JPS61201708A - モリブデン粉末の製法 - Google Patents
モリブデン粉末の製法Info
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- JPS61201708A JPS61201708A JP4151885A JP4151885A JPS61201708A JP S61201708 A JPS61201708 A JP S61201708A JP 4151885 A JP4151885 A JP 4151885A JP 4151885 A JP4151885 A JP 4151885A JP S61201708 A JPS61201708 A JP S61201708A
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、粉末冶金法において使用されるモリブデン粉
末の製法に関するものである。
末の製法に関するものである。
（従来の技術）
粉末冶金法の原料となる金属モリブデン粉末は、酸化モ
リブデン粉末を比較的低温の一次還元と比較的高温の二
次還元の２回に分けて水素還元して製造する（２段還元
法）のが一般的である。
リブデン粉末を比較的低温の一次還元と比較的高温の二
次還元の２回に分けて水素還元して製造する（２段還元
法）のが一般的である。
このような一般的な方法とは別に、例えば三酸化モリブ
デン粉末（Ｍ ｏ ０３）を水素雰囲気炉中で最高１１
００℃以上の温度まで時間をかけて徐々に昇温し加熱す
ることによって１段で金属粉末に還元する方法（１段還
元法）もある。
デン粉末（Ｍ ｏ ０３）を水素雰囲気炉中で最高１１
００℃以上の温度まで時間をかけて徐々に昇温し加熱す
ることによって１段で金属粉末に還元する方法（１段還
元法）もある。
（発明が解決しようとする問題点）
上記従来の製法のうち、２段還元法は、還元を２回に分
けて行なわなければならないので、それだけ手間がかか
り、必要な装置も多くなるという問題点があった。また
上記従来の１段還元法は。
けて行なわなければならないので、それだけ手間がかか
り、必要な装置も多くなるという問題点があった。また
上記従来の１段還元法は。
２段還元法に較べて工程が簡単であるという利点はある
が、得られる金属粉末の粒度が粗く、圧粉体を焼結した
ときに充分な比重が得られないという問題があり、通常
のモリブデンワイヤ等の工業生産に採用することができ
なかった。
が、得られる金属粉末の粒度が粗く、圧粉体を焼結した
ときに充分な比重が得られないという問題があり、通常
のモリブデンワイヤ等の工業生産に採用することができ
なかった。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、上記従来の製法の問題点を解決し。
粒度が細かく焼結時に高比重の得られる粉末を得るため
１次のような構成とした。
１次のような構成とした。
すなわち、本発明にかかるモリブデン粉末の製法は、０
．００２５〜０．０３重量％のニッケルを添加した酸化
モリブデン粉末を水素雰囲気中で低温から徐々に１００
０℃以上の高温に加熱し、酸化モリブデン粉末を還元し
て微量のニッケルを含有する金属モリブデン粉末を得る
ことを特徴としている。
．００２５〜０．０３重量％のニッケルを添加した酸化
モリブデン粉末を水素雰囲気中で低温から徐々に１００
０℃以上の高温に加熱し、酸化モリブデン粉末を還元し
て微量のニッケルを含有する金属モリブデン粉末を得る
ことを特徴としている。
これについて具体的に例を挙げて説明すれば、以下の通
りである。
りである。
先ず原料である酸化モリブデン（Ｍ ｏ Ｏｘ、通常は
三酸化モリブデンＭ ｏ ０３を主成分とするもの）粉
末にニッケルを添加するが、この方法としては、ニッケ
ルを含有する水溶性化合物、例えば硝酸ニッケルを水に
溶解させて得られる水溶液を酸化モリブデン粉末にふり
かけて充分混合し、乾燥させる方法がある。添加するニ
ッケルの量は、０．００２５〜０．０３％（重量％、以
下同じ）とするのが好ましく、０．００５〜０．０３％
とするのがより好ましい、ニッケルの量が０．００２５
％より少ないと、所望の効果を得ることができず、０．
０３％よりも多いと焼結後の加工がきわめて困難となる
。
三酸化モリブデンＭ ｏ ０３を主成分とするもの）粉
末にニッケルを添加するが、この方法としては、ニッケ
ルを含有する水溶性化合物、例えば硝酸ニッケルを水に
溶解させて得られる水溶液を酸化モリブデン粉末にふり
かけて充分混合し、乾燥させる方法がある。添加するニ
ッケルの量は、０．００２５〜０．０３％（重量％、以
下同じ）とするのが好ましく、０．００５〜０．０３％
とするのがより好ましい、ニッケルの量が０．００２５
％より少ないと、所望の効果を得ることができず、０．
０３％よりも多いと焼結後の加工がきわめて困難となる
。
所定量のニッケルを添加した粉末は、水素雰囲気の還元
炉を用いて１段還元を行なう、この還元は１例えば、６
００〜８００ｇの粉末をポートに入れ、５５０℃程度の
低温から１１５０℃程度の高温まで、出口側の温度が次
第に高くなるように温度勾配のついた電気炉中を一定の
速度で進行させる方法で行なう、炉中での保持時間は、
３時間以上とするのが好ましい。
炉を用いて１段還元を行なう、この還元は１例えば、６
００〜８００ｇの粉末をポートに入れ、５５０℃程度の
低温から１１５０℃程度の高温まで、出口側の温度が次
第に高くなるように温度勾配のついた電気炉中を一定の
速度で進行させる方法で行なう、炉中での保持時間は、
３時間以上とするのが好ましい。
この還元によって、ブレーン空気透過法による比表面積
が大きい（粒度が細かい）モリブデン金属粉末が得られ
る。このように、１段還元で微細な粉末が得られるのは
、モリブデン中に微量に添加されているニッケルが、還
元中に活性化の働きをなすからであろうと推測される。
が大きい（粒度が細かい）モリブデン金属粉末が得られ
る。このように、１段還元で微細な粉末が得られるのは
、モリブデン中に微量に添加されているニッケルが、還
元中に活性化の働きをなすからであろうと推測される。
なお、この製法で得られるモリブデン粉末を加圧成形し
て得られる圧粉体を常法に従って通電焼結した結果１通
常の２段還元で得られるものと同様な高比重の焼結体を
得ることができた。
て得られる圧粉体を常法に従って通電焼結した結果１通
常の２段還元で得られるものと同様な高比重の焼結体を
得ることができた。
（実施例および比較例）
ニッケルノ添加量が０．００５駕（Ａ） 、 ０．００
２５％（Ｂ） 、 ０．００１７％（Ｃ）の３種の酸化
モリブデン粉末（Ｍ ｏ ０３が主成分）と、ニッケル
を添加しない同様な酸化モリブデン粉末（Ｄ）を、入口
側から順に５５０−８５０−１０５０−１１５０℃と次
第に高温となるように配置された４つのヒートゾーンを
そなえた水素炉で還元した。還元は、ステンレス鋼製の
ポートに酸化物粉末を入れ、該ボートを３５分ごとにそ
の１本分（１つのヒートゾーンに対応）だけ高温側へ移
動させることによって行なった。水素流量はいずれも４
ｍ″／Ｈｒであり、ボートに対する粉末充填量は、上記
Ａ、Ｂ、Ｄが７３０ｇ、 Ｃが８００ｇであった− この還元によって得られた金属粉末の比表面積Ｓｓと、
この粉末を加圧成形した圧粉体を最高電流４．８０ＯＡ
で通電焼結した場合の比重（計算比重）ＳＧは第１図に
示すようであった。なお、棒状の焼結体の両端部は細く
しであるので、実際の比重は図示されているものより０
．２程度大きくなる。
２５％（Ｂ） 、 ０．００１７％（Ｃ）の３種の酸化
モリブデン粉末（Ｍ ｏ ０３が主成分）と、ニッケル
を添加しない同様な酸化モリブデン粉末（Ｄ）を、入口
側から順に５５０−８５０−１０５０−１１５０℃と次
第に高温となるように配置された４つのヒートゾーンを
そなえた水素炉で還元した。還元は、ステンレス鋼製の
ポートに酸化物粉末を入れ、該ボートを３５分ごとにそ
の１本分（１つのヒートゾーンに対応）だけ高温側へ移
動させることによって行なった。水素流量はいずれも４
ｍ″／Ｈｒであり、ボートに対する粉末充填量は、上記
Ａ、Ｂ、Ｄが７３０ｇ、 Ｃが８００ｇであった− この還元によって得られた金属粉末の比表面積Ｓｓと、
この粉末を加圧成形した圧粉体を最高電流４．８０ＯＡ
で通電焼結した場合の比重（計算比重）ＳＧは第１図に
示すようであった。なお、棒状の焼結体の両端部は細く
しであるので、実際の比重は図示されているものより０
．２程度大きくなる。
同図かられかるように、本発明の実施例であるＡ、Ｂは
、ニッケルを添加しないもの（Ｄ）およびニッケル量の
少ないものに較べて、粉末粒度が細かく、焼結したとき
に高比重が得られる。
、ニッケルを添加しないもの（Ｄ）およびニッケル量の
少ないものに較べて、粉末粒度が細かく、焼結したとき
に高比重が得られる。
（効果）
以上に説明した如く、本発明にかかるモリブデン粉末の
製法は、１段の還元で、粒度が細かく、焼結後に高比重
の得られる粉末を得ることのできるすぐれたものとなっ
た。
製法は、１段の還元で、粒度が細かく、焼結後に高比重
の得られる粉末を得ることのできるすぐれたものとなっ
た。
第１図は金属モリブデン粉末の比表面積と焼結後の比重
をあられすグラフである。
をあられすグラフである。
Claims (1)
- （１）０．００２５〜０．０３重量％のニッケルを添加
した酸化モリブデン粉末を水素雰囲気中で低温から徐々
に１０００℃以上の高温に加熱し、酸化モリブデン粉末
を還元して微量のニッケルを含有する金属モリブデン粉
末を得ることを特徴とするモリブデン粉末の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4151885A JPS61201708A (ja) | 1985-03-01 | 1985-03-01 | モリブデン粉末の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4151885A JPS61201708A (ja) | 1985-03-01 | 1985-03-01 | モリブデン粉末の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61201708A true JPS61201708A (ja) | 1986-09-06 |
| JPH0543761B2 JPH0543761B2 (ja) | 1993-07-02 |
Family
ID=12610593
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4151885A Granted JPS61201708A (ja) | 1985-03-01 | 1985-03-01 | モリブデン粉末の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61201708A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7276102B2 (en) | 2004-10-21 | 2007-10-02 | Climax Engineered Materials, Llc | Molybdenum metal powder and production thereof |
| US7524353B2 (en) | 2004-10-21 | 2009-04-28 | Climax Engineered Materials, Llc | Densified molybdenum metal powder and method for producing same |
| CN109848431A (zh) * | 2019-02-27 | 2019-06-07 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种细钼粉的制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5835561A (ja) * | 1981-08-26 | 1983-03-02 | Fuji Xerox Co Ltd | 複写機の光学系汚れ防止装置 |
-
1985
- 1985-03-01 JP JP4151885A patent/JPS61201708A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5835561A (ja) * | 1981-08-26 | 1983-03-02 | Fuji Xerox Co Ltd | 複写機の光学系汚れ防止装置 |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7276102B2 (en) | 2004-10-21 | 2007-10-02 | Climax Engineered Materials, Llc | Molybdenum metal powder and production thereof |
| US7524353B2 (en) | 2004-10-21 | 2009-04-28 | Climax Engineered Materials, Llc | Densified molybdenum metal powder and method for producing same |
| US7785390B2 (en) | 2004-10-21 | 2010-08-31 | Climax Engineered Materials, Llc | Molybdenum metal powder and production thereof |
| US8043406B2 (en) | 2004-10-21 | 2011-10-25 | Climax Engineered Materials, Llc | Molybdenum metal powder |
| US8043405B2 (en) | 2004-10-21 | 2011-10-25 | Climax Engineered Materials, Llc | Densified molybdenum metal powder |
| US8147586B2 (en) | 2004-10-21 | 2012-04-03 | Climax Engineered Materials, Llc | Method for producing molybdenum metal powder |
| CN109848431A (zh) * | 2019-02-27 | 2019-06-07 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种细钼粉的制备方法 |
| CN109848431B (zh) * | 2019-02-27 | 2022-05-10 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种细钼粉的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0543761B2 (ja) | 1993-07-02 |
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