JPH05310431A - α−オキシ水酸化鉄およびこれを用いた磁気記録用磁性金属粉末の製造方法 - Google Patents
α−オキシ水酸化鉄およびこれを用いた磁気記録用磁性金属粉末の製造方法Info
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- JPH05310431A JPH05310431A JP4143626A JP14362692A JPH05310431A JP H05310431 A JPH05310431 A JP H05310431A JP 4143626 A JP4143626 A JP 4143626A JP 14362692 A JP14362692 A JP 14362692A JP H05310431 A JPH05310431 A JP H05310431A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 経時安定性と磁気特性に優れた磁気記録用磁
性金属粉末及びその製造方法の提供。 【構成】 （Ｉ）針状α−オキシ水酸化鉄のスラリーに
第一塩水溶液とアルミニウム塩水溶液とマンガン、亜
鉛、コバルト、カルシウムの少なくとも１種の塩の水溶
液を添加し、充分に混合撹拌し、ｐＨを２以下に調整
後、酸化剤により酸化させ、その後５０℃以上に昇温
し、さらにアルカリによってｐＨ３．５以上で中和熟成
する工程。 （II）得られた表面にアルミニウムとマンガン、亜鉛、
コバルト、カルシウムの少くとも１種を含有するコロイ
ド状水酸化第二鉄が均一に被着されたα−オキシ水酸化
鉄のスラリーを洗浄後、乾燥、焼成し、次いで還元し、
さらに表面に酸化被膜を形成する工程。以上の２工程か
らなる磁気記録用磁性金属粉末の製造方法。
性金属粉末及びその製造方法の提供。 【構成】 （Ｉ）針状α−オキシ水酸化鉄のスラリーに
第一塩水溶液とアルミニウム塩水溶液とマンガン、亜
鉛、コバルト、カルシウムの少なくとも１種の塩の水溶
液を添加し、充分に混合撹拌し、ｐＨを２以下に調整
後、酸化剤により酸化させ、その後５０℃以上に昇温
し、さらにアルカリによってｐＨ３．５以上で中和熟成
する工程。 （II）得られた表面にアルミニウムとマンガン、亜鉛、
コバルト、カルシウムの少くとも１種を含有するコロイ
ド状水酸化第二鉄が均一に被着されたα−オキシ水酸化
鉄のスラリーを洗浄後、乾燥、焼成し、次いで還元し、
さらに表面に酸化被膜を形成する工程。以上の２工程か
らなる磁気記録用磁性金属粉末の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、α−オキシ水酸化鉄お
よびこれを用いた磁気記録用磁性金属粉末の製造方法に
関し、さらに詳しくは表面にアルミニウムとマンガン、
亜鉛、コバルト、カルシウムの少なくとも１種を含有す
るコロイド状水酸化第二鉄が均一に被着されたα−オキ
シ水酸化鉄およびこれを用いた微細でかつ経時安定性と
磁気特性に優れた磁気記録用磁性金属粉末の製造方法に
関する。
よびこれを用いた磁気記録用磁性金属粉末の製造方法に
関し、さらに詳しくは表面にアルミニウムとマンガン、
亜鉛、コバルト、カルシウムの少なくとも１種を含有す
るコロイド状水酸化第二鉄が均一に被着されたα−オキ
シ水酸化鉄およびこれを用いた微細でかつ経時安定性と
磁気特性に優れた磁気記録用磁性金属粉末の製造方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】最近の磁気記録用媒体として磁気記録密
度の向上や再生出力の向上を目的として鉄または鉄を主
体とする磁性金属粉末を用いた塗布型磁気記録媒体が実
用化されている。
度の向上や再生出力の向上を目的として鉄または鉄を主
体とする磁性金属粉末を用いた塗布型磁気記録媒体が実
用化されている。
【０００３】磁性金属粉末は、通常、α−ＦｅＯＯＨ、
β−ＦｅＯＯＨ、γ−ＦｅＯＯＨ等の針状オキシ水酸化
鉄（ゲーサイト）を、その針状性を保持しながら空気の
ような酸化性ガス雰囲気下に脱水してヘマタイトにした
後、水素のような還元性ガス雰囲気下に金属鉄にまで還
元する方法で製造されている。そして磁性金属粉末は、
バインダー樹脂と混合して塗料化した後、テープ、ディ
スク等に塗布し、磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記
録体として広く用いられている。
β−ＦｅＯＯＨ、γ−ＦｅＯＯＨ等の針状オキシ水酸化
鉄（ゲーサイト）を、その針状性を保持しながら空気の
ような酸化性ガス雰囲気下に脱水してヘマタイトにした
後、水素のような還元性ガス雰囲気下に金属鉄にまで還
元する方法で製造されている。そして磁性金属粉末は、
バインダー樹脂と混合して塗料化した後、テープ、ディ
スク等に塗布し、磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記
録体として広く用いられている。
【０００４】しかしながら、これらの磁性金属粉末は高
い記録密度を有する等の利点は有するものの、酸化鉄磁
性粉末と比較して経時劣化が大きい等の欠点を有してい
る。
い記録密度を有する等の利点は有するものの、酸化鉄磁
性粉末と比較して経時劣化が大きい等の欠点を有してい
る。
【０００５】さらに、最近の高記録密度化の流れの中で
磁性金属粉末の微細化が進んでおり、それにつれて経時
劣化はますます低下する傾向にある。
磁性金属粉末の微細化が進んでおり、それにつれて経時
劣化はますます低下する傾向にある。
【０００６】このような課題を解決するために、磁性金
属粉末中にアルミニウム等の各種元素を含有させること
が種々提案されている（特開昭５２−１３４８５８号公
報、特開昭６２−６５３０７号公報、特開昭６４−５２
００２号公報、特開昭６４−３３０１９号公報等）。
属粉末中にアルミニウム等の各種元素を含有させること
が種々提案されている（特開昭５２−１３４８５８号公
報、特開昭６２−６５３０７号公報、特開昭６４−５２
００２号公報、特開昭６４−３３０１９号公報等）。
【０００７】しかるに、これらの提案にも拘らず、依然
として経時劣化が大きいという課題が残っている。
として経時劣化が大きいという課題が残っている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、これら従来
技術の課題を解決すべくなされたもので、経時劣化を大
幅に改善すると共に、磁気特性や塗料分散性等のその他
の要求特性を高い水準に維持することができ、特に磁性
金属粉末の微細化に十分に対応し得る磁気記録用磁性金
属粉末を得るためのα−オキシ水酸化鉄および前記磁性
金属粉末の製造方法を提供することにある。
技術の課題を解決すべくなされたもので、経時劣化を大
幅に改善すると共に、磁気特性や塗料分散性等のその他
の要求特性を高い水準に維持することができ、特に磁性
金属粉末の微細化に十分に対応し得る磁気記録用磁性金
属粉末を得るためのα−オキシ水酸化鉄および前記磁性
金属粉末の製造方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の上記目的は、次
に示すα−オキシ水酸化鉄および磁性金属粉末の製造方
法によって達成される。
に示すα−オキシ水酸化鉄および磁性金属粉末の製造方
法によって達成される。
【００１０】すなわち、本発明のα−オキシ水酸化鉄
は、表面にアルミニウムとマンガン、亜鉛、コバルト、
カルシウムの少なくとも１種を含有するコロイド状水酸
化第二鉄が均一に被着されていることを特徴とする。
は、表面にアルミニウムとマンガン、亜鉛、コバルト、
カルシウムの少なくとも１種を含有するコロイド状水酸
化第二鉄が均一に被着されていることを特徴とする。
【００１１】また、本発明の磁気記録用磁性金属粉末の
製造方法は、（Ｉ）針状α−オキシ水酸化鉄のスラリー
に第一鉄塩水溶液とアルミニウム塩水溶液とマンガン、
亜鉛、コバルト、カルシウムの少なくとも１種の塩の水
溶液を添加し、充分に混合撹拌し、ｐＨを２以下に調整
後、酸化剤により酸化させ、その後５０℃以上に昇温
し、さらにアルカリによってｐＨ３．５以上で中和熟成
する工程、（ＩＩ）得られた表面にアルミニウムとマン
ガン、亜鉛、コバルト、カルシウムの少なくとも１種を
含有するコロイド状水酸化第二鉄が均一に被着されたα
−オキシ水酸化鉄のスラリーを洗浄後、乾燥、焼成し、
次いで還元ガス中で還元し、さらに表面に酸化被膜を形
成させる工程、からなることを特徴とする。
製造方法は、（Ｉ）針状α−オキシ水酸化鉄のスラリー
に第一鉄塩水溶液とアルミニウム塩水溶液とマンガン、
亜鉛、コバルト、カルシウムの少なくとも１種の塩の水
溶液を添加し、充分に混合撹拌し、ｐＨを２以下に調整
後、酸化剤により酸化させ、その後５０℃以上に昇温
し、さらにアルカリによってｐＨ３．５以上で中和熟成
する工程、（ＩＩ）得られた表面にアルミニウムとマン
ガン、亜鉛、コバルト、カルシウムの少なくとも１種を
含有するコロイド状水酸化第二鉄が均一に被着されたα
−オキシ水酸化鉄のスラリーを洗浄後、乾燥、焼成し、
次いで還元ガス中で還元し、さらに表面に酸化被膜を形
成させる工程、からなることを特徴とする。
【００１２】以下、本発明の製造方法について、さらに
詳述する。本発明では、針状α−オキシ水酸化鉄を原料
とする。この針状α−オキシ水酸化鉄の性状、製造法等
は特に限定されないが、好ましい平均長軸径の大きさは
０．１〜０．２５μｍである。また、鉄以外にニッケ
ル、マンガン、アルミニウム、ケイ素、リン、亜鉛、カ
ルシウム、マグネシウムから選択される少なくとも１種
含まれるものが望ましい。
詳述する。本発明では、針状α−オキシ水酸化鉄を原料
とする。この針状α−オキシ水酸化鉄の性状、製造法等
は特に限定されないが、好ましい平均長軸径の大きさは
０．１〜０．２５μｍである。また、鉄以外にニッケ
ル、マンガン、アルミニウム、ケイ素、リン、亜鉛、カ
ルシウム、マグネシウムから選択される少なくとも１種
含まれるものが望ましい。
【００１３】本発明では、この針状α−オキシ水酸化鉄
スラリーに第一鉄塩水溶液とアルミニウム塩水溶液とマ
ンガン、亜鉛、コバルト、カルシウムの少なくとも１種
の塩の水溶液を添加し、充分に混合、撹拌する。
スラリーに第一鉄塩水溶液とアルミニウム塩水溶液とマ
ンガン、亜鉛、コバルト、カルシウムの少なくとも１種
の塩の水溶液を添加し、充分に混合、撹拌する。
【００１４】ここに用いられる第一鉄塩としては、硫酸
塩、塩化物等が例示されるが、経済性や反応の安定性を
考慮すると硫酸塩が好ましく用いられる。
塩、塩化物等が例示されるが、経済性や反応の安定性を
考慮すると硫酸塩が好ましく用いられる。
【００１５】また、アルミニウム塩としては、硫酸塩、
硝酸塩、塩化物等が例示される。この場合にも工業的見
地から硫酸塩がよい。
硝酸塩、塩化物等が例示される。この場合にも工業的見
地から硫酸塩がよい。
【００１６】さらに、マンガン、亜鉛、コバルト、カル
シウムの少なくとも１種の塩としても、硫酸塩、硝酸
塩、塩化物等が例示される。この場合にも工業的見地か
ら硫酸塩が望ましい。
シウムの少なくとも１種の塩としても、硫酸塩、硝酸
塩、塩化物等が例示される。この場合にも工業的見地か
ら硫酸塩が望ましい。
【００１７】第一鉄塩の好ましい範囲は、オキシ水酸化
鉄中の鉄を１００としたときの第一鉄塩中の鉄の原子比
で１０／１００〜１００／１００である。また、アルミ
ニウム塩の好ましい範囲は、オキシ水酸化鉄中の鉄を１
００としたときの第一鉄塩中のアルミニウムの原子比で
６／１００〜３０／１００である。マンガン、亜鉛、コ
バルト、カルシウムの少なくとも１種の塩は、オキシ水
酸化鉄中の鉄を１００としたときの第一鉄塩中のマンガ
ン、亜鉛等の原子比で０．１／１００〜１０／１００で
ある。
鉄中の鉄を１００としたときの第一鉄塩中の鉄の原子比
で１０／１００〜１００／１００である。また、アルミ
ニウム塩の好ましい範囲は、オキシ水酸化鉄中の鉄を１
００としたときの第一鉄塩中のアルミニウムの原子比で
６／１００〜３０／１００である。マンガン、亜鉛、コ
バルト、カルシウムの少なくとも１種の塩は、オキシ水
酸化鉄中の鉄を１００としたときの第一鉄塩中のマンガ
ン、亜鉛等の原子比で０．１／１００〜１０／１００で
ある。
【００１８】本発明では、上述のように充分に混合撹拌
されたオキシ水酸化鉄スラリーがｐＨを２以下に調整さ
れることが必要である。このためには、第一鉄塩水溶液
とアルミニウム塩水溶液とマンガン、亜鉛、コバルト、
カルシウムの少なくとも１種の塩の水溶液の添加前また
は添加後に酸を加えてもよく、いずれにしてもオキシ水
酸化鉄スラリーが酸化前にｐＨ２以下に調整されること
が必要である。このｐＨが２を超えた場合には、スラリ
ー中の第一鉄塩は新たにα−オキシ水酸化鉄やマグネタ
イトを形成してしまう。
されたオキシ水酸化鉄スラリーがｐＨを２以下に調整さ
れることが必要である。このためには、第一鉄塩水溶液
とアルミニウム塩水溶液とマンガン、亜鉛、コバルト、
カルシウムの少なくとも１種の塩の水溶液の添加前また
は添加後に酸を加えてもよく、いずれにしてもオキシ水
酸化鉄スラリーが酸化前にｐＨ２以下に調整されること
が必要である。このｐＨが２を超えた場合には、スラリ
ー中の第一鉄塩は新たにα−オキシ水酸化鉄やマグネタ
イトを形成してしまう。
【００１９】次に、このスラリーに酸化剤を添加する。
ここに用いられる酸化剤も特に限定されず、空気、酸
素、オゾンや過酸化水素水等の過酸化物等のいずれでも
よい。特に過酸化水素等の過酸化物が好ましい。この理
由は、強力な過酸化物を用いることによって、特に微細
なコロイド状水酸化第二鉄が得られるからである。
ここに用いられる酸化剤も特に限定されず、空気、酸
素、オゾンや過酸化水素水等の過酸化物等のいずれでも
よい。特に過酸化水素等の過酸化物が好ましい。この理
由は、強力な過酸化物を用いることによって、特に微細
なコロイド状水酸化第二鉄が得られるからである。
【００２０】次に、このスラリーを５０℃以上、好まし
くは７０℃以上に昇温する。５０℃未満では、その後の
中和熟成工程で表面に微細なアルミニウムとマンガン、
亜鉛、コバルト、カルシウムの少なくとも１種を含有す
るコロイド状水酸化第二鉄が均一に被着されず、その結
果として最終的な磁性金属粉末の性状や特性が劣る。そ
して、このスラリーをアルカリによってｐＨ３．５以
上、好ましくはｐＨ３．５〜９．０とした後、中和熱成
する。ここで用いられるアルカリも特に限定されない
が、炭酸ナトリウム等の炭酸塩が一般的である。ここに
おいて、ｐＨが３．５未満では微細な水酸化鉄第二鉄粒
子中にアルミニウムが含有されず、最終的な磁性金属粉
末の性状や特性に劣る。また、中和熟成時に、塗料分散
性を阻害しない程度に、リンおよび／またはケイ素の表
面処理を行なってもよい。これにより、焼成、還元工程
で高温度域を用いることができる。
くは７０℃以上に昇温する。５０℃未満では、その後の
中和熟成工程で表面に微細なアルミニウムとマンガン、
亜鉛、コバルト、カルシウムの少なくとも１種を含有す
るコロイド状水酸化第二鉄が均一に被着されず、その結
果として最終的な磁性金属粉末の性状や特性が劣る。そ
して、このスラリーをアルカリによってｐＨ３．５以
上、好ましくはｐＨ３．５〜９．０とした後、中和熱成
する。ここで用いられるアルカリも特に限定されない
が、炭酸ナトリウム等の炭酸塩が一般的である。ここに
おいて、ｐＨが３．５未満では微細な水酸化鉄第二鉄粒
子中にアルミニウムが含有されず、最終的な磁性金属粉
末の性状や特性に劣る。また、中和熟成時に、塗料分散
性を阻害しない程度に、リンおよび／またはケイ素の表
面処理を行なってもよい。これにより、焼成、還元工程
で高温度域を用いることができる。
【００２１】このスラリー中のα−オキシ水酸化鉄は、
その表面に微細なアルミニウムとマンガン、亜鉛、コバ
ルト、カルシウムの少なくとも１種を含有するコロイド
状水酸化第二鉄が均一に被着されている。
その表面に微細なアルミニウムとマンガン、亜鉛、コバ
ルト、カルシウムの少なくとも１種を含有するコロイド
状水酸化第二鉄が均一に被着されている。
【００２２】このようにして得られたα−オキシ水酸化
鉄のスラリーを洗浄後、乾燥、焼成する。この乾燥は１
００〜２００℃で１２時間程度行ない、また焼成は大気
中または窒素雰囲気中で３００〜８００℃、好ましくは
４００〜７００℃で行なわれる。次いで還元ガス中で還
元し、さらに表面に酸化被膜を形成させる。この還元
は、水素ガスまたは一酸化炭素ガス等の還元ガス中で４
００〜６００℃で行なわれ、経時安定性の向上のために
は特に５００℃以上が好ましい。また表面に酸化被膜を
形成するには、不活性ガスと酸素ガスの混合ガス中で徐
々に酸素濃度を増加させ、最終的に大気の濃度として得
られる磁性金属粉末を取り出す方法がよい。
鉄のスラリーを洗浄後、乾燥、焼成する。この乾燥は１
００〜２００℃で１２時間程度行ない、また焼成は大気
中または窒素雰囲気中で３００〜８００℃、好ましくは
４００〜７００℃で行なわれる。次いで還元ガス中で還
元し、さらに表面に酸化被膜を形成させる。この還元
は、水素ガスまたは一酸化炭素ガス等の還元ガス中で４
００〜６００℃で行なわれ、経時安定性の向上のために
は特に５００℃以上が好ましい。また表面に酸化被膜を
形成するには、不活性ガスと酸素ガスの混合ガス中で徐
々に酸素濃度を増加させ、最終的に大気の濃度として得
られる磁性金属粉末を取り出す方法がよい。
【００２３】このような本発明の製造方法により得られ
た磁気記録用磁性金属粉末の形状は針状であり、好まし
い平均長軸径は０．０５〜０．２５μｍ、比表面積は４
０〜５５ｍ2／ｇである。また好ましい組成は、鉄を１
００としたときの原子比でアルミニウム６〜１５原子
％、マンガン、亜鉛、コバルト、カルシウムの少なくと
も１種０．１〜５原子％をそれぞれ含有するものであ
る。
た磁気記録用磁性金属粉末の形状は針状であり、好まし
い平均長軸径は０．０５〜０．２５μｍ、比表面積は４
０〜５５ｍ2／ｇである。また好ましい組成は、鉄を１
００としたときの原子比でアルミニウム６〜１５原子
％、マンガン、亜鉛、コバルト、カルシウムの少なくと
も１種０．１〜５原子％をそれぞれ含有するものであ
る。
【００２４】
【実施例】以下、本発明を実施例等に基づき具体的に説
明する。
明する。
【００２５】実施例１ 比表面積８２ｍ2／ｇ、平均長軸径０．２２μｍの針状
α−オキシ水酸化鉄１００ｇを２０００ｍｌの水中によ
く分離させ懸濁させた。
α−オキシ水酸化鉄１００ｇを２０００ｍｌの水中によ
く分離させ懸濁させた。
【００２６】この懸濁液に硫酸第一鉄０．８０モル／ｌ
と硫酸アルミニウム０．２２モル／ｌと硫酸マンガン
０．０３モル／ｌからなる混合水溶液５６０ｍｌを添加
し、充分に混合、撹拌し、各成分を分散させた後、室温
でｐＨ１．７に調整した。
と硫酸アルミニウム０．２２モル／ｌと硫酸マンガン
０．０３モル／ｌからなる混合水溶液５６０ｍｌを添加
し、充分に混合、撹拌し、各成分を分散させた後、室温
でｐＨ１．７に調整した。
【００２７】このスラリーに２価の鉄イオンが０．１ｇ
／ｌ以下になるまで過酸化水素水を添加し酸化した。１
時間分散させた後、８０℃に昇温し炭酸ナトリウム水溶
液でｐＨ３．５に保持して１時間熱成した。さらにｐＨ
８に保持し、１時間熱成した後、冷却し洗浄を行った。
／ｌ以下になるまで過酸化水素水を添加し酸化した。１
時間分散させた後、８０℃に昇温し炭酸ナトリウム水溶
液でｐＨ３．５に保持して１時間熱成した。さらにｐＨ
８に保持し、１時間熱成した後、冷却し洗浄を行った。
【００２８】このようにして得られたα−オキシ水酸化
鉄は、α−オキシ水酸化鉄の表面にごく微細なコロイド
状水酸化第二鉄が均一に被着していることが判った。ま
た化学分析の結果、添加したアルミニウムおよびマンガ
ンは１００％被着されたことが判った。すなわち、アル
ミニウムの被着量は、出発原料のα−オキシ水酸化鉄中
のＦｅを１００としたときの原子比で１１％であった。
また、第二鉄塩の被着量は、出発原料のα−オキシ水酸
化鉄中のＦｅを１００としたときの原子比で４１％であ
った。さらに、マンガン塩の被着量は、出発原料のα−
オキシ水酸化鉄中のＦｅを１００としたときの原子比で
１．１％であった。このようにして得られたα−オキシ
水酸化鉄の比表面積は５５ｍ2／ｇ、平均長軸径は０．
２４μｍであった。これらの出発原料および製造条件を
併せて表１に示した。
鉄は、α−オキシ水酸化鉄の表面にごく微細なコロイド
状水酸化第二鉄が均一に被着していることが判った。ま
た化学分析の結果、添加したアルミニウムおよびマンガ
ンは１００％被着されたことが判った。すなわち、アル
ミニウムの被着量は、出発原料のα−オキシ水酸化鉄中
のＦｅを１００としたときの原子比で１１％であった。
また、第二鉄塩の被着量は、出発原料のα−オキシ水酸
化鉄中のＦｅを１００としたときの原子比で４１％であ
った。さらに、マンガン塩の被着量は、出発原料のα−
オキシ水酸化鉄中のＦｅを１００としたときの原子比で
１．１％であった。このようにして得られたα−オキシ
水酸化鉄の比表面積は５５ｍ2／ｇ、平均長軸径は０．
２４μｍであった。これらの出発原料および製造条件を
併せて表１に示した。
【００２９】このα−オキシ水酸化鉄スラリーをフィル
タープレスでケーキ化した後、１００〜１２０℃で一晩
乾燥させた。その後空気中で６００℃で焼成後、水素ガ
ス中で５５０℃で還元し、針状磁性金属粉末を得た。最
後に還元された針状磁性金属粉末に安定な酸化被膜を形
成させた後、大気中に取り出し、磁気記録用磁性金属粉
末を得た。
タープレスでケーキ化した後、１００〜１２０℃で一晩
乾燥させた。その後空気中で６００℃で焼成後、水素ガ
ス中で５５０℃で還元し、針状磁性金属粉末を得た。最
後に還元された針状磁性金属粉末に安定な酸化被膜を形
成させた後、大気中に取り出し、磁気記録用磁性金属粉
末を得た。
【００３０】その性状は、表２に示されるように比表面
積４６ｍ2／ｇ、平均長軸径０．１３μｍであった。な
お、ここにおいて比表面積は、（株）島津製作所社製マ
イクロメリティクス２２００型を用いて測定し、平均長
軸径はＴＥＭ写真上で単一粒子と認められるもの１００
個の長軸径を測り、その平均値を求めた。
積４６ｍ2／ｇ、平均長軸径０．１３μｍであった。な
お、ここにおいて比表面積は、（株）島津製作所社製マ
イクロメリティクス２２００型を用いて測定し、平均長
軸径はＴＥＭ写真上で単一粒子と認められるもの１００
個の長軸径を測り、その平均値を求めた。
【００３１】また、この磁性金属粉末について磁気特性
を評価した。磁気特性は保磁力（Ｈｃ）、飽和磁化量
（σｓ）について測定し、東英工業（株）社製ＶＳＭを
用い、外部磁場１５ＫＯｅ、詰め率１．２０で測定し
た。
を評価した。磁気特性は保磁力（Ｈｃ）、飽和磁化量
（σｓ）について測定し、東英工業（株）社製ＶＳＭを
用い、外部磁場１５ＫＯｅ、詰め率１．２０で測定し
た。
【００３２】また、経時安定性の評価のために、６０
℃、９０％相対湿度雰囲気中で１週間放置した後の劣化
後飽和磁化量（σｓ）も併せて測定した。これらの結果
を併せて表２に示す。
℃、９０％相対湿度雰囲気中で１週間放置した後の劣化
後飽和磁化量（σｓ）も併せて測定した。これらの結果
を併せて表２に示す。
【００３３】実施例２〜１５ 出発原料である針状α−オキシ水酸化鉄の性状、酸化時
のｐＨ、酸化剤、各元素の塩の種類、各元素の塩の添加
量、熟成時のｐＨおよび熟成時の温度をそれぞれ表１に
示す通り変更した以外は、実施例１と全く同様にして表
面にごく微細なコロイド状水酸化第二鉄が均一に被着し
ているα−オキシ水酸化鉄のスラリーを得た。
のｐＨ、酸化剤、各元素の塩の種類、各元素の塩の添加
量、熟成時のｐＨおよび熟成時の温度をそれぞれ表１に
示す通り変更した以外は、実施例１と全く同様にして表
面にごく微細なコロイド状水酸化第二鉄が均一に被着し
ているα−オキシ水酸化鉄のスラリーを得た。
【００３４】これらのα−オキシ水酸化鉄を実施例１に
準拠してケーキ化、乾燥、焼成、還元し、針状磁性金属
粉末を得た。最後に還元された針状磁性金属粉末に安定
な酸化被膜を形成させた後、大気中に取り出し、磁気記
録用磁性金属粉末を得た。
準拠してケーキ化、乾燥、焼成、還元し、針状磁性金属
粉末を得た。最後に還元された針状磁性金属粉末に安定
な酸化被膜を形成させた後、大気中に取り出し、磁気記
録用磁性金属粉末を得た。
【００３５】この磁性金属粉末の性状および磁気特性を
実施例１と同様に評価し、結果を表２に示した。
実施例１と同様に評価し、結果を表２に示した。
【００３６】比較例１ 表１に示すように酸化剤を用いず、かつ第一鉄塩を添加
しないこと以外は、実施例１と全く同様にしてα−オキ
シ水酸化鉄のスラリーを得た。
しないこと以外は、実施例１と全く同様にしてα−オキ
シ水酸化鉄のスラリーを得た。
【００３７】このα−オキシ水酸化鉄を実施例１に準拠
してケーキ化、乾燥、焼成、還元し、針状磁性金属粉末
を得た。最後に還元された針状磁性金属粉末に安定な酸
化被膜を形成させた後、大気中に取り出し、磁気記録用
磁性金属粉末を得た。
してケーキ化、乾燥、焼成、還元し、針状磁性金属粉末
を得た。最後に還元された針状磁性金属粉末に安定な酸
化被膜を形成させた後、大気中に取り出し、磁気記録用
磁性金属粉末を得た。
【００３８】この磁性金属粉末の性状および磁気特性を
実施例１と同様に評価し、結果を表２に示した。
実施例１と同様に評価し、結果を表２に示した。
【００３９】比較例２ 表１に示すようにアルミニウム塩を添加しないこと以外
は、実施例１と全く同様にしてα−オキシ水酸化鉄のス
ラリーを得た。
は、実施例１と全く同様にしてα−オキシ水酸化鉄のス
ラリーを得た。
【００４０】このα−オキシ水酸化鉄を実施例１に準拠
してケーキ化、乾燥、焼成、還元し、針状磁性金属粉末
を得た。最後に還元された針状磁性金属粉末に安定な酸
化被膜を形成させた後、大気中に取り出し、磁気記録用
磁性金属粉末を得た。
してケーキ化、乾燥、焼成、還元し、針状磁性金属粉末
を得た。最後に還元された針状磁性金属粉末に安定な酸
化被膜を形成させた後、大気中に取り出し、磁気記録用
磁性金属粉末を得た。
【００４１】この磁性金属粉末の性状および磁気特性を
実施例１と同様に評価し、結果を表２に示した。
実施例１と同様に評価し、結果を表２に示した。
【００４２】比較例３ 表１に示すように酸化反応時のｐＨを３とした以外は、
実施例１と全く同様にしてα−オキシ水酸化鉄のスラリ
ーを得た。このスラリーにはマグネタイトが混在してい
たため、磁気記録用磁性金属粉末とすることができなか
った。
実施例１と全く同様にしてα−オキシ水酸化鉄のスラリ
ーを得た。このスラリーにはマグネタイトが混在してい
たため、磁気記録用磁性金属粉末とすることができなか
った。
【００４３】比較例４ 表１に示すように熟成時のｐＨを３とした以外は、実施
例１と全く同様にしてα−オキシ水酸化鉄のスラリーを
得た。
例１と全く同様にしてα−オキシ水酸化鉄のスラリーを
得た。
【００４４】このα−オキシ水酸化鉄を実施例１に準拠
してケーキ化、乾燥、焼成、還元し、針状磁性金属粉末
を得た。最後に還元された針状磁性金属粉末に安定な酸
化被膜を形成させた後、大気中に取り出し、磁気記録用
磁性金属粉末を得た。
してケーキ化、乾燥、焼成、還元し、針状磁性金属粉末
を得た。最後に還元された針状磁性金属粉末に安定な酸
化被膜を形成させた後、大気中に取り出し、磁気記録用
磁性金属粉末を得た。
【００４５】この磁性金属粉末の性状および磁気特性を
実施例１と同様に評価し、結果を表２に示した。
実施例１と同様に評価し、結果を表２に示した。
【００４６】比較例５ 表１に示すように熟成時の温度を３０℃とした以外は、
実施例１と全く同様にしてα−オキシ水酸化鉄のスラリ
ーを得た。
実施例１と全く同様にしてα−オキシ水酸化鉄のスラリ
ーを得た。
【００４７】このα−オキシ水酸化鉄を実施例１に準拠
してケーキ化、乾燥、焼成、還元し、針状磁性金属粉末
を得た。最後に還元された針状磁性金属粉末に安定な酸
化被膜を形成させた後、大気中に取り出し、磁気記録用
磁性金属粉末を得た。
してケーキ化、乾燥、焼成、還元し、針状磁性金属粉末
を得た。最後に還元された針状磁性金属粉末に安定な酸
化被膜を形成させた後、大気中に取り出し、磁気記録用
磁性金属粉末を得た。
【００４８】この磁性金属粉末の性状および磁気特性を
実施例１と同様に評価し、結果を表２に示した。
実施例１と同様に評価し、結果を表２に示した。
【００４９】比較例６ 表１に示すように酸化時のｐＨを１０、酸化剤として空
気を用い、かつ熟成時のｐＨを９．５、熟成時の温度を
９０℃とし、それ以外は実施例１と同様の手順によって
α−オキシ水酸化鉄のスラリーを得た。
気を用い、かつ熟成時のｐＨを９．５、熟成時の温度を
９０℃とし、それ以外は実施例１と同様の手順によって
α−オキシ水酸化鉄のスラリーを得た。
【００５０】このα−オキシ水酸化鉄を実施例１に準拠
してケーキ化、乾燥、焼成、還元し、針状磁性金属粉末
を得た。最後に還元された針状磁性金属粉末に安定な酸
化被膜を形成させた後、大気中に取り出し、磁気記録用
磁性金属粉末を得た。
してケーキ化、乾燥、焼成、還元し、針状磁性金属粉末
を得た。最後に還元された針状磁性金属粉末に安定な酸
化被膜を形成させた後、大気中に取り出し、磁気記録用
磁性金属粉末を得た。
【００５１】この磁性金属粉末の性状および磁気特性を
実施例１と同様に評価し、結果を表２に示した。
実施例１と同様に評価し、結果を表２に示した。
【００５２】比較例７ 表１に示すようにマンガン、亜鉛、コバルト、カルシウ
ムの少なくとも１種の塩を添加しないこと以外は、実施
例１と全く同様にしてα−オキシ水酸化鉄のスラリーを
得た。
ムの少なくとも１種の塩を添加しないこと以外は、実施
例１と全く同様にしてα−オキシ水酸化鉄のスラリーを
得た。
【００５３】このα−オキシ水酸化鉄を実施例１に準拠
してケーキ化、乾燥、焼成、還元し、針状磁性金属粉末
を得た。最後に還元された針状磁性金属粉末に安定な酸
化被膜を形成させた後、大気中に取り出し、磁気記録用
磁性金属粉末を得た。
してケーキ化、乾燥、焼成、還元し、針状磁性金属粉末
を得た。最後に還元された針状磁性金属粉末に安定な酸
化被膜を形成させた後、大気中に取り出し、磁気記録用
磁性金属粉末を得た。
【００５４】この磁性金属粉末の性状および磁気特性を
実施例１と同様に評価し、結果を表２に示した。
実施例１と同様に評価し、結果を表２に示した。
【００５５】
【表１】
【００５６】
【表２】
【００５７】表２の結果から明らかなように、実施例１
〜１５は比較例１〜２および４〜７に比較して初期およ
び劣化後の飽和磁化量が高いことから、磁気特性に優
れ、また高い経時安定性を有することが判る。また、初
期の飽和磁化量を酸化皮膜形成工程でコントロールする
ことによって、劣化率（％）も優れた値を得ることがで
きる。なお、比較例３はマグネタイトが生成してしまっ
たので比較の対象とならなかった。
〜１５は比較例１〜２および４〜７に比較して初期およ
び劣化後の飽和磁化量が高いことから、磁気特性に優
れ、また高い経時安定性を有することが判る。また、初
期の飽和磁化量を酸化皮膜形成工程でコントロールする
ことによって、劣化率（％）も優れた値を得ることがで
きる。なお、比較例３はマグネタイトが生成してしまっ
たので比較の対象とならなかった。
【００５８】
【発明の効果】以上の本発明によって、経時安定性と磁
気特性に優れた微細な磁気記録用磁性金属粉末が得られ
る。
気特性に優れた微細な磁気記録用磁性金属粉末が得られ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 猿渡 忠良 岡山県玉野市日比２丁目８−５ (72)発明者 伊藤 寿繁 岡山県児島郡灘崎町植松53−８
Claims (2)
- 【請求項１】 表面にアルミニウムとマンガン、亜鉛、
コバルト、カルシウムの少なくとも１種を含有するコロ
イド状水酸化第二鉄が均一に被着されていることを特徴
とするα−オキシ水酸化鉄。 - 【請求項２】 （Ｉ）針状α−オキシ水酸化鉄のスラリ
ーに第一鉄塩水溶液とアルミニウム塩水溶液とマンガ
ン、亜鉛、コバルト、カルシウムの少なくとも１種の塩
の水溶液を添加し、充分に混合撹拌し、ｐＨを２以下に
調整後、酸化剤により酸化させ、その後５０℃以上に昇
温し、さらにアルカリによってｐＨ３．５以上で中和熟
成する工程、 （ＩＩ）得られた表面にアルミニウムとマンガン、亜
鉛、コバルト、カルシウムの少なくとも１種を含有する
コロイド状水酸化第二鉄が均一に被着されたα−オキシ
水酸化鉄のスラリーを洗浄後、乾燥、焼成し、次いで還
元ガス中で還元し、さらに表面に酸化被膜を形成させる
工程、からなることを特徴とする磁気記録用磁性粉末の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14362692A JP3446961B2 (ja) | 1992-05-11 | 1992-05-11 | α−オキシ水酸化鉄を用いた磁気記録用磁性金属粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14362692A JP3446961B2 (ja) | 1992-05-11 | 1992-05-11 | α−オキシ水酸化鉄を用いた磁気記録用磁性金属粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05310431A true JPH05310431A (ja) | 1993-11-22 |
| JP3446961B2 JP3446961B2 (ja) | 2003-09-16 |
Family
ID=15343132
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14362692A Expired - Fee Related JP3446961B2 (ja) | 1992-05-11 | 1992-05-11 | α−オキシ水酸化鉄を用いた磁気記録用磁性金属粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3446961B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003300732A (ja) * | 2002-03-18 | 2003-10-21 | Sud Chem Mt Srl | 高純度酸化鉄の製造方法およびその用途 |
| US6830613B2 (en) | 2001-04-03 | 2004-12-14 | Canon Kabushiki Kaisha | Method of manufacturing a sugar-inorganic hybrid composite |
| JP2005277094A (ja) * | 2004-03-24 | 2005-10-06 | Dowa Mining Co Ltd | 高密度化に対応した塗布型磁気記録媒体用磁性粉末およびその製造方法 |
| JP2007081227A (ja) * | 2005-09-15 | 2007-03-29 | Dowa Holdings Co Ltd | 強磁性粉末ならびにそれを用いた塗料および磁気記録媒体 |
-
1992
- 1992-05-11 JP JP14362692A patent/JP3446961B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6830613B2 (en) | 2001-04-03 | 2004-12-14 | Canon Kabushiki Kaisha | Method of manufacturing a sugar-inorganic hybrid composite |
| JP2003300732A (ja) * | 2002-03-18 | 2003-10-21 | Sud Chem Mt Srl | 高純度酸化鉄の製造方法およびその用途 |
| JP2011037710A (ja) * | 2002-03-18 | 2011-02-24 | Sued Chemie Mt Srl | 高純度酸化鉄の用途 |
| JP2005277094A (ja) * | 2004-03-24 | 2005-10-06 | Dowa Mining Co Ltd | 高密度化に対応した塗布型磁気記録媒体用磁性粉末およびその製造方法 |
| JP2007081227A (ja) * | 2005-09-15 | 2007-03-29 | Dowa Holdings Co Ltd | 強磁性粉末ならびにそれを用いた塗料および磁気記録媒体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3446961B2 (ja) | 2003-09-16 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |