JPH0543236A - 複合六チタン酸バリウム繊維の製造法 - Google Patents
複合六チタン酸バリウム繊維の製造法Info
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- JPH0543236A JPH0543236A JP3231217A JP23121791A JPH0543236A JP H0543236 A JPH0543236 A JP H0543236A JP 3231217 A JP3231217 A JP 3231217A JP 23121791 A JP23121791 A JP 23121791A JP H0543236 A JPH0543236 A JP H0543236A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/003—Titanates
- C01G23/006—Alkaline earth titanates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 複合六チタン酸バリウム繊維を合成する新規
な方法を提供する。 【構成】 この合成法は、酸化チタン、酸化カリウム、
酸化バリウム又は加熱によってこれらの酸化物を生成す
るチタン化合物、カリウム化合物、バリウム化合物をモ
ル比でＴiＯ2：Ｋ2Ｏ：ＢaＯ＝１：０.１：０.１〜１：
０.５：０.５の割合に混合し、この混合物とフラックス
であるＫ2ＭoＯ4(又はＫ2ＯとＭoＯ3の混合物)をモル百
分率で２０：８０〜４０：６０の割合に混合し、９００
℃以上に加熱して溶融体を形成し、次いで７００〜８０
０℃まで徐冷して層状構造の四チタン酸カリウム構造を
主体とする繊維状物を合成し、次いで酸処理して層間の
カリウムイオンの一部を抽出して、その組成を(Ｋ2_xＢ
ax)Ｔi6Ｏ13(ｘ＝０.５〜１.０)となし、これを１００
０℃以上溶融温度以下に加熱処理してトンネル構造とす
ることにより、複合六チタン酸バリウム(Ｋ2_xＢax)Ｔi
6Ｏ13繊維が得られる。耐熱性、断熱性、高誘電性、耐
化学性に優れている繊維である。
な方法を提供する。 【構成】 この合成法は、酸化チタン、酸化カリウム、
酸化バリウム又は加熱によってこれらの酸化物を生成す
るチタン化合物、カリウム化合物、バリウム化合物をモ
ル比でＴiＯ2：Ｋ2Ｏ：ＢaＯ＝１：０.１：０.１〜１：
０.５：０.５の割合に混合し、この混合物とフラックス
であるＫ2ＭoＯ4(又はＫ2ＯとＭoＯ3の混合物)をモル百
分率で２０：８０〜４０：６０の割合に混合し、９００
℃以上に加熱して溶融体を形成し、次いで７００〜８０
０℃まで徐冷して層状構造の四チタン酸カリウム構造を
主体とする繊維状物を合成し、次いで酸処理して層間の
カリウムイオンの一部を抽出して、その組成を(Ｋ2_xＢ
ax)Ｔi6Ｏ13(ｘ＝０.５〜１.０)となし、これを１００
０℃以上溶融温度以下に加熱処理してトンネル構造とす
ることにより、複合六チタン酸バリウム(Ｋ2_xＢax)Ｔi
6Ｏ13繊維が得られる。耐熱性、断熱性、高誘電性、耐
化学性に優れている繊維である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は耐熱性、断熱性、高誘電
性、耐化学性に優れた複合六チタン酸バリウム繊維の製
造法に関する。
性、耐化学性に優れた複合六チタン酸バリウム繊維の製
造法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来よ
り、六チタン酸カリウム繊維は様々な方法で合成されて
いる。この繊維材料は、耐熱・断熱性、耐アルカリ性を
はじめとする耐化学性に抜群に優れているため、用途と
して耐熱性・断熱材及びプラスチックス、金属、セラミ
ックスなどの補強材として優れている。この六チタン酸
カリウムのカリウム席にバリウムを固溶させることがで
きれば、高誘電性の六チタン酸バリウムの機能性を有す
る複合六チタン酸バリウム繊維を合成することができる
が、従来、六チタン酸バリウム繊維は合成されていなか
った。
り、六チタン酸カリウム繊維は様々な方法で合成されて
いる。この繊維材料は、耐熱・断熱性、耐アルカリ性を
はじめとする耐化学性に抜群に優れているため、用途と
して耐熱性・断熱材及びプラスチックス、金属、セラミ
ックスなどの補強材として優れている。この六チタン酸
カリウムのカリウム席にバリウムを固溶させることがで
きれば、高誘電性の六チタン酸バリウムの機能性を有す
る複合六チタン酸バリウム繊維を合成することができる
が、従来、六チタン酸バリウム繊維は合成されていなか
った。
【０００３】本発明は、新規な複合六チタン酸バリウム
繊維を合成し得る方法を提供することを目的とするもの
である。
繊維を合成し得る方法を提供することを目的とするもの
である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者は、トンネル構
造を有する複合六チタン酸バリウム繊維を合成し得る製
造工程並びに条件について鋭意研究を重ねた結果、ここ
に新規な合成プロセスを見い出したものである。
造を有する複合六チタン酸バリウム繊維を合成し得る製
造工程並びに条件について鋭意研究を重ねた結果、ここ
に新規な合成プロセスを見い出したものである。
【０００５】すなわち、本発明は、酸化チタン、酸化カ
リウム、酸化バリウム又は加熱によってこれらの酸化物
を生成するチタン化合物、カリウム化合物、バリウム化
合物をモル比でＴiＯ2：Ｋ2Ｏ：ＢaＯ＝１：０.１：０.
１〜１：０.５：０.５の割合に混合し、この混合物とフ
ラックスであるＫ2ＭoＯ4(又はＫ2ＯとＭoＯ3の混合物)
をモル百分率で２０：８０〜４０：６０の割合に混合
し、９００℃以上に加熱して溶融体を形成し、次いで７
００〜８００℃まで徐冷して層状構造の四チタン酸カリ
ウム構造を主体とする繊維状物を合成し、次いで酸処理
して層間のカリウムイオンの一部を抽出して、その組成
を(Ｋ2_xＢax)Ｔi6Ｏ13(ｘ＝０.５〜１.０)となし、こ
れを１０００℃以上溶融温度以下に加熱処理してトンネ
ル構造とすることを特徴とする複合六チタン酸バリウム
(Ｋ2_xＢax)Ｔi6Ｏ13繊維の製造法を要旨とするもので
ある。
リウム、酸化バリウム又は加熱によってこれらの酸化物
を生成するチタン化合物、カリウム化合物、バリウム化
合物をモル比でＴiＯ2：Ｋ2Ｏ：ＢaＯ＝１：０.１：０.
１〜１：０.５：０.５の割合に混合し、この混合物とフ
ラックスであるＫ2ＭoＯ4(又はＫ2ＯとＭoＯ3の混合物)
をモル百分率で２０：８０〜４０：６０の割合に混合
し、９００℃以上に加熱して溶融体を形成し、次いで７
００〜８００℃まで徐冷して層状構造の四チタン酸カリ
ウム構造を主体とする繊維状物を合成し、次いで酸処理
して層間のカリウムイオンの一部を抽出して、その組成
を(Ｋ2_xＢax)Ｔi6Ｏ13(ｘ＝０.５〜１.０)となし、こ
れを１０００℃以上溶融温度以下に加熱処理してトンネ
ル構造とすることを特徴とする複合六チタン酸バリウム
(Ｋ2_xＢax)Ｔi6Ｏ13繊維の製造法を要旨とするもので
ある。
【０００６】以下に本発明を更に詳細に説明する。
【０００７】
【０００８】本発明による合成プロセスでは、まず、酸
化チタン、酸化カリウム、酸化バリウム、又は加熱によ
りこれらの酸化物を生成するチタン化合物、カリウム化
合物、バリウム化合物を、モル比でＴiＯ2：Ｋ2Ｏ：Ｂa
Ｏ＝１：０.１：０.１〜１：０.５：０.５の割合に混合
する。好ましくはＴiＯ2：Ｋ2Ｏ：ＢaＯ＝１：０.１
５：０.１５〜１：０.２：０.２の割合に混合する。
化チタン、酸化カリウム、酸化バリウム、又は加熱によ
りこれらの酸化物を生成するチタン化合物、カリウム化
合物、バリウム化合物を、モル比でＴiＯ2：Ｋ2Ｏ：Ｂa
Ｏ＝１：０.１：０.１〜１：０.５：０.５の割合に混合
する。好ましくはＴiＯ2：Ｋ2Ｏ：ＢaＯ＝１：０.１
５：０.１５〜１：０.２：０.２の割合に混合する。
【０００９】そして、この混合物と、フラックスである
Ｋ2ＭoＯ4(又はＫ2ＯとＭoＯ3の混合物)をモル百分率で
２０：８０〜４０：６０の割合に混合する。好ましくは
３０：７０モル％に混合する。
Ｋ2ＭoＯ4(又はＫ2ＯとＭoＯ3の混合物)をモル百分率で
２０：８０〜４０：６０の割合に混合する。好ましくは
３０：７０モル％に混合する。
【００１０】次いで、この混合物を９００℃以上、好ま
しくは１０００〜１１００℃に加熱して溶融し、溶融体
を形成して、該溶融体を７００〜８００℃まで徐冷す
る。徐冷速度は１℃／h〜１０℃／hが好ましく、より好
ましくは５℃／h程度である。この徐冷操作により、溶
解−析出反応で層状構造の四チタン酸カリウム型構造の
複合四チタン酸バリウム繊維を主体とする繊維状物が合
成される。ここで、上記温度範囲までを急冷したので
は、非晶質物又は微細繊維となり、長繊維は得られない
ので、避けるべきである。また、中間生成物として複合
四チタン酸バリウム繊維を主体とする繊維状物を合成す
るのは、層状構造を有し、最も長繊維化することが明白
となったためである。
しくは１０００〜１１００℃に加熱して溶融し、溶融体
を形成して、該溶融体を７００〜８００℃まで徐冷す
る。徐冷速度は１℃／h〜１０℃／hが好ましく、より好
ましくは５℃／h程度である。この徐冷操作により、溶
解−析出反応で層状構造の四チタン酸カリウム型構造の
複合四チタン酸バリウム繊維を主体とする繊維状物が合
成される。ここで、上記温度範囲までを急冷したので
は、非晶質物又は微細繊維となり、長繊維は得られない
ので、避けるべきである。また、中間生成物として複合
四チタン酸バリウム繊維を主体とする繊維状物を合成す
るのは、層状構造を有し、最も長繊維化することが明白
となったためである。
【００１１】次に、得られた複合四チタン酸バリウム繊
維を主体とする繊維状物をフラックスから分離する。フ
ラックスは温湯で簡単に溶解できる。次いで良く水洗し
た後、酸水溶液中に該繊維を浸漬する酸処理により、層
間のカリウムの一部を抽出する。酸水溶液の濃度は０.
０１Ｎ塩酸水溶液で、繊維２g当り１０００mlで処理す
れば、約１時間の抽出反応で(Ｋ2_xＢax)Ｔi6Ｏ13(ｘ＝
０.５〜１.０)組成が達成される。ｘが０.５未満では誘
電特性が低くなり、０.１超では繊維の成長に影響が出
て、Ｂa含有量が多いほど短繊維となるので好ましくな
い。
維を主体とする繊維状物をフラックスから分離する。フ
ラックスは温湯で簡単に溶解できる。次いで良く水洗し
た後、酸水溶液中に該繊維を浸漬する酸処理により、層
間のカリウムの一部を抽出する。酸水溶液の濃度は０.
０１Ｎ塩酸水溶液で、繊維２g当り１０００mlで処理す
れば、約１時間の抽出反応で(Ｋ2_xＢax)Ｔi6Ｏ13(ｘ＝
０.５〜１.０)組成が達成される。ｘが０.５未満では誘
電特性が低くなり、０.１超では繊維の成長に影響が出
て、Ｂa含有量が多いほど短繊維となるので好ましくな
い。
【００１２】そして、該処理済み繊維は、水洗後、１０
００℃以上溶融温度以下、好ましくは１２００〜１２５
０℃で１時間以上加熱処理することにより、トンネル構
造で(Ｋ2_xＢax)Ｔi6Ｏ13組成の複合六チタン酸バリウ
ム繊維が生成する。
００℃以上溶融温度以下、好ましくは１２００〜１２５
０℃で１時間以上加熱処理することにより、トンネル構
造で(Ｋ2_xＢax)Ｔi6Ｏ13組成の複合六チタン酸バリウ
ム繊維が生成する。
【００１３】次に本発明の実施例を示す。
【００１４】
【実施例】粉末状の原料をモル比でＴiＯ2：Ｋ2ＣＯ3：
ＢaＣＯ3＝１.０：０.１７：０.１７の割合に混合し、
得られた混合物と、フラックスであるＫ2ＭoＯ4粉末を
モル百分率で３０：７０％の割合に混合した。全体の混
合物約１００gを１００ml白金ルツボに充填し、１０５
０℃で１時間加熱し、次いで４℃／hの冷却速度で８０
０℃まで徐冷して繊維を合成した。
ＢaＣＯ3＝１.０：０.１７：０.１７の割合に混合し、
得られた混合物と、フラックスであるＫ2ＭoＯ4粉末を
モル百分率で３０：７０％の割合に混合した。全体の混
合物約１００gを１００ml白金ルツボに充填し、１０５
０℃で１時間加熱し、次いで４℃／hの冷却速度で８０
０℃まで徐冷して繊維を合成した。
【００１５】徐冷後、ルツボを大気中に取り出し、室温
まで放冷した。繊維の分離はルツボごと温水に浸漬して
フラックスを溶解して行った。分離された繊維は良く水
洗して約１００℃で乾燥した。
まで放冷した。繊維の分離はルツボごと温水に浸漬して
フラックスを溶解して行った。分離された繊維は良く水
洗して約１００℃で乾燥した。
【００１６】次いで、この繊維物は、組成を制御するた
めのカリウムの一部を抽出するために、０.０１Ｎ塩酸
水溶液で１ｇ当り５００mlの液量で１時間処理した。こ
の酸処理後水洗し、乾燥した後、１２００℃で約１時間
加熱処理した。得られた繊維の状態は殆ど変化がなかっ
た。これを粉末にしてＸ線回折法で同定したところ、ト
ンネル構造の六チタン酸カリウム型構造単一相であっ
た。更に、化学分析により組成を調べた結果、その組成
式は(Ｋ1.2Ｂa0.8)Ｔi5.8Ｏ13であった。
めのカリウムの一部を抽出するために、０.０１Ｎ塩酸
水溶液で１ｇ当り５００mlの液量で１時間処理した。こ
の酸処理後水洗し、乾燥した後、１２００℃で約１時間
加熱処理した。得られた繊維の状態は殆ど変化がなかっ
た。これを粉末にしてＸ線回折法で同定したところ、ト
ンネル構造の六チタン酸カリウム型構造単一相であっ
た。更に、化学分析により組成を調べた結果、その組成
式は(Ｋ1.2Ｂa0.8)Ｔi5.8Ｏ13であった。
【００１７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
トンネル構造を有する複合六チタン酸バリウム繊維を合
成することができる。この繊維は耐熱性、断熱性、高誘
電性、耐化学性に優れているので、各種の用途に利用で
きる。
トンネル構造を有する複合六チタン酸バリウム繊維を合
成することができる。この繊維は耐熱性、断熱性、高誘
電性、耐化学性に優れているので、各種の用途に利用で
きる。
Claims (1)
- 【請求項１】 酸化チタン、酸化カリウム、酸化バリウ
ム又は加熱によってこれらの酸化物を生成するチタン化
合物、カリウム化合物、バリウム化合物をモル比でＴi
Ｏ2：Ｋ2Ｏ：ＢaＯ＝１：０.１：０.１〜１：０.５：
０.５の割合に混合し、この混合物とフラックスである
Ｋ2ＭoＯ4(又はＫ2ＯとＭoＯ3の混合物)をモル百分率で
２０：８０〜４０：６０の割合に混合し、９００℃以上
に加熱して溶融体を形成し、次いで７００〜８００℃ま
で徐冷して層状構造の四チタン酸カリウム構造を主体と
する繊維状物を合成し、次いで酸処理して層間のカリウ
ムイオンの一部を抽出して、その組成を(Ｋ2_xＢax)Ｔi
6Ｏ13(ｘ＝０.５〜１.０)となし、これを１０００℃以
上溶融温度以下に加熱処理してトンネル構造とすること
を特徴とする複合六チタン酸バリウム(Ｋ2_xＢax)Ｔi6
Ｏ13繊維の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3231217A JPH0678165B2 (ja) | 1991-08-16 | 1991-08-16 | 複合六チタン酸バリウム繊維の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3231217A JPH0678165B2 (ja) | 1991-08-16 | 1991-08-16 | 複合六チタン酸バリウム繊維の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0543236A true JPH0543236A (ja) | 1993-02-23 |
| JPH0678165B2 JPH0678165B2 (ja) | 1994-10-05 |
Family
ID=16920164
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3231217A Expired - Lifetime JPH0678165B2 (ja) | 1991-08-16 | 1991-08-16 | 複合六チタン酸バリウム繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0678165B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005001989A (ja) * | 2003-05-21 | 2005-01-06 | Asahi Glass Co Ltd | チタン酸バリウム微粒子の製造方法 |
-
1991
- 1991-08-16 JP JP3231217A patent/JPH0678165B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005001989A (ja) * | 2003-05-21 | 2005-01-06 | Asahi Glass Co Ltd | チタン酸バリウム微粒子の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0678165B2 (ja) | 1994-10-05 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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