JPH0532582A - アクリル酸の製造法 - Google Patents
アクリル酸の製造法Info
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- JPH0532582A JPH0532582A JP3210264A JP21026491A JPH0532582A JP H0532582 A JPH0532582 A JP H0532582A JP 3210264 A JP3210264 A JP 3210264A JP 21026491 A JP21026491 A JP 21026491A JP H0532582 A JPH0532582 A JP H0532582A
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- acrylic acid
- acrolein
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- catalyst
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 アクロレインを触媒の存在下に気相接触酸化
しアクリル酸を製造する。 【構成】 一般式Ｍｏa Ｖb Ｓｉc Ｎａd Ａe Ｘf Ｙg
Ｏh （式中、Ｍｏ，Ｖ，Ｓｉ，Ｎａ及びＯは、それぞれ
その元素を、Ａは、Ｆｅ，Ｃｒ，Ｃｏ及びＳｒから選ば
れた少なくとも１種、ＸはＣａ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ａｓ，Ｂ
ａ，Ｐｂ及びＣｅから選ばれた少なくとも１種、ＹはＭ
ｇ，Ｔｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｎｂ，Ａｇ，Ｔａ，Ｂｉ及びＷ
から選ばれた少なくとも１種の元素を示し、ａ＝１２の
ときｂ＝１〜６、ｃ＝０．１〜１５、ｄ＝０．１〜２、
ｅ＝０．１〜３、ｆ＝０．０１〜３、ｇ＝０〜３であ
り、ｈは各成分の原子価を満足するのに必要な酸素原子
数である。）で表わされ、かつ、Ｎａの出発原料がＮａ
2 ＯとＳｉＯ2 からなる水ガラスから由来した触媒を用
いる。
しアクリル酸を製造する。 【構成】 一般式Ｍｏa Ｖb Ｓｉc Ｎａd Ａe Ｘf Ｙg
Ｏh （式中、Ｍｏ，Ｖ，Ｓｉ，Ｎａ及びＯは、それぞれ
その元素を、Ａは、Ｆｅ，Ｃｒ，Ｃｏ及びＳｒから選ば
れた少なくとも１種、ＸはＣａ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ａｓ，Ｂ
ａ，Ｐｂ及びＣｅから選ばれた少なくとも１種、ＹはＭ
ｇ，Ｔｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｎｂ，Ａｇ，Ｔａ，Ｂｉ及びＷ
から選ばれた少なくとも１種の元素を示し、ａ＝１２の
ときｂ＝１〜６、ｃ＝０．１〜１５、ｄ＝０．１〜２、
ｅ＝０．１〜３、ｆ＝０．０１〜３、ｇ＝０〜３であ
り、ｈは各成分の原子価を満足するのに必要な酸素原子
数である。）で表わされ、かつ、Ｎａの出発原料がＮａ
2 ＯとＳｉＯ2 からなる水ガラスから由来した触媒を用
いる。
Description
【０００１】本発明は、アクロレインの気相接触酸化に
よるアクリル酸の製造法、特に使用する触媒に関する。
よるアクリル酸の製造法、特に使用する触媒に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、アクロレインを気相接触酸化して
アクリル酸を製造する方法に関して特開昭４９−４７２
７６号、同５０−８４５２１号、同５２−１５３８８９
号、同５３−７６１４号及び同５８−１６６９３９号公
報等、極めて数多くの提案がされているが、工業用触媒
としては、更に性能を向上させることが望まれている。
アクリル酸を製造する方法に関して特開昭４９−４７２
７６号、同５０−８４５２１号、同５２−１５３８８９
号、同５３−７６１４号及び同５８−１６６９３９号公
報等、極めて数多くの提案がされているが、工業用触媒
としては、更に性能を向上させることが望まれている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、特に活性、
選択性、寿命ともに実用性の高い触媒を用いてアクロレ
インからアクリル酸を有利に製造する方法の提供を目的
とする。
選択性、寿命ともに実用性の高い触媒を用いてアクロレ
インからアクリル酸を有利に製造する方法の提供を目的
とする。
【０００４】
【問題を解決するための手段】本発明は、アクロレイン
を気相接触酸化しアクリル酸を製造するにあたり、一般
式 Ｍｏa Ｖb Ｓｉc Ｎａd ＡeＸf Ｙg Ｏh （式中、Ｍｏ，Ｖ，Ｓｉ，Ｎａ及びＯはそれぞれ、モリ
ブデン、バナジウム、ケイ素、ナトリウム及び酸素、Ａ
は鉄、クロム、コバルト及びストロンチウムからなる群
より選ばれた少なくとも１種の元素、Ｘはカルシウム、
マンガン、ニッケル、ヒ素、バリウム、鉛及びセリウム
からなる群より選ばれた少なくとも１種の元素、Ｙはマ
グネシウム、チタン、銅、亜鉛、ニオブ、銀、タンタ
ル、ビスマス及びタングステンからなる群より選ばれた
少なくとも１種の元素を示し、ａ＝１２のときｂ＝１〜
６、ｃ＝０．１〜１５、ｄ＝０．１〜２、ｅ＝０．１〜
３、ｆ＝０．０１〜３、ｇ＝０〜３であり、ｈは前記各
成分の原子価を満足するのに必要な酸素原子数である）
で表わされ、かつ、ナトリウムの出発原料がＮａ2 Ｏと
ＳｉＯ2 からなる水ガラスから由来した触媒を用いるこ
とを特徴とするアクリル酸の製造法にある。
を気相接触酸化しアクリル酸を製造するにあたり、一般
式 Ｍｏa Ｖb Ｓｉc Ｎａd ＡeＸf Ｙg Ｏh （式中、Ｍｏ，Ｖ，Ｓｉ，Ｎａ及びＯはそれぞれ、モリ
ブデン、バナジウム、ケイ素、ナトリウム及び酸素、Ａ
は鉄、クロム、コバルト及びストロンチウムからなる群
より選ばれた少なくとも１種の元素、Ｘはカルシウム、
マンガン、ニッケル、ヒ素、バリウム、鉛及びセリウム
からなる群より選ばれた少なくとも１種の元素、Ｙはマ
グネシウム、チタン、銅、亜鉛、ニオブ、銀、タンタ
ル、ビスマス及びタングステンからなる群より選ばれた
少なくとも１種の元素を示し、ａ＝１２のときｂ＝１〜
６、ｃ＝０．１〜１５、ｄ＝０．１〜２、ｅ＝０．１〜
３、ｆ＝０．０１〜３、ｇ＝０〜３であり、ｈは前記各
成分の原子価を満足するのに必要な酸素原子数である）
で表わされ、かつ、ナトリウムの出発原料がＮａ2 Ｏと
ＳｉＯ2 からなる水ガラスから由来した触媒を用いるこ
とを特徴とするアクリル酸の製造法にある。
【０００５】本発明は、長期にわたって高い活性を維持
する触媒を用いてアクロレインからアクリル酸を高収率
で得ることができる。本発明において使用する触媒は、
ナトリウムの出発原料としてＮａ2 ＯとＳｉＯ2 からな
る水ガラスを用いることが必要である。水ガラスとして
通常使われるのは、一般式Ｎａ2 Ｏ・ｎＳｉＯ2 ・ｎＨ
2 Ｏで示される。ここで、ｎはモル比を意味し、ｎ＝２
〜４の液状品が水ガラスと言われている。
する触媒を用いてアクロレインからアクリル酸を高収率
で得ることができる。本発明において使用する触媒は、
ナトリウムの出発原料としてＮａ2 ＯとＳｉＯ2 からな
る水ガラスを用いることが必要である。水ガラスとして
通常使われるのは、一般式Ｎａ2 Ｏ・ｎＳｉＯ2 ・ｎＨ
2 Ｏで示される。ここで、ｎはモル比を意味し、ｎ＝２
〜４の液状品が水ガラスと言われている。
【０００６】ナトリウムの原料として水ガラス以外の原
料、例えば、酢酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム、塩化
ナトリウム、水酸化ナトリウム、硝酸ナトリウム、亜硝
酸ナトリウム等を用いると、水ガラスを用いた場合と比
べ優れた性能を有する触媒が得られない。従って、本発
明で使用する触媒の一般式において、ケイ素の原料の大
部分は他の原料、例えば、シリカゾルやシリカゲルのよ
うな二酸化ケイ素が主であるが、ナトリウムの原料とし
て用いた水ガラスからの二酸化ケイ素の量を加算した値
がケイ素の原子比率である。
料、例えば、酢酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム、塩化
ナトリウム、水酸化ナトリウム、硝酸ナトリウム、亜硝
酸ナトリウム等を用いると、水ガラスを用いた場合と比
べ優れた性能を有する触媒が得られない。従って、本発
明で使用する触媒の一般式において、ケイ素の原料の大
部分は他の原料、例えば、シリカゾルやシリカゲルのよ
うな二酸化ケイ素が主であるが、ナトリウムの原料とし
て用いた水ガラスからの二酸化ケイ素の量を加算した値
がケイ素の原子比率である。
【０００７】ナトリウム以外の他の元素の原料化合物と
しては各元素の硝酸塩、炭酸塩、アンモニウム塩、硫酸
塩、酸化物等を組み合わせて使用することができる。
しては各元素の硝酸塩、炭酸塩、アンモニウム塩、硫酸
塩、酸化物等を組み合わせて使用することができる。
【０００８】本発明で用いる触媒を調整する方法として
は、特殊な方法に限定する必要はなく、成分の著しい偏
在を伴わない限り、従来からよく知られている蒸発乾固
法、沈殿法、酸化物混合法等の種々の方法を用いること
ができる。
は、特殊な方法に限定する必要はなく、成分の著しい偏
在を伴わない限り、従来からよく知られている蒸発乾固
法、沈殿法、酸化物混合法等の種々の方法を用いること
ができる。
【０００９】本発明で用いる触媒は、無担体でも有効で
あるが、シリカ、アルミナ、シリカ−アルミナ、シリコ
ンカーバイト、マグネシア、チタニア等の不活性担体に
担持させるか、あるいはこれ等で希釈して用いることが
好ましい。
あるが、シリカ、アルミナ、シリカ−アルミナ、シリコ
ンカーバイト、マグネシア、チタニア等の不活性担体に
担持させるか、あるいはこれ等で希釈して用いることが
好ましい。
【００１０】本発明方法によりアクロレインを気相接触
酸化してアクリル酸を製造するに当っては、原料ガス中
のアクロレインの濃度は広い範囲で変えることができる
が、容量で１〜２０％、特に３〜１０％の範囲が好まし
い。
酸化してアクリル酸を製造するに当っては、原料ガス中
のアクロレインの濃度は広い範囲で変えることができる
が、容量で１〜２０％、特に３〜１０％の範囲が好まし
い。
【００１１】原料のアクロレインは、水、低級飽和アル
デヒド等の不純物を少量含んでいてもよく、これらの不
純物は反応に実質的な影響を与えない。酸素源としては
空気を用いるのが経済的であるが、必要に応じ純酸素で
富化した空気を用いることもできる。
デヒド等の不純物を少量含んでいてもよく、これらの不
純物は反応に実質的な影響を与えない。酸素源としては
空気を用いるのが経済的であるが、必要に応じ純酸素で
富化した空気を用いることもできる。
【００１２】原料ガス中の酸素濃度はアクロレインに対
するモル比で規定され、この値は０．３〜４、特に０．
４〜２．５が好ましい。原料ガスは窒素、水蒸気、炭酸
ガス等の不活性ガスを加えて希釈してもよい。反応圧力
は常圧ないし数気圧が好ましい。反応温度は２００〜４
２０℃、特に２２０〜４００℃が好ましい。反応は固定
床でも流動床でも行うことができる。
するモル比で規定され、この値は０．３〜４、特に０．
４〜２．５が好ましい。原料ガスは窒素、水蒸気、炭酸
ガス等の不活性ガスを加えて希釈してもよい。反応圧力
は常圧ないし数気圧が好ましい。反応温度は２００〜４
２０℃、特に２２０〜４００℃が好ましい。反応は固定
床でも流動床でも行うことができる。
【００１３】
【実施例】以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を更
に説明する。文中「部」は重量部を意味する。アクロレ
インの反応率、及び生成するアクリル酸の選択率は下記
のように定義される。なお分析はガスクロマトグラフィ
ーによった。
に説明する。文中「部」は重量部を意味する。アクロレ
インの反応率、及び生成するアクリル酸の選択率は下記
のように定義される。なお分析はガスクロマトグラフィ
ーによった。
【００１４】
【数１】
【００１５】
【数２】
【００１６】実施例１ パラモリブデン酸アンモニウム１００部及びメタバナジ
ン酸アンモニウム１６．６部を純水１０００部に溶解し
た。これに硝酸第二鉄１９．１部を純水２００部に溶解
した溶液を加え、更に、硝酸バリウム３．７部を純水２
００部に溶解した溶液を加えた。次に一般式Ｎａ2 Ｏ・
２．２ＳｉＯ2 ・２．２Ｈ2 Ｏで表わされる水ガラス
３．９部を、純水３０部に溶解した溶液を加え、更に２
０％シリカゾル４９．６部を加え、混合液を加熱撹拌し
ながら蒸発乾固した。
ン酸アンモニウム１６．６部を純水１０００部に溶解し
た。これに硝酸第二鉄１９．１部を純水２００部に溶解
した溶液を加え、更に、硝酸バリウム３．７部を純水２
００部に溶解した溶液を加えた。次に一般式Ｎａ2 Ｏ・
２．２ＳｉＯ2 ・２．２Ｈ2 Ｏで表わされる水ガラス
３．９部を、純水３０部に溶解した溶液を加え、更に２
０％シリカゾル４９．６部を加え、混合液を加熱撹拌し
ながら蒸発乾固した。
【００１７】得られた固形物を１３０℃で１６時間乾燥
後加圧成型し、空気流通下に３８０℃で５時間熱処理し
たものを触媒として用いた。得られた触媒の酸素以外の
元素の組成（以下同じ）は、Ｍｏ12Ｖ3 Ｓｉ4.3 Ｎａ
0.7 Ｆｅ1 Ｂａ0.3 であった。ここで、Ｓｉの原子比率
は水ガラスからの０．８と２０％シリカゾルからの３．
５の加算した値を意味する。
後加圧成型し、空気流通下に３８０℃で５時間熱処理し
たものを触媒として用いた。得られた触媒の酸素以外の
元素の組成（以下同じ）は、Ｍｏ12Ｖ3 Ｓｉ4.3 Ｎａ
0.7 Ｆｅ1 Ｂａ0.3 であった。ここで、Ｓｉの原子比率
は水ガラスからの０．８と２０％シリカゾルからの３．
５の加算した値を意味する。
【００１８】この触媒を反応器に充填し、アクロレイン
５％、酸素１０％、水蒸気３０％、窒素５５％（容量
％）の混合ガスを反応温度２７０℃、接触時間３．６秒
で通じた。生成物を捕集し、ガスクロマトグラフィーで
分析したところ、アクロレイン反応率９９．１％、アク
リル酸選択率９５．３％であった。
５％、酸素１０％、水蒸気３０％、窒素５５％（容量
％）の混合ガスを反応温度２７０℃、接触時間３．６秒
で通じた。生成物を捕集し、ガスクロマトグラフィーで
分析したところ、アクロレイン反応率９９．１％、アク
リル酸選択率９５．３％であった。
【００１９】実施例２ パラモリブデン酸アンモニウム１００部、パラタングス
テン酸アンモニウム６．２部及びメタバナジン酸アンモ
ニウム１６．６部を純水１０００部に溶解した。これに
硝酸第二鉄９．５部を純水２００部に溶解した溶液を加
え、更に硝酸コバルト６．９部を純水２００部に溶解し
たもの、硝酸マンガン４．１部を純水２００部に溶解し
たものを順次加えた。次に一般式Ｎａ2 Ｏ・２．２Ｓｉ
Ｏ2 ・２．２Ｈ2 Ｏで表わされる水ガラス３．９部を純
水３０部に溶解した溶液を加え、更に２０％シリカゾル
４９．６部を加え、混合液を加熱撹拌しながら蒸発乾固
した。
テン酸アンモニウム６．２部及びメタバナジン酸アンモ
ニウム１６．６部を純水１０００部に溶解した。これに
硝酸第二鉄９．５部を純水２００部に溶解した溶液を加
え、更に硝酸コバルト６．９部を純水２００部に溶解し
たもの、硝酸マンガン４．１部を純水２００部に溶解し
たものを順次加えた。次に一般式Ｎａ2 Ｏ・２．２Ｓｉ
Ｏ2 ・２．２Ｈ2 Ｏで表わされる水ガラス３．９部を純
水３０部に溶解した溶液を加え、更に２０％シリカゾル
４９．６部を加え、混合液を加熱撹拌しながら蒸発乾固
した。
【００２０】得られた固形物を１３０℃で１６時間乾燥
後加圧成型し、空気流通下に３８０℃で５時間熱処理し
たものを触媒として用いた。得られた触媒の組成は、Ｍ
ｏ12Ｖ3 Ｓｉ4.3 Ｎａ0.7 Ｆｅ0.5 Ｃｏ0.5 Ｍｎ0. 3 Ｗ
0.5 であった。ここで、Ｓｉの原子比率は水ガラスから
の０．８と２０％シリカゾルからの３．５の加算した値
を意味する。この触媒を用い、実施例１と同じ条件で反
応させたところ、アクロレイン反応率９９．２％、アク
リル酸選択率９５．４％であった。
後加圧成型し、空気流通下に３８０℃で５時間熱処理し
たものを触媒として用いた。得られた触媒の組成は、Ｍ
ｏ12Ｖ3 Ｓｉ4.3 Ｎａ0.7 Ｆｅ0.5 Ｃｏ0.5 Ｍｎ0. 3 Ｗ
0.5 であった。ここで、Ｓｉの原子比率は水ガラスから
の０．８と２０％シリカゾルからの３．５の加算した値
を意味する。この触媒を用い、実施例１と同じ条件で反
応させたところ、アクロレイン反応率９９．２％、アク
リル酸選択率９５．４％であった。
【００２１】実施利３〜１０ 実施例１に準じて表１に示す組成中の各触媒を調製し、
実施例と同一条件で反応した。その結果を表１に示す。
実施例と同一条件で反応した。その結果を表１に示す。
【００２２】
【表１】
【００２３】比較例１ 実施例１において、硝酸バリウム３．７部を除いた以外
は実施例１と同じ方法で、組成がＭｏ12Ｖ3 Ｓｉ4.3 Ｎ
ａ0.7 Ｆｅ1 の比較触媒を調製し、実施例１と同じ条件
で反応させたところアクロレイン反応率９８．４％、ア
クリル酸選択率９３．８％であった。
は実施例１と同じ方法で、組成がＭｏ12Ｖ3 Ｓｉ4.3 Ｎ
ａ0.7 Ｆｅ1 の比較触媒を調製し、実施例１と同じ条件
で反応させたところアクロレイン反応率９８．４％、ア
クリル酸選択率９３．８％であった。
【００２４】
【発明の効果】本発明において使用する触媒は、長期に
わたって高い活性を維持し、そのためアクロレインから
アクリル酸を高収率で安定して製造でき、その工業的価
値は極めて大なるものがある。
わたって高い活性を維持し、そのためアクロレインから
アクリル酸を高収率で安定して製造でき、その工業的価
値は極めて大なるものがある。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成３年１２月１２日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００８】本発明で用いる触媒を調製する方法として
は、特殊な方法に限定する必要はなく、成分の著しい偏
在を伴わない限り、従来から良く知られている蒸発乾固
法、沈殿法、酸化物混合法等の種々の方法を用いること
ができる。
は、特殊な方法に限定する必要はなく、成分の著しい偏
在を伴わない限り、従来から良く知られている蒸発乾固
法、沈殿法、酸化物混合法等の種々の方法を用いること
ができる。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１５】
【数２】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 アクロレインを気相接触酸化しアクリル
酸を製造するにあたり、一般式 Ｍｏa Ｖb Ｓｉc Ｎａd ＡeＸf Ｙg Ｏh （式中、Ｍｏ，Ｖ，Ｓｉ，Ｎａ及びＯはそれぞれ、モリ
ブデン、バナジウム、ケイ素、ナトリウム及び酸素、Ａ
は鉄、クロム、コバルト及びストロンチウムからなる群
より選ばれた少なくとも１種の元素、Ｘはカルシウム、
マンガン、ニッケル、ヒ素、バリウム、鉛及びセリウム
からなる群より選ばれた少なくとも１種の元素、Ｙはマ
グネシウム、チタン、銅、亜鉛、ニオブ、銀、タンタ
ル、ビスマス及びタングステンからなる群より選ばれた
少なくとも１種の元素を示し、ａ＝１２のときｂ＝１〜
６、ｃ＝０．１〜１５、ｄ＝０．１〜２、ｅ＝０．１〜
３、ｆ＝０．０１〜３、ｇ＝０〜３であり、ｈは前記各
成分の原子価を満足するのに必要な酸素原子数であ
る。）で表わされ、かつ、ナトリウムの出発原料がＮａ
2 ＯとＳｉＯ2 からなる水ガラスから由来した触媒を用
いることを特徴とするアクリル酸の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3210264A JPH0532582A (ja) | 1991-07-26 | 1991-07-26 | アクリル酸の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3210264A JPH0532582A (ja) | 1991-07-26 | 1991-07-26 | アクリル酸の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0532582A true JPH0532582A (ja) | 1993-02-09 |
Family
ID=16586511
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3210264A Pending JPH0532582A (ja) | 1991-07-26 | 1991-07-26 | アクリル酸の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0532582A (ja) |
-
1991
- 1991-07-26 JP JP3210264A patent/JPH0532582A/ja active Pending
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