JPS5943440B2 - アルカリチタネイト繊維材の製造方法 - Google Patents
アルカリチタネイト繊維材の製造方法Info
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- JPS5943440B2 JPS5943440B2 JP50015577A JP1557775A JPS5943440B2 JP S5943440 B2 JPS5943440 B2 JP S5943440B2 JP 50015577 A JP50015577 A JP 50015577A JP 1557775 A JP1557775 A JP 1557775A JP S5943440 B2 JPS5943440 B2 JP S5943440B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はアルカリチタネイト繊維材の新しい製造方法に
関するものである。
関するものである。
特に高収率なかつ簡単なアルカリチタネイト繊維の製造
方法に関するものである。
方法に関するものである。
従来、使用されてきた代表的な無機質繊維として、石綿
、ガラス繊維があるが、いずれも５００℃以上で長期使
用に耐えることが出来ない。
、ガラス繊維があるが、いずれも５００℃以上で長期使
用に耐えることが出来ない。
ところがアルカリチタネイト繊維はｌ０００’Ｃ以上の
耐熱性がある上に熱伝導率が低いので断熱特性も良く、
かつ化学的安定性も優れた無機質繊維材で各種の耐火断
熱材、濾過材、複合材料として注目を浴びている。
耐熱性がある上に熱伝導率が低いので断熱特性も良く、
かつ化学的安定性も優れた無機質繊維材で各種の耐火断
熱材、濾過材、複合材料として注目を浴びている。
酸化チタンとアルカリの２成分系であるアルカリチタネ
イトについては多くの化合物が合成されているが、中で
も繊維性を有するものとして四チタン酸アルカリ金属塩
（Ｒ２０・４ＴｉＯ２：Ｒはアルカリ金属）の結晶構造
をもつものと、六チタン酸アルカリ金属塩（Ｒ２゛０・
６Ｔｉ０２）の結晶構造をもつものがある。
イトについては多くの化合物が合成されているが、中で
も繊維性を有するものとして四チタン酸アルカリ金属塩
（Ｒ２０・４ＴｉＯ２：Ｒはアルカリ金属）の結晶構造
をもつものと、六チタン酸アルカリ金属塩（Ｒ２゛０・
６Ｔｉ０２）の結晶構造をもつものがある。
特に、六チタン酸のものの刀が熱特性および繊維性に優
れているといわれている。
れているといわれている。
これまでに知られているアルカリチタネイト繊維の製造
方法としては、酸化チタンもしくは水酸化チタンと水溶
性のアルカリ金属化合物の混合物を高温高圧下で熱水反
応を行なわせる水熱合成法（米国特許第２８３３６２０
号明細書：特公昭３７−１０８７３号公報）、または融
解し、加熱したアルカリ金属の塩化物または弗化物の塩
溶融物中に、ＴｉＯ２もしくは非繊維状アルカリチタネ
イトを飽和するまで溶解させ除冷すると繊維状アルカリ
チタネイトが得られる溶融方法（米国特許第２８４１４
７０号明細書）がある。
方法としては、酸化チタンもしくは水酸化チタンと水溶
性のアルカリ金属化合物の混合物を高温高圧下で熱水反
応を行なわせる水熱合成法（米国特許第２８３３６２０
号明細書：特公昭３７−１０８７３号公報）、または融
解し、加熱したアルカリ金属の塩化物または弗化物の塩
溶融物中に、ＴｉＯ２もしくは非繊維状アルカリチタネ
イトを飽和するまで溶解させ除冷すると繊維状アルカリ
チタネイトが得られる溶融方法（米国特許第２８４１４
７０号明細書）がある。
さらには酸素含有アルカリ金属化合物と酸素含有チタン
化合物を乾燥状態で混合し成型したものを２００〜１１
６０℃で仮焼し、その仮焼反応生成物を精製・分離処理
してアルカリチタネイト繊維を得る仮焼合成法が米国特
許第３３２８１１７号明細書に記載されている。
化合物を乾燥状態で混合し成型したものを２００〜１１
６０℃で仮焼し、その仮焼反応生成物を精製・分離処理
してアルカリチタネイト繊維を得る仮焼合成法が米国特
許第３３２８１１７号明細書に記載されている。
これら合成法のうち、水熱合成法は高圧装置、高圧反応
容器を必要とし操作が煩雑となり連続的生産が困難かつ
生成物が組成範囲の広い混合物となるために均質なもの
を作り難い欠点をもっている。
容器を必要とし操作が煩雑となり連続的生産が困難かつ
生成物が組成範囲の広い混合物となるために均質なもの
を作り難い欠点をもっている。
溶融合成法は融剤にアルカリ金属の塩化物あるいは弗化
物等を使用するために高温における有毒ガスの発生なら
びにそれによる反応装置の腐食性が問題である。
物等を使用するために高温における有毒ガスの発生なら
びにそれによる反応装置の腐食性が問題である。
また仮焼合成法では非繊維状の混入のため繊維状アルカ
リチタネイトの収率が悪い。
リチタネイトの収率が悪い。
以上のように各々の合成法が技術的困難性を有し高収率
大量生産に至るまでには達していない。
大量生産に至るまでには達していない。
本発明の目的は従来にない大量生産に適した高収率でか
つ簡単なアルカリチタネイト繊維の常圧中合成法を提供
するものである。
つ簡単なアルカリチタネイト繊維の常圧中合成法を提供
するものである。
また本発明の他の目的は組成および形状において均質で
かつ結晶性に優れたアルカリチタネイト繊維を製造する
方法にある。
かつ結晶性に優れたアルカリチタネイト繊維を製造する
方法にある。
本発明の方法はチタン化合物とアルカリ化合物を所望の
割合で混ぜた出発混合物を１１５０°Ｃ〜１６００°Ｃ
好ましくは１２００°Ｃ〜１４００°Ｃの温度範囲で加
熱融解し、融解反応後室温まで徐冷して得られた反応生
成物を水洗・乾燥してアルカリチタネイト繊維を製造す
るものである。
割合で混ぜた出発混合物を１１５０°Ｃ〜１６００°Ｃ
好ましくは１２００°Ｃ〜１４００°Ｃの温度範囲で加
熱融解し、融解反応後室温まで徐冷して得られた反応生
成物を水洗・乾燥してアルカリチタネイト繊維を製造す
るものである。
本発明の方法において用いるチタン化合物は反応条件の
もとてＴｉＣ２となる物質である。
もとてＴｉＣ２となる物質である。
例えば、Ｔ １Ｏ８０４，Ｔ ｉ（Ｊ！２．Ｔ １ｃ１
３． ＴｉＣＡ４．Ｔｉ（ＳＯ４）２゜Ｔｌ２（ＳＯ４
）２等であるが、特にＴｉＯ２，Ｔｉ２Ｏ３゜Ｈ４Ｔ１
０４ 、Ｈ２Ｔ１０３ 、Ｔｔ（ＯＨ）４が好ましい。
３． ＴｉＣＡ４．Ｔｉ（ＳＯ４）２゜Ｔｌ２（ＳＯ４
）２等であるが、特にＴｉＯ２，Ｔｉ２Ｏ３゜Ｈ４Ｔ１
０４ 、Ｈ２Ｔ１０３ 、Ｔｔ（ＯＨ）４が好ましい。
アルカリ化合物は反応条件のもとてＭ２０ （Ｍ −Ｎ
ａ 、に、Ｒｂ 、Ｃｓ）のアルカリ金属酸化物となる
物質で、上記アルカリ金属の重炭酸塩、硫酸塩、塩化物
、弗化物等が用いられるが、特に酸化物、水酸化物、炭
酸塩、硝酸塩が好ましい。
ａ 、に、Ｒｂ 、Ｃｓ）のアルカリ金属酸化物となる
物質で、上記アルカリ金属の重炭酸塩、硫酸塩、塩化物
、弗化物等が用いられるが、特に酸化物、水酸化物、炭
酸塩、硝酸塩が好ましい。
出発混合物のチタン化合物とアルカリ化合物の混合比は
ＴｌＯ２／Ｍ２０で表わしたモル比で１〜８であるが、
３〜６が特に好ましい。
ＴｌＯ２／Ｍ２０で表わしたモル比で１〜８であるが、
３〜６が特に好ましい。
上記混合比の範囲にある所望の割合で各々の化合物を秤
量し、十分混合して反応容器に入れる。
量し、十分混合して反応容器に入れる。
必要に応じて混合状態をよくするために、水もしくは水
酸化アルカリ全開溶液を用いて混合するのが好ましい。
酸化アルカリ全開溶液を用いて混合するのが好ましい。
水酸化アルカリ金属溶液を添加する場合には、それに含
まれる水酸化アルカリ金属と出発混合物の一成分である
アルカリ金属化合物との総量をチタン化合物に対してＴ
ｓ０２／Ｍ２０モル比で表わした時に１〜８となるよう
にする。
まれる水酸化アルカリ金属と出発混合物の一成分である
アルカリ金属化合物との総量をチタン化合物に対してＴ
ｓ０２／Ｍ２０モル比で表わした時に１〜８となるよう
にする。
この出発混合物を入れた反応容器を高温炉に設置して１
１５０℃〜１６００℃好ましくは１２００℃〜１４００
°Ｃで加熱溶解させる。
１５０℃〜１６００℃好ましくは１２００℃〜１４００
°Ｃで加熱溶解させる。
反応時間は反応温度、出発原料の組成に依存するが約２
０分以上あれば良い。
０分以上あれば良い。
反応終了後適当な冷却速度で徐冷を行なう。
この冷却速度がアルカリチタネイト生成における結晶性
、繊維性に大きな影響を与え、反応融解物の冷却過程に
おいてガラス物質を生じないような冷却速度が必要であ
る。
、繊維性に大きな影響を与え、反応融解物の冷却過程に
おいてガラス物質を生じないような冷却速度が必要であ
る。
１６００℃／時間以下の冷却速度が望ましい。
室温まで冷却した反応生成物を反応容器から採り出し純
水にて洗浄して水溶性物質を分離後１００〜２００℃に
て乾燥すると乳白色ないしは純白のアルカリチタネイト
繊維が得られる。
水にて洗浄して水溶性物質を分離後１００〜２００℃に
て乾燥すると乳白色ないしは純白のアルカリチタネイト
繊維が得られる。
本発明の製造法における反応容器は耐熱性、耐アルカリ
性容器が必要であり特に白金製容器が適している。
性容器が必要であり特に白金製容器が適している。
反応温度が１１５０℃以下であれば出発混合物の溶融分
解反応が不十分で非繊維性夾雑物が含まれる。
解反応が不十分で非繊維性夾雑物が含まれる。
また１６００°Ｃ以上であれば、蒸気圧の高いアルカリ
金属が飛びやすく生成物の組成ずれを起し好ましくない
。
金属が飛びやすく生成物の組成ずれを起し好ましくない
。
上記出発混合物の混合比Ｔ１０２７Ｍ２０モル比が８以
上の時はルチル型結晶構造を有するＴｉＯ□相が多くを
占め、混合比カ月以下の時は非結晶質非繊維性の反応生
成物となる。
上の時はルチル型結晶構造を有するＴｉＯ□相が多くを
占め、混合比カ月以下の時は非結晶質非繊維性の反応生
成物となる。
本発明の方法によって得られるアルカリチタネイト繊維
材は基本的には四チタン酸アルカリ金属塩（Ｍ２Ｏ・４
ＴｉＯ□）、六チクン酸アルカリ金属塩（Ｍ２Ｏ・６
Ｔ ＋ ０２ ）もしくはこれら両者の混合物として得
られる。
材は基本的には四チタン酸アルカリ金属塩（Ｍ２Ｏ・４
ＴｉＯ□）、六チクン酸アルカリ金属塩（Ｍ２Ｏ・６
Ｔ ＋ ０２ ）もしくはこれら両者の混合物として得
られる。
これらはいずれも繊維状外形をもち平均直径１０μ以下
、長さ／直径の比が５以上の形状である。
、長さ／直径の比が５以上の形状である。
本発明による反応生成物の結晶相解析はＣｕＫα相を用
いた粉末Ｘ線回折法によった。
いた粉末Ｘ線回折法によった。
また化学分析によりＭおよびＴｉの定量分析を行ない生
成物の組成比を確認した。
成物の組成比を確認した。
以上のようにして得られたアルカリチタネイト繊維材は
、１０００℃以上の耐熱性をもちかつ０．１Ｋｃａｌ／
ｍＨＨｒ ・°Ｃ以下の低い熱伝導率を有しているため
に断熱効果も大きく、さらに化学的安定性にも優れた峙
徴があるので、耐火断熱材、高温用構造材、高温用構造
材とし応用構造材として応用は勿論、耐熱紙や耐熱塗料
用の顔料、吸音材等に適している。
、１０００℃以上の耐熱性をもちかつ０．１Ｋｃａｌ／
ｍＨＨｒ ・°Ｃ以下の低い熱伝導率を有しているため
に断熱効果も大きく、さらに化学的安定性にも優れた峙
徴があるので、耐火断熱材、高温用構造材、高温用構造
材とし応用構造材として応用は勿論、耐熱紙や耐熱塗料
用の顔料、吸音材等に適している。
以下本発明を実施例によって具体的に説明する。
実施例 １
第１表に示すところの混合比をもつ二酸化チタ７ Ｔ
＋ ０２ （アナターゼ）と炭酸カリウムとの各種混合
物を１０ｃｃ用の白金製坩堝に入れ、さらに各種混合物
の総重量に対して１００係重量の水もしくはＩＮＫＯＨ
溶液を加え各々出発混合物を良く攪拌混合した。
＋ ０２ （アナターゼ）と炭酸カリウムとの各種混合
物を１０ｃｃ用の白金製坩堝に入れ、さらに各種混合物
の総重量に対して１００係重量の水もしくはＩＮＫＯＨ
溶液を加え各々出発混合物を良く攪拌混合した。
上記坩堝を炭化硅素炉に設定し、第１表に示すところの
反応温度、反応時間で加熱融解反応させた後、室温まで
自然放冷した（冷却速度約１００℃／ ｈ ｒ ）。
反応温度、反応時間で加熱融解反応させた後、室温まで
自然放冷した（冷却速度約１００℃／ ｈ ｒ ）。
炉より坩堝を増り出すと坩堝中に乳白色ないしは純白の
反応生成物が得られた。
反応生成物が得られた。
この反応生成物から可溶性物質を純水にて洗浄分離後、
１５０℃の温度で乾燥した。
１５０℃の温度で乾燥した。
Ｘ線解析によると、これら反応生成物は四チタン酸カリ
ウム（Ｋ２Ｏ・４ＴｉＯ□）、六チタン酸カリウム（Ｋ
２Ｏ・６ＴｉＯ□）あるいは両者の混合物であり、形状
はいずれも繊維状を示した。
ウム（Ｋ２Ｏ・４ＴｉＯ□）、六チタン酸カリウム（Ｋ
２Ｏ・６ＴｉＯ□）あるいは両者の混合物であり、形状
はいずれも繊維状を示した。
また化学分析により一部試料のＫとＴｉの定量分析を行
ない、組成比の確認を行なった。
ない、組成比の確認を行なった。
以上のようにして得られた繊維状チタン酸カリウムの直
径、長さ／直径比、結晶相および化学分析によるＴｉＯ
２／に２０モル比を第１表に示した。
径、長さ／直径比、結晶相および化学分析によるＴｉＯ
２／に２０モル比を第１表に示した。
実施例 ２
第２表に示すところの混合比をもつチタン化合物とアル
カリ金属化合物との各種混合物を１Ｑｃｃ甲の白金製坩
堝に入れ、さらに第２表に示す溶媒を所望量加えて各々
出発混合物を十分攪拌混合した（試料１０．ＩＩについ
ては溶媒なし）。
カリ金属化合物との各種混合物を１Ｑｃｃ甲の白金製坩
堝に入れ、さらに第２表に示す溶媒を所望量加えて各々
出発混合物を十分攪拌混合した（試料１０．ＩＩについ
ては溶媒なし）。
上記坩堝を炭化硅素炉に設置し、第２表に示すところの
反応温度、反応時間で加熱融解反応後、室温まで自然放
冷した（冷却速度約１００℃／ ｈ ｒ ）。
反応温度、反応時間で加熱融解反応後、室温まで自然放
冷した（冷却速度約１００℃／ ｈ ｒ ）。
以下上記の実施例１と同じ手順にしたがって最終反応生
成物を取り出した。
成物を取り出した。
Ｘ線解析によると、これら反応生成物は四チタン酸アル
カリ金属塩（Ｍ２Ｏ・４Ｔ１０２ Ｍ ：Ｎａ 、Ｋ
、Ｒｂ 、 Ｃｓ ）、六チタン酸アルカリ金属塩（Ｍ
２Ｏ・６ＴｉＯ□）あるいは両者の混合物であり、形状
はいずれも繊維状を示した。
カリ金属塩（Ｍ２Ｏ・４Ｔ１０２ Ｍ ：Ｎａ 、Ｋ
、Ｒｂ 、 Ｃｓ ）、六チタン酸アルカリ金属塩（Ｍ
２Ｏ・６ＴｉＯ□）あるいは両者の混合物であり、形状
はいずれも繊維状を示した。
また化学分析により一部試料のＫとＴｉの定量分析を行
ない、組成比の確認を行なった。
ない、組成比の確認を行なった。
以上のようにして得られた繊維状チタン酸アルカリ金属
塩の平均直径、長さ／直径の平均値、結晶相および化学
分析によるＴ ｉｏ ２ ／Ｍ２０モル比を第２表に示
した。
塩の平均直径、長さ／直径の平均値、結晶相および化学
分析によるＴ ｉｏ ２ ／Ｍ２０モル比を第２表に示
した。
実施例 ３
二酸化チタンＴ ｉ０２ （アナターゼ）１．６０ｇと
炭酸カリウムに２Ｃ０３０，６９ｇまたは炭酸ナトリウ
ムＮａ２ ｃｏ３ｏ、 ５３ ｇとの各種混合物を１０
ＣＣ用の白金製坩堝に入れ、さらに各種混合物の総重量
に対して１００係重量の水を加え各々出発混合物を良く
攪拌混合した。
炭酸カリウムに２Ｃ０３０，６９ｇまたは炭酸ナトリウ
ムＮａ２ ｃｏ３ｏ、 ５３ ｇとの各種混合物を１０
ＣＣ用の白金製坩堝に入れ、さらに各種混合物の総重量
に対して１００係重量の水を加え各々出発混合物を良く
攪拌混合した。
上記坩堝を炭化硅素炉に設置し１３００°Ｃ，３時間の
加熱処理で各種出発混合物を融解反応後、室温まで第３
表に示すところの冷却速度で冷却した。
加熱処理で各種出発混合物を融解反応後、室温まで第３
表に示すところの冷却速度で冷却した。
以下上記の実施例１と同じ手順にしたがって最終反応生
成物を取り出した。
成物を取り出した。
Ｘ線解析によると、これら反応生成物は四チタン酸アル
カリ金属塩（Ｍ２Ｏ・４Ｔｉ０２ Ｍ：Ｋ。
カリ金属塩（Ｍ２Ｏ・４Ｔｉ０２ Ｍ：Ｋ。
Ｎａ）と六チタン酸アルカリ金属塩（Ｍ２Ｏ・６ Ｔ
ｉ０２ ）の繊維状混合物であった。
ｉ０２ ）の繊維状混合物であった。
以上のようにして得られた繊維状チタン酸ナトリウムま
たはカリウム金属塩の平均直径、長さ／直径の平均値を
第３表に示した。
たはカリウム金属塩の平均直径、長さ／直径の平均値を
第３表に示した。
Claims (1)
- １ 加熱により酸化チタンＴ ｉ０２となるチタン化合
物と加熱によりアルカリ金属酸化物Ｍ２０（但し、Ｍ＝
Ｎａ 、に、Ｒｂ 、Ｃｓ ）の形になるアルカリ金属
化合物をＴｉＯ２／Ｍ２０モル比で表わした場合１〜８
の割合となるように混合し、この混合物を１１５０℃〜
１６００℃の温度で加熱融解反応させて後、室温まで徐
冷して得られた反応生成物を水洗、乾燥することを特徴
とするアルカリチクネイト繊維材の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50015577A JPS5943440B2 (ja) | 1975-02-05 | 1975-02-05 | アルカリチタネイト繊維材の製造方法 |
| US05/653,120 US4064224A (en) | 1975-02-05 | 1976-01-28 | Method of making fibrous alkali titanates |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50015577A JPS5943440B2 (ja) | 1975-02-05 | 1975-02-05 | アルカリチタネイト繊維材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5189900A JPS5189900A (en) | 1976-08-06 |
| JPS5943440B2 true JPS5943440B2 (ja) | 1984-10-22 |
Family
ID=11892575
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP50015577A Expired JPS5943440B2 (ja) | 1975-02-05 | 1975-02-05 | アルカリチタネイト繊維材の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4064224A (ja) |
| JP (1) | JPS5943440B2 (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4179496A (en) * | 1976-08-23 | 1979-12-18 | Kyushu Refractories Co., Ltd. | Fibrous crystalline potassium titanate and processes for preparing fibrous potassium titanates |
| US4265872A (en) * | 1979-07-25 | 1981-05-05 | Yoshinori Fujiki | Process for producing crystalline fibrous potassium titanate |
| JPS5869799A (ja) * | 1981-10-16 | 1983-04-26 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 繊維状チタン酸カリウムの製造法 |
| US4496469A (en) * | 1982-01-12 | 1985-01-29 | Otsuka Kagaku Yakuhin Kabushiki Kaisha | Heat-insulating refractory material consisting alkali titanate and silicon resin |
| JPS5926928A (ja) * | 1982-07-31 | 1984-02-13 | Res Inst For Prod Dev | チタン酸アルカリ金属の製造法 |
| JPS5943039U (ja) * | 1982-09-16 | 1984-03-21 | カヤバ工業株式会社 | プレツシヤスイツチ |
| JPS6121914A (ja) * | 1984-07-06 | 1986-01-30 | Kubota Ltd | チタン化合物繊維の製造方法 |
| JPH02167822A (ja) * | 1988-12-20 | 1990-06-28 | Otsuka Chem Co Ltd | 繊維状チタン酸ナトリウムの製造方法 |
| JP4090530B2 (ja) | 1997-02-28 | 2008-05-28 | Ｊｆｅミネラル株式会社 | 非繊維状チタン酸カリウムの製造方法 |
| IT201800020470A1 (it) | 2018-12-20 | 2020-06-20 | Mario Gerardo Terruzzi | Procedimento per la preparazione di titanati alcalini esenti da fibre |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2841470A (en) * | 1956-05-18 | 1958-07-01 | Du Pont | Process for preparing fibrous and waterinsoluble alkali metal titanates and new fibrous crystalline alkali metal tetratitanates obtained thereby |
| US3129105A (en) * | 1961-07-28 | 1964-04-14 | Du Pont | Fibrous metal titanates |
| US3328117A (en) * | 1963-05-10 | 1967-06-27 | Du Pont | Process for producing fibrous alkali metal titanates |
| US3380847A (en) * | 1964-11-17 | 1968-04-30 | Du Pont | Thermally stable fibrous alkali metal titanates |
| DE2015401A1 (de) * | 1970-04-01 | 1971-10-21 | Bayer | Verfahren zur Herstellung faserförmiger Alkalihexatitanate |
| US3952090A (en) * | 1974-10-23 | 1976-04-20 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method of making fibrous alkali titanates |
-
1975
- 1975-02-05 JP JP50015577A patent/JPS5943440B2/ja not_active Expired
-
1976
- 1976-01-28 US US05/653,120 patent/US4064224A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5189900A (en) | 1976-08-06 |
| US4064224A (en) | 1977-12-20 |
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