JPH05310883A - 水性ポリウレタン製剤 - Google Patents

水性ポリウレタン製剤

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JPH05310883A
JPH05310883A JP3013382A JP1338291A JPH05310883A JP H05310883 A JPH05310883 A JP H05310883A JP 3013382 A JP3013382 A JP 3013382A JP 1338291 A JP1338291 A JP 1338291A JP H05310883 A JPH05310883 A JP H05310883A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 低分子量添加物を含有する必要なく、加脂及
び／又は疎水性化した皮革に対する仕上げ剤のための付
着下塗として好適であり、しかも加脂及び／又は疎水性
化の効果を低下させない水性ポリウレタン製剤を提供す
る。 【構成】 ａ）有機ジイソシアネート又は算術平均のＮ
ＣＯ官能価１．９〜２．３を有する有機イソシアネート
からなる混合物［モノマーＩ］の少なくとも１種、ｂ）
２価のポリエーテルアルコール又はポリエーテルアルコ
ールからなるアルコール性ＯＨ基の平均官能価１．６〜
２．３を有する混合物［モノマーII］の少なくとも１
種、ｃ）１〜３個のアルコール性ＯＨ基並びに少なくと
も１個のイオン性基を含有するアルコール［モノマーII
I］の少なくとも１種からなるポリウレタンＡの少なく
とも１種を１０〜６０重量％含有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、 ａ）有機ジイソシアネート又は算術平均のＮＣＯ官能価
１．９〜２．３を有する有機イソシアネートからなる混
合物［モノマーＩ］の少なくとも１種、 ｂ）数平均分子量５００〜５０００を有する２価のポリ
エーテルアルコール又は数平均分子量５００〜５０００
のポリエーテルアルコールからなるアルコール性ＯＨ基
の平均官能価１．６〜２．３を有する混合物［モノマー
II］の少なくとも１種、 ｃ）１〜３個のアルコール性ＯＨ基並びに少なくとも１
個のイオン性基を含有するアルコール［モノマーIII］
の少なくとも１種、 ｄ）数平分子量６２〜４９９の２価のアルコール又は数
平均分子量６２〜４９９のアルコールからなるアルコー
ル性ＯＨ基の算術平均官能価１．９〜２．３を有する混
合物［モノマーIV］無しか、又はその１種以上、 ｅ）１価のポリエーテルアルコール［モノマーVI］無し
か、又はその１種以上及び ｆ）少なくとも２個の＝Ｎ−Ｈ−基を有するポリアミン
［モノマーVI］無しか、又はその１種以上 からなるポリウレタンＡの少なくとも１種を１０〜６０
重量％含有する、但し導入されたモノマーＩ〜VIの量
は、導入されたモノマーのＯＨ／ＮＣＯ等量比が モノマーII／モノマーＩ ０．２〜０．６ モノマーIII／モノマーＩ ０．２〜０．８ モノマーIV／モノマーＩ ０〜０．２及び モノマーＶ／モノマーＩ ０〜０．２ 及び導入されたモノマーの−Ｎ−Ｈ／ＮＣＯ等量比が モノマーVI／モノマーＩ ０〜０．１ であり、かつ総て導入されたモノマーＩ〜Ｖの算術平均
官能価が、モノマーＩのＮＣＯ基とモノマーII〜Ｖのア
ルコール性ＯＨ基からなる和を介して平均して１．８〜
２．３であり、導入されたモノマーＩ、導入されたモノ
マーII〜ＶのＯＨ基並びに導入されたモノマーVIの＝Ｎ
−Ｈ基のＮＣＯ／（ＯＨ＋＝Ｎ−Ｈ）等量比は０．９〜
１．０であり、かつモノマーVIが一緒に導入されている
場合には同時に、導入されたモノマーＩのＮＣＯ／ＯＨ
等量比及び導入されたモノマーII〜Ｖの和は１よりも大
きく、モノマーIIが３０重量％よりも小さいエトキシル
化度を有し、モノマーＶは少なくとも４０重量％のエト
キシル化度を有し、かつ水性製剤中にポリウレタンＡ１
ｇ当たり導入されたモノマーIIIのイオン性基０．０５
〜２ミリモルがイオン化して存在するように設定されて
いることを特徴とする水性ポリウレタン製剤に関する。
【０００２】更に、本発明は、上記製剤の製造方法並び
に該製剤を加脂及び／又は疎水性化した皮革の仕上げの
ための付着下塗剤として使用することに関する。
【０００３】
【従来の技術】皮革仕上げ剤しとしては、皮革を特に汚
れ及び損傷から保護するか又は色もしくは光沢のような
特性に関する皮革の表面特性を調整するために、なめ
し、加脂又は疎水性化の後に乾燥した皮革に施される保
護層が解される。皮革に加脂剤及び／又は疎水性化剤を
加えることは、皮革に所望の特性並びに所望の撥水特性
を付与する。
【０００４】殊に、皮革仕上げ剤の場合には、該皮革仕
上げ剤が皮革に良好に付着することが所望される。しか
しながら、特に強度に加脂及び／又は疎水性化した皮革
においては、たいてい皮革仕上げ剤の付着は不満足であ
る。従って、本来の皮革仕上げの前にいわゆる付着下塗
として加脂及び／又は疎水性化した皮革に塗布されかつ
後で施される皮革仕上げ剤に高い付着強度を付与し、し
かも同時に加脂及び／又は疎水性化の効果を実質的に低
下しない皮革仕上げ助剤が所望される。
【０００５】西独国特許第３６２５４４２号明細書か
ら、加脂及び／又は疎水性化した皮革に対する皮革仕上
げ剤のための下塗剤として推奨され、しかも疎水性化の
効果に不利に影響しない、尿素を末端基とする、脂肪
族、アニオン性ポリウレタンの水性分散液が公知であ
る。しかしながら、この分散液の欠点は、付加的に軟化
作用する短鎖及び／又は中鎖状アルキルエーテルホスフ
ェートを含有しなければならないということにある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、低分子量添加物を含有する必要なく、加脂及び／又
は疎水性化した皮革に対する仕上げ剤のための付着下塗
として好適であり、しかも加脂及び／又は疎水性化の効
果を低下させない水性ポリウレタン製剤を提供すること
であった。
【０００７】
【課題を解決するための手段】従って、冒頭に定義した
水性ポリウレタン製剤が見い出された。
【０００８】前記モノマーＩとしては、特に脂肪族、芳
香族並びにまた芳香脂肪族ジイソシアネート、例えばテ
オラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソ
シアネート、ドデカンメチレンジイソシアネート、１，
４−ジイソシアネートシクロヘキサン、４，４′−ジ−
（イソシアネートシクロヘキシル）−メタン、トリメチ
ルヘキサンジイソシアネート、１−イソシアネート−
３，３，５−トリメチル−５−イソシアネートメチルシ
クロヘキサン（イソホロンジイソシアネート）、２，４
−ジイソシアネートトルエン、２，６−ジイソシアネー
トトルエン、テオラメチルキシリレンジイソシアネー
ト、１，４−ジイソシアネートベンゼン、４，４′−ジ
イソシアネートジフェニルメタン、ｐ−キシリレンジイ
ソシアネート、並びにイソプロペニルジメチルトルイレ
ンジイソシアネートが重要である。更に、モノマーＩの
範囲内では、これらのジイソシアネートから誘導され
た、場合により高級官能価の、カルボジミド基、アロフ
ァネート基、イソシアヌレート基、ウレタン基及び／又
はビウレット基を含有するポリイソシアネート並びにモ
ノイソシアネート、例えばフェニルイソシアネート、シ
クロヘキシルイソシアネート、ヘキシルイソシアネート
又はドデシルイソシアネートが該当する。有利に、２，
４−及び２，６−ジイソシアネートトルエン及びそれら
の混合物、ヘキサメチレンジイソシアネート、１−イソ
シアネート−３，３，５−トリメチル−５−イソシアネ
ートメチルシクロヘキサン並びに４，４′−ジ−（イソ
シアネートシクロヘキシル）−メタンが使用される。光
の作用を受けて黄色化しない生成物を製造するために
は、脂肪族モノマーを使用するのが有利である。
【０００９】モノマーIIとしては、特に２価のポリエー
テルアルコール、例えばエチレンオキシド、プロピレン
オキシド、ブチレンオキシド、テトラヒドロフラン、ス
チレオオキシド又はエピクリルヒドリン自体の、例えば
三フッ化ホウ素の存在下での重合により、又はこれらの
化合物を、場合により混合物で又は順次に、反応性水素
原子を有する出発成分、例えばアミン又はアルコールに
対する付加による得られるようなものが好適である。モ
ノマーＩＩとして特に好適であるのは、少なくとも７０
重量％まで式：
【００１０】
【化１】
【００１１】の同じ又は異なった単位を含有するポリエ
ーテルジオールである。
【００１２】モノマーIIIのイオン性基としては、それ
自体で又は例えば中和もしくは第四級化により適当に変
化した後に、水性媒体中に部分的に又は完全にイオン化
されて存在するような基が該等するが、但しその際＝Ｎ
−Ｈ−基は除外される。この変化は、一般にポリウレタ
ンＡの製造前、間及び／又は後に行うことができる。有
利には、ポリウレタンＡの製造後に変性することができ
る。
【００１３】イオン性の例は、酸官能基、例えば付加的
に塩基で中和することにより変性することができるカル
ボキシル基又はスルホン酸基、又は第四級化するかもし
くは酸添加によりアンモニウムイオンに転化することが
できる第三アミンである。イオン性基を中和により変化
させるためには、無機もしくは有機塩基例えばアルカリ
金属水酸化物、アルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属水素
炭酸塩、アンモニア又は第一、第二並びに有利には第三
アミン、例えばトリエチルアミン、ジメチルアミノエタ
ノール又はジメチルアミノプロパノール、並びに無機酸
もしくは有機酸例えば塩酸、酢酸、フマル酸、マレイン
酸、乳酸、酒石酸、シュウ酸又は燐酸が適当である。第
四級化剤としては、ヨウ化メチル、塩化メチル、硫酸ジ
メチル、塩化ベンジル、クロル酢酸エチルエステル又は
ブロムアセトアミドが好適である。
【００１４】モノマーIIIとしては、４〜１０個の炭素
原子を有するジヒドロキシカルボン−又は−スルホン
酸、Ｎ−アルキルジアルカノールアミン、例えばＮ−メ
チルジエタノールアミン又はＮ−エチルジエタノールア
ミンを使用するのが有利である。特に有利であるのは、
一般式：
【００１５】
【化２】
【００１６】［式中、Ｒ1はアルキレン基及びＲ2はアル
キル基である］の、５〜１０個の炭素原子を有するジヒ
ドロキシカルボン酸、特にジメチロールプロピオン酸で
ある。好ましくのは、本発明によるポリウレタン製剤
は、水性製剤中にポリウレタンＡ１ｇ当たり導入された
モノマーIIIのイオン性基０．１〜１．２ミリモルがイ
オン化して存在するポリウレタンＡを含有する。
【００１７】モノマーIVとしては、特に１，２−エタジ
オール、１，２−プロパンジオール、ブタンジオール、
１，４−ブタンジオール、１，４−ブチンジオール、ペ
ンタンジオール、ヘキサンジオール、オクタンジオー
ル、１，４−ビスヒドロキシメチルシクロヘキサン、
２，２−ビス−（４−ヒドロキシシクロヘキシル）−プ
ロパン、２−メチル−１，３−プロパンジオール、グリ
セリン、トリメチロールプロパン、１，２，６−ヘキサ
ントリオール、１，２，４−ブタントリオール、ペンタ
エリトリット、ソルビット、ジエチレングリコール、ト
リエチレングリコール、テオラエチレングリコール、ジ
プロピレングリコール並びにジブチレングリコールが該
当する。
【００１８】場合により併用すべきモノマーＶとして
は、数平均分子量（Ｍｎ）が５００〜１００００、有利
には１０００〜５０００であるような１価のポリエーテ
ルアルコールである。これらは例えば１価のアルコー
ル、例えばメタノール、エタノール又はｎ−ブタノール
のアルコキシル化により得られ、この際アルコキシル化
剤としては例えばエチレンオキシド又はプロピレンオキ
シドを使用することができる。有利には、モノマーＶの
エトキシル化度は６０重量％より大である。
【００１９】モノマーVIは有利には３２〜５００の分子
量を有する。適当なモノマーVIの例は、ジアミン、例え
ば１，２−ジアミノエタン、１，６−ジアミノヘキサ
ン、ピペラジン、２，５−ジメチルピペラジン、１−ア
ミノ−３−アミノメチル−３，５，５−トリメチルシク
ロヘキサン（イソホロンジアミン）、４，４′−ジ−
（アミノシクロヘキシル）−メタン、１，４−ジアミノ
シクロヘキサン、１，２−及び１，３−ジアミノプロパ
ン、ヒドラジン、ヒドラジン水和物、トリアミン、例え
ばジエチレントリアミン、又はテトラミン、例えばＮ，
Ｎ′−ビス−（３−アミノプロピル）−１，４−ジアミ
ノブタンである。しかしまた、モノマーVIとしては、西
独国特許出願公告第２７２５５８９号明細書に記載され
ているようなケチミン、西独国特許出願公告第２８１１
１４８号明細書及び米国特許第４２６９７４８号明細書
に記載されているようなケタジン、米国特許第４２９２
２２６号明細書に記載されているようなアミン塩、又は
西独国特許出願公告第２７３２１３１号明細書及び米国
特許第４１６２９３７号明細書に記載されているような
オキサゾリジンが該当する。この場合には、キャップさ
れたポリアミンが使用され、該ポリアミンから水の存在
下に間接的に相応するポリアミンが遊離させられる。モ
ノマーVIとしては特にまた、１個以上のアルコール性ヒ
ドロキシル基を有するポリイミンも適当である。ポリウ
レタンＡはモノマーVIを結合して含有していないのが有
利である。
【００２０】ポリウレタンＡを構成するために適当であ
るモノマーＩ〜VIの別の例は、例えば High Polumers,
Vol. XVI，“Polyurethanes, Chmistry and Tchnolog
y”，Interscience Publishers, New York, Bd.I, 196
2, p.32-42， p.44-54及びBd．II, 1964，p.5-6及びp.1
98-199に記載されている。
【００２１】有利には、ポリウレタンＡは、２個のイソ
シアネート基又は２個のアルコール性ＯＨ基を有するよ
うなモノマーＩ〜IVのみを含有する。導入されるモノマ
ーＩ〜IVの量は、導入されたモノマーＩ、導入されたモ
ノマーII〜ＶのＯＨ基並びに導入されたモノマーVIの＝
Ｎ−Ｈ基のＮＣＯ／（ＯＨ＋＝Ｎ−Ｈ）等量比が０．９
〜１．０であるように設定するのが有利である。
【００２２】本発明による水性ポリウレタン製剤の製造
は、有利には次のように実施する。モノマーＩ〜Ｖをメ
ルトで又は水と混和可能な不活性溶剤、例えばアセト
ン、テトラヒドロフラン、ブタノン又はＮ−メチルピロ
リドンの存在下に２０〜１６０℃、有利には５０〜１０
０℃の温度で反応させる、この際反応時間は、反応混合
物（該用語“反応混合物”は溶剤を包含しない）の全量
に対して重量％で測定して、反応生成物の未反応ＮＣＯ
基の含量が、所定の化学量論的量で完全な反応の際に達
成させる値よりも０．２重量％以上にならないように設
定すべきである。このためには一般に２〜１０時間が必
要である。反応混合物に対して一般に１０〜１０００ｐ
ｐｍの量の、自体公知形式で触媒作用する物質、例えば
ジブチル錫ジラウレート、錫（II)オクトエート、１，
４−ジアゾビシクロ−（２，２，２）−オクタンを使用
することにより反応を促進することができる。引き続
き、場合により水と混和可能な溶剤で希釈し、モノマー
IIIのイオン性基を中和又は第四級化により場合により
イオン化しかつ水を加える。
【００２３】その後、通常場合により併用した有機溶剤
を留去する、従って沸点が水の沸点のより低い溶剤が有
利である。モノマーVIをポリウレタンＶ中に一緒に導入
する場合には、そのモノマーＩ〜Ｖから構成されたプレ
ポリウレタンを含有する水性反応混合物への添加は、有
利には２０〜５０℃の温度で撹拌混入することにより行
う。添加水量は一般に、本発明による水性ポリウレタン
製剤が１０〜６０重量％の固体含量を有するように設定
する。該製剤中に含有されるポリウレタンは、Ｎ，Ｎ−
ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）中で一般にＫ価２０〜
６０を有する。
【００２４】Ｋ価は、ＤＩＮ５３７２６に基づき２５℃
で測定される相対粘度である。純粋なＤＭＦの流動速度
に対する、ＤＭＦ中のポリウレタンの１重量％溶液の流
動速度の比を含み、かつポリウレタンの平均分子量を特
徴付ける。
【００２５】本発明による水性ポリウレタン製剤は、特
に加脂及び／又は疎水性化した皮革用の市販の仕上げ剤
のための付着下塗剤として特に適当である。この際注目
すべきことは、加脂及び／又は疎水性の効果を実質的に
低下しないことである。低分子量の添加物の併用は、不
必要である。有利には、本発明による水性ポリウレタン
製剤は１〜２０重量％の固体濃度で皮革に塗布する。該
塗布は自体公知方法でプラッシュ、注入、スプレー又は
ロールコーティングにより行うことができる。引き続
き、付着下塗を一般に６０〜８０℃の温度で乾燥する。
塗布量は通常乾燥重量１〜１５ｇ／ｍ2である。付着下
塗に引き続き、自体公知方法で仕上げ剤を塗布する。該
仕上げ剤は、一般に複数の層からなりかつ流行の要求に
相応して通常顔料又は可溶性染料で着色することにより
有色で施す。これらの有色の成分の他に、仕上げのため
の製剤は一般に、例えば重合体溶液又は分散液をベース
とする結合剤、並びに助剤、例えば軟化剤又は硬化剤、
光沢上昇もしくはつや消し添加物、手触り改良剤、アイ
ロン助剤又は均展助剤を含有する。しばしば、仕上げ剤
の構造は１つ以上の仕上げ剤下塗層、並びにそれに引き
続いた１つ以上の封止層(仕上げ加工層)に分離される。
個々の層を塗布した後に、一般に乾燥しかつ場合により
アイロンをかける。
【００２６】前記の実施態様に対して選択的に、皮革仕
上げはまた、付着下塗製剤だけでなく、第１の仕上げ剤
下塗層のための製剤と混合して皮革に塗布することがで
きる。
【００２７】
【実施例】
例１ 本発明による水性製剤Ｚ１〜Ｚ６の製造 Ｚ１：２，４−ジイソシアネートトルエン３４．８ｋ
ｇ、２，６−ジイソシアネートトルエン８．７ｋｇ、ポ
リプロピレングリコール（Ｍｎ＝２０００）２００ｋ
ｇ、ジメチロールプロピオン酸２０．１ｋｇ及びジブチ
ル錫ジラウレート０．１ｋｇからなる混合物を９５℃で
５時間反応させた。引き続き、３０℃に冷却しかつ未反
応ＮＣＯ基の含量、反応混合物に対して０．１４８重量
％が測定された。その後、アセトン２００ｋｇで希釈し
かつトリエチルアミン１０．１ｋｇ並びに水６２５ｋｇ
を撹拌混入した。アセトンを蒸留で除去した後に、約３
０重量％の清澄な水性ポリウレタン製剤が得られた。
【００２８】Ｚ２：２，４−ジイソシアネートトルエン
１４６．４ｋｇ、２，６−ジイソシアネートトルエン３
６．６ｋｇ、ポリプロピレングリコール（Ｍｎ＝２００
０）８００ｋｇ、ジメチロールプロピオン酸８０．４ｋ
ｇ及びジブチル錫ジラウレート０．４ｋｇからなる混合
物を９５℃で５時間反応させた。引き続き、３０℃に冷
却しかつ未反応ＮＣＯ基の含量、反応混合物に対して
０．４２重量％が測定された。その後、アセトン８００
ｋｇで希釈しかつトリエチルアミン６０．６ｋｇ並びに
水２０００ｋｇを撹拌混入した。
【００２９】引き続き、水３００ｋｇ中のイソホロンジ
アミン８．５ｋｇの溶液を加えた。アセトンを蒸留で除
去した後に、約３３重量％の清澄な水性ポリウレタン製
剤が得られた。
【００３０】Ｚ３：２，４−ジイソシアネートトルエン
３４．８ｋｇ、２，６−ジイソシアネートトルエン８．
７ｋｇ、ポリプロピレングリコール（Ｍｎ＝２０００）
２００ｋｇ、ジメチロールプロピオン酸２０．１ｋｇ及
びジブチル錫ジラウレート０．１ｋｇからなる混合物を
９５℃で５時間反応させた。引き続き、３０℃に冷却し
かつ未反応ＮＣＯ基の含量、反応混合物に対して０．１
４重量％が測定された。その後、アセトン２００ｋｇで
希釈しかつトリエチルアミン１５．１ｋｇ並びに水６２
５ｋｇを撹拌混入した。アセトンを蒸留で除去した後
に、約３１重量％の清澄な水性ポリウレタン製剤が得ら
れた。 Ｚ４：２，４−ジイソシアネートトルエン３４．８ｋ
ｇ、２，６−ジイソシアネートトルエン８．７ｋｇ、ポ
リテトラヒドロフラン（Ｍｎ＝２０００）２００ｋｇ、
ジメチロールプロピオン酸２０．１ｋｇ及びジブチル錫
ジラウレート０．１ｋｇからなる混合物を９５℃で５時
間反応させた。引き続き、３０℃に冷却しかつ未反応Ｎ
ＣＯ基の含量、反応混合物に対して０．１８重量％が測
定された。その後、アセトン２００ｋｇで希釈しかつト
リエチルアミン１５．１ｋｇ並びに水８７０ｋｇを撹拌
混入した。アセトンを蒸留で除去した後に、約２４重量
％の清澄な水性ポリウレタン製剤が得られた。
【００３１】Ｚ５：２，４−ジイソシアネートトルエン
１３５．８ｋｇ、２，６−ジイソシアネートトルエン３
３．９ｋｇ、ブタンジオール−１，４で開始したポリブ
チレンオキシド（Ｍｎ＝８６０）２００ｋｇ、ジメチロ
ールプロピオン酸５６．０ｋｇ及びジブチル錫ジラウレ
ート０．１ｋｇからなる混合物を９５℃で５時間反応さ
せた。引き続き、３０℃に冷却しかつ未反応ＮＣＯ基の
含量、反応混合物に対して０．１３重量％が測定され
た。その後、アセトン６００ｋｇで希釈しかつトリエチ
ルアミン４１．０ｋｇ並びに水１７４０ｋｇを撹拌混入
した。アセトンを蒸留で除去した後に、約３０重量％の
不透明な水性ポリウレタン製剤が得られた。
【００３２】Ｚ５：イソホロンジイソシアネート５５．
６ｋｇ、ポリプロピレングリコール（Ｍｎ＝２０００）
２００ｋｇ、ジメチロールプロピオン酸２０．１ｋｇ及
びジブチル錫ジラウレート０．５ｋｇからなる混合物を
１００℃で８時間反応させた。引き続き、３０℃に冷却
しかつ未反応ＮＣＯ基の含量、反応混合物に対して０．
１８重量％が測定された。その後、アセトン２００ｋｇ
で希釈しかつトリエチルアミン１５．１ｋｇ並びに水８
７０ｋｇを撹拌混入した。アセトンを蒸留で除去した後
に、約２４重量％の清澄な水性ポリウレタン製剤が得ら
れた。
【００３３】例２ 本発明による水性製剤Ｚ１〜Ｚ６の、疎水性化した牛の
上革（シリコーン油をベースとした疎水性化剤）及び加
脂した牛のナッパ革への付着下塗剤としての使用 Ａ１：疎水性化した牛の上革に、 Ｚ１ １６８ｇ及び 水 ８３２ｇ からなる付着下塗剤を塗布した（スプレー塗布、７０℃
で乾燥、塗布量：乾燥重量約５ｇ／ｍ2）。
【００３４】引き続き、レプトン・シュバルツ(Lepton
(R)Schwarz)（顔料製剤）５０ｇ、レプトン・バインダ
ーＤＬ（水性ポリマー懸濁液ベースの結合剤）１５０
ｇ、コリアルグルンド（Corialgrund(R)）ＩＦ（同上）
５０ｇ、及び水５５０ｇからなる付着下塗剤を塗布し
（２回のスプレー塗布、７０℃で乾燥、７０℃及び５０
バールで水圧アイロンプレスでアイロン、更に２回スプ
レー塗布、７０℃で乾燥、全塗布量：乾燥重量約２５ｇ
／ｍ2）かつ次いでコリアル・フニッシュ(Corial(R)Fin
ish)ＥＣ（結合剤としてのポリマー溶液）２００ｇ、コ
リアル・マットラック（Mattlack）ＣＭＲ（艶消し剤）
１００ｇ、コリアル・フルデュンナー（Verduenner)Ｅ
Ｂ（均展助剤）６７０ｇ及びコリアル・ヘルター(Haert
er)Ｌ（硬化剤）３０ｇからなる市販の仕上げ剤を塗布
した（１回のスプレー塗布、７０℃で乾燥、塗布量：乾
燥重量約８ｇ／ｍ2）。尚、上記において、(R)はＢＡＳ
Ｆ社の登録商標である。
【００３５】Ａ１Ｖ：Ａ１と同様、但し付着下塗を有し
ない。
【００３６】Ａ２： Ａ１と同様、但し該付着下塗剤
は、 Ｚ２ １５２ｇ及び 水 ８４８ｇからなっていた。
【００３７】Ａ２Ｖ：Ａ２と同様、但し付着下塗を有し
ない。
【００３８】Ａ３： Ａ１と同様、但し該付着下塗剤
は、 Ｚ３ １６２ｇ及び 水 ８３８ｇからなっていた。
【００３９】Ａ３Ｖ：Ａ３と同様、但し付着下塗を有し
ない。
【００４０】Ａ４： Ａ１と同様、但し該付着下塗剤は Ｚ４ ２０９ｇ及び 水 ７９１ｇからなっていた。
【００４１】Ａ４Ｖ：Ａ４と同様、但し付着下塗を有し
ない。
【００４２】Ａ５： Ａ１と同様、但し該付着下塗剤は Ｚ５ １６８ｇ及び 水 ８３２ｇからなっていた。
【００４３】Ａ５Ｖ：Ａ５と同様、但し付着下塗を有し
ない。
【００４４】Ａ６： Ａ１と同様、但し該付着下塗剤は Ｚ６ ２０９ｇ及び 水 ７９１ｇからなっていた。
【００４５】Ａ６Ｖ：Ａ６と同様、但し付着下塗を有し
ない。
【００４６】Ａ７： 加脂した牛のナッパ革に 付着下塗剤Ｚ３ ５０ｇ及び レプトン・シュバルツ（顔料製剤）１００ｇ、 レプトン・ワックスＡ（アイロン助剤）８０ｇ コリアルグルンド１Ｆ（水性ポリマー懸濁液をベースと
する結合剤）１００ｇ、 レプトン・バインダーＬＦ（水性ポリマー懸濁液をベー
スとする結合剤）２００ｇからなる市販の仕上げ剤８０
０ｇ及び 水 ８３２ｇ からなる混合物を塗布した（１回のスプレー塗布、７０
℃で乾燥、８０℃及び５０バールで水圧アイロンプレス
でアイロン、塗布量 乾燥重量約２０ｇ／ｍ2）。引き
続き、市販の仕上げ製剤だけ（Ｚ３を添加しない）を塗
布し（２回のスプレー塗布、７０℃で乾燥、塗布量 乾
燥重量約２０ｇ／ｍ2）、その後 コリアル・グランツラック(Glanzlack)ＦＭ（結合剤と
してのニトロセルロース溶液）５０ｇ、 コリアル・マットラックＮＷ（艶消し剤）５０ｇ及び コリアル・フルデュンナーＡ（均展助剤）２５０ｇ からなる市販の仕上げ製剤を塗布した（１回のスプレー
塗布、７０℃で乾燥、塗布量：乾燥重量約８ｇ／
ｍ2）。
【００４７】Ａ７Ｖ：Ａ７と同じ、但しＺ３を併用しな
い。
【００４８】Ａ８： 加脂した牛のナッパ革に Ｚ３ ２７０ｇ及び 水 ７３０ｇ からなる付着下塗剤を塗布した（スプレー塗布、７０℃
で乾燥、塗布量：乾燥重量約２０ｇ／ｍ2）。引き続
き、 レプトン・シュバルツ（顔料製剤）５０ｇ、 レプトン・ワックスＡ（アイロン助剤）３０ｇ レプトン・バインダーＤＬ（水性ポリマー懸濁液をベー
スとする結合剤）１８０ｇ、 コリアルグルンド１Ｆ（水性ポリマー懸濁液をベースと
する結合剤）１００ｇ及び 水４７０ｇ からなる市販の仕上げ製剤を塗布し（１回のスプレー塗
布、７０℃で乾燥、８０℃及び５０バールで水圧アイロ
ンプレスでアイロン、更に２回のスプレー塗布、７０℃
で乾燥、全塗布量：乾燥重量約４０ｇ／ｍ2）、その後、 コリアル・フィニッシＥＣ（結合剤としてのポリマー溶
液）２００ｇ、 コリアル・グランツラックＡＷ（光沢助剤）１００ｇ、 コリアル・フルデュンナーＥＢ（均展助剤）６７０ｇ及
び コリアル・ヘルターＬ（硬化剤）３０ｇ からなる市販の仕上げ製剤を塗布した（２回のスプレー
塗布、７０℃で乾燥、８０℃及び５０バールで水圧アイ
ロンプレスでアイロン、塗布量：乾燥重量約１０ｇ／ｍ
2）。
【００４９】Ａ８Ｖ：Ａ８と同じ、但し付着下塗を有し
ない。
【００５０】このようにして仕上げ加工した皮革を、Ｉ
ＵＦ４７０(ＩＵＦ＝InternationalUnion Fastness，皮
革着色剤及び着色した皮革のための国際堅牢度委員会の
規格）に基づき、仕上げ剤の湿式及び乾式付着を測定し
た。疎水性化の品質は、ＤＩＮ５３３３８に基づきペネ
トロメータ内で１５％のタッピングにより確認した。こ
の場合仕上げ加工した皮革の場合には仕上げ剤を先に塗
布した。仕上げ加工せずに、疎水化した牛の上革のため
には、相応して以下の値が測定された： 水の透過時間：＞６時間、 吸水量： １０重量％（６時間後、皮革の初期重量
に対する）。
【００５１】その他の結果は、表に示す。
【００５２】 表 適用実施例 付着力(N/cm) 水透時間(ｈ) 水透過量(g/h) 吸水量 乾式／湿式 (6h後の重量％) A1 3.3／ 2.8 4 0.05 11 A1V 1.3／1.7 ＞6 − 10 A2 4.6／2.4 4 0.07 8 A2V 1.5／1.9 ＞6 − 8 A3 4.6／3.6 ＞6 − 10 A3V 1.3／1.7 ＞6 − 10 A4 9.6／5.1 ＞6 − 9 A4V 1.6／1.8 ＞6 − 10 A5 3.3／2.5 ＞6 − 10 A5V 1.6／1.8 ＞6 − 10 A6 4.0／3.5 ＞6 − 9 A6V 1.6／1.8 ＞6 − 10 A7 7.5／2.5 A7V 3.5／2.0 A8 6.6／2.8 A8V 3.0／１．８
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成３年４月２５日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、 ａ）有機ジイソシアネート又は算術平均のＮＣＯ官能価
１．９〜２．３を有する有機イソシアネートからなる混
合物［モノマーＩ］の少なくとも１種、 ｂ）数平均分子量５００〜５０００を有する２価のポリ
エーテルアルコール又は数平均分子量５００〜５０００
のポリエーテルアルコールからなるアルコール性ＯＨ基
の平均官能価１．６〜２．３を有する混合物［モノマー
ＩＩ］の少なくとも１種、 ｃ）１〜３個のアルコール性ＯＨ基並びに少なくとも１
個のイオン性基を含有するアルコール［モノマーＩＩ
Ｉ］の少なくとも１種、 ｄ）数平分子量６２〜４９９の２価のアルコール又は数
平均分子量６２〜４９９のアルコールからなるアルコー
ル性ＯＨ基の算術平均官能価１．９〜２．３を有する混
合物［モノマーＩＶ］無しか、又はその１種以上、 ｅ）１価のポリエーテルアルコール［モノマーＶＩ］無
しか、又はその１種以上及び ｆ）少なくとも２個の＝Ｎ−Ｈ−基を有するポリアミン
［モノマーＶＩ］無しか、又はその１種以上からなるポ
リウレタンＡの少なくとも１種を１０〜６０重量％含有
する、但し導入されたモノマーＩ〜ＶＩの量は、導入さ
れたモノマーのＯＨ／ＮＣＯ等量比が モノマーＩＩ／モノマーＩ ０．２〜０．６ モノマーＩＩＩ／モノマーＩ ０．２〜０．８ モノマーＩＶ／モノマーＩ ０〜０．２及び モノマーＶ／モノマーＩ ０〜０．２ モノマーＶＩ／モノマーＩ ０〜０．１ であり、かつ総て導入されたモノマーＩ〜Ｖの算術平均
官能価が、モノマーＩのＮＣＯ基とモノマーＩＩ〜Ｖの
アルコール性ＯＨ基からなる和を介して平均して１．８
〜２．３であり、導入されたモノマーＩ、導入されたモ
ノマーＩＩ〜ＶのＯＨ基並びに導入されたモノマーＶＩ
の＝Ｎ−Ｈ基のＮＣＯ／（ＯＨ＋＝Ｎ−Ｈ）等量比は
０．９〜１．０であり、かつモノマーＶＩが一緒に導入
されている場合には同時に、導入されたモノマーＩのＮ
ＣＯ／ＯＨ等量比及び導入されたモノマーＩＩ〜Ｖの和
は１よリも大きく、モノマーＩＩが３０重量％よリも小
さいエトキシル化度を有し、モノマーＶは少なくとも４
０重量％のエトキシル化度を有し、かつ水性製剤中にポ
リウレタンＡ１ｇ当たり導入されたモノマーＩＩＩのイ
オン性基０．０５〜２ミリモルがイオン化して存在する
ように設定されていることを特徴とする水性ポリウレタ
ン製剤に関する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２３】その後、通常場合により併用した有機溶剤
を留去する、従って沸点が水の沸点のより低い溶剤が有
利である。モノマーＶＩをポリウレタンＡ中に一緒に導
入する場合には、そのモノマーＩ〜Ｖから構成されたプ
レポリウレタンを含有する水性反応混合物への添加は、
有利には２０〜５０℃の温度で撹拌混入することにより
行う。添加水量は一般に、本発明による水性ポリウレタ
ン製剤が１０〜６０重量％の固体含量を有するように設
定する。該製剤中に含有されるポリウレタンは、Ｎ，Ｎ
−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）中で一般にＫ価２０
〜６０を有する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 カール ヘベルレ ドイツ連邦共和国 ノイシュタット ダイ デスハイマーシュトラーセ ３ (72)発明者 ラインハルト トライバー ドイツ連邦共和国 ライメン ロールバッ ハー シュトラーセ 114

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ａ）有機ジイソシアネート又は算術平均の
    ＮＣＯ官能価１．９〜２．３を有する有機イソシアネー
    トからなる混合物［モノマーＩ］の少なくとも１種、 ｂ）数平均分子量５００〜５０００を有する２価のポリ
    エーテルアルコール又は数平均分子量５００〜５０００
    のポリエーテルアルコールからなるアルコール性ＯＨ基
    の平均官能価１．６〜２．３を有する混合物［モノマー
    II］の少なくとも１種、 ｃ）１〜３個のアルコール性ＯＨ基並びに少なくとも１
    個のイオン性基を含有するアルコール［モノマーIII］
    の少なくとも１種、 ｄ）数平分子量６２〜４９９の２価のアルコール又は数
    平均分子量６２〜４９９のアルコールからなるアルコー
    ル性ＯＨ基の算術平均官能価１．９〜２．３を有する混
    合物［モノマーIV］無しか、又はその１種以上、 ｅ）１価のポリエーテルアルコール［モノマーVI］無し
    か、又はその１種以上及び ｆ）少なくとも２個の＝Ｎ−Ｈ−基を有するポリアミン
    ［モノマーVI］無しか、又はその１種以上からなるポリ
    ウレタンＡの少なくとも１種を１０〜６０重量％含有す
    る、但し導入されたモノマーＩ〜VIの量は、導入された
    モノマーのＯＨ／ＮＣＯ等量比が モノマーII／モノマーＩ ０．２〜０．６ モノマーIII／モノマーＩ ０．２〜０．８ モノマーIV／モノマーＩ ０〜０．２及び モノマーＶ／モノマーＩ ０〜０．２ 及び導入されたモノマーの−Ｎ−Ｈ／ＮＣＯ等量比が モノマーVI／モノマーＩ ０〜０．１ であり、かつ総て導入されたモノマーＩ〜Ｖの算術平均
    官能価が、モノマーＩのＮＣＯ基とモノマーII〜Ｖのア
    ルコール性ＯＨ基からなる和を介して平均して１．８〜
    ２．３であり、導入されたモノマーＩ、導入されたモノ
    マーII〜ＶのＯＨ基並びに導入されたモノマーVIの＝Ｎ
    −Ｈ基のＮＣＯ／（ＯＨ＋＝Ｎ−Ｈ）等量比は０．９〜
    １．０であり、かつモノマーVIは一緒に導入されている
    場合には同時に、導入されたモノマーＩのＮＣＯ／ＯＨ
    等量比及び導入されたモノマーII〜Ｖの和は１よりも大
    きく、モノマーIIが３０重量％よりも小さいエトキシル
    化度を有し、モノマーＶは少なくとも４０重量％のエト
    キシル化度を有し、かつ水性製剤中にポリウレタンＡ１
    ｇ当たり導入されたモノマーIIIのイオン性基０．０５
    〜２ミリモルがイオン化して存在するように設定されて
    いることを特徴とする水性ポリウレタン製剤。
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