JPH07211533A - 酸化物磁性材料の製造方法 - Google Patents
酸化物磁性材料の製造方法Info
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- JPH07211533A JPH07211533A JP6006606A JP660694A JPH07211533A JP H07211533 A JPH07211533 A JP H07211533A JP 6006606 A JP6006606 A JP 6006606A JP 660694 A JP660694 A JP 660694A JP H07211533 A JPH07211533 A JP H07211533A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 スイッチング電源などに使用される高周波で
低損失、かつ、残留磁束密度が小さい、酸化物磁性材料
の製造方法を提供する。 【構成】 Fe、MnおよびZnを塩化物溶液の形で所
定の割合で混合し、噴霧焙焼炉中に噴霧して熱分解し、
重量%で、Fe2O3 71.5±2%、MnO22.
5±2%、ZnO 6.0±2%からなる混合酸化物粉
末とした後、1000℃以下で熱処理し、さらにSiO
2 0.005〜0.1%、CaO 0.01〜0.5
%、TiO2 0.01〜0.5%、V2O50.00
5〜0.1%、Nb2O5 0.005〜0.1%を副
成分として同時に添加し、平均粒子径を0.3〜1.0
μmに制御した仮焼粉を主原料として用い、造粒、成形
後、1000〜1200℃で焼成する。 【効果】 損失値が小さく、飽和磁束密度が大きく、さ
らに、残留磁束密度が小さい、高周波スイッチング電源
用トランス材料に適した酸化物磁性材料が得られる。
低損失、かつ、残留磁束密度が小さい、酸化物磁性材料
の製造方法を提供する。 【構成】 Fe、MnおよびZnを塩化物溶液の形で所
定の割合で混合し、噴霧焙焼炉中に噴霧して熱分解し、
重量%で、Fe2O3 71.5±2%、MnO22.
5±2%、ZnO 6.0±2%からなる混合酸化物粉
末とした後、1000℃以下で熱処理し、さらにSiO
2 0.005〜0.1%、CaO 0.01〜0.5
%、TiO2 0.01〜0.5%、V2O50.00
5〜0.1%、Nb2O5 0.005〜0.1%を副
成分として同時に添加し、平均粒子径を0.3〜1.0
μmに制御した仮焼粉を主原料として用い、造粒、成形
後、1000〜1200℃で焼成する。 【効果】 損失値が小さく、飽和磁束密度が大きく、さ
らに、残留磁束密度が小さい、高周波スイッチング電源
用トランス材料に適した酸化物磁性材料が得られる。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、数百kHz〜数MHz
のスイッチング周波数をもつ高周波スイッチング電源用
トランスコアに用いられる、高周波で低損失な酸化物磁
性材料の製造方法に関するものである。
のスイッチング周波数をもつ高周波スイッチング電源用
トランスコアに用いられる、高周波で低損失な酸化物磁
性材料の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年、エレクトロニクス機器の小型化に
伴って、その電力供給源として使用されているスイッチ
ング電源の小型化も進んできた。このスイッチング電源
の小型化にはスイッチング周波数の高周波化が不可欠で
あり、使用される電子部品も高周波で低損失なものが必
要となってきた。特にトランス材料である酸化物磁性材
料は、トランジスタ、FET、ダイオードなどと共に、
高周波での低損失化が望まれている電子材料である。
伴って、その電力供給源として使用されているスイッチ
ング電源の小型化も進んできた。このスイッチング電源
の小型化にはスイッチング周波数の高周波化が不可欠で
あり、使用される電子部品も高周波で低損失なものが必
要となってきた。特にトランス材料である酸化物磁性材
料は、トランジスタ、FET、ダイオードなどと共に、
高周波での低損失化が望まれている電子材料である。
【0003】このような状況において、高周波で低損失
な酸化物磁性材料として、特開平4−230006、特
開平4−150007、特開平4−192309、特開
平4−192308、特開平4−149026、特開平
3−242906、特開平3−248405、特開平3
−248404、特開平3−233907、特開平3−
212906、特開平3−184307、特開平3−1
63802、特開平3−135002、特開平3−13
5003、特開平3−93667、特開平2−1565
11、特開平1−224265、特開昭63−3192
54、特開昭60−91602などの公報にみられるよ
うに各種の提案がなされている。
な酸化物磁性材料として、特開平4−230006、特
開平4−150007、特開平4−192309、特開
平4−192308、特開平4−149026、特開平
3−242906、特開平3−248405、特開平3
−248404、特開平3−233907、特開平3−
212906、特開平3−184307、特開平3−1
63802、特開平3−135002、特開平3−13
5003、特開平3−93667、特開平2−1565
11、特開平1−224265、特開昭63−3192
54、特開昭60−91602などの公報にみられるよ
うに各種の提案がなされている。
【0004】これらの高周波で低損失な酸化物磁性材料
の特徴としては、酸化物による粒界層の高抵抗化と結晶
粒径の微細化などが挙げられる。特に結晶粒径に関して
は、微細であると同時に粒径が揃っていることが必要で
ある。そのため、製造に用いられる仮焼粉も微細で粒径
が揃っていることが要求される。
の特徴としては、酸化物による粒界層の高抵抗化と結晶
粒径の微細化などが挙げられる。特に結晶粒径に関して
は、微細であると同時に粒径が揃っていることが必要で
ある。そのため、製造に用いられる仮焼粉も微細で粒径
が揃っていることが要求される。
【0005】従来、仮焼粉には次のような製法によるも
のが使われていた。すなわち、主成分であるFe
2O3、MnO、ZnOなどをボールミルで混合し、そ
れを乾燥した後、ロータリーキルンなどで仮焼し、その
後再びボールミルによって粉砕することによって得た仮
焼粉である。
のが使われていた。すなわち、主成分であるFe
2O3、MnO、ZnOなどをボールミルで混合し、そ
れを乾燥した後、ロータリーキルンなどで仮焼し、その
後再びボールミルによって粉砕することによって得た仮
焼粉である。
【0006】このような従来の仮焼粉を用いた方法で
は、高周波低損失磁性材料に適した、粒径の揃った微細
な仮焼粉を得るためには、仮焼温度を下げ粉砕時間を長
くする必要があった。しかし、仮焼温度を低くすると原
料粉の焼結反応が進まず、成分の均質化がなされない。
また、粉砕時間を長くするとボールミルからの不純物の
混入量が増し、異常粒成長などの原因となる。
は、高周波低損失磁性材料に適した、粒径の揃った微細
な仮焼粉を得るためには、仮焼温度を下げ粉砕時間を長
くする必要があった。しかし、仮焼温度を低くすると原
料粉の焼結反応が進まず、成分の均質化がなされない。
また、粉砕時間を長くするとボールミルからの不純物の
混入量が増し、異常粒成長などの原因となる。
【0007】このような従来の製造方法によって得た仮
焼粉を用いて高周波で低損失な酸化物磁性材料を作ろう
とすると、残留磁束密度の増加を生じてしまう。残留磁
束密度と残留磁束密度の差を小さくすることとなる。こ
のため、実際にスイッチング電源に搭載したときの発熱
が大きくなるなどの問題があった。
焼粉を用いて高周波で低損失な酸化物磁性材料を作ろう
とすると、残留磁束密度の増加を生じてしまう。残留磁
束密度と残留磁束密度の差を小さくすることとなる。こ
のため、実際にスイッチング電源に搭載したときの発熱
が大きくなるなどの問題があった。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、高周波で低
損失、かつ、残留磁束密度が小さい酸化物磁性材料を得
るための製造方法を提供することを目的とする。
損失、かつ、残留磁束密度が小さい酸化物磁性材料を得
るための製造方法を提供することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明では原料仮焼粉として酸化物磁性材料を構成
する主要金属成分の塩化物溶液を噴霧焙焼して得られる
粉を使用し、この原料粉の粒径を制御し、さらに、添加
物を加えることにより、通常の方法では得られなかった
低い残留磁束密度と高周波での低損失を合わせ持つ酸化
物磁性材料を得た。すなわち、Fe、MnおよびZnを
塩化物溶液の形で所定の割合で混合し、得られる液を噴
霧焙焼炉中に噴霧して熱分解し、重量%で、Fe2O3
71.5±2%、MnO 22.5±2%、Zn
O 6.0±2%、からなる混合酸化物粉末とし
た後、200℃以上、1000℃以下で熱処理し、これ
に副成分としてSiO2 0.005〜0.100
%、CaO 0.010〜0.500%、TiO2
0.010〜0.500%、V2O5 0.00
5〜0.100%、Nb2O5 0.005〜0.10
0%、を同時に添加し、その後、混合、解砕して平均粒
子径を0.3〜1.0μmに制御した仮焼粉を主原料と
して用い、この仮焼粉を造粒、成形し、雰囲気の酸素分
圧を制御しながら1000〜1200℃で焼成すること
を特徴とする高周波で低損失かつ残留磁束密度の低い酸
化物磁性材の製造方法である。
め、本発明では原料仮焼粉として酸化物磁性材料を構成
する主要金属成分の塩化物溶液を噴霧焙焼して得られる
粉を使用し、この原料粉の粒径を制御し、さらに、添加
物を加えることにより、通常の方法では得られなかった
低い残留磁束密度と高周波での低損失を合わせ持つ酸化
物磁性材料を得た。すなわち、Fe、MnおよびZnを
塩化物溶液の形で所定の割合で混合し、得られる液を噴
霧焙焼炉中に噴霧して熱分解し、重量%で、Fe2O3
71.5±2%、MnO 22.5±2%、Zn
O 6.0±2%、からなる混合酸化物粉末とし
た後、200℃以上、1000℃以下で熱処理し、これ
に副成分としてSiO2 0.005〜0.100
%、CaO 0.010〜0.500%、TiO2
0.010〜0.500%、V2O5 0.00
5〜0.100%、Nb2O5 0.005〜0.10
0%、を同時に添加し、その後、混合、解砕して平均粒
子径を0.3〜1.0μmに制御した仮焼粉を主原料と
して用い、この仮焼粉を造粒、成形し、雰囲気の酸素分
圧を制御しながら1000〜1200℃で焼成すること
を特徴とする高周波で低損失かつ残留磁束密度の低い酸
化物磁性材の製造方法である。
【0010】以下に、本発明を詳細に説明する。まず、
噴霧焙焼した混合酸化物粉末を用いた理由について述べ
る。噴霧焙焼炉中に噴霧して熱分解した混合酸化物粉末
は、塩化物溶液の形で所定の割合で混合するため十分な
均質化が行われており、また、小さな粒径の粉が得られ
るため粉砕はほとんど必要とせず、不純物の混入が少な
いためである。これにより粒径の揃った、微細な結晶粒
径の焼成体となる。
噴霧焙焼した混合酸化物粉末を用いた理由について述べ
る。噴霧焙焼炉中に噴霧して熱分解した混合酸化物粉末
は、塩化物溶液の形で所定の割合で混合するため十分な
均質化が行われており、また、小さな粒径の粉が得られ
るため粉砕はほとんど必要とせず、不純物の混入が少な
いためである。これにより粒径の揃った、微細な結晶粒
径の焼成体となる。
【0011】次いで、混合酸化物粉末の主成分およびそ
の組成範囲について説明する。本発明の混合酸化物
は、、重量%で、Fe2O3 71.5±2%、MnO
22.5±2%、ZnO 6.0±2%としたが、これ
を外れるとヒステリシス損失が増加し、損失が著しく悪
化するためこのように定めた。また、混合酸化物粉末の
熱処理の温度範囲を200℃以上、1000℃以下に定
めたが、これは塩素を十分に除き、不必要な粒成長をさ
せないようにするためである。
の組成範囲について説明する。本発明の混合酸化物
は、、重量%で、Fe2O3 71.5±2%、MnO
22.5±2%、ZnO 6.0±2%としたが、これ
を外れるとヒステリシス損失が増加し、損失が著しく悪
化するためこのように定めた。また、混合酸化物粉末の
熱処理の温度範囲を200℃以上、1000℃以下に定
めたが、これは塩素を十分に除き、不必要な粒成長をさ
せないようにするためである。
【0012】本発明において微量添加物を加えることは
必須条件であり、その条件としてはSiO2、CaO、
TiO2、V2O5、Nb2O5を用いた場合、特に好
ましい特性が得られる。各添加物の適正組成範囲(重量
%)及びその理由は、次の通りである。SiO2 0.
005〜0.100%、CaO 0.010〜0.50
0%の範囲は、下限値以下では高周波で低損失となら
ず、上限値以上では異常粒成長が発生するからである。
TiO2 0.010〜0.500%の範囲は、下限値
以下では高周波で低損失とならず、上限値以上では異常
粒成長が発生する。V2O5 0.005〜0.100
%、Nb2O5 0.005〜0.100%の範囲は、
下限値以下では1000〜1200℃の焼成では十分な
密度の焼成体が得られず、また上限値以上では結晶粒の
巨大化により高周波での損失が悪化するからである。
必須条件であり、その条件としてはSiO2、CaO、
TiO2、V2O5、Nb2O5を用いた場合、特に好
ましい特性が得られる。各添加物の適正組成範囲(重量
%)及びその理由は、次の通りである。SiO2 0.
005〜0.100%、CaO 0.010〜0.50
0%の範囲は、下限値以下では高周波で低損失となら
ず、上限値以上では異常粒成長が発生するからである。
TiO2 0.010〜0.500%の範囲は、下限値
以下では高周波で低損失とならず、上限値以上では異常
粒成長が発生する。V2O5 0.005〜0.100
%、Nb2O5 0.005〜0.100%の範囲は、
下限値以下では1000〜1200℃の焼成では十分な
密度の焼成体が得られず、また上限値以上では結晶粒の
巨大化により高周波での損失が悪化するからである。
【0013】酸化物磁性材料を得るための焼成は、通常
の製法と同様に酸素分圧を制御しながら行うが、焼成温
度は1000〜1200℃の比較的低温度とする。これ
はこの温度以上では、結晶粒径が大きくなりすぎ高周波
での損失が悪化するためであり、下限値以下では焼結が
進まないためである。また、混合、解砕して得られる平
均粒子径を0.3〜1.0μmの範囲に制御すると、焼
成温度1000〜1200℃と比較的低いにもかかわら
ず空孔などが残らない、緻密な、結晶粒径が0.5〜
5.0μmの範囲の残留磁束密度の低い、高周波で低損
失な酸化物磁性材料が得られる。
の製法と同様に酸素分圧を制御しながら行うが、焼成温
度は1000〜1200℃の比較的低温度とする。これ
はこの温度以上では、結晶粒径が大きくなりすぎ高周波
での損失が悪化するためであり、下限値以下では焼結が
進まないためである。また、混合、解砕して得られる平
均粒子径を0.3〜1.0μmの範囲に制御すると、焼
成温度1000〜1200℃と比較的低いにもかかわら
ず空孔などが残らない、緻密な、結晶粒径が0.5〜
5.0μmの範囲の残留磁束密度の低い、高周波で低損
失な酸化物磁性材料が得られる。
【0014】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいてさらに説明
する。実施例 噴霧焙焼によりFe2O3 71.6wt%、MnO
22.5wt%、ZnO 5.9wt%の組成を有する
酸化物混合粉末を製造した。これを800℃で熱処理
後、SiO2 0.025wt%、CaO換算でCaC
O3を0.110wt%、TiO2を0.190wt
%、V2O5を0.012wt%、Nb2O5を0.0
22wt%添加し、ボールミルにて混合した。混合後の
粉体をレーザー回折式粒度分布測定器によって測定した
ところ、平均粒径は0.83μmであった。
する。実施例 噴霧焙焼によりFe2O3 71.6wt%、MnO
22.5wt%、ZnO 5.9wt%の組成を有する
酸化物混合粉末を製造した。これを800℃で熱処理
後、SiO2 0.025wt%、CaO換算でCaC
O3を0.110wt%、TiO2を0.190wt
%、V2O5を0.012wt%、Nb2O5を0.0
22wt%添加し、ボールミルにて混合した。混合後の
粉体をレーザー回折式粒度分布測定器によって測定した
ところ、平均粒径は0.83μmであった。
【0015】この仮焼粉にポリビニールアルコールを1
%添加し、水分が3±0.5%になるように調整し、焼
結後の形状がおよそ外形25mm、内径16mm、高さ
7mmであるリング状のコアに成形圧力2ton/cm
2 でプレスした。この成形体を酸素濃度を制御した窒素
雰囲気中で、1100℃、5時間焼成した。得られた高
周波損失酸化物磁性材料の磁束密度50mT、周波数5
00kHzおよび1MHzにおける損失値の最低値、飽
和磁束密度、残留磁束密度を、表1に示す。
%添加し、水分が3±0.5%になるように調整し、焼
結後の形状がおよそ外形25mm、内径16mm、高さ
7mmであるリング状のコアに成形圧力2ton/cm
2 でプレスした。この成形体を酸素濃度を制御した窒素
雰囲気中で、1100℃、5時間焼成した。得られた高
周波損失酸化物磁性材料の磁束密度50mT、周波数5
00kHzおよび1MHzにおける損失値の最低値、飽
和磁束密度、残留磁束密度を、表1に示す。
【0016】比較例 比較例1は、市販されている高周波低損失酸化物磁性材
料である。また、比較例2は、仮焼粉として従来の方
法、すなわち、Fe2O3 71.6wt%、MnO
22.5wt%、ZnO 5.9wt%を混合後、10
50℃で仮焼して得られた粉を粉砕して得た仮焼粉を用
いて作製したものである。
料である。また、比較例2は、仮焼粉として従来の方
法、すなわち、Fe2O3 71.6wt%、MnO
22.5wt%、ZnO 5.9wt%を混合後、10
50℃で仮焼して得られた粉を粉砕して得た仮焼粉を用
いて作製したものである。
【0017】比較例1および2の各材料について実施例
と同様に、損失値、飽和磁束密度、残留磁束密度を測定
した。その結果を、表1に併わせて示す。
と同様に、損失値、飽和磁束密度、残留磁束密度を測定
した。その結果を、表1に併わせて示す。
【0018】 表 1 損失値(kW/m3 ) 500kHz 1MHz 飽和磁束密度 残留磁束密度 50mT 50mT (mT) (mT) 実施例1 48 280 525 160 比較例1 80 310 470 190 比較例2 100 400 500 200
【0019】表1から明らかなように、本発明の製造方
法で作製した酸化物磁性材料の損失値は、比較例1およ
び比較例2よりも小さく、その最低値は500kHzで
48kW/m3 、1MHzで280kW/m3 となって
いる。また、飽和磁束密度と残留磁束密度についても、
本発明の仮焼粉を用いた酸化物磁性材料は、飽和磁束密
度が525mTと非常に大きく、さらに残留磁束密度も
160mTと低くなっている。
法で作製した酸化物磁性材料の損失値は、比較例1およ
び比較例2よりも小さく、その最低値は500kHzで
48kW/m3 、1MHzで280kW/m3 となって
いる。また、飽和磁束密度と残留磁束密度についても、
本発明の仮焼粉を用いた酸化物磁性材料は、飽和磁束密
度が525mTと非常に大きく、さらに残留磁束密度も
160mTと低くなっている。
【発明の効果】以上のように、本発明によれば高周波で
低損失なだけでなく、飽和磁束密度の大きい、残留磁束
密度の小さい酸化物磁性材料が得られ、そのため高周波
スイッチング電源用のトランスとして使用できる。
低損失なだけでなく、飽和磁束密度の大きい、残留磁束
密度の小さい酸化物磁性材料が得られ、そのため高周波
スイッチング電源用のトランスとして使用できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山 名 芳 隆 千葉県富津市新富20−1 新日本製鐵株式 会社設備技術センター内新規プロセスエン ジニアリング部
Claims (2)
- 【請求項1】Fe、MnおよびZnを塩化物溶液の形で
所定の割合で混合し、得られる液を噴霧焙焼炉中に噴霧
して熱分解し、重量%で、 Fe2O3 71.5±2%、 MnO 22.5±2%、 ZnO 6.0±2%、 からなる混合酸化物粉末とした後、200℃以上、10
00℃以下で熱処理し、その後、混合、解砕して平均粒
子径を0.3〜1.0μmに制御した仮焼粉を主原料と
して用い、造粒、成形後、1000〜1200℃で焼成
する酸化物磁性材料の製造方法。 - 【請求項2】Fe、MnおよびZnを塩化物溶液の形で
所定の割合で混合し、得られる液を噴霧焙焼炉中に噴霧
して熱分解し、重量%で、 Fe2O3 71.5±2%、 MnO 22.5±2%、 ZnO 6.0±2%、 からなる混合酸化物粉末とした後、200℃以上、10
00℃以下で熱処理し、これに副成分として SiO2 0.005〜0.100%、 CaO 0.010〜0.500%、 TiO2 0.010〜0.500%、 V2O5 0.005〜0.100%、 Nb2O5 0.005〜0.100%、 を同時に添加し、その後、混合、解砕して平均粒子径を
0.3〜1.0μmに制御した仮焼粉を主原料として用
い、造粒、成形後、1000〜1200℃で焼成するこ
とを特徴とする高周波で低損失かつ残留磁束密度の小さ
い酸化物磁性材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6006606A JPH07211533A (ja) | 1994-01-25 | 1994-01-25 | 酸化物磁性材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6006606A JPH07211533A (ja) | 1994-01-25 | 1994-01-25 | 酸化物磁性材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07211533A true JPH07211533A (ja) | 1995-08-11 |
Family
ID=11643012
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6006606A Pending JPH07211533A (ja) | 1994-01-25 | 1994-01-25 | 酸化物磁性材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07211533A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005061412A1 (ja) * | 2003-12-24 | 2005-07-07 | Hitachi Metals, Ltd. | フェライト焼結体及びその製造方法並びにこれを用いた電子部品 |
| US7968606B2 (en) | 2004-08-06 | 2011-06-28 | Takasago International Corporation | Perfume composition having sedative effect |
| US8282853B2 (en) | 2008-09-30 | 2012-10-09 | Tdk Corporation | NiMnZn based ferrite |
-
1994
- 1994-01-25 JP JP6006606A patent/JPH07211533A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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