JPH05321161A - 染色助剤及びその使用法 - Google Patents

染色助剤及びその使用法

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JPH05321161A
JPH05321161A JP4156689A JP15668992A JPH05321161A JP H05321161 A JPH05321161 A JP H05321161A JP 4156689 A JP4156689 A JP 4156689A JP 15668992 A JP15668992 A JP 15668992A JP H05321161 A JPH05321161 A JP H05321161A
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dyeing
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alkyl
formula
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JP4156689A
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Hans-Peter Baumann
バウマン ハンス−ペーター
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Sandoz AG
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    • D06P5/12—Reserving parts of the material before dyeing or printing ; Locally decreasing dye affinity by chemical means
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • D06P1/52—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders using compositions containing synthetic macromolecular substances
    • D06P1/5264—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions involving only unsaturated carbon-to-carbon bonds
    • D06P1/5278—Polyamides; Polyimides; Polylactames; Polyalkyleneimines

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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】基材の染色において有用な、染色助剤を提供す
る。 【構成】（ａ）アニオン染料で染色できる基材を染色す
るのにそれ自体保留剤(reserving agent) として作用す
るカチオン界面活性剤又はこの界面活性剤の混合物、及
び（ｂ）カチオン染料でポリアクリロニトリルを染色す
るのにそれ自体遅延剤として作用するカチオン界面活性
剤又はこれらの界面活性剤の混合物、を含む組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】基材の染色又は任意には蛍光増白
において、設定した着色効果、例えば白又は着色プリン
ト効果及び／又は設定した多色効果を予定して、保留剤
(reserving agent) を使用して行われる。
【０００２】このことを行うと、保留剤は基材上の染料
の引き寄せ(drow-up) 又は形成のいづれをも阻止する
が、しかし工程の適当な段階で基材の保留部分からと同
様、すすぎ洗いからも十分に、溶液又は分散液中に染料
又は蛍光増白剤を保持することができることは大事なこ
とである。保留に使用する薬剤の効能及び結果は、この
ことを定めるのに重要なことである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】保留剤として効果を有
するカチオン界面活性剤と、ポリアクリロニトリル繊維
用のカチオン染料の遅延剤として一般に使用されている
他のカチオン化合物を組み合せて、アニオン染料で染色
されるような基材に、驚くべきことに大変良好な結果で
良い保留効果をもたらすことが、新たに発見された。
【０００４】本発明はこれら薬剤の組み合せに関し、ま
た以下に記載するように保留剤としてのこれらの使用に
関し、更に相応する組成物に関する。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は染色助剤を提供
するもので、この染色助剤は、（ａ）アニオン染料で染
色できる基材を染色するのにそれ自体保留剤(reserving
agent) として作用するカチオン界面活性剤又はこの界
面活性剤の混合物、及び（ｂ）カチオン染料でポリアク
リロニトリルを染色するのにそれ自体遅延剤として作用
するカチオン界面活性剤又はこれらの界面活性剤の混合
物、を包含する。
【０００６】カチオン界面活性剤（ａ）として一般的に
考えられる化合物は公知のものであって、保留剤として
通常のもので、脂肪酸アミン、脂肪酸アミノ（オリゴ）
アミン又は脂肪酸アミド（オリゴ）アミンの特にポリオ
キシアルキル化生成物で、これらは任意には４級化され
ていても良く、特にこれらの化合物は本発明において文
献として引用している独国で刊行されている特許出願Ｄ
Ｅ−ＯＳ ３００３１９２号及び同第３２２２５１６号
並びにＤＥ ３９３２８６９ Ｃｌに開示されている。
【０００７】（ａ）として好ましい保留剤は特に次に示
す一般式（Ｉａ）のものである。
【化５】 ここでＲは次に示す式を表わし、
【化６】 Ｒ1 はＣ10-22 の脂肪族残基を表わし、Ｒ2 −ＣＯ−は
Ｃ10-22 の脂肪酸のアシル基を表わし、Ｘは次に示す式
を表わし、
【化７】 Ａはフェニルエチレン基又はブチレン基を表わし、Ｂは
エチレン基又はプロピレン基を表わし、Alkylen はエチ
レン基又はプロピレン基を表わし、ＹはＣ1-4 アルキル
基、アリール−（Ｃ1-3 アルキル）基又は−ＣＨ2 −Ｃ
Ｏ−ＮＨ2 を表わし、Ｗは水素又はＣ1-4 アルキル基を
表わし、ｎは０から４を表わし、又もしＲがＲ2 −ＣＯ
−ＮＨ−のときは１から４を表わし、ｐは０又は１、ｑ
は０又は１、ｍは０又は１、ｒは１から３０、及びＺ-
はアニオンに等量である、そしてこの分子は平均して８
から７０個の−Ｂ−Ｏ−基を含み少なくともこの５０％
はエチレンオキシ単位であり、またこの分子は平均して
せいぜい３個の−Ａ−Ｏ−基を有する。
【０００８】一般式（Ｉａ）の化合物は、次に示す式の
化合物（IIａ）を本質的にオキシアルキル化し、
【化８】 （ここでＲ’は式Ｒ1 −ＮＨ−又はＲ2 −ＣＯ−ＮＨ−
の残基を表わす。）この得られた一般式(IIIａ) の化合
物、
【化９】 （ここでＲ''は式Ｒ1 −Ｎ（Ｘ−Ｗ）−又はＲ2 −ＣＯ
−ＮＨ−の残基を表わす。）を任意にはＣ1-4 アルキル
基（Ｗとして）でエーテル化及び／又は任意にはＹを付
与する第４級化剤で４級化して得られる。
【０００９】分子中におけるエチレンオキシ単位の平均
割合は、有利には少なくとも全体の−Ｂ−Ｏ−基の８０
％であり、特に有利には−Ｂ−Ｏ−単位のすべてがエチ
レンオキシ基である。一般式（Ｉａ）の分子について、
平均−Ｂ−Ｏ−基の全体数は有利には１２から２４個の
範囲である。−Ａ−Ｏ−基は各ポリグリコエーテル鎖
（ｇ）に存在することができ、例えば始めの部分（Ｎに
結合する）、終りの部分（Ｖに結合）又は２個の−Ｂ−
Ｏ−基の間である。Ｖは好ましくは水素原子である。
【００１０】アシル基のＲ2 −ＣＯ−は通常の脂肪酸の
残基が考慮され、特に１２から２２個の炭素原子、主と
して１４から１８個の炭素原子のものである。次に示す
脂肪酸のアシル基が特に指摘されよう。ラウリン酸、パ
ルミチン酸、メリスチン酸、オレイン酸、ステアリン
酸、ベヘイン酸、エイコサン酸及びリシノール酸並びに
主として牛脂の脂肪酸、水素化牛脂の脂肪酸、工業用オ
レイン酸及びココナッツ脂肪酸、並びにイソステアリン
酸の如き合成酸から成る混合物である。Ｒ1 について
は、各相応する脂肪酸の炭化水素の残基に相当する。
【００１１】ｎについては、ＲがＲ1 −Ｎq+（Ｎ−Ｗ）
（Ｙ) q −を表わすときには、ｎは有利には０，１又は
２であり、そしてＲがＲ2 −ＣＯ−ＮＨ−を表わすとき
には、ｎは１又は２である。
【００１２】界面活性剤（ａ）は非四級化合物であって
良く、そして任意には陽イオン化されていても良く、こ
の場合の陽イオン化は通常の酸、好ましくは鉱酸（特に
硫酸、塩酸又は燐酸）又は主として１から４個の炭素原
子を有する低分子量の脂肪族カルボン酸（特に、ギ酸、
酢酸、蓚酸、マレイン酸又は乳酸）が使用される。
【００１３】成分（ａ）は有利には部分的に４級化さ
れ、Σｐ＋ｑの和は好ましくは０．５から（ｎ＋１）、
特に１から（ｎ＋１）である。一般式（Ｉａ）の化合物
は好ましくは少なくとも部分的に４級化され、すなわち
少なくとも１個のアンモニウム基を含み、この場合ｐ又
はｑは１である。
【００１４】Ｙは主としてナフチルメチル基、フェニル
エチル基、ベンジル基、カルバモイルメチル基、エチル
基又はメチル基であり、特にメチル基である。陰イオン
のＺ - は主として４級化によって導入されるイオンであ
って、特に、塩化物、臭化物、メトサルフェート又はエ
トサルフェートである。
【００１５】分子中に存在する４級化されるアミノ基
は、部分的に活発に又は遅く４級化されても良い。有利
には、１分子について１個又はせいぜい２個のアミノ基
が４級化される。例えば、わずか１個のみのアミノ基を
含む場合には、このアミノ基が４級化され、そして１分
子に２から４個又は５個の４級化されるアミノ基を含む
場合には、好ましくは平均してこのうちの１から２個が
４級化される。
【００１６】一般式（IIａ）の化合物と相応するオキシ
ラン（スチレンオキシド、ブチレンオキシド、プロピレ
ンオキシド、エチレンオキシド）とを反応させ、−ＢＯ
−基そして任意には−ＡＯ−基を導入する反応は、所望
の順序で、特に１００から１７０℃の温度範囲の高温に
おけるが如き通常の反応条件のもと、そして特にアルカ
リ金属水酸化物（水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、
水酸化リチウム）の如き適切な触媒の存在下、行われ
る。この反応は、不活性有機溶剤中又は溶剤の不存在
下、好ましくは空気中の酸素を取り除いて行われる。
【００１７】スチレンオキシド又はフチレンオキシドを
オキシアルキル化剤として使用する場合、式（IIａ）の
アミン１モルについて、有利には０．５から３モル、好
ましくは１モル使用される。最初のオキシアルキル化と
しては、有利にはスチレンオキシド及び／又はブチレン
オキシドとの反応が行われ、そして触媒の不存在におい
てである。プロピレンオキシド及びエチレンオキシドと
の反応は、一般に所望の順序に従って行われ、有利には
オキシエチル化は最初に行われ、そしてその後オキシプ
ロピル化が行われる。
【００１８】Ｃ1-4 アルキル基のＷはそれ自体公知の方
法、すなわちエーテル化若しくはトランスエーテル化、
又は鎖全体の−Ｘ−Ｗを導入することによって行っても
良い。
【００１９】通常のＹ−を付与する４級化剤、特にアリ
ール（Ｃ1-3 アルキル）ハロゲン化物、Ｃ1-4 アルキル
ハロゲン化物、若しくは相応するスルフェート（好まし
くはジメチルスルフェート又はジエチルスルフェート）
又はクロロ酢酸アミドの如きものが４級化に使用され
る。４級化は通常の反応条件、例えば４０から１００℃
の温度範囲において行われる。
【００２０】化合物（ａ）は例えば米国特許第２，９６
７，７５５号及び同第３，６２７，４７５号、独国特許
３９３２８６９ Ｃｌ及び公開された独国特許出願３０
０３１９２ Ａｌ及び同第３２２２５１６ Ａｌに開示
されている。これらの特許及び公開された特許出願は本
発明において文献として引用されている。
【００２１】保留剤としての比較的陽イオン電荷密度の
低い成分（ａ）とは対照的に、成分（ｂ）は相対的に陽
イオン電荷密度の高い化合物である。電荷密度について
いえば、重量単位当り全体として存在するプロトンとな
りうるプロトンが付加し、また４級化されたアミノ基の
数と理解される。
【００２２】本発明において、成分（ｂ）として好まし
い遅延剤は例えば次に示す文献に開示されている。ＤＥ
−ＡＳ １，０９２，８７８号、同１，１４８，９７１
号及び同１，１６０，８１８号、ＤＥ−ＯＳ １，４６
９，７３７号、同２，５０８，２４２号及び同２，９２
４，４７１号、独国特許第１，６４３，５２６号、米国
特許第２，８９１，８３５号並びに"Tenside" 第２巻
（１９６５年）第３号第７６−８３頁である。これ等の
文献は本発明において文献として引用されている。
【００２３】遅延剤（ｂ）は主として脂肪族の、特に開
鎖モノ−若しくはオリゴ−アミン、又は複素環式アミン
であって、窒素原子に結合する水素原子は全部Ｃ1-4 ア
ルキル基及び／又はアリール（Ｃ1-3 アルキル）基によ
って、また任意には全体で１又は２個のＣ10-22 脂肪酸
残基によって置換されており、そして生成物は任意には
４級化されている。
【００２４】任意には、この化合物に窒素原子に結合し
た炭化水素脂肪族残基を含む代りに、相応する脂肪酸残
基を含み、これは脂肪酸アミドの形態で塩基性第４級窒
素原子にアルキレン基を通して結合している。（ｂ）は
有利には少なくとも１０個、好ましくは少なくとも１６
個の炭素原子を、イオンに関係なく含んでいる。好まし
くは、この分子は少なくとも１個の窒素原子に結合した
アリール（Ｃ1-3 アルキル）基を含んでいる。
【００２５】化合物（ｂ）として、有利には次に示すも
のが考慮される。（ｂ’） 次の式（Ｉｂ’）のモノ−
又はオリゴ−アミンの４級化生成物、
【化１０】 （ここで、Ｒ3 はＣ10-22 脂肪族残基又はＲ4 を表わ
し、Ｒ4 はアリール（Ｃ1-3 アルキル）基又はＣ1-4 ア
ルキル基を表わし、ｔは２から６、そしてｗは０から６
を表わす。） 又はこれらの化合物の混合物であって、４級化物のカチ
オンは少なくとも１６個の炭素原子を含む。
【００２６】（ｂ''） 次の式（Ｉｂ''）の化合物。
【化１１】 ここで、Ｒ5 は上で述べたＲ3 と同じ意味を有するか、
式Ｒ2 −ＣＯＮＨ−アルキレンの残基を表わし、Ｚ- は
アニオンに等量であり、そしてＱは脂肪族Ｃ3-18−基、
好ましくはＣ3-10−炭化水素残基であって、水酸基を有
し、又は／及びもし４−１８個、好ましくは４−１０個
の炭化水素であれば、結合の途中で酸素原子によって置
換されている。
【００２７】（ｂ''' ） 次の式（Ｉｂ''' ）の化合
物。
【化１２】 ここで、Ｒ6 は水素原子又は上で述べたＲ3 と同じ意味
を有する。
【００２８】脂肪族残基として１０から２２個の炭素原
子を有するＲ3 は、一般には通常の炭化水素残基であっ
て、特に上に述べたＲ1 に例示したようなものである。
もしこの分子が２個のＣ10-22 脂肪族残基を含む場合、
これらは同一であっても異なっても良い。Ｒ3 と同じ意
味の脂肪族残基及び脂肪族残基Ｒ1 は同一又は異なった
意味を有しても良い。式（Ｉｂ’）の化合物において、
好ましくは２個のＲ3のうち少なくとも１個は基Ｒ4 を
表す。式（Ｉｂ’）の化合物において、もしｗ＝２であ
れば、Ｒ3 は有利にはＣ10-22 脂肪族残基である。
【００２９】アリール（Ｃ1-3 アルキル）基におけるア
リール基は、特にα−ナフチル基、β−ナフチル基又は
フェニル基であって、任意にはＣ1-2 アルキル基及び／
又は塩素である１個又は２個の置換基を有する。フェニ
ル（Ｃ1-3 アルキル）基において、特にフェニルエチル
基、フェニルイソプロピル基又はベンジル基が指摘で
き、この中ではフェニルエチル基が好ましいが、ベンジ
ル基がまず第１番に好ましい。
【００３０】Ｒ4 と同じ意味のＣ1-4 アルキル基は通常
のアルキル基であって、アルキル化反応によって導入す
ることができるもので、特にメチル基、エチル基、ｎ−
プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチ
ル基、ｓｅｃ−ブチル基又はｔｅｒｔ−ブチル基であ
り、この中ではエチル基が好ましいが、メチル基が第１
番に好ましい。
【００３１】式（Ｉｂ’）における全部の残基Ｒ4 に関
し、残基Ｒ4 の全体の中で好ましくは少なくとも１個、
特に全体の１／３は、アリール（Ｃ1-3 アルキル）基で
あり、有利にはフェニル（Ｃ1-3 アルキル）基、最も好
ましくはベンジル基である。化合物（ｂ’）における全
部の残基Ｒ4 は、特に有利にはフェニル（Ｃ1-3 アルキ
ル）基であり、特にベンジル基である。
【００３２】ｔは有利には２，３，４又は６を表わし、
好ましくは２，３又は６、特に２又は３を表わす。もし
ｗ＞１であれば、ｍ及びｔは同じ又は異なる意味を有し
ても良い。ｗ＞１であれば、ｔは好ましくは２又は３を
表わす。ｗは好ましくは１から４、特に１から３を表わ
す。
【００３３】式（Ｉｂ''）において、Ｑは有利には次の
式（β1 ）で表わされる基を表わし、
【化１３】 （ここでＴはエチレン基又はプロピレン基を表わし、そ
してｖは０から３を表わす。）、又は次の式（β2 ）で
表わされる基を表わす。
【化１４】
【００３４】Ｔは好ましくはエチレン基を表わす。ｖは
有利には０又は１を表わし、特に０である。化合物
（ｂ''）において、Ｑが式（β1 ）の基であって、そし
てｖが０であるのが好ましい。更に、化合物（ｂ''）に
おいて、２個のＲ5 のいづれかがＣ10-22 炭化水素残基
を表わし、そして特にＲ4 がＣ1-2 アルキル基を表わす
ものが好ましい。
【００３５】化合物（ｂ）は好ましくは４級化されてい
る。化合物（ｂ）の中で、化合物（ｂ''）が好ましく、
そして特に化合物（ｂ’）は一番好ましい。
【００３６】式（Ｉｂ’）の化合物の４級化誘導体は、
次に示す式（IIｂ）によって表わすこともできる。
【化１５】 ここで、Ｚ- はアニオンの等量を表わし、ｕは０又は１
を表わし、そしてΣｕは１から（ｗ＋１）を表わす。
【００３７】化合物（ｂ’）及び（ｂ''）におけるＹ
は、有利には、上に述べた式（Ｉａ）における４級化で
導入されたような、フェニル（Ｃ1-3 アルキル）基及び
／又はＣ 1-4 アルキル基を表わす。式（Ｉａ），（II
ｂ），（Ｉｂ''）及び（Ｉｂ''' ）におけるＹは、同一
又は異なった意味を有しても良い。最も好ましいＹはメ
チル基である。
【００３８】本発明において使用される遅延剤（ｂ）
は、それ自体公知の方法によって製造される。化合物
（ｂ’）は、特に次に示す式(IIIｂ）の脂肪族モノ−又
はオリゴ−アミンを、
【化１６】 （ここで、Ｒ3 ’は独立して水素原子又はＲ3 を表わ
す。） 相応するＲ4 を与えるアルキル化剤又はアリールアルキ
ル化剤によって、処理して得ることが出来る。
【００３９】もしｖが０である場合、好ましくはＲ3 及
びＲ3 ’の少くとも１つがいづれもＣ10-22 脂肪族基を
表わし、この場合第２番目のＲ3 ’は好ましくは水素原
子を表わし、そして第２番目のＲ3 は好ましくはＲ4 を
表わす。
【００４０】化合物（ｂ''）は、次に示す一般式
（β3 ）の化合物を、
【化１７】 −Ｏ−の結合を形成することの出来るエピハロヒドリン
又はジエポキシドとを、又は次に示す一般式（β4 ）の
中間体とを、
【化１８】 第４級アルキル化を行って製造することができる。
【００４１】残基Ｒ4 を導入するためのアルキル化又は
アリールアルキル化は、それ自体公知の方法で、特に室
温（２０℃）から沸点の範囲の温度、好ましくは４０か
ら１００℃（このようなアルキル化又はアリールアルキ
ル化反応は発熱反応である）において、ナフチルメチル
クロリド、ベンジルクロリド、フェニルエチルクロリ
ド、メチルクロリド、エチルクロリド、プロピルクロリ
ド若しくはブチルクロリド、メチルスルフェート若しく
はエチルスルフェートの如きハライド（特に塩化物）又
はスルフェートであるＲ4 を付与することのできる化合
物を使用して、反応を行うことができる。
【００４２】反応は濃縮水溶性媒体中で行っても良い。
Ｒ4 −ハライドを使用する場合、例えばアルカリ金属水
酸化物を使用して生成物を離層して分けるか、又は酸と
する。アルキル化反応又はアリールアルキル化反応は、
一工程又は多工程で行っても良く、また４級化反応（上
に述べた化合物（ａ）におけると同様にして行われる）
は、これに続いて直接に行っても良い。任意には、化合
物（ｂ’）は、上に述べた化合物（ａ）におけると同様
にプロトンを付与されても良い。
【００４３】好ましい遅延剤（ｂ）は、特に独国で公開
された特許出願ＤＥ ２，９２４，４７１ Ａｌの実施
例に記載されている（ｂ’）の種類の如きものであり、
また本発明において引用したＤＥ−ＡＳ １，０９２，
８７８の実施例に記載されている如く、２個のＲ5 は同
じであって、Ｒ2 −ＣＯ−ＮＨ−アルキレン−又はＣ
10-22 脂肪族基であり、そしてＹ及びＲ4 はいづれもメ
チル基であって、Ｑは２−ヒドロキシプロピレン−１，
３を表わす場合の（ｂ''）の種類の如くである。化合物
（ｂ’），（ｂ''）及び（ｂ''' ）の中で、化合物
（ｂ’）及び（ｂ''）が好ましく、特に（ｂ’）が好ま
しい。
【００４４】一般式（Ｉｂ’）の化合物の好ましい４級
化生成物は、（ｂ1 ） Ｒ3 の１つはＣ10-22 脂肪族基
で、他はＲ4 を表わす場合の式（Ｉｂ’）の化合物の４
級化生成物、及び（ｂ2 ） 両者のＲ3 がＲ4 を表わす
場合の式（Ｉｂ’）の化合物の４級化生成物である。
【００４５】（ｂ1 ）における化合物では、ｖは有利に
は０から２であって最も好ましくは１を表わし、ｔは好
ましくは２又は３を表わし、そしてＲ4 は好ましくはベ
ンジル基及び／又はＣ1-4 アルキル基で、少くともＲ4
の１個はベンジル基を表わし、特に全部のＲ4 残基はベ
ンジル基を表わす。
【００４６】（ｂ2 ）における化合物では、ｖは好まし
くは１から５、特に１から３を表わし、そしてｖが２か
ら５を表わす場合には、ｔは好ましくは２又は３を表わ
す。本発明の特に好ましい態様に従えば、（ｂ2 ）にお
けるすべての残基Ｒ4 はベンジル基を表わす。
【００４７】（ｂ）は有利には（ｂ2 ）であるか、又は
（ｂ2 ）と（ｂ1 ）との混合物である（また（ｂ1 ）を
単独で用いることも可能である。）。
【００４８】本質的に本発明の染色助剤は、（ａ）と
（ｂ）の混合物である。ａ：ｂの重量比は有利には１：
９から９：１、好ましくは１：９から７：３、特に１：
４から２：１の範囲であり、重量比≦１：１における混
合物ａ／ｂは特に１：３から１：１の範囲が特に好まし
い。
【００４９】（ｂ）が（ｂ1 ）＋（ｂ2 ）の混合物であ
る場合、重量比（ｂ）：〔（ａ）＋（ｂ1 ）＋
（ｂ2 ）〕は、有利には５％から７０％の範囲、好まし
くは１０％から４５％の範囲である。
【００５０】本発明の染色助剤は、有利には更に次に示
す添加剤を含む組成物で配合される。（ｃ）非イオン界
面活性剤又は界面活性剤混合物、（ｄ）液状配合物のpH
を好ましくは４．５から１０の範囲にpH値を設定できる
緩衝剤、（ｅ）脱泡剤 及び／又は（ｆ）保存剤（例え
ば殺カビ剤）。
【００５１】非イオン界面活性剤として主として水中油
滴形乳化剤が考慮されるが、このものは有利には８から
１８、好ましくは１２から１７の範囲のＨＬＢを有し、
そしてその分子中の親油性基は９から２４個、特に１０
から２２個の炭素原子を有し、例えば脂肪族アルコー
ル、脂肪酸若しくは脂肪酸アミドのオキシエチル化生成
物、脂肪族多価アルコール（特にグリセロール、ソルビ
タン又はソルビトール）の脂肪酸モノ−若しくはジ−エ
ステル（例えば、脂肪酸モノ−若しくはジ−グリセライ
ド、又は脂肪酸ソルビタンモノ−若しくはジ−エステ
ル）、又は更に水酸基含有天然脂肪油（例えばヒマシ
油）若しくはアルキル置換フェノールでここでのアルキ
ル基は３から１８個の炭素原子を含み、そしてアルキル
置換フェニル基は全体で９から２４個の炭素原子を含む
（例えば、モノ−若しくはジ−プロピルフェノール、モ
ノ−若しくはジ−ブチルフェノール又はモノ−若しくは
ジ−（Ｃ 6-12アルキル）フェノール。）。
【００５２】付加されるエチレンオキシ単位の数は、所
望するＨＬＢに基づいて適宜選定される。成分（ｃ）
は、組成物がアリールアルキル化物（ｂ）、特に
（ｂ2 ）を含む場合、少なくとも有利に存在する。
【００５３】緩衝剤（ｄ）としては、それ自体公知の化
合物であって、特に無機塩、主として無機多価鉱酸（主
として硫酸及び燐酸）のナトリウム、カリウム及び／又
はアンモニウム塩、又は有機多塩基性カルボン酸（例え
ば蓚酸又は酒石酸）のモノアルカリ金属塩が使用され
る。
【００５４】脱泡剤（ｅ）としては、例えば疎水性シリ
カ、パラフィンワックス、鉱油、シリコーン及び／又は
アルキレンジアミン脂肪酸ビスアミドをベースにした通
常のものが使用される。
【００５５】少なくとも（ａ）及び（ｂ）、更に任意に
は上述したような添加剤を含む本発明の組成物は、有利
には濃縮された水性組成物の形態で処方され、有利には
乾燥成分は５から７０重量％、好ましくは１０から６０
重量％含んでいる。成分（ｃ）は（ａ）＋（ｂ）に対し
て、有利には２００重量％まで、好ましくは５から１０
０重量％の濃度で使用される。
【００５６】成分（ａ）及び（ｂ）並びに任意に更に加
える添加剤は、有利には水性媒体の中で混ぜ合せ、直接
に水性組成物として得られる。（ａ）及び（ｂ）の両者
が４級化生成物である場合、式(IIIａ）及び（Ｉｂ’）
のいづれの化合物は相互に混ぜ合せ、有利には４０から
１００℃の温度範囲においてそして水性相の分離部分で
４級化を行う。
【００５７】また例えば水を蒸発して水性組成物を乾燥
しそして輸送し、更に乾燥生成物として使用することも
可能である。
【００５８】アニオン染料で染色される基材をアニオン
染料又は蛍光増白剤で処理する場合に、本発明の組成物
を染色及び／又は蛍光増白方法で保留剤として使用する
と、染料、任意には蛍光増白剤を使用する前又は後に、
本発明の染色助剤を局部的に適用して、白色又は着色し
た模様又は／及び多色効果が得られる。
【００５９】アニオン染料で染色される基材として考慮
されるものは、一般には広範囲のものであるが、特に天
然若しくは再生セルローズ、天然若しくは合成ポリアミ
ド（例えば、羊毛、絹、レザー又は合成ポリアミド）又
はポリウレタンからの繊維材料及び非織編繊維材料であ
って、任意に染色され又は蛍光増白されるものである。
【００６０】本発明方法において、好ましくは天然及び
／又は合成ポリアミド、任意にはセルローズ繊維及び／
又は非染色性ポリプロピレン繊維と混合したものが使用
される。本発明方法における基材は、例えば、フィラメ
ント、糸、かせ、織物、編物、不織物、不織ウェブ、フ
ェルトそしてオープンパイル又はループパイル（カーペ
ット、タフト、ベルベット又はテリ織物）の如き任意の
好ましい形態であって良い。
【００６１】本発明方法により基材上に形成され、又は
もしすでに基材上に適用済みであれば、湿式方法で保留
剤を適用して基材から取り除かれるアニオン染料又は蛍
光増白剤は、特にＫ’pH６≧５、好ましくは≧６．５で
ある。このＫ’値は染料化学においてはよく知られたも
ので、これに関する文献には、独国特許第１，４８９，
４５６号、Bayer-Farbenrevue 第２１巻（１９７２年）
第３４−３８頁（特に４２−４８頁）、Melltand-Texti
lberichte 第６巻（１９７３年）第６４１頁がある。
【００６２】もし望むなら、保留剤を含む液体又はペー
スト中で染色又は蛍光増白を行うには、明らかにより低
いＫ’pH６値、特にＫ’pH６＜５、好ましくは４以下で
あって、ここでは使用した保留剤によって影響を受けな
いアニオン染料又は蛍光増白剤が使用される。アニオン
染料又は蛍光増白剤（Ｆａ）及び又は（Ｆｂ）を用いた
地染め又は地染め蛍光増白はそれ自体公知の含浸方法
（例えば、パジング、浸漬、ロッドの使用、泡の使用、
噴霧、流し込み、又は印刷による）によって行い、そし
て蒸熱して固定する。
【００６３】保留剤によって変性したアニオン染料又は
蛍光増白剤（Ｆａ）を用いて地染め又は蛍光増白を行う
場合、水性液又はペーストを用い含浸方法によって行
い、そして次に湿式方法で保留剤で処理する。
【００６４】基材の局部処理を行うために、本発明の保
留剤及び染色処理を行うのに予想される添加剤を更に含
む水性液又はペーストの形態で適用するのが好ましく、
ここでの添加剤は、例えば非イオン又は弱アニオン界面
活性剤、pH調整の添加剤（例えば上述したような酸又は
緩衝剤の塩）、増粘剤（例えば、いなごまめのゴム、ト
ラガカントゴム、アラビアゴム、デキストリン又は通常
市場において増粘剤として入手できる合成重合体）、流
動助剤、及び／又は、必要ならばアニオン蛍光増白剤若
しくは染料（Ｆｂ）、そしてpHは有利には４．５から１
０の範囲（蛍光増白剤又は染料（Ｆｂ）が存在しない場
合は有利には５から９のpH、そして蛍光増白剤又は染料
（Ｆｂ）を伴う場合には有利には４．５から８のpH。）
である。
【００６５】保留剤を含む組成物を通常の方法によって
局部的に模様を作成するが、この方法は例えばタフト又
は編物を捺染（ステンシル印刷、回転フィルム印刷、エ
ンボッスシリンダー印刷、噴霧印刷の手段）、ドリッピ
ング、表面の処理又はインクジェット印刷によって行
う。
【００６６】保留剤組成物は、十分な保留効果を達成す
るような濃度で本発明の保留剤を含むもので、特にペー
スト又は液体中に、ペースト又は液体１kgについて０．
２から１２ｇ、好ましくは０．４から５．５ｇの保留剤
（ａ）を含む。本発明に従えば、少量の保留剤（ａ）で
驚くべき効果を達成することができ、特にペースト若し
くは液体１kgについて４ｇ以下の保留剤（ａ）、又はペ
ースト若しくは液体１kgについて２ｇ以下の保留剤
（ａ）でさえ良い結果が得られる（この場合、考慮され
るべきことは、基材によって、助剤による基材上に染色
される染料の柔らかさによって、適用方法によって、そ
して所望する保留効果によって、（ａ）の量が相当量減
少できることである。）。
【００６７】基材上に保留剤を含む液体又はペーストを
固着するには、有利には飽和水蒸気により、通常は９５
℃以上の温度、好ましくは９８から１１０℃で処理す
る。固着時間は例えば３０秒から２０分、選定される固
着方法によるが有利には２から８分間の通常の時間であ
る。
【００６８】保留剤を含む組成物で処理した基材表面
に、好ましくは固着前に、少なくとも１個のアニオン染
料又は蛍光増白剤を含む液体又はペーストを適用する
が、保留剤を含む組成物で処理した場所は染料及び蛍光
増白剤（Ｆａ）に対して保護され、そしてここにおいて
アニオン染料及び蛍光増白剤（Ｆｂ）は実際上保留剤に
よって影響を受けない。
【００６９】保留された基材上に適用した（Ｆａ）を含
む液体又はペーストは、有利には水性液であり、そして
有利には含浸方法（すでに述べた如き）により処理され
る。染料溶液又はペーストの組成同様、pH値及び温度は
通常の範囲内で良い。この後、上に述べたと同様に固着
が行われる。
【００７０】好ましい染料、蛍光増白剤及び模様、適用
する方法、染色及び保留の方法、白及び着色模様の広範
囲の選定、並びに多色効果の選定はかくして満足すべき
ものとなる。
【００７１】本発明方法によって、顕著な保留効果が、
厚いパイル基材であっても、高収率且つ輪郭が明瞭で鮮
明に得られ、各染料の染色特性並びに染色の堅牢度及び
明度は悪い影響を受けない。
【００７２】
【実施例】次に示す各実施例において、部及びパーセン
ト（％）は重量についてであり、温度は摂氏の単位で示
す。表示した染料の濃度は、塩の形態での純粋な染料と
して算出し、染料は通常市場において入手できる通常の
染料であって、人絹芒硝（硫酸ナトリウム）及び／又は
塩化ナトリウムを配合剤として混合した形態で使用され
る。
【００７３】例１ 独国特許第１，００６，７８７号実施例６に記載されて
いると同様に、式（IIａ）のいづれのアミンを表示した
オキシランと反応させ、そして任意には４級化して得た
次の表に示す保留剤（ａ）を使用した。
【００７４】
【表１】
【００７５】Ｒx は１％のＣ12Ｈ25，１４％のＣ
14Ｈ29，３１％のＣ16Ｈ33，２４％のＣ18Ｈ37そして４
０％のＣ18Ｈ35であり、Ｒy はオレイル基であり、Ｒy
−ＣＯはオレオイル基であり、Ｒw は３％のＣ8 Ｈ17，
６％のＣ10Ｈ21，５６％のＣ12Ｈ25，１８％のＣ
14Ｈ29，１０％のＣ16Ｈ33，２％のＣ18Ｈ37そして２％
のＣ18Ｈ35であり、更にＲz は１．３％のＣ14Ｈ29，
４．７％のＣ16Ｈ33，４２％のＣ18Ｈ37，１２％のＣ20
Ｈ41そして４０％のＣ22Ｈ45である。
【００７６】表２に示されているいづれの文献に従って
得た成分（ｂ）を、ｂ３６及びｂ３７は例外であるが、
いづれも非イオン界面活性剤（ｃ）と混合して使用し
た。
【００７７】
【表２】
【００７８】成分Ｒ１ ３６部のａ１の３５％水溶液を、２４部の水を含まない
生成物ｂ３１及び４０部の脱イオン水と混ぜ合せた。
【００７９】成分Ｒ１のビス体 ａ１及びｂ３１の非４級化中間体をおたがいに混ぜ合
せ、そして独国第２９２４４７１ Ａｌの例２に記載さ
れていると同様にして、９５℃において所定量のシメチ
ルサルフェートで４級化し、イソ−オクチルフェノルポ
リ（１０）グリコールエーテルと処理し、そして脱イオ
ン水で乾燥成分が５６％になるように調整した。
【００８０】成分Ｒ２−Ｒ１７ 成分Ｒ１と同様な方法を繰返し、各同量のＲ２からＲ１
７の保留剤をＲ１に代えて使用して準備した。
【００８１】成分Ｒ１８−Ｒ３２ 成分Ｒ１において記載したと同様にして、生成物ｂ３１
に代えて、各ｂ２１，ｂ２２，ｂ２３，ｂ２４，ｂ２
５，ｂ２６，ｂ２７，ｂ２８，ｂ２９，ｂ３２，ｂ３
３，ｂ３４，ｂ３５，ｂ３６及びｂ３７のいづれの生成
物を使用した。
【００８２】成分Ｒ３３ 生成物ａ６をｂ２５及び水と混ぜ合せた点を除いて、成
分Ｒ１に記載したと同様に処理を繰返した。
【００８３】成分Ｒ３４ 成分Ｒ３３において記載したと同様にして、ｂ２５に代
えて同量のｂ２６を使用した。
【００８４】実施例Ａ グランドウェブ（主として裏材料）のポリプロピレンの
ポリアミド−６カーペット（ユニカットループ）を、
１，０００部に対して次に示す成分を含む水溶液でパッ
ドした。４部の染料C.I.Acid Black 222、４部の市場で
入手したいなごまめゴム(locust bean gum) をベースに
した増粘剤、２部の非イオン分散剤（市場で入手できる
高級アルキルフェノールのエチレンオキシド付加生成
物）、１部の６０％酢酸。
【００８５】１，０００部に対して次の成分を含む水性
捺染ペーストで湿式方法により局部的に印刷した。１４
部の成分Ｒ１、２０部の市場で入手したいなごまめゴム
をベースにした増粘剤。
【００８６】この印刷はフィルム−プリンテングステン
シルの手段によって行い、次いで１００℃の飽和水蒸気
で６分間固着を行った。この処理したものをすすぎ洗い
を行い、脱水し、そして乾燥した。この得られた床用カ
ーペットは、黒色の均染性であって、白色の模様で染色
された。
【００８７】実施例Ｂ １，０００部に対して、７部の成分Ｒ１、２０部の市場
において入手したいなごまめゴムをベースにした増粘
剤、０．６部の染料C.I.Acid Orange 156 及び１部の６
０％酢酸を含む捺染ペーストで局部的に印刷した点を除
いて、実施例Ａと同様に繰返し、固着を１００℃の飽和
水蒸気で６分間処理し、そして得られたものをすすぎ洗
いを行い、脱水し、そして乾燥した。この得られた床用
カーペットは黒色の均染性であって、模様はオレンジ色
であった。
【００８８】実施例Ｃ ポリプロピレンのグランドウェブ（主として裏材料）の
ポリアミド−６のカーペット（ユニロープパイル）を、
１，０００部に対し次に示す成分を含む水性捺染ペース
トで局部的に印刷した。１４部の成分Ｒ１、２０部の市
場で入手したいなごまめゴムをベースにした増粘剤。
【００８９】次いで１，０００部に対して次に示す成分
を含む溶液で、液とカーペットの比を５：１として湿潤
した。０．７部の染料C.I.Acid Yellow 235 、４部の市
場で入手したいなごまめゴムをベースにした増粘剤、４
部の非イオン分散剤（市場で入手できる高級アルキルフ
ェノールのエチレンオキシド付加生成物）、１部の６０
％酢酸。
【００９０】次いで１００℃の飽和水蒸気で６分間固着
し、すすぎ洗いし、脱水し、そして乾燥した。得られた
床カーペットは均等に黄色に染色され、白の模様であっ
た。
【００９１】実施例Ｄ １，０００部に対して次の成分を含む水性捺染ペースト
を使用して印刷した点を除いて、実施例Ｃと同様に繰返
した。７部の成分Ｒ１、２０部の市場で入手したいなご
まめゴムをベースにした増粘剤、０．７部の染料C.I.Ac
id Blue 324:１、１部の６０％酢酸。得られた床カーペ
ットは均等に黄色に染色され、青の模様であった。
【００９２】実施例Ｅ ポリプロピレンのグランドウェブ（主として裏材料）の
ウールカーペット（ユニカットループ）を、１，０００
部に対して２００部の成分Ｒ１及び２０部の市場で入手
したいなごまめゴムをベースにした増粘剤を含む捺染ペ
ーストで局部的に印刷した。
【００９３】次いで、１，０００部に対して次の成分を
含む水性溶液で、液とカーペットの比を６：１にし、流
し込んで湿潤した。１部の染料C.I.Acid Orange 168 、
４部の市場で入手したいなごまめゴムをベースにした増
粘剤、４部の非イオン分散剤（市場で入手できる高級ア
ルキルフェノールのエチレンオキシド付加生成物）、１
部の６０％酢酸。
【００９４】次いで１００℃の飽和水蒸気で８分間固着
し、すすぎ洗いし、脱水しそして乾燥した。得られた床
カーペットは均等にオレンジ色に染色され、白の模様で
あった。
【００９５】実施例Ｆ １，０００部に対して次に示す成分を含む水性捺染ペー
ストを使用して印刷した点を除いて、実施例Ｅと同様に
して繰返した。１０部の成分Ｒ１、２０部の市場で入手
したいなごまめゴムをベースにした増粘剤、０．７部の
染料C.I.Acid Blue 288 、２部の６０％酢酸。得られた
床カーペットは均等にオレンジ色に染色され、青の模様
であった。
【００９６】上述した実施例ＡからＦにおける成分Ｒ１
と同様に、成分Ｒ１−ビスからＲ３４のいづれをも使用
した。

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （ａ）アニオン染料で染色できる基材を
    染色するのにそれ自体保留剤(reserving agent) として
    作用するカチオン界面活性剤又はこの界面活性剤の混合
    物、及び（ｂ）カチオン染料でポリアクリロニトリルを
    染色するのにそれ自体遅延剤として作用するカチオン界
    面活性剤又はこれらの界面活性剤の混合物、を含む染色
    助剤。
  2. 【請求項２】 （ａ）はポリオキシアルキル化されてお
    り、そして任意には第４級脂肪酸アミン、脂肪酸アミノ
    （オリゴ）アミン又は脂肪酸アミド（オリゴ）アミンで
    ある請求項１記載の染色助剤。
  3. 【請求項３】 （ａ）は次に示す式（Ｉａ）に相当し、 【化１】 ここでＲは次に示す式を表わし、 【化２】 Ｒ1 はＣ10-22 の脂肪族残基(fatty radical) を表わ
    し、 Ｒ2 −ＣＯ−はＣ10-22 脂肪酸のアシル基を表わし、 Ｘは次に示す式を表わし、 【化３】 Ａはフェニルエチレン基又はブチレン基を表わし、 Ｂはエチレン基又はプロピレン基を表わし、 Alkylen はエチレン基又はプロピレン基を表わし、 ＹはＣ1-4 アルキル基、アリール−（Ｃ1-3 アルキル）
    基又は−ＣＨ2 −ＣＯ−ＮＨ2 を表わし、 Ｗは水素又はＣ1-4 アルキル基を表わし、 ｎは０から４を表わし、又もしＲがＲ2 −ＣＯ−ＮＨ−
    のときは１から４を表わし、 ｐは０又は１、 ｑは０又は１、 ｍは０又は１、 ｒは１から３０、及びＺ- はアニオンに等量である、そ
    してこの分子は平均して８から７０個の−Ｂ−Ｏ−基を
    含み少なくともこの５０％はエチレンオキシ単位であ
    り、またこの分子は平均してせいぜい３個の−Ａ−Ｏ−
    基を含む、請求項１又は２記載の染色助剤。
  4. 【請求項４】 （ｂ）は脂肪族モノ−又はオリゴ−アミ
    ンであって、すべての窒素に結合する水素原子はＣ1-4
    アルキル基及び／又はアリール（Ｃ1-3 アルキル）基に
    置換され、そして任意には全体で１個又は２個のＣ
    10-22 脂肪族基（炭素水素残基）で、またこの生成物は
    任意には４級化され、またはこれらの化合物の混合物で
    ある、請求項１から３記載の染色助剤。
  5. 【請求項５】 （ｂ）は（ｂ’）、すなわち次の式（Ｉ
    ｂ’）で表わされるモノ−又はオリゴ−アミンの第４級
    化生成物であり、 【化４】 ここでＲ3 はＣ10-22 脂肪酸残基又はＲ4 を表わし、Ｒ
    4 はアリール（Ｃ1-3 アルキル）基又はＣ1-4 アルキル
    基を表わし、ｔは２から６を表わしそしてｗは０から６
    を表わし、又はこれらの化合物の混合物であり、但し第
    ４級化生成物のカチオンは少なくとも１６個の炭素原子
    を含む、請求項４記載の染色助剤。
  6. 【請求項６】 （ｂ）は次の（ｂ1 ）及び（ｂ2 ）の混
    合物、すなわち（ｂ1 ） 式（Ｉｂ’）の少なくとも１
    個の化合物の少なくとも１個の第４級生成物であり、こ
    こで一つのＲ3 はＣ10-22 脂肪酸基を表わし、そして他
    はＲ4を表わし、そして（ｂ2 ） 式（Ｉｂ’）の少な
    くとも１個の化合物の少なくとも１個の第４級生成物で
    あり、両者のＲ3 はＲ4 を表わす、請求項５記載の染色
    助剤。
  7. 【請求項７】 実質的に（ａ）及び（ｂ）の混合物であ
    り、請求項１から６に定義されたものである、請求項１
    記載の染色助剤。
  8. 【請求項８】 更に（ｃ）非イオン界面活性剤又はこれ
    らの混合物、（ｄ）液体混合物のpHを調整する緩衝剤、
    （ｅ）脱泡剤及び／又は（ｆ）保存剤(preserving agen
    t)を含む、請求項７記載の混合物を包含する染色助剤組
    成物。
  9. 【請求項９】 請求項１から７の染色助剤の保存効果を
    任意に選択するのに、請求項８記載の組成物の形体で保
    留剤(reserving agent) として使用することから成る、
    アニオン染料で基材を染色及び／又は任意に蛍光増白す
    る方法。
  10. 【請求項１０】 リザーブ捺染(reserve printing)にお
    ける請求項９記載の方法。
  11. 【請求項１１】 （Ｆａ）で染色及び／又は任意に蛍光
    増白される前に、アニオン染料で染色される基材を、請
    求項１から８記載の染色助剤を含む水性液又はペースト
    で、局部的に捺染し、この処理した基材を固着(fix)
    し、そして最終的に保留した部分から（Ｆａ）を取り除
    くためにすすぎ洗いを行う請求項９又は１０記載の方
    法。ここで（Ｆａ）はＫ’pH６≧５であるアニオン染料
    若しくは任意には蛍光増白剤、又はこれら染料及び／又
    は任意には蛍光増白剤の混合物である。
  12. 【請求項１２】 ポリアミドを含有する基材を使用する
    請求項９から１１記載の方法。
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