JPH0545900B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0545900B2 JPH0545900B2 JP62254748A JP25474887A JPH0545900B2 JP H0545900 B2 JPH0545900 B2 JP H0545900B2 JP 62254748 A JP62254748 A JP 62254748A JP 25474887 A JP25474887 A JP 25474887A JP H0545900 B2 JPH0545900 B2 JP H0545900B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- diluent
- absorption spectrum
- infrared absorption
- refractive index
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Optical Elements Other Than Lenses (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は赤外線吸収スペクトルを錠剤法で測定
する場合に試料の錠剤化に際して混合される希釈
剤に関し、特に光散乱性の強い試料に対して有効
な希釈剤に関するものである。 〔従来の技術〕 赤外線吸収スペクトルを測定する際には一般に
試料の希釈が行なわれ、その希釈法に応じて、溶
液法、ペースト法、錠剤法などに分類されてい
る。これらのなかで錠剤法は試料が少量ですむこ
と、吸収スペクトルがシヤープであること、溶媒
の吸収に煩わされることがないこと、操作が容易
であることなどの利点が認められて広く利用され
ている。錠剤法においては、赤外領域に吸収がな
くまた加圧により可塑性を帯びる材料である臭化
カリウム、塩化カリウム、塩化ナトリウム、ヨウ
化カリウムなどがこの希釈剤として使用されてき
た。 各種試料のなかで、特に石炭粉末などの光散乱
性の強い不均一系試料の場合には試料に当つた赤
外光が散乱され一方相当量の赤外光が試料を素通
りするためバツクグラウンドが高く吸収ピークの
小さなスペクトルになる。従来は、この得られた
スペクトルから直線とか曲線を用いてベースライ
ンを差し引くことによりバツクグラウンドを消去
していた（大沢祥拡、松村秀彦、藤井修治、燃協
誌、48703（1969），Peter R.Solomon and
Robert M.Carangelo，Fuel，61663（1982）。 一方、本発明者らはこのバツクグラウンドを軽
減するべく鋭意検討の結果、KBrとCsl等屈折率
の異なる２種以上の無機物よりなる光散乱フイル
ターを開発するに至り、この光散乱フイルターを
錠剤化試料の後方に配置することによつてバツク
グラウンドを軽減できることを見出してその内容
を第35回分析化学会に発表した。 〔発明が解決しようとする問題点〕 従来の直線とか曲線を用いてベースラインを想
定して差し引く方法では真のバツクグラウンドは
不明確であり、バツクグラウンドとしての直線や
曲線の決定を人間の勘に頼らざるをえないところ
から分析精度に問題があつた。 また、前記の新たな光散乱フイルターを利用す
る方法についてはさらにバツクグラウンドを減少
させて強くてシヤープな吸収スペクトルが得られ
る方法の開発が望まれていた。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明はこれらの問題点を解決する手段を提供
するものであり、少なくとも一のものの屈折率が
他のものの屈折率と0.1以上異なり、表面反射損
失が1/3以下で、かつ赤外光を透過しうる、屈折
率の異なる２種以上の無機物の混合物を、赤外線
吸収スペクトル用試料を錠剤化する際に試料の希
釈剤として使用することを特徴としている。そし
てこれによつて前記バツクグラウンドを効率よく
減少させることができること及びこれに前記光散
乱フイルターを組合せ使用することによつてさら
らにバツクグラウンドを減少させて極めて良好な
スペクトルが得られるという知見に基いてなされ
たものである。 この赤外線吸収スペクトル用試料希釈剤は屈折
率の異なる２種以上の無機物から形成され、少な
くともその一のものの屈折率は他のものの屈折率
と0.1以上異ならなくてはならない。次に、この
希釈剤を形成する無機物はいずれも表面反射損失
が少なくかつ赤外光を透過しうるものでなければ
ならない。表面反射損失は少なければ少ないほど
好ましく、1/3以下、なるべく1/5以下であること
が好ましい。波長としては用途にもよるが一般に
600〜4000cm-1程度の範囲で透過性を有すること
が好ましい。透過性はなるべく高いほうがよく、
例えば厚さ５mmで透過率60％以上あるものが好ま
しい。 このような希釈剤用無機物に適するものの例と
しては、NaCl（屈折率1.519）、KBr（屈折率
1.526）、KRS−５（屈折率2.371）、KRS−６（屈折
率2.177）、AgCl（屈折率1.980）Csl（屈折率
1.738）、CsBr（屈折率1.662）、Si（屈折率3.422）、
などを挙げることができる。一つの無機物に
KBrを用いた場合には他の無機物としてはKRS
−５、KRS−６、AgCl、Si、Csl、CsBr等が適
当であり、NaClは屈折率の差が小さすぎるため
適当でない。これらのなかではCsl及びCsBrが特
に好ましい。KRS−５及びKRS−６は表面反射
損失が24〜28％と大きく、AgClは表面反射損失
が20％と比較的大きいことに加えて測定波長域の
両端部における透過率が大きくない点で問題が残
る。これらと組合せる他の無機物としては例えば
KBr、NaClなどが適当である。無機物の適当混
合比は通常重量比が95：５〜５：95の範囲にあ
る。 一つの無機物にKCl、NaCl、Klなどを用いた
場合にもこれと組合わせる適当な無機物が同様に
選択される。また、この希釈剤を試料の錠剤使用
する場合には少なくとも一つの無機物は加圧によ
つて可塑性を発揮する材料例えばKBr、Csl、
NaCl、等のハロゲン化アルカリとする。 希釈剤用無機物は２種に限定されるものではな
く、３種以上を混合して用いることもできる。 希釈剤用無機物の混合比は例えば、石炭等の不
均一系試料の赤外線吸収スペクトルを測定する際
にはCsl50〜60％程度が適当である。他の場合に
は適当な混合比を実験によつてもとめればよい。 次に、CslとKBrの混合比を変えて、各種希釈
剤を調製し、この希釈剤を用いて石炭粉末試料の
波数1600-1付近のピークの高さの変化を測定した
結果を下表に示す。CslとKBrはいずれも粒径
125μmアンダーを微粉末を用い、試料と各希釈剤
を十分に混合してデイスク状に真空プレス成型し
て測定に供した。
する場合に試料の錠剤化に際して混合される希釈
剤に関し、特に光散乱性の強い試料に対して有効
な希釈剤に関するものである。 〔従来の技術〕 赤外線吸収スペクトルを測定する際には一般に
試料の希釈が行なわれ、その希釈法に応じて、溶
液法、ペースト法、錠剤法などに分類されてい
る。これらのなかで錠剤法は試料が少量ですむこ
と、吸収スペクトルがシヤープであること、溶媒
の吸収に煩わされることがないこと、操作が容易
であることなどの利点が認められて広く利用され
ている。錠剤法においては、赤外領域に吸収がな
くまた加圧により可塑性を帯びる材料である臭化
カリウム、塩化カリウム、塩化ナトリウム、ヨウ
化カリウムなどがこの希釈剤として使用されてき
た。 各種試料のなかで、特に石炭粉末などの光散乱
性の強い不均一系試料の場合には試料に当つた赤
外光が散乱され一方相当量の赤外光が試料を素通
りするためバツクグラウンドが高く吸収ピークの
小さなスペクトルになる。従来は、この得られた
スペクトルから直線とか曲線を用いてベースライ
ンを差し引くことによりバツクグラウンドを消去
していた（大沢祥拡、松村秀彦、藤井修治、燃協
誌、48703（1969），Peter R.Solomon and
Robert M.Carangelo，Fuel，61663（1982）。 一方、本発明者らはこのバツクグラウンドを軽
減するべく鋭意検討の結果、KBrとCsl等屈折率
の異なる２種以上の無機物よりなる光散乱フイル
ターを開発するに至り、この光散乱フイルターを
錠剤化試料の後方に配置することによつてバツク
グラウンドを軽減できることを見出してその内容
を第35回分析化学会に発表した。 〔発明が解決しようとする問題点〕 従来の直線とか曲線を用いてベースラインを想
定して差し引く方法では真のバツクグラウンドは
不明確であり、バツクグラウンドとしての直線や
曲線の決定を人間の勘に頼らざるをえないところ
から分析精度に問題があつた。 また、前記の新たな光散乱フイルターを利用す
る方法についてはさらにバツクグラウンドを減少
させて強くてシヤープな吸収スペクトルが得られ
る方法の開発が望まれていた。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明はこれらの問題点を解決する手段を提供
するものであり、少なくとも一のものの屈折率が
他のものの屈折率と0.1以上異なり、表面反射損
失が1/3以下で、かつ赤外光を透過しうる、屈折
率の異なる２種以上の無機物の混合物を、赤外線
吸収スペクトル用試料を錠剤化する際に試料の希
釈剤として使用することを特徴としている。そし
てこれによつて前記バツクグラウンドを効率よく
減少させることができること及びこれに前記光散
乱フイルターを組合せ使用することによつてさら
らにバツクグラウンドを減少させて極めて良好な
スペクトルが得られるという知見に基いてなされ
たものである。 この赤外線吸収スペクトル用試料希釈剤は屈折
率の異なる２種以上の無機物から形成され、少な
くともその一のものの屈折率は他のものの屈折率
と0.1以上異ならなくてはならない。次に、この
希釈剤を形成する無機物はいずれも表面反射損失
が少なくかつ赤外光を透過しうるものでなければ
ならない。表面反射損失は少なければ少ないほど
好ましく、1/3以下、なるべく1/5以下であること
が好ましい。波長としては用途にもよるが一般に
600〜4000cm-1程度の範囲で透過性を有すること
が好ましい。透過性はなるべく高いほうがよく、
例えば厚さ５mmで透過率60％以上あるものが好ま
しい。 このような希釈剤用無機物に適するものの例と
しては、NaCl（屈折率1.519）、KBr（屈折率
1.526）、KRS−５（屈折率2.371）、KRS−６（屈折
率2.177）、AgCl（屈折率1.980）Csl（屈折率
1.738）、CsBr（屈折率1.662）、Si（屈折率3.422）、
などを挙げることができる。一つの無機物に
KBrを用いた場合には他の無機物としてはKRS
−５、KRS−６、AgCl、Si、Csl、CsBr等が適
当であり、NaClは屈折率の差が小さすぎるため
適当でない。これらのなかではCsl及びCsBrが特
に好ましい。KRS−５及びKRS−６は表面反射
損失が24〜28％と大きく、AgClは表面反射損失
が20％と比較的大きいことに加えて測定波長域の
両端部における透過率が大きくない点で問題が残
る。これらと組合せる他の無機物としては例えば
KBr、NaClなどが適当である。無機物の適当混
合比は通常重量比が95：５〜５：95の範囲にあ
る。 一つの無機物にKCl、NaCl、Klなどを用いた
場合にもこれと組合わせる適当な無機物が同様に
選択される。また、この希釈剤を試料の錠剤使用
する場合には少なくとも一つの無機物は加圧によ
つて可塑性を発揮する材料例えばKBr、Csl、
NaCl、等のハロゲン化アルカリとする。 希釈剤用無機物は２種に限定されるものではな
く、３種以上を混合して用いることもできる。 希釈剤用無機物の混合比は例えば、石炭等の不
均一系試料の赤外線吸収スペクトルを測定する際
にはCsl50〜60％程度が適当である。他の場合に
は適当な混合比を実験によつてもとめればよい。 次に、CslとKBrの混合比を変えて、各種希釈
剤を調製し、この希釈剤を用いて石炭粉末試料の
波数1600-1付近のピークの高さの変化を測定した
結果を下表に示す。CslとKBrはいずれも粒径
125μmアンダーを微粉末を用い、試料と各希釈剤
を十分に混合してデイスク状に真空プレス成型し
て測定に供した。
光散乱性の強い不均一系試料の場合には試料に
当つた赤外光が散乱されるため試料の情報を含む
赤外光の検出器への入射量が少なくなる。一方、
試料を素通りする赤外光が相当あつてこれがバツ
クグラウンドを上昇させる。本発明の希釈剤を用
いると試料部内に屈折率の異なる無機物がランダ
ムに寄り集まつた状態になるため赤外光が無機物
の境界面で屈折し表面反射もひきおこす。その結
果、再散乱回数が増して同じ光が何回も試料に繰
返し衝突してその情報量が増し、測定感度を上昇
させる。 一方、この高散乱性によつて試料部を素通りす
る光はほとんどなくなりバツクグラウンドが低下
する。このような理由から本発明の希釈剤を構成
する無機物は２種類に限定されないことはいうま
でもなく、３種以上の場合にも同等あるいはそれ
以上の効果が得られる。 〔実施例〕 Cslの微粉末（125μmアンダー）60重量％と
KBrの微粉末（125μmアンダー）40重量％を均一
に混合して赤外線吸収スペクトルの増感希釈剤を
得た。 石炭試料粉末と希釈剤を均一に混合し、直径10
mmデイスク状に真空プレス成型した。 次に、やはり同じCslの微粉末60重量％とKBr
の微粉末の均一混合物を直径10mm厚さ１mmのデイ
スク状に真空プレス成型して光散乱フイルターを
作製した。 一方、比較のために同じ石炭試料粉末と希釈剤
を均一に混合し、同形のデイスク状に真空プレス
成型した。 こうして得られた錠剤化試料の赤外線吸収スペ
クトルを測定した結果を第１図に示す。図中、Ａ
は本発明の希釈剤を用いて調製した錠剤化試料を
前記フイルターに密着して測定した場合の、Ｂは
それをフイルターに密着しないでそのまま測定し
た場合の、Ｃは従来のKBr単品の希釈剤を用い
て調製した錠剤化試料を前記フイルターに密着し
て測定した場合の、そしてＤはそれをフイルター
に挿入しないでそのまま測定した場合のそれぞれ
赤外線吸収スペクトルを表わしている。同図に示
すように、本発明の希釈剤を使用することにより
バツクグラウンドを大幅に低減することができ、
前記フイルターを組合わせることにより極めて良
好な吸収スペクトルが得られた。 〔発明の効果〕 本発明の希釈剤を用いることにより吸収スペク
トルのピークを著しく増大させ、またバツクグラ
ウンドを減少させてベースラインの歪みを少なく
することができる。さらに本発明の希釈剤で光散
乱フイルターを作製してこれを併用することによ
りバツクグラウンドを低減させてスペクトルの解
析精度を向上させることができる。本希釈剤は光
散乱性の強い不均一系試料の測定に対して特に威
力を発揮し、良好なスペクトルを得ることができ
る。
当つた赤外光が散乱されるため試料の情報を含む
赤外光の検出器への入射量が少なくなる。一方、
試料を素通りする赤外光が相当あつてこれがバツ
クグラウンドを上昇させる。本発明の希釈剤を用
いると試料部内に屈折率の異なる無機物がランダ
ムに寄り集まつた状態になるため赤外光が無機物
の境界面で屈折し表面反射もひきおこす。その結
果、再散乱回数が増して同じ光が何回も試料に繰
返し衝突してその情報量が増し、測定感度を上昇
させる。 一方、この高散乱性によつて試料部を素通りす
る光はほとんどなくなりバツクグラウンドが低下
する。このような理由から本発明の希釈剤を構成
する無機物は２種類に限定されないことはいうま
でもなく、３種以上の場合にも同等あるいはそれ
以上の効果が得られる。 〔実施例〕 Cslの微粉末（125μmアンダー）60重量％と
KBrの微粉末（125μmアンダー）40重量％を均一
に混合して赤外線吸収スペクトルの増感希釈剤を
得た。 石炭試料粉末と希釈剤を均一に混合し、直径10
mmデイスク状に真空プレス成型した。 次に、やはり同じCslの微粉末60重量％とKBr
の微粉末の均一混合物を直径10mm厚さ１mmのデイ
スク状に真空プレス成型して光散乱フイルターを
作製した。 一方、比較のために同じ石炭試料粉末と希釈剤
を均一に混合し、同形のデイスク状に真空プレス
成型した。 こうして得られた錠剤化試料の赤外線吸収スペ
クトルを測定した結果を第１図に示す。図中、Ａ
は本発明の希釈剤を用いて調製した錠剤化試料を
前記フイルターに密着して測定した場合の、Ｂは
それをフイルターに密着しないでそのまま測定し
た場合の、Ｃは従来のKBr単品の希釈剤を用い
て調製した錠剤化試料を前記フイルターに密着し
て測定した場合の、そしてＤはそれをフイルター
に挿入しないでそのまま測定した場合のそれぞれ
赤外線吸収スペクトルを表わしている。同図に示
すように、本発明の希釈剤を使用することにより
バツクグラウンドを大幅に低減することができ、
前記フイルターを組合わせることにより極めて良
好な吸収スペクトルが得られた。 〔発明の効果〕 本発明の希釈剤を用いることにより吸収スペク
トルのピークを著しく増大させ、またバツクグラ
ウンドを減少させてベースラインの歪みを少なく
することができる。さらに本発明の希釈剤で光散
乱フイルターを作製してこれを併用することによ
りバツクグラウンドを低減させてスペクトルの解
析精度を向上させることができる。本希釈剤は光
散乱性の強い不均一系試料の測定に対して特に威
力を発揮し、良好なスペクトルを得ることができ
る。
第１図は本発明の希釈剤を用いて錠剤化した不
均一系試料の赤外線吸収スペクトルＡ，Ｂを他の
方法で得られた赤外線吸収スペクトルＣ，Ｄと比
較して示したものである。
均一系試料の赤外線吸収スペクトルＡ，Ｂを他の
方法で得られた赤外線吸収スペクトルＣ，Ｄと比
較して示したものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 少なくとも一のものの屈折率が他のものの屈
折率と0.1以上異なり、表面反射損失が1/3以下で
かつ赤外光を透過しうる、屈折率の異なる２種以
上の無機物よりなる、赤外線吸収スペクトルを測
定する試料を錠剤化する際に試料に混合される赤
外線吸収スペクトルの増感希釈剤。 ２ ２種以上の無機物が、重量比５／100ないし
95／100の第１物質と残りの第２物質からなる特
許請求の範囲第１項記載の赤外線吸収スペクトル
の増感希釈剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62254748A JPH0198947A (ja) | 1987-10-12 | 1987-10-12 | 赤外線吸収スペクトルの増感希釈剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62254748A JPH0198947A (ja) | 1987-10-12 | 1987-10-12 | 赤外線吸収スペクトルの増感希釈剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0198947A JPH0198947A (ja) | 1989-04-17 |
| JPH0545900B2 true JPH0545900B2 (ja) | 1993-07-12 |
Family
ID=17269326
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62254748A Granted JPH0198947A (ja) | 1987-10-12 | 1987-10-12 | 赤外線吸収スペクトルの増感希釈剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0198947A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH064841B2 (ja) * | 1989-06-28 | 1994-01-19 | 日本鋼管株式会社 | 赤外線散乱剤の製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51128544A (en) * | 1975-04-30 | 1976-11-09 | Canon Inc | Light difusive material |
-
1987
- 1987-10-12 JP JP62254748A patent/JPH0198947A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0198947A (ja) | 1989-04-17 |
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