JPH0535759B2 - - Google Patents
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Description
本発明はすぐれた耐放射線性を有するグリース
に関する。より詳細に述べると、本発明はフエノ
キシフエノキシジフエニルとモノ及び／又はジア
ルキルジフエニルエーテルとの混合物を基油と
し、ベントナイトを増稠剤として、アルコール、
ケトンあるいはエステルをゲル化補助剤として配
合して成る耐放射線性のグリースに関する。 原子力発電所、核燃料再処理プラント等の原子
力施設やコバルト照射装置、原子加速器等の照射
施設の各種機器に使用されているグリースは通常
の経年劣化に加えて放射線による劣化を受ける。
このため定期点検等の機会に交換されているが、
施設の稼動率の向上や作業員の被曝軽減のために
交換作業はできるだけ少ないことが望まれてお
り、耐放射性に優れたグリースの開発が待たれて
いる。 現状では、主として石油系潤滑油を基油とした
シリカゲルグリースあるいは石油系潤滑油又は合
成油を基油とした石けん基グリースが使用されて
いるが、これらは耐放射線性に優れているとは言
い難い。即ち、高線量率照射場で使用される機械
のグリースとして石油系潤滑油を基油としたシリ
カゲルグリースを使用すると、放射線照射により
基油が重合して固化するため短期間で潤滑性を失
い機械の摩耗を激化させるという問題が生じる。
また、石油系潤滑油あるいは合成油を基油とした
石けん基グリースは放射線照射により、線量の増
加とともにグリースが軟化し、機械から漏えいす
る現象を起こす等の問題がある。これらの原因は
グリースの基油、増稠剤それぞれの耐放射線性お
よび基油と増稠剤の相互作用によつて形成される
ゲル構造の耐放射線性の欠落によるものと考えら
れる。即ち、グリースの耐放射線性を高めるため
には基油および増稠剤として耐放射線性に優れた
ものを用いたうえに、さらにその基油と増稠剤の
相互作用によつて形成されるグリース特有のゲル
構造も放射線に対して安定であることが重要であ
る。 本発明は以上述べた点を考慮して耐放射線性に
優れたグリースの開発を目的としてなされたもの
である。 本発明者等は特開昭59−100197号公報におい
て、フエノキシフエノキシジフエニルとモノ又は
ジアルキルジフエニルエーテルとの混合物を主成
分とした油が耐放射線性に優れていることを明ら
かにした。本発明は上記油を基油とし、これにベ
ントナイト系増稠剤、アルコール、ケトンあるい
は炭酸エステルをゲル化補助剤として配合すると
き優れた耐放射線性を有するグリースが得られ、
放射線場で使用される機器用のグリースとして優
れた性能を発揮することを発見したことに基づ
く。 したがつて、本発明の包括的な目的はフエノキ
シフエノキシジフエニルおよびモノ及び／又はジ
アルキルジフエニルエーテルから主として成る油
を基油とし、ベントナイト系増稠剤及びアルコー
ル、ケトン又は炭酸エステルをゲル化補助剤とし
て用いた耐放射線性グリースを提供することであ
る。 しかして、本願の第１番目の発明に係る耐放射
線性グリースは次の成分： (イ) 下記成分から成る基油70重量％乃至約97重量
％ Ａ ０乃至約70重量％のｏ−（ｍ−フエノキシ
フエノキシ）ジフエニル及び100重量％乃至
約30重量％のｍ−（ｍ−フエノキシフエノキ
シ）ジフエニルから成るフエニルエーテル系
合成油約25重量％乃至約75重量％、及び Ｂ アルキル基の炭素原子数が６個乃至20個の
モノ及び／又はジアルキルジフエニルエーテ
ル約75重量％乃至約25重量％；及び (ロ) ベントナイト系増稠剤約３重量％乃至約30重
量％ から本質的に成る。 本願の第２番目の発明の係る耐放射線性グリー
スは次の成分： (イ) 下記成分から成る基油60重量％乃至約96.5重
量％ Ａ ０乃至約70重量％のｏ−（ｍ−フエノキシ
フエノキシ）ジフエニル及び100重量％乃至
約30重量％のｍ−（ｍ−フエノキシフエノキ
シ）ジフエニルから成るフエニルエーテル系
合成油約25重量％乃至約75重量％、及び Ｂ アルキル基の炭素原子数が６個乃至20個の
モノ及び／又はジアルキルジフエニルエーテ
ル75約重量％乃至25約重量％； (ロ) ベントナイト系増稠剤３重量％乃至30重量
％；及び (ハ) 炭素原子数１個乃至５個の脂肪族アルコー
ル、炭素原子数３個乃至８個の脂肪族ケトン及
び脂肪族基の炭素原子数が２個乃至５個の脂肪
族炭酸エステルより成る群から選ばれる少なく
とも１種のゲル化補助剤約0.5重量％乃至10重
量％ から成る。 上記の本発明に係る耐放射線性グリースにおい
て、第１番目のものは、その製造の際に炭素原子
数１〜５個の脂肪族アルコール及び炭素原子数３
〜８個の脂肪族ケトンより成る群から選ばれる少
なくとも１種の化合物をゲル化補助剤として約
0.5〜10重量％の割合で、規定される他の成分と
共に含み、そして製造の最後の段階でそのアルコ
ール及び／又はケトンが、例えば減圧下の揮発処
理はより除かれた実質的に前期基油成分(イ)と増稠
剤成分(ロ)のみから成るグリースを意味する。 上記本発明の両グリースにおいて、基油の一方
の構成成分であるフエノキシフエノキシジフエニ
ル(A)は０〜約70重量％のｏ−（ｍ−フエノキシフ
エノキシ）ジフエニルと100〜約30重量％のｍ−
（ｍ−フエノキシフエノキシ）ジフエニルから成
るべきである。両ジフエニルの組成がそれぞれの
範囲以外では相互間の、及び基油の他方の構成成
分であるモノ又はジアルキルジフエニルエーテル
との相容性が低下し、相分離やｏ−（ｍ−フエノ
キシフエノキシ）ジフエニルの析出が起こり得
る。好ましい組成範囲はｏ−（ｍ−フエノキシフ
エノキシ）ジフエニル０〜約30重量％で、ｍ−
（ｍ−フエノキシフエノキシ）ジフエニル100〜約
70重量％であり、そして最も好ましい組成はｍ−
（ｍ−フエノキシフエノキシ）ジフエニル100重量
％、即ち成分Ａがｍ−（ｍ−フエノキシフエノキ
シ）ジフエニルのみから成る場合である。 基油の他方の構成成分であるモノアルキルジフ
エニルエーテル又はジアルキルジフエニルエーテ
ル(B)はそのアルキル基の炭素原子数が６〜20個の
ものが使用し得、そしてそのアルキル基の好まし
い炭素原子数は10〜18個、更に好ましくは14〜16
個である。これらモノ及びジアルキルジフエニル
エーテルは単独でフエノキシフエノキシジフエニ
ル(A)に配合してもよいし、あるいはそれら両者を
一緒に成分(A)に配合してもよい。これら両アルキ
ルジフエニルエーテルにおいて炭素原子数６〜20
個のアルキル基は直鎖状でも、あるいは分枝鎖状
でもよく、例えばｎ−ヘキシル、２−メチルペン
チル、ｎ−ヘプチル、２−メチルヘキシル、ｎ−
オクチル、２−メチルヘプチル、ｎ−ノニル、３
−メチルオクチル、ｎ−デシル、２−メチルノニ
ル、ｎ−ウンデシル、２−メチルデシル、ｎ−ド
デシル、２−メチルウンデシル、ｎ−トリデシ
ル、セチル、ステアリル及びエイコシルがある。 基油は約25−75重量％、好ましくは約40−60重
量％の上記組成のフエノキシフエノキシジフエニ
ル(A)と約75−25重量％、好ましくは約60−40重量
％の上記モノ及び／又はジアルキルジフエニルエ
ーテル(B)から成り、そして最終グリースに対し
て、前記第１の発明の場合約70−98重量％、好ま
しくは約80〜90重量％、また第２の発明の場合約
60−96.5重量％、好ましくは約80−90重量％の割
合で用いられる。 この基油は適当なゲル化補助剤の存在下でベン
トナイト系増稠剤と配合するとき、放射線照射に
対して安定なゲル構造を形成し、適正な稠度を持
ち、かつそれを維持し、また高い滴点と高度の耐
酸化性を有するグリースが得られることが明らか
になつた。この場合ベントナイト系増稠剤の配合
量はグリースに対して約３〜30重量％、好ましく
は約10−18重量％、最も好ましくは約14−16重量
％である。ベントナイト系増稠剤として、例えば
ベントン（Bentone：商標名）27、同33、同34、
同38、同SD−１及び同SD−２（以上、エヌ・エ
ル・インダストリーズ社〔NL Industries〕製、）
及びニユーＤオルベン（商標名、白石工業株式会
社製）が使用できる。 本発明において、フエノキシフエノキシジフエ
ニル(A)とモノ及び／又はジアルキルジフエニルエ
ーテル(B)から成る基油とベントナイト系増稠剤と
の間で放射線の照射に対して安定なゲル構造を形
成するのを助けるゲル化補助剤は炭素原子数１−
５個の脂肪族アルコール、炭素原子数３−８個の
脂肪族ケトン及び脂肪族基の炭素原子数が２−５
個の脂肪族炭酸エステルから選ばれる少なくとも
１種の化合物である。 使用できる脂肪族アルコールの例として、メチ
ル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、
sec−ブチル、ｔ−ブチル、アミルの各アルキル
アルコールがある。使用できる脂肪族ケトンの例
として、アセトン、ジエチルケトン、ジ−ｎ−プ
ロピルケトン、ジイソプロピルケトン、メチルエ
チルケトン、メチルプロピルケトン、メチルブチ
ルケトン、メチル−sec−ブチルケトン、メチル
アミルケトン及びエチルアミルケトンなどのアル
キルケトンがある。使用できる脂肪族炭酸エステ
ルの例としてエチレンカーボネート、プロピレン
カーボネート、ブテンカーボネート、ペンテンカ
ーボネート及び３−メチルブテンカーボネートな
どのアルケン類と炭酸に由来するエステルがあ
る。 これらのアルコール、ケトン及びエステルは１
種又は２種以上添加することができる。添加量は
得られるグリースに対して約0.5〜10重量％、好
ましくは約0.5−５重量％、更に好ましくは約１
−３重量％である。 本発明に係るグリースは勿論上記全ての成分及
び組成より成るものであるけれども、特にゲル化
補助剤は程度の差はあつてもいずれも揮発性であ
るので、貯蔵時及び使用時にゲル化補助剤が揮散
することがあり得る。しかし、ゲル構造形成後の
このようなゲル化補助剤の揮散はグリースの性能
にとつて何んら障害にならず、従つて本発明のグ
リースは貯蔵及び使用時のゲル化補助剤の揮散に
よる組成の変化を許用するものである。 本発明において、ゲル化補助剤として特にアル
コール及び／又はケトンを用いるとき、それらは
引火の危険があり、またアルコール臭、ケトン臭
を出すので、グリース製造の最後の段階で、例え
ば減圧及び／又は加熱の適用によつてそれらを積
極的に除去するのが好ましい。従つて、この場合
本発明に係るグリースは製品としてゲル化補助剤
を実際上含まない、基油とベントナイト系増稠剤
のみから成るものと言うことができる。ゲル化補
助剤がエステルである場合はアルコール及びケト
ンの場合のように積極的にそれを除去する必要は
ない。 上記本発明のグリースは常法に従つて容易に製
造することができる。例えば、本発明のグリース
は次のようにして製造することができる。 即ち、所定割合のフエノキシフエノキシジフエ
ニル(A)とモノ及び／又はジアルキルジフエニルエ
ーテル(B)より成る所定量の基油と所定量のベント
ナイト系増稠剤とを、あるいは所定量の前記基油
成分(A)及び(B)を所定量のベントナイト系増稠剤と
を一緒に混合する。混合は通常のミキサー、例え
ばダブルプラネタリーミキサーを用いて行うこと
ができる。混合は通常常温で行われるが、約100
℃までの昇温下で混合も許溶できる。混合時間は
約１〜３時間で一般に十分である。 上記混合物に次に所定量のゲル化補助剤を添加
し、そして常温乃至ゲル化補助剤の沸点未満の温
度、例えばプロピレンカーポネートの場合通常約
60〜90℃の温度で引き続きよく撹拌、混合する。 得られた混合物を次に常法に従つて均質混合処
理する。この均質混合は、例えばマイコロイダ
ー、ホモジナイザーあるいはロール処理によつて
行うことができる。均質混合温度及び時間は一般
に約50−120℃及び約10−60分である。この段階
で基油と増稠剤間に所期のゲル構造が形成され、
所望のグリースが得られる。 得られたグリースは、ゲル化補助剤としてアル
コール及び／又はケトン用いた場合、所望によつ
て減圧下で処理され、アルコール及び／又はケト
ンを揮発させ、除去する。減圧度は約１〜２トー
ル程度で十分であり、また処理時間は約１時間以
下、通常は約10〜20分で十分である。この補助剤
の蒸散処理は減圧を用い、あるいは用いずに加熱
によつて、例えば約150℃以下に加熱することに
よつても行うことができる。 かくして、前記組成の成分の配合によつて、後
記実施例で例証されるように、放射線の照射によ
つても適正な稠度を維持し、ゲル構造の破壊が実
質的に行らず、しかも酸化劣化も極めて低度な高
滴点を有する耐放射線性グリースが得られる。 以下、実施例、及び比較例により本発明の構成
及び作用効果を更に詳しく説明する。但し、これ
らの実施例は本発明を説明するためのものであつ
て、本発明を限定するものではない。 実施例 １ 1380ｇのｍ−（ｍ−フエノキシフエノキシ）ジ
フエニルと460ｇのモノアルキルジフエニルエー
テル（アルキル基の炭素原子数16個）と420ｇの
ベントン34を一緒に混合し、これに70ｇのプロピ
レンカーボネートを添加して70℃で３時間撹拌
し、そしてマイコロイダー処理を行つて2200ｇの
グリースを得た。 このグリースを20cm×20cm厚さ1.5mmのガラス
板に１mmの厚さに塗り、60Coγ線を線量率1MR／
hrで1000MRおよび3000MR照射し、照射の前と
後の性状を測定した。得られた結果を後記第２表
に示す。表中の混和稠度、離油度（100℃×
24h）、滴点及び遊離酸はそれぞれJIS Ｋ−2220
によつた。 実施例 ２ 実施例１の操作を用いて次の第１表に示す組成
のグリースを調製した。各グリースの実施例１と
同様に測定した混和稠度、離油度、滴点及び遊離
酸の結果を第２表にまとめて示す。
に関する。より詳細に述べると、本発明はフエノ
キシフエノキシジフエニルとモノ及び／又はジア
ルキルジフエニルエーテルとの混合物を基油と
し、ベントナイトを増稠剤として、アルコール、
ケトンあるいはエステルをゲル化補助剤として配
合して成る耐放射線性のグリースに関する。 原子力発電所、核燃料再処理プラント等の原子
力施設やコバルト照射装置、原子加速器等の照射
施設の各種機器に使用されているグリースは通常
の経年劣化に加えて放射線による劣化を受ける。
このため定期点検等の機会に交換されているが、
施設の稼動率の向上や作業員の被曝軽減のために
交換作業はできるだけ少ないことが望まれてお
り、耐放射性に優れたグリースの開発が待たれて
いる。 現状では、主として石油系潤滑油を基油とした
シリカゲルグリースあるいは石油系潤滑油又は合
成油を基油とした石けん基グリースが使用されて
いるが、これらは耐放射線性に優れているとは言
い難い。即ち、高線量率照射場で使用される機械
のグリースとして石油系潤滑油を基油としたシリ
カゲルグリースを使用すると、放射線照射により
基油が重合して固化するため短期間で潤滑性を失
い機械の摩耗を激化させるという問題が生じる。
また、石油系潤滑油あるいは合成油を基油とした
石けん基グリースは放射線照射により、線量の増
加とともにグリースが軟化し、機械から漏えいす
る現象を起こす等の問題がある。これらの原因は
グリースの基油、増稠剤それぞれの耐放射線性お
よび基油と増稠剤の相互作用によつて形成される
ゲル構造の耐放射線性の欠落によるものと考えら
れる。即ち、グリースの耐放射線性を高めるため
には基油および増稠剤として耐放射線性に優れた
ものを用いたうえに、さらにその基油と増稠剤の
相互作用によつて形成されるグリース特有のゲル
構造も放射線に対して安定であることが重要であ
る。 本発明は以上述べた点を考慮して耐放射線性に
優れたグリースの開発を目的としてなされたもの
である。 本発明者等は特開昭59−100197号公報におい
て、フエノキシフエノキシジフエニルとモノ又は
ジアルキルジフエニルエーテルとの混合物を主成
分とした油が耐放射線性に優れていることを明ら
かにした。本発明は上記油を基油とし、これにベ
ントナイト系増稠剤、アルコール、ケトンあるい
は炭酸エステルをゲル化補助剤として配合すると
き優れた耐放射線性を有するグリースが得られ、
放射線場で使用される機器用のグリースとして優
れた性能を発揮することを発見したことに基づ
く。 したがつて、本発明の包括的な目的はフエノキ
シフエノキシジフエニルおよびモノ及び／又はジ
アルキルジフエニルエーテルから主として成る油
を基油とし、ベントナイト系増稠剤及びアルコー
ル、ケトン又は炭酸エステルをゲル化補助剤とし
て用いた耐放射線性グリースを提供することであ
る。 しかして、本願の第１番目の発明に係る耐放射
線性グリースは次の成分： (イ) 下記成分から成る基油70重量％乃至約97重量
％ Ａ ０乃至約70重量％のｏ−（ｍ−フエノキシ
フエノキシ）ジフエニル及び100重量％乃至
約30重量％のｍ−（ｍ−フエノキシフエノキ
シ）ジフエニルから成るフエニルエーテル系
合成油約25重量％乃至約75重量％、及び Ｂ アルキル基の炭素原子数が６個乃至20個の
モノ及び／又はジアルキルジフエニルエーテ
ル約75重量％乃至約25重量％；及び (ロ) ベントナイト系増稠剤約３重量％乃至約30重
量％ から本質的に成る。 本願の第２番目の発明の係る耐放射線性グリー
スは次の成分： (イ) 下記成分から成る基油60重量％乃至約96.5重
量％ Ａ ０乃至約70重量％のｏ−（ｍ−フエノキシ
フエノキシ）ジフエニル及び100重量％乃至
約30重量％のｍ−（ｍ−フエノキシフエノキ
シ）ジフエニルから成るフエニルエーテル系
合成油約25重量％乃至約75重量％、及び Ｂ アルキル基の炭素原子数が６個乃至20個の
モノ及び／又はジアルキルジフエニルエーテ
ル75約重量％乃至25約重量％； (ロ) ベントナイト系増稠剤３重量％乃至30重量
％；及び (ハ) 炭素原子数１個乃至５個の脂肪族アルコー
ル、炭素原子数３個乃至８個の脂肪族ケトン及
び脂肪族基の炭素原子数が２個乃至５個の脂肪
族炭酸エステルより成る群から選ばれる少なく
とも１種のゲル化補助剤約0.5重量％乃至10重
量％ から成る。 上記の本発明に係る耐放射線性グリースにおい
て、第１番目のものは、その製造の際に炭素原子
数１〜５個の脂肪族アルコール及び炭素原子数３
〜８個の脂肪族ケトンより成る群から選ばれる少
なくとも１種の化合物をゲル化補助剤として約
0.5〜10重量％の割合で、規定される他の成分と
共に含み、そして製造の最後の段階でそのアルコ
ール及び／又はケトンが、例えば減圧下の揮発処
理はより除かれた実質的に前期基油成分(イ)と増稠
剤成分(ロ)のみから成るグリースを意味する。 上記本発明の両グリースにおいて、基油の一方
の構成成分であるフエノキシフエノキシジフエニ
ル(A)は０〜約70重量％のｏ−（ｍ−フエノキシフ
エノキシ）ジフエニルと100〜約30重量％のｍ−
（ｍ−フエノキシフエノキシ）ジフエニルから成
るべきである。両ジフエニルの組成がそれぞれの
範囲以外では相互間の、及び基油の他方の構成成
分であるモノ又はジアルキルジフエニルエーテル
との相容性が低下し、相分離やｏ−（ｍ−フエノ
キシフエノキシ）ジフエニルの析出が起こり得
る。好ましい組成範囲はｏ−（ｍ−フエノキシフ
エノキシ）ジフエニル０〜約30重量％で、ｍ−
（ｍ−フエノキシフエノキシ）ジフエニル100〜約
70重量％であり、そして最も好ましい組成はｍ−
（ｍ−フエノキシフエノキシ）ジフエニル100重量
％、即ち成分Ａがｍ−（ｍ−フエノキシフエノキ
シ）ジフエニルのみから成る場合である。 基油の他方の構成成分であるモノアルキルジフ
エニルエーテル又はジアルキルジフエニルエーテ
ル(B)はそのアルキル基の炭素原子数が６〜20個の
ものが使用し得、そしてそのアルキル基の好まし
い炭素原子数は10〜18個、更に好ましくは14〜16
個である。これらモノ及びジアルキルジフエニル
エーテルは単独でフエノキシフエノキシジフエニ
ル(A)に配合してもよいし、あるいはそれら両者を
一緒に成分(A)に配合してもよい。これら両アルキ
ルジフエニルエーテルにおいて炭素原子数６〜20
個のアルキル基は直鎖状でも、あるいは分枝鎖状
でもよく、例えばｎ−ヘキシル、２−メチルペン
チル、ｎ−ヘプチル、２−メチルヘキシル、ｎ−
オクチル、２−メチルヘプチル、ｎ−ノニル、３
−メチルオクチル、ｎ−デシル、２−メチルノニ
ル、ｎ−ウンデシル、２−メチルデシル、ｎ−ド
デシル、２−メチルウンデシル、ｎ−トリデシ
ル、セチル、ステアリル及びエイコシルがある。 基油は約25−75重量％、好ましくは約40−60重
量％の上記組成のフエノキシフエノキシジフエニ
ル(A)と約75−25重量％、好ましくは約60−40重量
％の上記モノ及び／又はジアルキルジフエニルエ
ーテル(B)から成り、そして最終グリースに対し
て、前記第１の発明の場合約70−98重量％、好ま
しくは約80〜90重量％、また第２の発明の場合約
60−96.5重量％、好ましくは約80−90重量％の割
合で用いられる。 この基油は適当なゲル化補助剤の存在下でベン
トナイト系増稠剤と配合するとき、放射線照射に
対して安定なゲル構造を形成し、適正な稠度を持
ち、かつそれを維持し、また高い滴点と高度の耐
酸化性を有するグリースが得られることが明らか
になつた。この場合ベントナイト系増稠剤の配合
量はグリースに対して約３〜30重量％、好ましく
は約10−18重量％、最も好ましくは約14−16重量
％である。ベントナイト系増稠剤として、例えば
ベントン（Bentone：商標名）27、同33、同34、
同38、同SD−１及び同SD−２（以上、エヌ・エ
ル・インダストリーズ社〔NL Industries〕製、）
及びニユーＤオルベン（商標名、白石工業株式会
社製）が使用できる。 本発明において、フエノキシフエノキシジフエ
ニル(A)とモノ及び／又はジアルキルジフエニルエ
ーテル(B)から成る基油とベントナイト系増稠剤と
の間で放射線の照射に対して安定なゲル構造を形
成するのを助けるゲル化補助剤は炭素原子数１−
５個の脂肪族アルコール、炭素原子数３−８個の
脂肪族ケトン及び脂肪族基の炭素原子数が２−５
個の脂肪族炭酸エステルから選ばれる少なくとも
１種の化合物である。 使用できる脂肪族アルコールの例として、メチ
ル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、
sec−ブチル、ｔ−ブチル、アミルの各アルキル
アルコールがある。使用できる脂肪族ケトンの例
として、アセトン、ジエチルケトン、ジ−ｎ−プ
ロピルケトン、ジイソプロピルケトン、メチルエ
チルケトン、メチルプロピルケトン、メチルブチ
ルケトン、メチル−sec−ブチルケトン、メチル
アミルケトン及びエチルアミルケトンなどのアル
キルケトンがある。使用できる脂肪族炭酸エステ
ルの例としてエチレンカーボネート、プロピレン
カーボネート、ブテンカーボネート、ペンテンカ
ーボネート及び３−メチルブテンカーボネートな
どのアルケン類と炭酸に由来するエステルがあ
る。 これらのアルコール、ケトン及びエステルは１
種又は２種以上添加することができる。添加量は
得られるグリースに対して約0.5〜10重量％、好
ましくは約0.5−５重量％、更に好ましくは約１
−３重量％である。 本発明に係るグリースは勿論上記全ての成分及
び組成より成るものであるけれども、特にゲル化
補助剤は程度の差はあつてもいずれも揮発性であ
るので、貯蔵時及び使用時にゲル化補助剤が揮散
することがあり得る。しかし、ゲル構造形成後の
このようなゲル化補助剤の揮散はグリースの性能
にとつて何んら障害にならず、従つて本発明のグ
リースは貯蔵及び使用時のゲル化補助剤の揮散に
よる組成の変化を許用するものである。 本発明において、ゲル化補助剤として特にアル
コール及び／又はケトンを用いるとき、それらは
引火の危険があり、またアルコール臭、ケトン臭
を出すので、グリース製造の最後の段階で、例え
ば減圧及び／又は加熱の適用によつてそれらを積
極的に除去するのが好ましい。従つて、この場合
本発明に係るグリースは製品としてゲル化補助剤
を実際上含まない、基油とベントナイト系増稠剤
のみから成るものと言うことができる。ゲル化補
助剤がエステルである場合はアルコール及びケト
ンの場合のように積極的にそれを除去する必要は
ない。 上記本発明のグリースは常法に従つて容易に製
造することができる。例えば、本発明のグリース
は次のようにして製造することができる。 即ち、所定割合のフエノキシフエノキシジフエ
ニル(A)とモノ及び／又はジアルキルジフエニルエ
ーテル(B)より成る所定量の基油と所定量のベント
ナイト系増稠剤とを、あるいは所定量の前記基油
成分(A)及び(B)を所定量のベントナイト系増稠剤と
を一緒に混合する。混合は通常のミキサー、例え
ばダブルプラネタリーミキサーを用いて行うこと
ができる。混合は通常常温で行われるが、約100
℃までの昇温下で混合も許溶できる。混合時間は
約１〜３時間で一般に十分である。 上記混合物に次に所定量のゲル化補助剤を添加
し、そして常温乃至ゲル化補助剤の沸点未満の温
度、例えばプロピレンカーポネートの場合通常約
60〜90℃の温度で引き続きよく撹拌、混合する。 得られた混合物を次に常法に従つて均質混合処
理する。この均質混合は、例えばマイコロイダ
ー、ホモジナイザーあるいはロール処理によつて
行うことができる。均質混合温度及び時間は一般
に約50−120℃及び約10−60分である。この段階
で基油と増稠剤間に所期のゲル構造が形成され、
所望のグリースが得られる。 得られたグリースは、ゲル化補助剤としてアル
コール及び／又はケトン用いた場合、所望によつ
て減圧下で処理され、アルコール及び／又はケト
ンを揮発させ、除去する。減圧度は約１〜２トー
ル程度で十分であり、また処理時間は約１時間以
下、通常は約10〜20分で十分である。この補助剤
の蒸散処理は減圧を用い、あるいは用いずに加熱
によつて、例えば約150℃以下に加熱することに
よつても行うことができる。 かくして、前記組成の成分の配合によつて、後
記実施例で例証されるように、放射線の照射によ
つても適正な稠度を維持し、ゲル構造の破壊が実
質的に行らず、しかも酸化劣化も極めて低度な高
滴点を有する耐放射線性グリースが得られる。 以下、実施例、及び比較例により本発明の構成
及び作用効果を更に詳しく説明する。但し、これ
らの実施例は本発明を説明するためのものであつ
て、本発明を限定するものではない。 実施例 １ 1380ｇのｍ−（ｍ−フエノキシフエノキシ）ジ
フエニルと460ｇのモノアルキルジフエニルエー
テル（アルキル基の炭素原子数16個）と420ｇの
ベントン34を一緒に混合し、これに70ｇのプロピ
レンカーボネートを添加して70℃で３時間撹拌
し、そしてマイコロイダー処理を行つて2200ｇの
グリースを得た。 このグリースを20cm×20cm厚さ1.5mmのガラス
板に１mmの厚さに塗り、60Coγ線を線量率1MR／
hrで1000MRおよび3000MR照射し、照射の前と
後の性状を測定した。得られた結果を後記第２表
に示す。表中の混和稠度、離油度（100℃×
24h）、滴点及び遊離酸はそれぞれJIS Ｋ−2220
によつた。 実施例 ２ 実施例１の操作を用いて次の第１表に示す組成
のグリースを調製した。各グリースの実施例１と
同様に測定した混和稠度、離油度、滴点及び遊離
酸の結果を第２表にまとめて示す。
【表】
【表】
第２表の結果は、本発明に係るグリースは市販
グリースと比較して、放射線照射後も未照射に対
して稠度変化が少なく、ゲル構造の破壊の尺度で
ある離油度及び滴点が実質的に変化せず、そして
油の酸化劣化の尺度である遊離酸の生成が低度
で、優れた耐放射線性を有していることを示して
いる。
グリースと比較して、放射線照射後も未照射に対
して稠度変化が少なく、ゲル構造の破壊の尺度で
ある離油度及び滴点が実質的に変化せず、そして
油の酸化劣化の尺度である遊離酸の生成が低度
で、優れた耐放射線性を有していることを示して
いる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (1) 次の成分： (イ) 下記成分から成る基油70重量％乃至97重量％ Ａ ０乃至70重量％のｏ−（ｍ−フエノキシフ
エノキシ）ジフエニル及び100重量％乃至30
重量％のｍ−（ｍ−フエノキシフエノキシ）
ジフエニルから成るフエニルエーテル系合成
油25重量％乃至75重量％、及び Ｂ アルキル基の炭素原子数が６個乃至20個の
モノ及び／又はジアルキルジフエニルエーテ
ル75重量％乃至25重量％；及び (ロ) ベントナイト系増稠剤３重量％乃至30重量％ から成ることを特徴とする耐放射線性グリース。 (2) 次の成分： (イ) 下記成分から成る基油60重量％乃至96.5重量
％ Ａ ０乃至70重量％のｏ−（ｍ−フエノキシフ
エノキシ）ジフエニル及び100重量％乃至30
重量％のｍ−（ｍ−フエノキシフエノキシ）
ジフエニルから成るフエニルエーテル系合成
油25重量％乃至75重量％、及び Ｂ アルキル基の炭素原子数が６個乃至20個の
モノ及び／又はジアルキルジフエニルエーテ
ル75重量％乃至25重量％； (ロ) ベントナイト系増稠剤３重量％乃至30重量
％；及び (ハ) 炭素原子数１個乃至５個の脂肪族アルコー
ル、炭素原子数３個乃至８個の脂肪族ケトン及
び脂肪族基の炭素原子数が２個乃至５個の脂肪
族炭酸エステルより成る群から選ばれる少なく
とも１種のゲル化補助剤0.5重量％乃至10重量
％ から成ることを特徴とする耐放射線性グリース。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60114657A JPS61272291A (ja) | 1985-05-28 | 1985-05-28 | 耐放射線性グリ−ス |
| US06/843,644 US4711732A (en) | 1985-05-28 | 1986-03-25 | Radiation-resistant grease |
| FR868604464A FR2582667B1 (fr) | 1985-05-28 | 1986-03-27 | Graisse resistant aux radiations |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60114657A JPS61272291A (ja) | 1985-05-28 | 1985-05-28 | 耐放射線性グリ−ス |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61272291A JPS61272291A (ja) | 1986-12-02 |
| JPH0535759B2 true JPH0535759B2 (ja) | 1993-05-27 |
Family
ID=14643292
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60114657A Granted JPS61272291A (ja) | 1985-05-28 | 1985-05-28 | 耐放射線性グリ−ス |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4711732A (ja) |
| JP (1) | JPS61272291A (ja) |
| FR (1) | FR2582667B1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| CN1045471C (zh) * | 1997-04-09 | 1999-10-06 | 中国石油化工总公司 | 一种用于核电站齿轮箱的润滑脂 |
| JP3949242B2 (ja) * | 1997-11-06 | 2007-07-25 | 独立行政法人 日本原子力研究開発機構 | 回転電機 |
| JP3884147B2 (ja) * | 1997-11-06 | 2007-02-21 | 独立行政法人 日本原子力研究開発機構 | 回転電機 |
| US7829512B2 (en) * | 2003-10-17 | 2010-11-09 | Exxonmobil Research And Engineering Company | Method and equipment for making a complex lithium grease |
| CN103666658B (zh) * | 2013-12-19 | 2015-06-17 | 中国人民解放军空军油料研究所 | 一种多用途通用航空润滑脂 |
| CN115806851B (zh) * | 2021-09-14 | 2023-12-12 | 中国石油化工股份有限公司 | 具有抗辐射性能的润滑脂组合物及其制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CA659407A (en) * | 1963-03-12 | M. Blanchard Peter | Radiation-resistant lubricants and their use | |
| CA659410A (en) * | 1963-03-12 | J. Hunter Neville | Radiation-resistant lubricants and their use | |
| CA630666A (en) * | 1961-11-07 | R. Barnum Emmett | High temperature and radiation resistant grease compositions | |
| CA649973A (en) * | 1962-10-09 | J. Moore Robert | Grease compositions | |
| CA659408A (en) * | 1963-03-12 | M. Blanchard Peter | Lubrication of equipment | |
| CA659412A (en) * | 1963-03-12 | J. Hunter Neville | Radiation-resistant lubricants and their use | |
| BE526855A (ja) * | 1953-03-02 | |||
| GB920509A (en) * | 1960-01-29 | 1963-03-06 | British Petroleum Co | Improvements in and relating to radiation-resistant lubricants and their use |
| US3785974A (en) * | 1972-05-17 | 1974-01-15 | Continental Oil Co | Low-temperature lubricating greases |
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- 1985-05-28 JP JP60114657A patent/JPS61272291A/ja active Granted
-
1986
- 1986-03-25 US US06/843,644 patent/US4711732A/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-03-27 FR FR868604464A patent/FR2582667B1/fr not_active Expired - Lifetime
Also Published As
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|---|---|
| FR2582667A1 (fr) | 1986-12-05 |
| US4711732A (en) | 1987-12-08 |
| JPS61272291A (ja) | 1986-12-02 |
| FR2582667B1 (fr) | 1990-02-02 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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