaO/SiO2モル比が1.６〜4.０となるよう
に石灰質原料と珪酸質原料とを混合したものに、MgO を
全原料に対して0.５〜2.０重量％添加あるいは含有せし
め、次いでアルカリ金属の水酸化物を0.１〜８.0規定の
水溶液として全原料に対して１０〜４０倍重量添加ある
いは含有し、２２０〜３００℃の飽和蒸気圧下で水熱反
応させ、繊維長が１mm以上の繊維状トリカルシウムシリ
ケート水和物を得ることを特徴とする繊維状トリカルシ
ウムシリケート水和物の製造方法。 - 【請求項３】 請求項２記載の繊維状トリカルシウムシ
リケート水和物の製造方法において、 上記水熱反応が静置水熱反応又は定速攪拌水熱反応であ
ることを特徴とする繊維状トリカルシウムシリケート水
和物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10728892A JP3290460B2 (ja) | 1992-04-27 | 1992-04-27 | 繊維状トリカルシウムシリケート水和物及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10728892A JP3290460B2 (ja) | 1992-04-27 | 1992-04-27 | 繊維状トリカルシウムシリケート水和物及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05301709A true JPH05301709A (ja) | 1993-11-16 |
| JP3290460B2 JP3290460B2 (ja) | 2002-06-10 |
Family
ID=14455299
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10728892A Expired - Fee Related JP3290460B2 (ja) | 1992-04-27 | 1992-04-27 | 繊維状トリカルシウムシリケート水和物及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3290460B2 (ja) |
-
1992
- 1992-04-27 JP JP10728892A patent/JP3290460B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3290460B2 (ja) | 2002-06-10 |
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