JPH0543312A - アノーサイト系粉末及びその焼結体の製造方法 - Google Patents
アノーサイト系粉末及びその焼結体の製造方法Info
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- JPH0543312A JPH0543312A JP3041616A JP4161691A JPH0543312A JP H0543312 A JPH0543312 A JP H0543312A JP 3041616 A JP3041616 A JP 3041616A JP 4161691 A JP4161691 A JP 4161691A JP H0543312 A JPH0543312 A JP H0543312A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 均一で、不純物が少なく、焼結体の特性に優
れたアノーサイト系粉末並びにその焼結体を低コストで
得ることである。 【構成】 ベーマイトゾルとシリカゾルとカルシウム塩
溶液とを混合してアノーサイト組成ゾルを調製するアノ
ーサイトゾル調製工程と、前記アノーサイト組成ゾルに
硼酸を添加するゲル化工程と、このゲル化工程で得たゲ
ルを乾燥、焼成する焼成工程とを有するアノーサイト系
粉末の製造方法、並びに前記のようにして得られたアノ
ーサイト系粉末を、成形後、９００ないし１２００℃の
範囲で焼成するアノーサイト系焼結体の製造方法。
れたアノーサイト系粉末並びにその焼結体を低コストで
得ることである。 【構成】 ベーマイトゾルとシリカゾルとカルシウム塩
溶液とを混合してアノーサイト組成ゾルを調製するアノ
ーサイトゾル調製工程と、前記アノーサイト組成ゾルに
硼酸を添加するゲル化工程と、このゲル化工程で得たゲ
ルを乾燥、焼成する焼成工程とを有するアノーサイト系
粉末の製造方法、並びに前記のようにして得られたアノ
ーサイト系粉末を、成形後、９００ないし１２００℃の
範囲で焼成するアノーサイト系焼結体の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、例えば低温焼結セラミ
ック多層基板の原料粉末として有望なアノーサイト系粉
末の製造方法及びその焼結体の製造方法に関するもので
ある。
ック多層基板の原料粉末として有望なアノーサイト系粉
末の製造方法及びその焼結体の製造方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】従来、アノーサイト（ＣａＯ・Ａｌ2 Ｏ
3 ・２ＳｉＯ2 ）系焼結体を製造する方法としては、
Ｂ．Ｊ．Ｊ．Ｚｅｌｉｎｓｋｉらにより提案されている
ようにアルコキシドを出発原料とする方法（Ｂ．Ｊ．
Ｊ．Ｚｅｌｉｎｓｋｉ，Ｂ．Ｄ．Ｆａｂｅｓ，ａｎｄ
Ｄ．Ｒ．Ｕｈｌｍａｎｎ，Ｊ．Ｎｏｎ−Ｃｒｙｓｔ．Ｓ
ｏｌｉｄｓ，８２，３０７−３１３（１９８６））や特
開平２−１４１４５８号公報で提案されているようにガ
ラス組成粉末と無機フィラーの原料混合粉末を焼結する
方法がある。
3 ・２ＳｉＯ2 ）系焼結体を製造する方法としては、
Ｂ．Ｊ．Ｊ．Ｚｅｌｉｎｓｋｉらにより提案されている
ようにアルコキシドを出発原料とする方法（Ｂ．Ｊ．
Ｊ．Ｚｅｌｉｎｓｋｉ，Ｂ．Ｄ．Ｆａｂｅｓ，ａｎｄ
Ｄ．Ｒ．Ｕｈｌｍａｎｎ，Ｊ．Ｎｏｎ−Ｃｒｙｓｔ．Ｓ
ｏｌｉｄｓ，８２，３０７−３１３（１９８６））や特
開平２−１４１４５８号公報で提案されているようにガ
ラス組成粉末と無機フィラーの原料混合粉末を焼結する
方法がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前記のアルコ
キシド法は、焼結するのに比較的高い温度が必要であ
り、かつ、出発原料が高価であるという欠点があった。
又、ガラス組成粉末による方法は、ガラスを粉砕すると
きに不純物が混入して焼結体の特性に悪影響を及ぼし、
機械的強度も低いという欠点があった。
キシド法は、焼結するのに比較的高い温度が必要であ
り、かつ、出発原料が高価であるという欠点があった。
又、ガラス組成粉末による方法は、ガラスを粉砕すると
きに不純物が混入して焼結体の特性に悪影響を及ぼし、
機械的強度も低いという欠点があった。
【０００４】
【課題を解決する為の手段】本発明の目的は、均一で、
不純物が少なく、焼結体の特性に優れたアノーサイト系
粉末並びにその焼結体を低コストで得ることである。こ
の本発明の目的は、ベーマイトゾルとシリカゾルとカル
シウム塩溶液とを混合してアノーサイト組成ゾルを調製
するアノーサイトゾル調製工程と、前記アノーサイト組
成ゾルに硼酸を添加するゲル化工程と、このゲル化工程
で得たゲルを乾燥、焼成する焼成工程とを有することを
特徴とするアノーサイト系粉末の製造方法によって達成
される。
不純物が少なく、焼結体の特性に優れたアノーサイト系
粉末並びにその焼結体を低コストで得ることである。こ
の本発明の目的は、ベーマイトゾルとシリカゾルとカル
シウム塩溶液とを混合してアノーサイト組成ゾルを調製
するアノーサイトゾル調製工程と、前記アノーサイト組
成ゾルに硼酸を添加するゲル化工程と、このゲル化工程
で得たゲルを乾燥、焼成する焼成工程とを有することを
特徴とするアノーサイト系粉末の製造方法によって達成
される。
【０００５】又、ベーマイトゾルとシリカゾルとカルシ
ウム塩溶液とを混合してアノーサイト組成ゾルを調製す
るアノーサイトゾル調製工程と、前記アノーサイト組成
ゾルに硼酸を添加するゲル化工程と、このゲル化工程で
得たゲルを乾燥、焼成する焼成工程とを経て得たアノー
サイト系粉末を、成形後、９００ないし１２００℃の範
囲で焼成することを特徴とするアノーサイト系焼結体の
製造方法によって達成される。
ウム塩溶液とを混合してアノーサイト組成ゾルを調製す
るアノーサイトゾル調製工程と、前記アノーサイト組成
ゾルに硼酸を添加するゲル化工程と、このゲル化工程で
得たゲルを乾燥、焼成する焼成工程とを経て得たアノー
サイト系粉末を、成形後、９００ないし１２００℃の範
囲で焼成することを特徴とするアノーサイト系焼結体の
製造方法によって達成される。
【０００６】尚、アノーサイト組成ゾルのＡｌ2 Ｏ3 ／
ＳｉＯ2 モル比が０．２ないし０．８の範囲のものとな
るようベーマイトゾルとシリカゾルとが混合されること
が好ましく、又、アノーサイト組成ゾルのＣａＯ／Ｓｉ
Ｏ2 モル比が０．３ないし０．７の範囲のものとなるよ
うカルシウム塩溶液が混合されることが好ましく、又、
硼酸の添加量はＢ2 Ｏ3 ／ＣａＯ・Ａｌ2 Ｏ3 ・２Ｓｉ
Ｏ2 モル比で０．００１ないし０．３であることが好ま
しい。
ＳｉＯ2 モル比が０．２ないし０．８の範囲のものとな
るようベーマイトゾルとシリカゾルとが混合されること
が好ましく、又、アノーサイト組成ゾルのＣａＯ／Ｓｉ
Ｏ2 モル比が０．３ないし０．７の範囲のものとなるよ
うカルシウム塩溶液が混合されることが好ましく、又、
硼酸の添加量はＢ2 Ｏ3 ／ＣａＯ・Ａｌ2 Ｏ3 ・２Ｓｉ
Ｏ2 モル比で０．００１ないし０．３であることが好ま
しい。
【０００７】すなわち、Ａｌ2 Ｏ3 ／ＳｉＯ2 モル比が
０．２ないし０．８であることが好ましいのは、この値
が０．２より大幅に小さい場合には、クリストバライト
（ＳｉＯ2 ）が析出する傾向があり、逆に０．８より大
きすぎる場合には、コランダム（α−Ａｌ2 Ｏ3 ）が析
出する傾向があるからである。又、ＣａＯ／ＳｉＯ2 モ
ル比が０．３ないし０．７であることが好ましいのは、
この値が０．３より大幅に小さい場合には、クリストバ
ライトやコランダムが析出する傾向に有り、逆に、０．
７より大きすぎる場合には、ＣａＯとＳｉＯ2 とＡｌ2
Ｏ3 との間にアノーサイト以外の化合物が析出する傾向
があるからである。
０．２ないし０．８であることが好ましいのは、この値
が０．２より大幅に小さい場合には、クリストバライト
（ＳｉＯ2 ）が析出する傾向があり、逆に０．８より大
きすぎる場合には、コランダム（α−Ａｌ2 Ｏ3 ）が析
出する傾向があるからである。又、ＣａＯ／ＳｉＯ2 モ
ル比が０．３ないし０．７であることが好ましいのは、
この値が０．３より大幅に小さい場合には、クリストバ
ライトやコランダムが析出する傾向に有り、逆に、０．
７より大きすぎる場合には、ＣａＯとＳｉＯ2 とＡｌ2
Ｏ3 との間にアノーサイト以外の化合物が析出する傾向
があるからである。
【０００８】アノーサイトに硼酸を添加するのは液相焼
結により低温焼結を可能にする為であり、その添加量を
モル比で０．００１ないし０．３とするのが好ましいの
は、硼酸が少なすぎる場合には、低温で焼結できにくく
なる為であり、逆に多すぎる場合には、Ｂ2 Ｏ3 とＡｌ
2 Ｏ3 とＳｉＯ2 の間に化合物を析出するためである。
例えば、硼酸アルミニウムができると、強度は小さくな
り、又、誘電率が大きくなる為、ＩＣ基板材料として好
ましくない。
結により低温焼結を可能にする為であり、その添加量を
モル比で０．００１ないし０．３とするのが好ましいの
は、硼酸が少なすぎる場合には、低温で焼結できにくく
なる為であり、逆に多すぎる場合には、Ｂ2 Ｏ3 とＡｌ
2 Ｏ3 とＳｉＯ2 の間に化合物を析出するためである。
例えば、硼酸アルミニウムができると、強度は小さくな
り、又、誘電率が大きくなる為、ＩＣ基板材料として好
ましくない。
【０００９】焼結温度を９００〜１２００℃としたの
は、焼結温度が低いと、焼結密度が十分でなく、機械的
強度が小さく、逆に焼結温度が高いと、焼結体組成にガ
ラス相が生成し、強度が下がるからである。そして、上
記のようなゾル−ゲル法を用いての本発明によれば、均
一で、不純物が少なく、焼結特性にも優れたアノーサイ
ト系焼結体を低コストで提供できるものとなる。
は、焼結温度が低いと、焼結密度が十分でなく、機械的
強度が小さく、逆に焼結温度が高いと、焼結体組成にガ
ラス相が生成し、強度が下がるからである。そして、上
記のようなゾル−ゲル法を用いての本発明によれば、均
一で、不純物が少なく、焼結特性にも優れたアノーサイ
ト系焼結体を低コストで提供できるものとなる。
【００１０】
【実施例】先ず、出発ゾル原料となるアルミナゾル（ベ
ーマイトゾル）は、市販ベーマイト粉末を硼酸とともに
純水に加え、常圧下の８０℃で３時間加熱することによ
り得た。次に、市販コロイダルシリカ粉末を純水中に分
散してシリカゾルとし、これにアルミナゾルをＡｌ2 Ｏ
3 ／ＳｉＯ2 モル比で０．５となるように混合し、さら
に硝酸カルシウム水溶液をＣａＯ／ＳｉＯ2 のモル比で
０．３６となるように混合し、アノーサイト組成ゾルを
調製した。
ーマイトゾル）は、市販ベーマイト粉末を硼酸とともに
純水に加え、常圧下の８０℃で３時間加熱することによ
り得た。次に、市販コロイダルシリカ粉末を純水中に分
散してシリカゾルとし、これにアルミナゾルをＡｌ2 Ｏ
3 ／ＳｉＯ2 モル比で０．５となるように混合し、さら
に硝酸カルシウム水溶液をＣａＯ／ＳｉＯ2 のモル比で
０．３６となるように混合し、アノーサイト組成ゾルを
調製した。
【００１１】このアノーサイト組成ゾルに対して、Ｈ3
ＢＯ3 水溶液をＢ2 Ｏ3 ／アノーサイトのモル比で０．
０５と０．１となるように添加して混合すると、溶液は
粘稠となり、数分でゲル化した。このゲルを１２０℃で
２０時間乾燥した後、ボールミルで粉砕し、９００℃で
焼成してアノーサイト系原料粉末を得た。
ＢＯ3 水溶液をＢ2 Ｏ3 ／アノーサイトのモル比で０．
０５と０．１となるように添加して混合すると、溶液は
粘稠となり、数分でゲル化した。このゲルを１２０℃で
２０時間乾燥した後、ボールミルで粉砕し、９００℃で
焼成してアノーサイト系原料粉末を得た。
【００１２】この粉末のＸ線回析によれば、アノーサイ
ト以外の化合物のピークは認められなかった。そして、
この原料粉末を１ｔ／ｃｍ2 で１軸成形し、８５０℃な
いし１１５０℃の温度範囲で焼結した焼結体の密度を図
１に示した。Ｂ2 Ｏ3 を０．１モル添加したアノーサイ
トは、９５０℃での焼結で理論密度の９５％以上に緻密
化しており、低温焼結が可能であると共に、以下のよう
にＩＣ基板として好ましい特性を有していることが判っ
た。
ト以外の化合物のピークは認められなかった。そして、
この原料粉末を１ｔ／ｃｍ2 で１軸成形し、８５０℃な
いし１１５０℃の温度範囲で焼結した焼結体の密度を図
１に示した。Ｂ2 Ｏ3 を０．１モル添加したアノーサイ
トは、９５０℃での焼結で理論密度の９５％以上に緻密
化しており、低温焼結が可能であると共に、以下のよう
にＩＣ基板として好ましい特性を有していることが判っ
た。
【００１３】９５０℃で焼結した焼結体の特性（Ｂ2 Ｏ
3 を０．１モル添加） 機械的特性 ３点曲げ強度 ２６０ＭＰａ ビッカース硬度 ８．５ＧＰａ 電気的特性 誘電率（ε） ６．０（１ＭＨｚ、２５℃） 誘電損失 ４×１０-4（１ＭＨｚ、２５
℃） 熱的特性 熱膨張係数 ４．１×１０-6／℃（２０−４
００℃）
3 を０．１モル添加） 機械的特性 ３点曲げ強度 ２６０ＭＰａ ビッカース硬度 ８．５ＧＰａ 電気的特性 誘電率（ε） ６．０（１ＭＨｚ、２５℃） 誘電損失 ４×１０-4（１ＭＨｚ、２５
℃） 熱的特性 熱膨張係数 ４．１×１０-6／℃（２０−４
００℃）
【００１４】
【比較例】アノーサイト組成ゾルを実施例１と同様にし
て作成した。そして、このゾルを室温放置でゲル化し、
次いで１２０℃で乾燥し、ボールミルで粉砕し、１００
０℃で焼成し、アノーサイト粉末を得た。このアノーサ
イト粉末を成形し、焼成した結果を図１に示すが、理論
密度の９５％以上のものとなるように焼結する為には、
１２００℃以上の高温での焼成が必要であった。
て作成した。そして、このゾルを室温放置でゲル化し、
次いで１２０℃で乾燥し、ボールミルで粉砕し、１００
０℃で焼成し、アノーサイト粉末を得た。このアノーサ
イト粉末を成形し、焼成した結果を図１に示すが、理論
密度の９５％以上のものとなるように焼結する為には、
１２００℃以上の高温での焼成が必要であった。
【００１５】
【効果】本発明によれば、均一で、不純物が少なく、低
温焼結が可能で、焼結特性に優れ、例えば内部電極とし
てＣｕ等の使用も可能となる基板を低コストで提供でき
る。
温焼結が可能で、焼結特性に優れ、例えば内部電極とし
てＣｕ等の使用も可能となる基板を低コストで提供でき
る。
【図１】焼結温度と焼結体の相対密度の関係を示すグラ
フである。
フである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 新井 浩 埼玉県熊谷市大字三ケ尻5310番地 秩父セ メント株式会社フアインセラミツクス本部 内
Claims (5)
- 【請求項１】 ベーマイトゾルとシリカゾルとカルシウ
ム塩溶液とを混合してアノーサイト組成ゾルを調製する
アノーサイトゾル調製工程と、前記アノーサイト組成ゾ
ルに硼酸を添加するゲル化工程と、このゲル化工程で得
たゲルを乾燥、焼成する焼成工程とを有することを特徴
とするアノーサイト系粉末の製造方法。 - 【請求項２】 アノーサイト組成ゾルのＡｌ2 Ｏ3 ／Ｓ
ｉＯ2 モル比が０．２ないし０．８の範囲にベーマイト
ゾルとシリカゾルとが混合されることを特徴とする請求
項１のアノーサイト系粉末の製造方法。 - 【請求項３】 アノーサイト組成ゾルのＣａＯ／ＳｉＯ
2 モル比が０．３ないし０．７の範囲にカルシウム塩溶
液が混合されることを特徴とする請求項１のアノーサイ
ト系粉末の製造方法。 - 【請求項４】 硼酸の添加量がＢ2 Ｏ3 ／ＣａＯ・Ａｌ
2 Ｏ3 ・２ＳｉＯ2 モル比で０．００１ないし０．３で
あることを特徴とする請求項１のアノーサイト系粉末の
製造方法。 - 【請求項５】 ベーマイトゾルとシリカゾルとカルシウ
ム塩溶液とを混合してアノーサイト組成ゾルを調製する
アノーサイトゾル調製工程と、前記アノーサイト組成ゾ
ルに硼酸を添加するゲル化工程と、このゲル化工程で得
たゲルを乾燥、焼成する焼成工程とを経て得たアノーサ
イト系粉末を、成形後、９００ないし１２００℃の範囲
で焼成することを特徴とするアノーサイト系焼結体の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3041616A JPH0543312A (ja) | 1991-03-07 | 1991-03-07 | アノーサイト系粉末及びその焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3041616A JPH0543312A (ja) | 1991-03-07 | 1991-03-07 | アノーサイト系粉末及びその焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0543312A true JPH0543312A (ja) | 1993-02-23 |
Family
ID=12613274
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3041616A Pending JPH0543312A (ja) | 1991-03-07 | 1991-03-07 | アノーサイト系粉末及びその焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0543312A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5622551A (en) * | 1993-10-29 | 1997-04-22 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Chemically derived leucite |
-
1991
- 1991-03-07 JP JP3041616A patent/JPH0543312A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5622551A (en) * | 1993-10-29 | 1997-04-22 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Chemically derived leucite |
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