JPH0530853B2 - - Google Patents
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- JPH0530853B2 JPH0530853B2 JP59043770A JP4377084A JPH0530853B2 JP H0530853 B2 JPH0530853 B2 JP H0530853B2 JP 59043770 A JP59043770 A JP 59043770A JP 4377084 A JP4377084 A JP 4377084A JP H0530853 B2 JPH0530853 B2 JP H0530853B2
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Landscapes
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Description
（技術分野）
本発明はポリパラフエニレンスルフイドからな
るフイルムに化学的な処理を施すことによつて、
絶縁特性を保持しつつ室温付近における弾性率を
向上させ、かつより高温まで高い弾性率を保持さ
せる方法に関するものである。 （従来技術） ポリパラフエニレンスルフイド（以下PPSと略
称する）は他の熱可塑性樹脂に比較して優れた耐
薬品性、耐熱性、絶縁性、高周波特性及び不燃性
を有しており、一般成形用途ばかりではなくフイ
ルムとしても、これらの特性を生かした電気機器
部品、自動車部品、航空機部品などへの適用が期
待されている。 一般にPPSは90℃付近にガラス転移点を有し、
これ以上の温度では軟化し始め、また結晶化度の
進行に伴い、非常に脆くなるという欠点がある。
このため高温での可撓性が要求される分野での利
用が著しく限定されるという問題がある。 （本発明の目的） そこで本発明者らはPPSフイルムの高温におけ
る弾性率の低下と、結晶化による靭性の低下とい
う欠点を改良することを目的として鋭意検討した
結果、PPSフイルムに特定の化合物を添加し、そ
の後該化合物を除去することによつて、絶縁特性
を保持したまま高い弾性率をより高温まで保持
し、かつ結晶化によるフイルムの脆弱化が防止で
きることを見出し、本発明に到達した。 すなわち、本発明は示差走査熱量計で測定した
結晶化及び融点ピークが消滅又は不明瞭となり、
ガラス転移温度が100℃以上であり、かつ動的粘
弾性測定法により測定した弾性率が100℃以上で
も1010dyn／cm2以上の値を保持するPPSを、特定
の化合物を添加し、しかる後該化合物を除去する
ことによつて得る方法を提供するものである。 （本発明の構成） 本発明の上記目的はポリパラフエニレンスルフ
イドにAlCl3、FeCl3及びTaF5の中から選ばれた
１種以上の化合物を添加し、しかる後該化合物を
除去することによつて達成される。 本発明に用いるPPSとは構造式
るフイルムに化学的な処理を施すことによつて、
絶縁特性を保持しつつ室温付近における弾性率を
向上させ、かつより高温まで高い弾性率を保持さ
せる方法に関するものである。 （従来技術） ポリパラフエニレンスルフイド（以下PPSと略
称する）は他の熱可塑性樹脂に比較して優れた耐
薬品性、耐熱性、絶縁性、高周波特性及び不燃性
を有しており、一般成形用途ばかりではなくフイ
ルムとしても、これらの特性を生かした電気機器
部品、自動車部品、航空機部品などへの適用が期
待されている。 一般にPPSは90℃付近にガラス転移点を有し、
これ以上の温度では軟化し始め、また結晶化度の
進行に伴い、非常に脆くなるという欠点がある。
このため高温での可撓性が要求される分野での利
用が著しく限定されるという問題がある。 （本発明の目的） そこで本発明者らはPPSフイルムの高温におけ
る弾性率の低下と、結晶化による靭性の低下とい
う欠点を改良することを目的として鋭意検討した
結果、PPSフイルムに特定の化合物を添加し、そ
の後該化合物を除去することによつて、絶縁特性
を保持したまま高い弾性率をより高温まで保持
し、かつ結晶化によるフイルムの脆弱化が防止で
きることを見出し、本発明に到達した。 すなわち、本発明は示差走査熱量計で測定した
結晶化及び融点ピークが消滅又は不明瞭となり、
ガラス転移温度が100℃以上であり、かつ動的粘
弾性測定法により測定した弾性率が100℃以上で
も1010dyn／cm2以上の値を保持するPPSを、特定
の化合物を添加し、しかる後該化合物を除去する
ことによつて得る方法を提供するものである。 （本発明の構成） 本発明の上記目的はポリパラフエニレンスルフ
イドにAlCl3、FeCl3及びTaF5の中から選ばれた
１種以上の化合物を添加し、しかる後該化合物を
除去することによつて達成される。 本発明に用いるPPSとは構造式
【式】で示される繰り返し単位を
90モル％以上、好ましくは95モル％以上含む重合
体である。なお、使用するPPSは溶融シリカ、マ
イカ、ガラスビーズ等の粒状充填材、滑剤、着色
剤など通常の添加剤を含有することができ、また
本発明を阻害しない範囲で多種ポリマーを少割合
ブレンドすることもできる。 本発明でいうPPSシート状物とは無配向、一軸
配向、二軸配向のいずれのものでもよく、厚み１
mm以下の板状、好ましくは100μ以下のフイルム
状重合体である。このPPSシート状物は押し出し
成形、圧縮成形などで成形できるが、押し出し成
形により製造するのが好ましい。 本発明の新規特性を有するPPSシート状物を得
るには、PPS重合体に電子受容性化合物を添加す
る必要がある。本発明においては電子受容性化合
物として、AlCl3、FeCl3、TaF5を用い、これら
の中から選ばれた１種又は２種以上の化合物が用
いられる。室温でガス状又は蒸気圧の高いものは
それらのガス雰囲気中にシート状PPSをさらすこ
とによつて、該化合物をPPSに添加することがで
きる。室温で蒸気圧の低い化合物は真空中で加熱
し、該化合物の雰囲気をつくることによつて、該
化合物のPPSへの添加が可能である。 一方、上記化合物を適当な溶媒に溶かし、この
溶液中でPPSに該化合物を添加することもでき
る。ここで用いる溶媒としては、塩化メチレン、
ジクロロエタン、ベンゼン、トルエン、Ｎ−メチ
ルピロリドン等上記化合物を溶解する溶媒ならい
ずれでもよいが、特にニトロメタンが好ましく用
いられる。この溶液中にシート状PPSを浸漬させ
ることによつて該化合物を添加することができる
が、この際に添加速度を速めるため溶媒を加熱す
ることも可能である。またPPS粉末に該化合物を
混入し、これをホツトプレス等でフイルムに成形
することによつて添加したフイルムを得ることも
できる。 上記の添加処理時間としてはPPSに化合物が十
分に添加されるまでの時間が必要であり、添加化
合物によつて異なる。例えばAlCl3の溶液に浸漬
する場合には30分程度で十分である。該化合物の
添加濃度は、PPSのモノマーユニツト当り５〜40
モル％が好ましく、それ以上添加すると添加化合
物によつてはPPS分子内の隣接したフエニル基間
に架橋を生じ、これによつてPPSフイルムが脆く
なる。 本発明に用いられるシート状PPSは未延伸、一
軸延伸処理したもの、二軸延伸したもののいずれ
でも良く、さらに熱処理を施した結晶化度を向上
させたものでもよい。ただし、未延伸、ないし熱
処理を施していないシート状PPSほど一般に添加
速度が早く、本発明による処理が容易である。 以上のようにして電子受容性化合物を添加した
PPSは濃緑色ないし黒色になり、この状態で本発
明の新規特性が得られるが、そのままでは絶縁特
性が損われるため、添加物を除去しもとの透明状
のフイルムに戻す。 （本発明の効果） 本発明によれば、絶縁特性を保持しつつ室温付
近における弾性率を向上させ、かつより高温まで
高い弾性率を保持させることが可能となる。 以下実施例に基づき本発明を詳細に説明する。 実施例 １ AlCl32ｇをニトロメタン20c.c.に溶かし、窒素
雰囲気中でこの溶液中にPPSフイルムを浸漬させ
ることによつて、PPSにAlCl3を添加した。ここ
で使用したPPSフイルムは未延伸フイルムであ
り、厚みは約50μである。PPSは浸漬後すぐに緑
色に変化し、10分後には黒色フイルムとなつた。
30分浸漬させた後、このフイルムを取り出し、水
洗いした後、約３時間真空乾燥した。このフイル
ムの弾性率の温度分散を東洋ボールドウイン社製
“レオバイブロン”（DDV−−EA）により昇温
速度２℃／分、110Hzで室温から280℃までの範囲
で測定した。添加処理を施していないPPSフイル
ムは80℃付近から弾性率が急激に低下して100℃
以上では測定が不能となつた。一方、AlCl3を添
加したPPSは153℃まで1010dyn／cm2以上の弾性率
を保持していた。 実施例 ２ 0.3ｇのFeCl3をニトロメタンと塩化メチレンと
からなる溶媒に溶かし、窒素雰囲気中でこの溶液
に二軸延伸したPPSフイルム（20μ厚み）を浸漬
することによつてPPSにFeCl3を添加した。約45
分間浸漬させた後、取り出して水洗いした。実施
例１と同じ方法で弾性率の温度分散を測定した。 未処理のPPSフイルムは80℃付近から弾性率が
低下しはじめ124℃で1010dyn／cm2以下となるのに
対し、FeCl3で処理したものは143℃まで
1010dyn／cm2以上の弾性率を保持した。 実施例 ３ ３ｇのAlCl3をニトロメタンと塩化メチレンか
らなる溶媒に20c.c.溶かし、この溶液中に二軸延伸
フイルム（20μ厚み）を30分間浸漬させることに
よつて、PPSにAlCl3を添加した。水洗いし、真
空乾燥させた後、実施例１と同様の方法で弾性率
の温度分散を測定した。 未延伸のPPSフイルムは室温付近で弾性率が
2.9×1010dyn／cm2であり、80℃付近から徐々に低
下しはじめるのに対し、AlCl3で処理したPPSフ
イルムは室温付近で4.7×1010dyn／cm2の弾性率よ
を示し、かつ120℃付近まで弾性率の大きな変化
が見られない。 パーキンエルマー製示差走査熱量計“DSC−
２”を用いて上記のAlCl3で処理したフイルムを
測定したところ、結晶化に伴うピークが現われ
ず、これは本発明による方法によつて分子間架橋
が促進させることを示唆している。 実施例 ４ 真空容器内の底部にTaF5を入れ、その上部に
二軸延伸したPPSフイルム（20μ厚み）を置き、
底部を100℃に加熱することによつて、TaF5ガス
雰囲気中でPPSフイルムにTaF5を添加した。 実施例１と同じ方法でこのフイルムの弾性率の
温度分散を測定した。処理前のフイルムは室温付
近で2.9×1010dyn／cm2の弾性率を示し、80℃付近
から徐々に低下するのに対し、TaF5を添加した
PPSフイルムは室温付近で3.7×1010dyn／cm2の弾
性率を有し、150℃付近まで1010dyn／cm2以上の弾
性率を保持する。 実施例３と同様に示差走査熱量計による測定を
行なつたところ、結晶化に伴なうピークが認めら
れなかつた。これはTaF5の添加により分子間架
橋が進行していることを示している。
体である。なお、使用するPPSは溶融シリカ、マ
イカ、ガラスビーズ等の粒状充填材、滑剤、着色
剤など通常の添加剤を含有することができ、また
本発明を阻害しない範囲で多種ポリマーを少割合
ブレンドすることもできる。 本発明でいうPPSシート状物とは無配向、一軸
配向、二軸配向のいずれのものでもよく、厚み１
mm以下の板状、好ましくは100μ以下のフイルム
状重合体である。このPPSシート状物は押し出し
成形、圧縮成形などで成形できるが、押し出し成
形により製造するのが好ましい。 本発明の新規特性を有するPPSシート状物を得
るには、PPS重合体に電子受容性化合物を添加す
る必要がある。本発明においては電子受容性化合
物として、AlCl3、FeCl3、TaF5を用い、これら
の中から選ばれた１種又は２種以上の化合物が用
いられる。室温でガス状又は蒸気圧の高いものは
それらのガス雰囲気中にシート状PPSをさらすこ
とによつて、該化合物をPPSに添加することがで
きる。室温で蒸気圧の低い化合物は真空中で加熱
し、該化合物の雰囲気をつくることによつて、該
化合物のPPSへの添加が可能である。 一方、上記化合物を適当な溶媒に溶かし、この
溶液中でPPSに該化合物を添加することもでき
る。ここで用いる溶媒としては、塩化メチレン、
ジクロロエタン、ベンゼン、トルエン、Ｎ−メチ
ルピロリドン等上記化合物を溶解する溶媒ならい
ずれでもよいが、特にニトロメタンが好ましく用
いられる。この溶液中にシート状PPSを浸漬させ
ることによつて該化合物を添加することができる
が、この際に添加速度を速めるため溶媒を加熱す
ることも可能である。またPPS粉末に該化合物を
混入し、これをホツトプレス等でフイルムに成形
することによつて添加したフイルムを得ることも
できる。 上記の添加処理時間としてはPPSに化合物が十
分に添加されるまでの時間が必要であり、添加化
合物によつて異なる。例えばAlCl3の溶液に浸漬
する場合には30分程度で十分である。該化合物の
添加濃度は、PPSのモノマーユニツト当り５〜40
モル％が好ましく、それ以上添加すると添加化合
物によつてはPPS分子内の隣接したフエニル基間
に架橋を生じ、これによつてPPSフイルムが脆く
なる。 本発明に用いられるシート状PPSは未延伸、一
軸延伸処理したもの、二軸延伸したもののいずれ
でも良く、さらに熱処理を施した結晶化度を向上
させたものでもよい。ただし、未延伸、ないし熱
処理を施していないシート状PPSほど一般に添加
速度が早く、本発明による処理が容易である。 以上のようにして電子受容性化合物を添加した
PPSは濃緑色ないし黒色になり、この状態で本発
明の新規特性が得られるが、そのままでは絶縁特
性が損われるため、添加物を除去しもとの透明状
のフイルムに戻す。 （本発明の効果） 本発明によれば、絶縁特性を保持しつつ室温付
近における弾性率を向上させ、かつより高温まで
高い弾性率を保持させることが可能となる。 以下実施例に基づき本発明を詳細に説明する。 実施例 １ AlCl32ｇをニトロメタン20c.c.に溶かし、窒素
雰囲気中でこの溶液中にPPSフイルムを浸漬させ
ることによつて、PPSにAlCl3を添加した。ここ
で使用したPPSフイルムは未延伸フイルムであ
り、厚みは約50μである。PPSは浸漬後すぐに緑
色に変化し、10分後には黒色フイルムとなつた。
30分浸漬させた後、このフイルムを取り出し、水
洗いした後、約３時間真空乾燥した。このフイル
ムの弾性率の温度分散を東洋ボールドウイン社製
“レオバイブロン”（DDV−−EA）により昇温
速度２℃／分、110Hzで室温から280℃までの範囲
で測定した。添加処理を施していないPPSフイル
ムは80℃付近から弾性率が急激に低下して100℃
以上では測定が不能となつた。一方、AlCl3を添
加したPPSは153℃まで1010dyn／cm2以上の弾性率
を保持していた。 実施例 ２ 0.3ｇのFeCl3をニトロメタンと塩化メチレンと
からなる溶媒に溶かし、窒素雰囲気中でこの溶液
に二軸延伸したPPSフイルム（20μ厚み）を浸漬
することによつてPPSにFeCl3を添加した。約45
分間浸漬させた後、取り出して水洗いした。実施
例１と同じ方法で弾性率の温度分散を測定した。 未処理のPPSフイルムは80℃付近から弾性率が
低下しはじめ124℃で1010dyn／cm2以下となるのに
対し、FeCl3で処理したものは143℃まで
1010dyn／cm2以上の弾性率を保持した。 実施例 ３ ３ｇのAlCl3をニトロメタンと塩化メチレンか
らなる溶媒に20c.c.溶かし、この溶液中に二軸延伸
フイルム（20μ厚み）を30分間浸漬させることに
よつて、PPSにAlCl3を添加した。水洗いし、真
空乾燥させた後、実施例１と同様の方法で弾性率
の温度分散を測定した。 未延伸のPPSフイルムは室温付近で弾性率が
2.9×1010dyn／cm2であり、80℃付近から徐々に低
下しはじめるのに対し、AlCl3で処理したPPSフ
イルムは室温付近で4.7×1010dyn／cm2の弾性率よ
を示し、かつ120℃付近まで弾性率の大きな変化
が見られない。 パーキンエルマー製示差走査熱量計“DSC−
２”を用いて上記のAlCl3で処理したフイルムを
測定したところ、結晶化に伴うピークが現われ
ず、これは本発明による方法によつて分子間架橋
が促進させることを示唆している。 実施例 ４ 真空容器内の底部にTaF5を入れ、その上部に
二軸延伸したPPSフイルム（20μ厚み）を置き、
底部を100℃に加熱することによつて、TaF5ガス
雰囲気中でPPSフイルムにTaF5を添加した。 実施例１と同じ方法でこのフイルムの弾性率の
温度分散を測定した。処理前のフイルムは室温付
近で2.9×1010dyn／cm2の弾性率を示し、80℃付近
から徐々に低下するのに対し、TaF5を添加した
PPSフイルムは室温付近で3.7×1010dyn／cm2の弾
性率を有し、150℃付近まで1010dyn／cm2以上の弾
性率を保持する。 実施例３と同様に示差走査熱量計による測定を
行なつたところ、結晶化に伴なうピークが認めら
れなかつた。これはTaF5の添加により分子間架
橋が進行していることを示している。
Claims (1)
- １ ポリパラフエニレンスルフイドにAlCl3、
FeCl3及びTaF5の中から選ばれた１種以上の化合
物を添加し、しかる後該化合物を除去することを
特徴とするポリパラフエニレンスルフイドの改質
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59043770A JPS60188428A (ja) | 1984-03-09 | 1984-03-09 | ポリパラフエニレンスルフイドの改質方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59043770A JPS60188428A (ja) | 1984-03-09 | 1984-03-09 | ポリパラフエニレンスルフイドの改質方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60188428A JPS60188428A (ja) | 1985-09-25 |
| JPH0530853B2 true JPH0530853B2 (ja) | 1993-05-11 |
Family
ID=12672982
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59043770A Granted JPS60188428A (ja) | 1984-03-09 | 1984-03-09 | ポリパラフエニレンスルフイドの改質方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60188428A (ja) |
-
1984
- 1984-03-09 JP JP59043770A patent/JPS60188428A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60188428A (ja) | 1985-09-25 |
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