JPH0543761B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0543761B2 JPH0543761B2 JP60041518A JP4151885A JPH0543761B2 JP H0543761 B2 JPH0543761 B2 JP H0543761B2 JP 60041518 A JP60041518 A JP 60041518A JP 4151885 A JP4151885 A JP 4151885A JP H0543761 B2 JPH0543761 B2 JP H0543761B2
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- JP
- Japan
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- powder
- molybdenum
- nickel
- reduction
- temperature
- Prior art date
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、粉末冶金法において使用されるモリ
ブデン粉末の製法に関するものである。
ブデン粉末の製法に関するものである。
（従来の技術）
粉末冶金法の原料となる金属モリブデン粉末
は、酸化モリブデン粉末を比較的低温の一次還元
と比較的高温の二次還元の２回に分けて水素還元
して製造する（２段還元法）のが一般的である。
このような一般的な方法とは別に、例えば三酸化
モリブデン粉末（M0O3）を水素雰囲気炉中で最
高1100℃以上の温度まで時間をかけて徐々に昇温
し加熱することによつて１段で金属粉末に還元す
る方法（１段還元法）もある。
は、酸化モリブデン粉末を比較的低温の一次還元
と比較的高温の二次還元の２回に分けて水素還元
して製造する（２段還元法）のが一般的である。
このような一般的な方法とは別に、例えば三酸化
モリブデン粉末（M0O3）を水素雰囲気炉中で最
高1100℃以上の温度まで時間をかけて徐々に昇温
し加熱することによつて１段で金属粉末に還元す
る方法（１段還元法）もある。
（発明が解決しようとする問題点）
上記従来の製法のうち、２段還元法は、還元を
２回に分けて行なわなければならないので、それ
だけ手間がかかり、必要な装置も多くなるという
問題点があつた。また上記従来の１段還元法は、
２段還元法に較べて工程が簡単であるという利点
はあるが、得られる金属粉末の粒度が粗く、圧粉
体を焼結したときに十分な比重が得られないとい
う問題があり、通常のモリブデンワイヤ等の工業
生産に採用することができなかつた。
２回に分けて行なわなければならないので、それ
だけ手間がかかり、必要な装置も多くなるという
問題点があつた。また上記従来の１段還元法は、
２段還元法に較べて工程が簡単であるという利点
はあるが、得られる金属粉末の粒度が粗く、圧粉
体を焼結したときに十分な比重が得られないとい
う問題があり、通常のモリブデンワイヤ等の工業
生産に採用することができなかつた。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、上記従来の製法の問題点を解決し、
粒度が細かく焼結時に高比重の得られる粉末を得
るため、次のような構成とした。
粒度が細かく焼結時に高比重の得られる粉末を得
るため、次のような構成とした。
すなわち、本発明にかかるモリブデン粉末の製
法は、三酸化モリブデンを主成分とする酸化モリ
ブデン粉末に0.0025〜0.03重量％のニツケルを添
加した後、水素雰囲気中で600℃以下の低温から
徐々に1000℃以上の高温に加熱し、酸化モリブデ
ン粉末を還元して微量のニツケルを含有する金属
モリブデン粉末を得ることを特徴としている。
法は、三酸化モリブデンを主成分とする酸化モリ
ブデン粉末に0.0025〜0.03重量％のニツケルを添
加した後、水素雰囲気中で600℃以下の低温から
徐々に1000℃以上の高温に加熱し、酸化モリブデ
ン粉末を還元して微量のニツケルを含有する金属
モリブデン粉末を得ることを特徴としている。
これについて具体的に例を挙げて説明すれば、
以下の通りである。
以下の通りである。
先ず原料である酸化モリブデン（M0Ox、通常
は三酸化モリブデンM0O3を主成分とするもの）
粉末にニツケルを添加するが、この方法として
は、ニツケルを含有する水溶性化合物、例えば硝
酸ニツケルを水に溶解させて得られる水溶液を酸
化モリブデン粉末にふりかけて充分混合し、乾燥
させる方法がある。添加するニツケルの量は、
0.0025〜0.03％（重量％、以下同じ）とするのが
好ましく、0.005〜0.03％とするのがより好まし
い。ニツケルの量が0.0025％より少ないと、所望
の効果を得ることができず、0.03％よりも多いと
焼結後の加工がきわめて困難となる。
は三酸化モリブデンM0O3を主成分とするもの）
粉末にニツケルを添加するが、この方法として
は、ニツケルを含有する水溶性化合物、例えば硝
酸ニツケルを水に溶解させて得られる水溶液を酸
化モリブデン粉末にふりかけて充分混合し、乾燥
させる方法がある。添加するニツケルの量は、
0.0025〜0.03％（重量％、以下同じ）とするのが
好ましく、0.005〜0.03％とするのがより好まし
い。ニツケルの量が0.0025％より少ないと、所望
の効果を得ることができず、0.03％よりも多いと
焼結後の加工がきわめて困難となる。
所定量のニツケルを添加した粉末は、水素雰囲
気の還元炉を用いて１段還元を行なう。この還元
は、例えば、600〜800ｇの粉末をボートに入れ、
550℃程度の低温から1150℃程度の高温まで、出
口側の温度が次第に高くなるように温度勾配のつ
いた電気炉中を一定の速度で進行させる方法で行
なう。炉中での保持時間は、３時間以上とするの
が好ましい。この還元時に、粉末を600℃よりも
高い温度で急激に加熱すると、三酸化モリブデン
が昇華するので、600℃以下の温度で二酸化モリ
ブデンまたはそれよりも低級な酸化物に変えた
後、徐々に昇温するのが好ましい。
気の還元炉を用いて１段還元を行なう。この還元
は、例えば、600〜800ｇの粉末をボートに入れ、
550℃程度の低温から1150℃程度の高温まで、出
口側の温度が次第に高くなるように温度勾配のつ
いた電気炉中を一定の速度で進行させる方法で行
なう。炉中での保持時間は、３時間以上とするの
が好ましい。この還元時に、粉末を600℃よりも
高い温度で急激に加熱すると、三酸化モリブデン
が昇華するので、600℃以下の温度で二酸化モリ
ブデンまたはそれよりも低級な酸化物に変えた
後、徐々に昇温するのが好ましい。
この還元によつて、ブレーン空気透過法による
比表面積が大きい（粒度が細かい）モリブデン金
属粉末が得られる。このように、１段還元で微細
な粉末が得られるのは、モリブデン中に微量に添
加されているニツケルが、還元中に活性化の働き
をなすからであろうと推測される。なお、この製
法で得られるモリブデン粉末を加圧成形して得ら
れる圧粉体を常法に従つて通電焼結した結果、通
常の２段還元で得られるものと同様な高比重の焼
結体を得ることができた。
比表面積が大きい（粒度が細かい）モリブデン金
属粉末が得られる。このように、１段還元で微細
な粉末が得られるのは、モリブデン中に微量に添
加されているニツケルが、還元中に活性化の働き
をなすからであろうと推測される。なお、この製
法で得られるモリブデン粉末を加圧成形して得ら
れる圧粉体を常法に従つて通電焼結した結果、通
常の２段還元で得られるものと同様な高比重の焼
結体を得ることができた。
（実施例および比較例）
ニツケルの添加量が0.005％(A)、0.0025％(B)、
0.0017％(C)の３種の酸化モリブデン粉末（M0O3
が主成分）と、ニツケルを添加しない同様な酸化
モリブデン粉末(D)を、入口側から順に550−850−
1050−1150℃と次第に高温となるように配置され
た４つのヒートゾーンをそなえた水素炉で還元し
た。還元は、ステンレス鋼製のボートに酸化物粉
末を入れ、該ボートを35分ごとにその１本分（１
つのヒートゾーンに対応）だけ高温側へ移動させ
ることによつて行なつた。水素流量はいずれも４
m3／Hrであり、ボートに対する粉末充填量は、
上記Ａ、Ｂ、Ｄが730ｇ、Ｃが800ｇであつた。
0.0017％(C)の３種の酸化モリブデン粉末（M0O3
が主成分）と、ニツケルを添加しない同様な酸化
モリブデン粉末(D)を、入口側から順に550−850−
1050−1150℃と次第に高温となるように配置され
た４つのヒートゾーンをそなえた水素炉で還元し
た。還元は、ステンレス鋼製のボートに酸化物粉
末を入れ、該ボートを35分ごとにその１本分（１
つのヒートゾーンに対応）だけ高温側へ移動させ
ることによつて行なつた。水素流量はいずれも４
m3／Hrであり、ボートに対する粉末充填量は、
上記Ａ、Ｂ、Ｄが730ｇ、Ｃが800ｇであつた。
この還元によつて得られた金属粉末の比表面積
SBと、この粉末を加圧成形した圧粉体を最高電流
4600Aで通電焼結した場合の比重（計算比重）
SGは第１図に示すようであつた。なお、棒状の
焼結体の両端部は細くしてあるので、実際の比重
は図示されているものより0.2程度大きくなる。
SBと、この粉末を加圧成形した圧粉体を最高電流
4600Aで通電焼結した場合の比重（計算比重）
SGは第１図に示すようであつた。なお、棒状の
焼結体の両端部は細くしてあるので、実際の比重
は図示されているものより0.2程度大きくなる。
同図からわかるように、本発明の実施例である
Ａ、Ｂは、ニツケルを添加しないもの(D)およびニ
ツケル量の少ないものに較べて、粉末粒度が細か
く、焼結したときに高比重が得られる。
Ａ、Ｂは、ニツケルを添加しないもの(D)およびニ
ツケル量の少ないものに較べて、粉末粒度が細か
く、焼結したときに高比重が得られる。
（効果）
以上に説明した如く、本発明にかかるモリブデ
ン粉末の製法は、１段の還元で、粒度が細かく、
焼結後に高比重の得られる粉末を得ることのでき
るすぐれたものとなつた。
ン粉末の製法は、１段の還元で、粒度が細かく、
焼結後に高比重の得られる粉末を得ることのでき
るすぐれたものとなつた。
第１図は金属モリブデン粉末の比表面積と焼結
後の比重をあらわすグラフである。
後の比重をあらわすグラフである。
Claims (1)
- １ 三酸化モリブデンを主成分とする酸化モリブ
デン粉末に0.0025〜0.03重量％のニツケルを添加
した後、水素雰囲気中で600℃以下の低温から
徐々に1000℃以上の高温に加熱し、酸化モリブデ
ン粉末を還元して、微量のニツケルを含有する金
属モリブデン粉末を得ることを特徴とするモリブ
デン粉末の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4151885A JPS61201708A (ja) | 1985-03-01 | 1985-03-01 | モリブデン粉末の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4151885A JPS61201708A (ja) | 1985-03-01 | 1985-03-01 | モリブデン粉末の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61201708A JPS61201708A (ja) | 1986-09-06 |
| JPH0543761B2 true JPH0543761B2 (ja) | 1993-07-02 |
Family
ID=12610593
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4151885A Granted JPS61201708A (ja) | 1985-03-01 | 1985-03-01 | モリブデン粉末の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61201708A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7276102B2 (en) | 2004-10-21 | 2007-10-02 | Climax Engineered Materials, Llc | Molybdenum metal powder and production thereof |
| US7524353B2 (en) | 2004-10-21 | 2009-04-28 | Climax Engineered Materials, Llc | Densified molybdenum metal powder and method for producing same |
| CN109848431B (zh) * | 2019-02-27 | 2022-05-10 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种细钼粉的制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5835561A (ja) * | 1981-08-26 | 1983-03-02 | Fuji Xerox Co Ltd | 複写機の光学系汚れ防止装置 |
-
1985
- 1985-03-01 JP JP4151885A patent/JPS61201708A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61201708A (ja) | 1986-09-06 |
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