JPH0649638B2 - ムライトウィスカーの製造方法 - Google Patents
ムライトウィスカーの製造方法Info
- Publication number
- JPH0649638B2 JPH0649638B2 JP2062530A JP6253090A JPH0649638B2 JP H0649638 B2 JPH0649638 B2 JP H0649638B2 JP 2062530 A JP2062530 A JP 2062530A JP 6253090 A JP6253090 A JP 6253090A JP H0649638 B2 JPH0649638 B2 JP H0649638B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mullite
- sol
- whiskers
- firing
- molar ratio
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/005—Growth of whiskers or needles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/34—Silicates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
本発明は、例えばウィスカー強化複合セラミックや重合
体のフィラーとして利用されるムライトウィスカーの製
造方法に関するものである。
体のフィラーとして利用されるムライトウィスカーの製
造方法に関するものである。
ムライトは3A2O3・2SiO2(Al2O3／SiO2モル比＝1.5)で
示されるケイ酸アルミニウムであるが、ジェイ・エス・
パスク(J.A.Pask)の研究論文(Ceramic International,9
(4),107〜113(1983))によるとAl2O3／SiO2（モル比）が
1.5ないし2.87の範囲でアルミナと固溶体を形成してい
る。 そして、このムライトは、従来より、科学工業磁器や耐
火物に利用されてきたが、近年は低熱膨張率、低誘電率
さらには機械的性質の高温における安定性や耐熱衝撃性
に優れていることから、アルミナを凌ぐ電子材料用セラ
ミックス（ＩＣ基板あるいはパッケージ）として、又、
炭化ケイ素を凌ぐ高温構造用セラミックス（高温用搬送
ローラ、焼成道具）として有望視されている。 ところが、ムライトセラミックスは破壊靱性に劣る問題
点がある。 このような問題点を解決する為の手段として、ムライト
セラミックス中に繊維状、ウィスカー状の補強材、例え
ば炭素繊維や炭化ケイ素ウィスカーを含有させる方法が
提案されている。又、アルミナウィスカーやムライトウ
ィスカーを含有させる方法も考えられている。 ムライトウィスカーの製造方法として、従来では、気相
反応法が提案されている。 又、特開平１−２１２２９９号公報に示されているよう
に、ムライト原料に１〜30原子％のAlF3を添加し、800
〜1600℃の温度で焼成して製造する方法も提案されてい
る。
示されるケイ酸アルミニウムであるが、ジェイ・エス・
パスク(J.A.Pask)の研究論文(Ceramic International,9
(4),107〜113(1983))によるとAl2O3／SiO2（モル比）が
1.5ないし2.87の範囲でアルミナと固溶体を形成してい
る。 そして、このムライトは、従来より、科学工業磁器や耐
火物に利用されてきたが、近年は低熱膨張率、低誘電率
さらには機械的性質の高温における安定性や耐熱衝撃性
に優れていることから、アルミナを凌ぐ電子材料用セラ
ミックス（ＩＣ基板あるいはパッケージ）として、又、
炭化ケイ素を凌ぐ高温構造用セラミックス（高温用搬送
ローラ、焼成道具）として有望視されている。 ところが、ムライトセラミックスは破壊靱性に劣る問題
点がある。 このような問題点を解決する為の手段として、ムライト
セラミックス中に繊維状、ウィスカー状の補強材、例え
ば炭素繊維や炭化ケイ素ウィスカーを含有させる方法が
提案されている。又、アルミナウィスカーやムライトウ
ィスカーを含有させる方法も考えられている。 ムライトウィスカーの製造方法として、従来では、気相
反応法が提案されている。 又、特開平１−２１２２９９号公報に示されているよう
に、ムライト原料に１〜30原子％のAlF3を添加し、800
〜1600℃の温度で焼成して製造する方法も提案されてい
る。
ところで、上記の気相反応法においては、ムライトウィ
スカーの成長速度が遅く、時間がかかり、さらには原料
ガスが高価な為に製造コストが高くつくという欠点があ
る。 又、特開平１−２１２２９９号公報提案のAlF3を添加す
る方法では、AlF3が固体粒子である為、ムライト原料と
の均一な混合が出来にくく、ウィスカーが部分的にしか
得られないという欠点がある。さらには、得られたムラ
イトはAl2O3＝73.7モル％でAl2O3に富み、ムライトの理
論組成（ムライトのAl2O3＝60モル％）からかなりのズ
レが生じているという欠点もあった。 本発明の第１の目的は、粒子の固着がなく、高品質なム
ライトウィスカーを製造する方法を提供することであ
る。 本発明の第２の目的は、理論組成に近い高純度なムライ
トウィスカーを製造する方法を提供することである。 本発明の第３の目的は、ムライトウィスカーを安価に製
造する方法を提供することである。
スカーの成長速度が遅く、時間がかかり、さらには原料
ガスが高価な為に製造コストが高くつくという欠点があ
る。 又、特開平１−２１２２９９号公報提案のAlF3を添加す
る方法では、AlF3が固体粒子である為、ムライト原料と
の均一な混合が出来にくく、ウィスカーが部分的にしか
得られないという欠点がある。さらには、得られたムラ
イトはAl2O3＝73.7モル％でAl2O3に富み、ムライトの理
論組成（ムライトのAl2O3＝60モル％）からかなりのズ
レが生じているという欠点もあった。 本発明の第１の目的は、粒子の固着がなく、高品質なム
ライトウィスカーを製造する方法を提供することであ
る。 本発明の第２の目的は、理論組成に近い高純度なムライ
トウィスカーを製造する方法を提供することである。 本発明の第３の目的は、ムライトウィスカーを安価に製
造する方法を提供することである。
上記本発明の目的は、ベーマイトゾルとシリカゾルとを
混合してムライト組成ゾルを調製するムライトゾル調製
工程と、前記ムライト組成ゾルにＨＦを添加してゲル化
するゲル化工程と、このゲル化工程で得たゲルを乾燥さ
せる乾燥工程と、この乾燥工程で得た乾燥物を焼成する
焼成工程とを含むことを特徴とするムライトウィスカー
の製造方法によって達成される。 尚、上記のムライトウィスカーの製造方法において、ム
ライト組成ゾルのAl2O3／SiO2（モル比）が1.37〜1.76
の範囲となるようベーマイトゾルとシリカゾルとが混合
されることが好ましく、又、HF／3Al2O3・2SiO2（モル
比）が0.01〜0.1となるようＨＦは添加されることが好
ましく、又、乾燥工程では120℃より低い温度で処理さ
れることが好ましく、又、焼成工程において、1000℃ま
では開放系で、1000℃から1200〜1600℃の焼成温度まで
は密閉系で焼成が行なわれることが好ましい。 ここで、ムライト組成ゾルのAl2O3／SiO2（モル比）が
1.37〜1.76のものが好ましいのは、1.37より小さな値で
あるとクリストバライト(SiO2)が析出する傾向にあり、
逆に、1.76より大きな値であると、コランダム（α-Al2
O3）が析出する傾向にあるからである。従って、高純度
なムライトウィスカーを製造するには、Al2O3／SiO
2（モル比）が1.37〜1.76であることが望ましいのであ
る。 ムライト組成ゾルの製造に際してはベーマイトゾルが用
いられることが好ましいものであり、このベーマイトゾ
ルは、ベーマイトの水中分散液を80℃以上に加熱しなが
ら硝酸、塩酸等の無機酸や酢酸、ギ酸等の有機酸を適量
加えて、解膠することによって得られる。又、スピネル
型欠陥構造をとり活性度の高いγ−アルミナを前記の酸
で解膠することによっても、ベーマイトゾルを得ること
が出来る。 又、シリカゾルとしては反応活性が高いコロイダルシリ
カ（シリカゾル）やシリカ微粒子を用いることができ
る。コロイダルシリカはシリカの超微粒子が水中に分散
しているコロイド溶液で、シリカ微粒子には、例えば湿
式法で製造されるホワイトカーボンや乾式法のヒューム
ドシリカがある。 又、ＨＦが選ばれた理由は、ＨＦが水溶液である為、ウ
ェットプロセスで均一な混合が可能となるからである。 そして、その添加量をＨＦ／3Al2O3・2SiO2（モル比）で
0.01〜0.1とするのが好ましいのは、0.01より少なすぎ
ると添加効果がないからであり、又、0.1より多いとウ
ィスカー以外の固着粒子が生成する傾向があった為であ
る。 ゲルを１２０℃より低い温度で乾燥するのが好ましい理
由は、１２０℃より高い温度で乾燥するとＨＦが蒸発し
てしまい、反応［Ｍ−Ｏ−ＯＨ＋ＨＦ→Ｍ−Ｏ−Ｆ＋Ｈ
２Ｏ（ＭはAl、Si）］が充分でなくなり、ムライトウィ
スカーが得られにくくなるからである。 そして、上記のようにして生成したムライト組成のゲル
をボールミルや撹拌ミル等の粉砕装置でコンタミネーシ
ョンに留意しながら微粉砕することによって、高純度ム
ライト粉末が得られ、このようにして得たものを焼成す
る訳であるが、この焼成工程において、1000℃までは開
放系で行うことが好ましい理由は、水和物の脱水の為で
あり、1000℃から焼成温度までを密閉系で行うことが好
ましい理由は、焼成時に分解したＦ成分がAl2O3・SiO2源
に充分に接触できるようにする為である。
混合してムライト組成ゾルを調製するムライトゾル調製
工程と、前記ムライト組成ゾルにＨＦを添加してゲル化
するゲル化工程と、このゲル化工程で得たゲルを乾燥さ
せる乾燥工程と、この乾燥工程で得た乾燥物を焼成する
焼成工程とを含むことを特徴とするムライトウィスカー
の製造方法によって達成される。 尚、上記のムライトウィスカーの製造方法において、ム
ライト組成ゾルのAl2O3／SiO2（モル比）が1.37〜1.76
の範囲となるようベーマイトゾルとシリカゾルとが混合
されることが好ましく、又、HF／3Al2O3・2SiO2（モル
比）が0.01〜0.1となるようＨＦは添加されることが好
ましく、又、乾燥工程では120℃より低い温度で処理さ
れることが好ましく、又、焼成工程において、1000℃ま
では開放系で、1000℃から1200〜1600℃の焼成温度まで
は密閉系で焼成が行なわれることが好ましい。 ここで、ムライト組成ゾルのAl2O3／SiO2（モル比）が
1.37〜1.76のものが好ましいのは、1.37より小さな値で
あるとクリストバライト(SiO2)が析出する傾向にあり、
逆に、1.76より大きな値であると、コランダム（α-Al2
O3）が析出する傾向にあるからである。従って、高純度
なムライトウィスカーを製造するには、Al2O3／SiO
2（モル比）が1.37〜1.76であることが望ましいのであ
る。 ムライト組成ゾルの製造に際してはベーマイトゾルが用
いられることが好ましいものであり、このベーマイトゾ
ルは、ベーマイトの水中分散液を80℃以上に加熱しなが
ら硝酸、塩酸等の無機酸や酢酸、ギ酸等の有機酸を適量
加えて、解膠することによって得られる。又、スピネル
型欠陥構造をとり活性度の高いγ−アルミナを前記の酸
で解膠することによっても、ベーマイトゾルを得ること
が出来る。 又、シリカゾルとしては反応活性が高いコロイダルシリ
カ（シリカゾル）やシリカ微粒子を用いることができ
る。コロイダルシリカはシリカの超微粒子が水中に分散
しているコロイド溶液で、シリカ微粒子には、例えば湿
式法で製造されるホワイトカーボンや乾式法のヒューム
ドシリカがある。 又、ＨＦが選ばれた理由は、ＨＦが水溶液である為、ウ
ェットプロセスで均一な混合が可能となるからである。 そして、その添加量をＨＦ／3Al2O3・2SiO2（モル比）で
0.01〜0.1とするのが好ましいのは、0.01より少なすぎ
ると添加効果がないからであり、又、0.1より多いとウ
ィスカー以外の固着粒子が生成する傾向があった為であ
る。 ゲルを１２０℃より低い温度で乾燥するのが好ましい理
由は、１２０℃より高い温度で乾燥するとＨＦが蒸発し
てしまい、反応［Ｍ−Ｏ−ＯＨ＋ＨＦ→Ｍ−Ｏ−Ｆ＋Ｈ
２Ｏ（ＭはAl、Si）］が充分でなくなり、ムライトウィ
スカーが得られにくくなるからである。 そして、上記のようにして生成したムライト組成のゲル
をボールミルや撹拌ミル等の粉砕装置でコンタミネーシ
ョンに留意しながら微粉砕することによって、高純度ム
ライト粉末が得られ、このようにして得たものを焼成す
る訳であるが、この焼成工程において、1000℃までは開
放系で行うことが好ましい理由は、水和物の脱水の為で
あり、1000℃から焼成温度までを密閉系で行うことが好
ましい理由は、焼成時に分解したＦ成分がAl2O3・SiO2源
に充分に接触できるようにする為である。
まず、出発ゾル原料となるアミルナゾル、シリカゾルを
以下の方法で調製した。 アルミナゾル（ベーマイトゾル）は、市販ベーマイト粉
末（ビスタケミカル社のCatapal B Al2O3含有量73.0wt
％）を硝酸と共にイオン交換水に加え、常圧下の８０℃
で３時間加熱することにより得た。 シリカゾルは、市販コロイダルシリカ粉末（日本シリカ
社、Nipsil E220A SiO2含有量92.4wt％）を硝酸と共に
イオン交換水に加え、常圧下でpHを３以下に調整するこ
とにより得た。 さらに、上記のアルミナゾルとシリカゾルとをAl2O3／S
iO2（モル比）が1.37〜1.76の範囲で混合させ、ムライ
ト組成ゾルを調製した。 次に、上記ムライト組成ゾルに４７％のフッ酸をHF／3A
l2O3・2SiO2（モル比）が0.008〜0.15の範囲で添加して
ゲル化させ、その後９０〜１３０℃で４８時間乾燥し、
ボールミルで粉砕した。 このようにして得たゲル粉末を開放系において６００℃
の温度で３０分間熱処理した後、密閉容器中において１
１５０〜１６５０℃の温度範囲で１時間焼成した。 上記のようにして得た生成物の組成をＸ線回折により解
析し、生成物の形態を電子顕微鏡により観察したので、
これらの結果を表１に示す。 又、第１図及び第２図に、上記実施例により得たムライ
トウィスカーの電子顕微鏡写真と電子線回折パターンを
示す。 これらの写真から明らかなように、生成物は＜００１＞
方向へ成長した単結晶のウィスカーであり、アスペクト
比（長さ／直径の比）は１０以上と大きく、均一なウィ
スカーのみであることが判る。
以下の方法で調製した。 アルミナゾル（ベーマイトゾル）は、市販ベーマイト粉
末（ビスタケミカル社のCatapal B Al2O3含有量73.0wt
％）を硝酸と共にイオン交換水に加え、常圧下の８０℃
で３時間加熱することにより得た。 シリカゾルは、市販コロイダルシリカ粉末（日本シリカ
社、Nipsil E220A SiO2含有量92.4wt％）を硝酸と共に
イオン交換水に加え、常圧下でpHを３以下に調整するこ
とにより得た。 さらに、上記のアルミナゾルとシリカゾルとをAl2O3／S
iO2（モル比）が1.37〜1.76の範囲で混合させ、ムライ
ト組成ゾルを調製した。 次に、上記ムライト組成ゾルに４７％のフッ酸をHF／3A
l2O3・2SiO2（モル比）が0.008〜0.15の範囲で添加して
ゲル化させ、その後９０〜１３０℃で４８時間乾燥し、
ボールミルで粉砕した。 このようにして得たゲル粉末を開放系において６００℃
の温度で３０分間熱処理した後、密閉容器中において１
１５０〜１６５０℃の温度範囲で１時間焼成した。 上記のようにして得た生成物の組成をＸ線回折により解
析し、生成物の形態を電子顕微鏡により観察したので、
これらの結果を表１に示す。 又、第１図及び第２図に、上記実施例により得たムライ
トウィスカーの電子顕微鏡写真と電子線回折パターンを
示す。 これらの写真から明らかなように、生成物は＜００１＞
方向へ成長した単結晶のウィスカーであり、アスペクト
比（長さ／直径の比）は１０以上と大きく、均一なウィ
スカーのみであることが判る。
【発明の効果】 ＨＦを用いたウェットプロセスが採用されるので、混
合が均一となり、粒子がウィスカーに固着しているとい
ったことがなく、高品質なウィスカーが得られる。 ゾル−ゲル法による反応なので理論組成に近い高純度
なムライトが得られる。 安価な原料を使用し、製造プロセスも単純な為、安価
にムライトウィスカーが得られる。
合が均一となり、粒子がウィスカーに固着しているとい
ったことがなく、高品質なウィスカーが得られる。 ゾル−ゲル法による反応なので理論組成に近い高純度
なムライトが得られる。 安価な原料を使用し、製造プロセスも単純な為、安価
にムライトウィスカーが得られる。
第１図は本発明の実施により製造されたムライトウィス
カーの電子顕微鏡写真、第２図は本発明の実施により製
造されたムライトウィスカーの電子線回折パターンの写
真（いずれの写真も繊維の形状の写真）である。
カーの電子顕微鏡写真、第２図は本発明の実施により製
造されたムライトウィスカーの電子線回折パターンの写
真（いずれの写真も繊維の形状の写真）である。
Claims (5)
- 【請求項１】ベーマイトゾルとシリカゾルとを混合して
ムライト組成ゾルを調製するムライトゾル調製工程と、
前記ムライト組成ゾルにＨＦを添加してゲル化するゲル
化工程と、このゲル化工程で得たゲルを乾燥させる乾燥
工程と、この乾燥工程で得た乾燥物を焼成する焼成工程
とを含むことを特徴とするムライトウィスカーの製造方
法。 - 【請求項２】ムライト組成ゾルのAl2O3／SiO2（モル
比）が1.37〜1.76の範囲となるようベーマイトゾルとシ
リカゾルとが混合される特許請求の範囲第１項記載のム
ライトウィスカーの製造方法。 - 【請求項３】HF／3Al2O3・2SiO2（モル比）が0.01〜0.1
となるようＨＦが添加される特許請求の範囲第１項記載
のムライトウィスカーの製造方法。 - 【請求項４】乾燥工程では120℃より低い温度で処理さ
れる特許請求の範囲第１項記載のムライトウィスカーの
製造方法。 - 【請求項５】焼成工程において、1000℃までは開放系
で、1000℃から1200〜1600℃の焼成温度までは密閉系で
焼成が行なわれる特許請求の範囲第１項記載のムライト
ウィスカーの製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2062530A JPH0649638B2 (ja) | 1990-03-15 | 1990-03-15 | ムライトウィスカーの製造方法 |
| DE4102063A DE4102063A1 (de) | 1990-03-15 | 1991-01-24 | Verfahren zur herstellung von mullit-whiskern |
| GB9104288A GB2241942B (en) | 1990-03-15 | 1991-02-28 | Method of making mullite whiskers |
| US07/893,950 US5229093A (en) | 1990-03-15 | 1992-06-04 | Method for making mullite whiskers using hydrofluoric acid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2062530A JPH0649638B2 (ja) | 1990-03-15 | 1990-03-15 | ムライトウィスカーの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03265600A JPH03265600A (ja) | 1991-11-26 |
| JPH0649638B2 true JPH0649638B2 (ja) | 1994-06-29 |
Family
ID=13202847
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2062530A Expired - Lifetime JPH0649638B2 (ja) | 1990-03-15 | 1990-03-15 | ムライトウィスカーの製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0649638B2 (ja) |
| DE (1) | DE4102063A1 (ja) |
| GB (1) | GB2241942B (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2629102C (en) * | 2005-11-10 | 2015-03-31 | The Morgan Crucible Company Plc | High temperature resistant fibres |
| CN114162844B (zh) * | 2021-12-07 | 2023-06-02 | 中南大学 | 一种氧化铝/莫来石双相纤维用前驱体复合溶胶及其制备方法 |
| CN114380576B (zh) * | 2022-01-27 | 2022-11-15 | 景德镇陶瓷大学 | 一种原位生成莫来石晶须增强陶瓷坯体及其制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01212299A (ja) * | 1988-02-17 | 1989-08-25 | Kiyoshi Okada | ムライトウィスカーの製造方法 |
-
1990
- 1990-03-15 JP JP2062530A patent/JPH0649638B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1991
- 1991-01-24 DE DE4102063A patent/DE4102063A1/de active Granted
- 1991-02-28 GB GB9104288A patent/GB2241942B/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB9104288D0 (en) | 1991-04-17 |
| DE4102063C2 (ja) | 1992-09-24 |
| GB2241942B (en) | 1993-11-17 |
| GB2241942A (en) | 1991-09-18 |
| DE4102063A1 (de) | 1991-09-19 |
| JPH03265600A (ja) | 1991-11-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Hatakeyama et al. | Synthesis of monodispersed spherical β‐silicon carbide powder by a sol‐gel process | |
| Hirata et al. | Characterization and Sintering Behavior of Alkoxide‐Derived Aluminosilicate Powders | |
| JPH0633193B2 (ja) | 硬質ムライト―ウィスカーフェルトの製造法 | |
| US6620458B2 (en) | Method to produce alumina aerogels having porosities greater than 80 percent | |
| CA2187333A1 (en) | Silicon nitride/silicon carbide composite powders, their preparation and densified materials prepared using the composite powders | |
| US5045514A (en) | Sol-gel method for making composite mullite/cordierite ceramics | |
| CN114685149B (zh) | 一种功能化氧化铝陶瓷纤维及制备方法 | |
| WO1991001952A1 (en) | Mullite whisker preparation | |
| CN1177761C (zh) | 一种高烧结活性氧化铝粉体的制备方法 | |
| Sales et al. | Synthesis and phase transformations of mullites obtained from SiO2 Al2O3 gels | |
| JPH01119559A (ja) | ムライト−アルミナ複合焼結体及びその製造方法 | |
| JP3038047B2 (ja) | 高純度ムライトの製造方法 | |
| US5320792A (en) | Process for the preparation of LAS ceramic sintered bodies | |
| US5229093A (en) | Method for making mullite whiskers using hydrofluoric acid | |
| JPH03265600A (ja) | ムライトウィスカーの製造方法 | |
| JPH06219828A (ja) | ムライト・炭化珪素複合セラミックスの製造方法 | |
| US4774068A (en) | Method for production of mullite of high purity | |
| JPH0339967B2 (ja) | ||
| JPH0615421B2 (ja) | ムライト焼結体の製造方法 | |
| Sales et al. | Effect of NiO and/or TiO2 mullite formation and microstructure from gels | |
| JPH0952769A (ja) | 窒化アルミニウム質固形体の製造方法 | |
| US6039929A (en) | Synthesis of monoclinic celsian | |
| JPH0421605B2 (ja) | ||
| JPH0319163B2 (ja) | ||
| JP4319866B2 (ja) | 無機繊維質耐火断熱材の製造方法 |