JPH0533095B2 - - Google Patents

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JPH0533095B2
JPH0533095B2 JP61298366A JP29836686A JPH0533095B2 JP H0533095 B2 JPH0533095 B2 JP H0533095B2 JP 61298366 A JP61298366 A JP 61298366A JP 29836686 A JP29836686 A JP 29836686A JP H0533095 B2 JPH0533095 B2 JP H0533095B2
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Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、ワツクス類をコーテイングしてなる
マイクロカプセルの製造方法に関し、特に稚仔魚
用飼料等の飼料、医薬品、食品化学品などに好適
に用いられるワツクスコーテイングマイクロカプ
セルの製造方法に関する。
［従来の技術］ 従来、マイクロカプセルの製造法としては、化
学工学第46巻第10号（1982年）第547〜551頁「カ
プセル化法による微粉体の表面改質技術と効用」
の特に第548頁に記載されているように、界面重
合法、液中乾燥法を始めとして14種類あるものと
されている。
これらのマイクロカプセルは前記文献に記載さ
れているように、食品、医薬、農薬、飼料、香
料、酵素、活性炭等あらゆる産業分野に用いられ
ている。そして、前記14種類のマイクロカプセル
の製造法の中で、ワツクス類を粒子に付着させる
方法においては、気中懸濁法（流動層コーテイン
グ法）及び融解分散冷却法（噴霧凝固造粒法）が
代表的なものとして知られている。
［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、上記した方法にあつては、芯物
質である粒子の熱変性が起こり易いこと、また、
被膜が鱗片状のものとなつて粒子表面に均一な被
膜が形成できないこと、更には完全な被膜を形成
しようとすると多量のワツクス類を用いる必要が
ある。等の欠点がある。
［問題点を解決するための手段］ 従つて、本発明は上記のような従来のマイクロ
カプセルの製造法の欠点を解決したもので、本発
明によれば、水と混和する極性溶媒である有機溶
媒を用いて有機溶媒−水の混合溶媒を用意し、こ
の混合溶媒にワツクス類を溶解し、該溶液に芯物
質となる粒子を浸漬することにより、選択的に粒
子表面にワツクス類を析出させて被覆を行い、次
いで脱溶媒処理してなる、ワツクスコーテイング
マイクロカプセルの製造方法が提供される。
本発明における有機溶媒は、前記の通り、水と
混和し、ワツクス類を溶解し得るものであれば使
用することができるが、好ましくは極性溶媒であ
るメタノール、エタノール、プロパノール、アセ
トンおよびメチルエチルケトンの中から選択して
使用される。また、この中でもエタノール、アセ
トンが特に好ましい。
また、混合溶媒における有機溶媒の濃度は、通
常65〜95容積％であり、使用するワツクス類及び
必要なワツクス濃度を勘案して選択する。例え
ば、メタノールの場合、65〜85容積％、好ましく
は75〜80容積％、エタノールの場合、70〜95容積
％、好ましくは75〜90容積％、プロパノールの場
合、80〜95容積％、好ましくは85〜90容積％、ア
セトンの場合、70〜95容積％、好ましくは75〜90
容積％、メチルエチルケトンの場合、80〜95％、
好ましくは85〜90容積％である。有機溶媒の濃度
が65容積％より低い場合には、ワツクス類の溶解
性が著しく低下し、溶解温度を45℃より高くする
必要があり、また95容積％を超える場合には、ワ
ツクス類が粒子表面に選択的に析出し難くなり、
好ましくない。
また、混合溶媒により粒子表面を濡らしめる操
作は、45℃以下の温度において行うが、通常、20
〜40℃の温度で行う。45℃を超えると、芯物質の
熱変性が生じ、好ましくない。
本発明のマイクロカプセルにおいて、芯物質と
なる粒子は、有機物及び無機物の双方が用いられ
るが、水溶性物質を含むもの、あるいは水溶性物
質を含ませたものが好ましい。例えば、有機物と
しては、後述の実施例に示したものの他、食品、
調味料医薬品、医薬添加物、香料、酵素、飼料等
の造粒物が用いられ、無機物としては、酸化物セ
ラミツクス、非酸化物セラミツクス、無機塩類、
活性炭、ゼオライト等の造粒物が用いられる。
これら芯物質となる粒子としては、5μｍ〜５
mmの範囲の粒径のものが使用され、好ましくは球
形、または球形に近い形状のものが使用される。
また、ワツクス類としては、上記した有機溶媒
に可溶なもので、具体的には、以下のものが用い
られる。
脂肪酸 カプリン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、ト
リデシル酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ス
テアリン酸、エライジシ酸、ノナデカン酸、ア
ラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、オクタ
デセン酸、バクセン酸、エルカ酸、ブラシジン
酸、セロチン酸、モンタン酸、ヘキサデセン
酸、エイコセン酸、ペンタデシル酸、ヘプタデ
シル酸、ヘプタコサン酸、メリシン酸、ラクセ
ル酸、ウンデシレン酸、セトレイン酸、アラキ
ドン酸、オクタデシン酸、等。
高級アルコール ウンデカノール、ラウリルアルコール、トリ
デシルアルコール、ミリスチルアルコール、セ
チルアルコール、ステアリルアルコール、エラ
イジンアルコール、ノナデシルアルコール、エ
イコシルアルコール、セリルアルコール、ペン
タデシルアルコール、ヘプタデシルアルコー
ル、メリシルアルコール、ラツロール、ウンデ
シルアルコール、等。
脂肪酸グリセリンエステル パルミチン、ステアリン、ミリスチン、ラウ
リン。
その他 コレステロール、レシチン。
これらのワツクス類を単独あるいは混合して用
いることができる。
また、ワツクス類には必要に応じて水溶性物質
を添加することができる。このことにより、マイ
クロカプセルの被膜の崩壊時間を制御することが
できる。従つて、マイクロカプセルの用いられる
要求時間に合せて、水溶性物質を添加することが
望ましい。
添加し得る水溶性物質としては、ゼラチン、ア
ラビアゴム、カルボキシメチルセルロースナトリ
ウム（CMC）、ポリビニルアルコール（PVA）、
セルロースアセテートフタレート（CAP）、メチ
ルメタクリル酸−メタクリル酸共重合物（商品
名：オイドラジツトL30D−55）等が挙げられる。
上記のように、粒子表面にワツクス類が析出被
覆されて作成されたマイクロカプセルは、次いで
脱溶媒処理されることにより本発明のワツクスコ
ーテイングマイクロカプセルが製造される。
脱溶媒処理は、公知の処理方法、例えば噴霧乾
燥方法や、真空乾燥方法と解砕処理の組合わせ方
法、等により容易に行うことができる。
以上、本発明の操作を説明したが、本発明方法
における驚くべき現象を次に示す。
すなわち、従来のマイクロカプセル化法では、
芯物質粒子を完全に分散させることなしには、単
核状のマイクロカプセルを得ることができなかつ
たが、本発明によれば、粒子を分散することなく
ワツクス溶液で粒子表面を濡らすことにより、容
易に単核状のマイクロカプセルを得ることができ
る。
更に、本発明によれば、使用したワツクス類が
全量芯物質粒子の表面に析出し、重なり合つてい
る芯物質粒子間へもワツクスの析出があり、脱溶
媒処理後これを解砕してもワツクス被覆に何ら欠
損を生じない単核状のマイクロカプセルを得るこ
とができる。
これらのことから、本発明の製造方法によれ
ば、ワツクス被覆の膜厚のコントロールを容易に
行うことができる。すなわち、膜厚のコントロー
ルは、ワツクスが全量芯物質粒子に付いたとし、
粒子が球形であるとすれば、膜の平均厚さｔは次
の式で与えられる。
ｔ＝（ｘ・ρp／600・k.ρw）×d50［μｍ］ ここで、 Ｘ＝ワツクス／芯物質の重量比［％］ ρp＝粒子の密度［ｇ／c.c.］ ρw＝ワツクスの密度［ｇ／c.c.］ d50＝芯物質の平均径［μｍ］ ｋ＝ワツクスの充填率［−］ 従つて、上記式から膜厚ｔが容易に求められ
る。
また、本発明方法によつて製造されたワツクス
コーテイングマイクロカプセルは、更に後処理工
程として、溶融冷却固化処理を施すことにより、
より表面が緻密化された単核状のワツクスコーテ
イングマイクロカプセルを製造することができ
る。
溶融冷却固化処理の一例としては、まず芯物質
の熱変性を起すことがないように、表面ワツクス
層のみを熱風で瞬時に溶融し、続いて、冷風で冷
却固化することにより行われる。
また、その他の例として、高速撹拌混合機付の
容器による摩擦熱を利用した溶融と、その後冷却
固化することによつても行うことができる。
［実施例］ 次に、本発明を実施例に基ずき、更に詳細に説
明するが、本発明がこれら実施例に限定されない
ことは明らかであろう。
実施例 １ 本発明の一実施例を示す第１図の工程説明図に
基き説明する。
まず、パルミチン酸（３ｇ）とラウリン酸（２
ｇ）の混合物Ｘを、40℃でエタノール−水（85
ml：15ml）混合溶媒Ｙ中に溶解し（工程(a)）、該
溶液を湯浴上で40℃に加温された100ｇのカゼイ
ン精製飼料粒子（粒子径：105〜250μｍ）１に注
入して（工程(b)）該粒子１を浸漬させ、すばやく
全体が均一になるように撹拌した。
この際に、粒子１の表面にワツクスが析出し、
粒子全体が団塊状の集まりとなるので、これをほ
ぐした（工程(c)）。
次いでワツクスが被覆された粒子を含むスラリ
ーを入口温度70℃、出口温度50℃で噴霧乾燥する
ことにより脱溶媒処理し（工程(d)）、製品温度30
℃の単核状のワツクスコーテイングマイクロカプ
セルZ1を得た。
このワツクスコーテイングマイクロカプセルZ1
の粒子構造を第２図の走査型電子顕微鏡写真に示
す。第２図から、ワツクスが粒子表面に均一に被
覆されていることが判る。
また、このワツクスコーテイングマイクロカプ
セルZ1を、更に溶融冷却固化処理（熱風温度220
℃、冷風温度20℃、排気温度50℃）（工程(e)）す
ることにより、より表面を緻密化した単核状のワ
ツクスコーテイングマイクロカプセルZ2得た。
溶融冷却固化処理後の単核状のワツクスコーテ
イングマイクロカプセルZ2の粒子構造を第３図の
走査型電子顕微鏡写真に示す。
実施例 ２ ワツクス類としてパルミチン酸６ｇとラウリン
酸４ｇの混合物、芯物質として粒径10〜30μｍの
水溶性ビタミン混合物粒子100ｇを用い、脱溶媒
処理として20Torrで１時間更に1Torrで12時間
の条件で真空乾燥を行い、次いで解砕した以外
は、実施例１と同一条件でワツクスコーテイング
マイクロカプセルを製造した。
得られたワツクスコーテイングマイクロカプセ
ルの粒子構造を第４図の走査型電子顕微鏡写真に
示す。
実施例 ３ ワツクス類としてステアリン酸2.5ｇとラウリ
ン酸2.5ｇの混合物、溶媒としてエタノール90ml
と水10mlの混合溶媒、また芯物質として粒径44〜
63μｍの農薬と乳糖の混合粒子100ｇを用いた以
外は、実施例１と同一条件でワツクスコーテイン
グマイクロカプセルを製造した。
得られたワツクスコーテイングマイクロカプセ
ルの粒子構造を第５図の走査型電子顕微鏡写真に
示す。
実施例 ４ ワツクス類としてパルミチン酸３ｇとカプリン
酸２ｇの混合物、溶媒としてエタノール80mlと水
20mlの混合溶媒、また芯物質として粒径63〜
105μｍのミネラル混合物90重量％及びデキスト
リン10重量％の造粒粒子100ｇを用いた以外は、
実施例１と同一条件でワツクスコーテイングマイ
クロカプセルを製造した。
得られたワツクスコーテイングマイクロカプセ
ルの粒子構造を第６図の走査型電子顕微鏡写真に
示す。
［発明の効果］ 以上の通り、本発明のワツクスコーテイングマ
イクロカプセルの製造方法によれば、芯物質の熱
変性を起させずに、小粒径から大粒径のあらゆる
粒径の粒子に対しても、その表面にワツクス類を
均一に被覆させることができ、また、ワツクス類
の使用量も極めて少量に抑えることができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の一実施例を示す工程説明図、
第２図は本発明の実施例１で得たワツクスコーテ
イングマイクロカプセルの粒子構造を示す走査型
電子顕微鏡写真、第３図は実施例１における溶融
冷却固化処理後の単核状のワツクスコーテイング
マイクロカプセルの粒子構造を示す走査型電子顕
微鏡写真、第４図乃至第６図は夫々本発明の実施
例２乃至実施例４で得られたワツクスコーテイン
グマイクロカプセルの粒子構造を示す走査型電子
顕微鏡写真である。 １……粒子、Ｘ……ワツクス類、Ｙ……混合溶
媒。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 水と混和する極性溶媒である有機溶媒を用い
    て有機溶媒−水の混合溶媒を用意し、この混合溶
    媒にワツクス類を溶解し、該溶液により、45℃以
    下の温度下において芯物質となる粒子表面を濡ら
    すことにより、選択的に粒子表面にワツクス類を
    析出させて被覆を行い、次いで脱溶媒処理するこ
    とを特徴とするワツクスコーテイングマイクロカ
    プセルの製造方法。 ２ 極性溶媒がメタノール、エタノール、プロパ
    ノール、アセトンまたはメチルエチルケトンであ
    る特許請求の範囲第１項記載のワツクスコーテイ
    ングマイクロカプセルの製造方法。 ３ 混合溶媒における有機溶媒の濃度が、65〜95
    容積％である特許請求の範囲第１項記載のワツク
    スコーテイングマイクロカプセルの製造方法。 ４ 芯物質となる粒子が水溶性物質を含むもので
    ある特許請求の範囲第１項記載のワツクスコーテ
    イングマイクロカプセルの製造方法。 ５ ワツクス類が有機溶媒に可溶である特許請求
    の範囲第１項記載のワツクスコーテイングマイク
    ロカプセルの製造方法。
JP61298366A 1986-12-15 1986-12-15 ワツクスコ−テイングマイクロカプセルの製造方法 Granted JPS63151353A (ja)

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