JPH064841B2 - 赤外線散乱剤の製造方法 - Google Patents
赤外線散乱剤の製造方法Info
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- JPH064841B2 JPH064841B2 JP16380089A JP16380089A JPH064841B2 JP H064841 B2 JPH064841 B2 JP H064841B2 JP 16380089 A JP16380089 A JP 16380089A JP 16380089 A JP16380089 A JP 16380089A JP H064841 B2 JPH064841 B2 JP H064841B2
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- scattering agent
- infrared
- infrared scattering
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/3563—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing solids; Preparation of samples therefor
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は例えば赤外吸収スペクトルを測定する際にピッ
チ等の高散乱試料についても良質なスペクトルを得るこ
とができる赤外線散乱剤の製造方法に関するものであ
る。
チ等の高散乱試料についても良質なスペクトルを得るこ
とができる赤外線散乱剤の製造方法に関するものであ
る。
従来、石炭粉末などの不均一系試料の赤外線吸収スペク
トルを測定する場合には、得られたスペクトルから直線
とか曲線を用いてベースラインを差し引くことによりバ
ックグラウンドを消去していた（大沢祥拡、村松秀彦、
藤井修治、燃協誌、48.703(1969)，PeterR.Solomon and
Robert M.Carangelo, Fuel,61.663(1982)）がこの方法
では真のバックグラウンドは不明確であり、バックグラ
ウンドとしての曲線や曲線の決定を人間に勘に頼らざる
をえないところから分析精度に問題があった。
トルを測定する場合には、得られたスペクトルから直線
とか曲線を用いてベースラインを差し引くことによりバ
ックグラウンドを消去していた（大沢祥拡、村松秀彦、
藤井修治、燃協誌、48.703(1969)，PeterR.Solomon and
Robert M.Carangelo, Fuel,61.663(1982)）がこの方法
では真のバックグラウンドは不明確であり、バックグラ
ウンドとしての曲線や曲線の決定を人間に勘に頼らざる
をえないところから分析精度に問題があった。
一方、本発明者らは、少なくとも一のものの屈折率が他
の無機物の屈折率と0.1以上異なり、表面反射損失が1/3
以下でかつ赤外光を透過しうる、屈折率の異なる２種以
上の無機物よりなる固溶体あるいは均一分散体によって
形成された赤外線散乱剤を窓材として用いることによっ
て、高散乱試料における赤外吸収スペクトルのバックグ
ラウンドを軽減して良質なスペクトルが得られることを
見出した（特開昭63-118637号公報）。そして、この赤
外線散乱剤は試料を混合希釈するＫＢｒ粉末等の希釈剤
の代わりに用い（特開平1-98947号公報）、あるいは反
射鏡、プリズム等のアクセサリーに用いても（特願昭62
-271704号）、高散乱試料の赤外吸収スペクトルを測定
する際のバックグラウンドを軽減しうることを見出し
た。
の無機物の屈折率と0.1以上異なり、表面反射損失が1/3
以下でかつ赤外光を透過しうる、屈折率の異なる２種以
上の無機物よりなる固溶体あるいは均一分散体によって
形成された赤外線散乱剤を窓材として用いることによっ
て、高散乱試料における赤外吸収スペクトルのバックグ
ラウンドを軽減して良質なスペクトルが得られることを
見出した（特開昭63-118637号公報）。そして、この赤
外線散乱剤は試料を混合希釈するＫＢｒ粉末等の希釈剤
の代わりに用い（特開平1-98947号公報）、あるいは反
射鏡、プリズム等のアクセサリーに用いても（特願昭62
-271704号）、高散乱試料の赤外吸収スペクトルを測定
する際のバックグラウンドを軽減しうることを見出し
た。
従来、上記の２種以上の無機物の固溶体及び均一分散体
用の混合粉末は各無機物を粉砕御篩分してから均一に混
合して作成していた。
用の混合粉末は各無機物を粉砕御篩分してから均一に混
合して作成していた。
しかしながら、上記の方法は粉砕、篩分、混合のいずれ
にも手間がかかり煩瑣であった。
にも手間がかかり煩瑣であった。
本発明は上記の課題を解決するべくなされたものであ
り、少なくとも一のものの屈折率が他の無機物の屈折率
と0.1以上異なり、表面反射損失が1/3以下でかつ赤外光
を透過しうる、屈折率の異なる２種以上の水溶性無機物
の水性溶液より、該２種以上の水溶性無機物をいずれも
析出せしめ、固液分離し又は、固液分離せずに乾燥する
ことによって赤外線散乱剤を容易に高品質で得られるこ
とを見出してなされたものである。
り、少なくとも一のものの屈折率が他の無機物の屈折率
と0.1以上異なり、表面反射損失が1/3以下でかつ赤外光
を透過しうる、屈折率の異なる２種以上の水溶性無機物
の水性溶液より、該２種以上の水溶性無機物をいずれも
析出せしめ、固液分離し又は、固液分離せずに乾燥する
ことによって赤外線散乱剤を容易に高品質で得られるこ
とを見出してなされたものである。
この赤外線散乱剤は屈折率の異なる２種以上の無機物か
ら形成され、少なくともその一のものの屈折率は他の無
機物の屈折率と0.1以上異ならなくてはならない。次
に、この赤外線散乱剤を形成する無機物はいずれも表面
反射損失が少なくかつ赤外光を透過しうるものでなけれ
ばならない。表面反射損失は少なければ少ない程好まし
く、1/3以下、なるべく1/5以下であることが好ましい。
波長としては用途にもよるが一般に600〜4000cm-1程度
の範囲で透過性を有することが好ましい。透過性はなる
べく高いほうがよく、例えば厚さ５mmで透過率60％以上
あるものが好ましい。本発明の方法に供するためこれら
の無機物は水溶性でなければならない。溶解度は高低い
ずれであってもよい。
ら形成され、少なくともその一のものの屈折率は他の無
機物の屈折率と0.1以上異ならなくてはならない。次
に、この赤外線散乱剤を形成する無機物はいずれも表面
反射損失が少なくかつ赤外光を透過しうるものでなけれ
ばならない。表面反射損失は少なければ少ない程好まし
く、1/3以下、なるべく1/5以下であることが好ましい。
波長としては用途にもよるが一般に600〜4000cm-1程度
の範囲で透過性を有することが好ましい。透過性はなる
べく高いほうがよく、例えば厚さ５mmで透過率60％以上
あるものが好ましい。本発明の方法に供するためこれら
の無機物は水溶性でなければならない。溶解度は高低い
ずれであってもよい。
このような赤外線散乱剤用無機物に適するもの例として
はＮａＣｌ（屈折率1.519）、ＫＢｒ（屈折1.526）、Ｋ
ＲＳ−５（屈折率2.371)、ＫＲＳ−６（屈折率2.17
7）、ＣｓＩ（屈折率1.738）、ＣｓＢｒ（屈折率1.66
2）、などを挙げることができる。一の無機物にＫＢｒ
を用いた場合には他の無機物としはＫＲＳ−５、ＫＲＳ
−６、ＣｓＩ、ＣｓＢｒ等が適当であり、ＮａＣｌは屈
折率の差が小さすぎるため適当でない。これらのなかで
はＣｓＩ及びＣｓＢｒが特に好ましい。ＫＲＳ−５及び
ＫＲＳ−６は表面反射損失が24〜28％と大きい点で問題
が残る。これらと組合わせる他の無機物としては例えば
ＫＢｒ、ＮａＣｌなどが適当である。
はＮａＣｌ（屈折率1.519）、ＫＢｒ（屈折1.526）、Ｋ
ＲＳ−５（屈折率2.371)、ＫＲＳ−６（屈折率2.17
7）、ＣｓＩ（屈折率1.738）、ＣｓＢｒ（屈折率1.66
2）、などを挙げることができる。一の無機物にＫＢｒ
を用いた場合には他の無機物としはＫＲＳ−５、ＫＲＳ
−６、ＣｓＩ、ＣｓＢｒ等が適当であり、ＮａＣｌは屈
折率の差が小さすぎるため適当でない。これらのなかで
はＣｓＩ及びＣｓＢｒが特に好ましい。ＫＲＳ−５及び
ＫＲＳ−６は表面反射損失が24〜28％と大きい点で問題
が残る。これらと組合わせる他の無機物としては例えば
ＫＢｒ、ＮａＣｌなどが適当である。
一の無機物にＫＣｌ、ＮａＣｌ、ＫＩなどを用いた場合
にもこれと組合わせる適当な無機物が同様選択される。
にもこれと組合わせる適当な無機物が同様選択される。
赤外線散乱剤用無機物は２種に限定されるものではな
く、３種以上を混合して用いることもできる。
く、３種以上を混合して用いることもできる。
赤外線散乱剤用無機物の混合比は例えば、石炭等の不均
一系試料の赤外線吸収スペクトルをＫＲｒ錠剤法で測定
する際に窓剤としてＣｓＩ−ＫＢｒを用いた場合にはＣ
ｓＩ50〜60％程度か適当である。他の場合には適当な混
合比を実験によって求めればよい。
一系試料の赤外線吸収スペクトルをＫＲｒ錠剤法で測定
する際に窓剤としてＣｓＩ−ＫＢｒを用いた場合にはＣ
ｓＩ50〜60％程度か適当である。他の場合には適当な混
合比を実験によって求めればよい。
これらの２種以上の無機物の水性溶液を作製する。溶媒
の水は他の無機物を含まないものがよく、イオン交換、
蒸溜あるいは逆浸透等で精製したものが好ましい。一
方、この水性溶液にはアルコール、アセトン等の親水性
有機溶媒などを含むことができる。
の水は他の無機物を含まないものがよく、イオン交換、
蒸溜あるいは逆浸透等で精製したものが好ましい。一
方、この水性溶液にはアルコール、アセトン等の親水性
有機溶媒などを含むことができる。
水性溶液からこれらを析出する手段は非蒸発性物質の添
加以外は如何なる手段であってもよく、濃縮、冷却、親
水性有機溶媒の添加などを利用することができる。一方
析出物は粒径が100μｍ以下、特に20〜２μｍ程度の微
細物であることが好ましく、そのために、濃縮、冷却、
親水性有機溶媒の添加等の速度は速くし、その間攪拌す
ることが好ましい。析出率は各無機物が所定の混合比で
存在するように行えばよいが、この混合比を容易に得ら
れる点で濃縮乾涸することが好ましい。
加以外は如何なる手段であってもよく、濃縮、冷却、親
水性有機溶媒の添加などを利用することができる。一方
析出物は粒径が100μｍ以下、特に20〜２μｍ程度の微
細物であることが好ましく、そのために、濃縮、冷却、
親水性有機溶媒の添加等の速度は速くし、その間攪拌す
ることが好ましい。析出率は各無機物が所定の混合比で
存在するように行えばよいが、この混合比を容易に得ら
れる点で濃縮乾涸することが好ましい。
乾固以外の手段で、析出を行った場合には濾過、遠心分
離等の手段で固液分離を行う。
離等の手段で固液分離を行う。
乾燥は加熱、減圧等通常の手段によって行えばよい。
得られた乾燥物を赤外吸収スペクトル測定用の試料希釈
剤に用いるときはそのまま使用することができる。赤外
吸収スペクトルを測定する際の窓材として使用するとき
は、打錠された試料と同径あるいは異径のディスク状、
あるいは打錠された試料を挿入する凹所を有する皿状に
真空プレス成型等で成形し、これを試料の後方に密着さ
せて使用する。窓材の厚さは0.5〜５mm程度が適当であ
る。測定は常法によって行えばよい。
剤に用いるときはそのまま使用することができる。赤外
吸収スペクトルを測定する際の窓材として使用するとき
は、打錠された試料と同径あるいは異径のディスク状、
あるいは打錠された試料を挿入する凹所を有する皿状に
真空プレス成型等で成形し、これを試料の後方に密着さ
せて使用する。窓材の厚さは0.5〜５mm程度が適当であ
る。測定は常法によって行えばよい。
２種以上の水溶性無機物と水性溶液から析出させること
によって各無機物の微粒子が均一に混合した状態を形成
させている。
によって各無機物の微粒子が均一に混合した状態を形成
させている。
ＫＢｒとＣｓＩを重量比で２：８、４：６及び６：４と
なるようにビーカーに入れた。各ビーカーにイオン交換
水をＫＢｒ及びＣｓＩの全量が溶解するまで攪拌しなが
ら加えた。各溶液を減圧濃縮して乾涸した。乾涸物を10
7℃の乾燥器に入れて一夜乾燥した。
なるようにビーカーに入れた。各ビーカーにイオン交換
水をＫＢｒ及びＣｓＩの全量が溶解するまで攪拌しなが
ら加えた。各溶液を減圧濃縮して乾涸した。乾涸物を10
7℃の乾燥器に入れて一夜乾燥した。
こうして得られた乾燥品のうちＫＢｒとＣｓＩの混合比
が４：６のものを粉砕し、ピッチ粉末と均一に混合して
直径10mmのディスク状に真空プレス成型した。
が４：６のものを粉砕し、ピッチ粉末と均一に混合して
直径10mmのディスク状に真空プレス成型した。
一方、比較のために、ＫＢｒの微粉末（125μｍアンダ
ー）とＣｓＩの微粉末（125μｍアンダー）重量比で
４：６に均一に混合したもの及びＫＢｒとＣｓＩを重量
比で４：６に混合し、加熱溶融後放冷して固化したもの
を作製した。これらを粉砕して同じピッチ粉末と均一に
混合し、直径10mmのディスク状に真空プレス成型した。
ー）とＣｓＩの微粉末（125μｍアンダー）重量比で
４：６に均一に混合したもの及びＫＢｒとＣｓＩを重量
比で４：６に混合し、加熱溶融後放冷して固化したもの
を作製した。これらを粉砕して同じピッチ粉末と均一に
混合し、直径10mmのディスク状に真空プレス成型した。
尚、対照としてＫＢｒを粉砕して同じピッチ粉末と均一
に混合し、やはり直径10mmのディスク状に真空プレス成
型した。
に混合し、やはり直径10mmのディスク状に真空プレス成
型した。
これら４種の打錠化試料の赤外吸収スペクトルを測定し
た結果を第１〜３図に示す。図中、Ａは本発明の赤外線
散乱剤を試料の希釈剤に用いた場合を、Ｂは微粉末の混
合物を希釈剤に用いた場合を、Ｃは溶融固化物を希釈剤
に用いた場合を、そしてＤはＫＢｒ単品を希釈剤に用い
た場合をそれぞれ示している。
た結果を第１〜３図に示す。図中、Ａは本発明の赤外線
散乱剤を試料の希釈剤に用いた場合を、Ｂは微粉末の混
合物を希釈剤に用いた場合を、Ｃは溶融固化物を希釈剤
に用いた場合を、そしてＤはＫＢｒ単品を希釈剤に用い
た場合をそれぞれ示している。
本発明の方法によって大量の赤外線散乱剤を高品質で容
易に製造しうるようになった。また、より微細化を容易
に行えるようになった。
易に製造しうるようになった。また、より微細化を容易
に行えるようになった。
第１〜３図はいずれもピッチの赤外吸収スペクトルを示
す図である。
す図である。
Claims (1)
- 【請求項１】少なくとも一のものの屈折率が他の無機物
の屈折率と0.1以上異なり、表面反射損失が1/3以下でか
つ赤外光を透過しうる、屈折率の異なる２種以上の水溶
性無機物の水性溶液より、該２種以上の水溶性無機物を
いずれも析出せしめ、固液分離し又は、固液分離せずに
乾燥することを特徴とする赤外線散乱剤の製造方法
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16380089A JPH064841B2 (ja) | 1989-06-28 | 1989-06-28 | 赤外線散乱剤の製造方法 |
| US07/460,463 US5057691A (en) | 1989-06-28 | 1990-01-03 | Dilution material, filter and accessory for measuring infrared spectra |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16380089A JPH064841B2 (ja) | 1989-06-28 | 1989-06-28 | 赤外線散乱剤の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0331386A JPH0331386A (ja) | 1991-02-12 |
| JPH064841B2 true JPH064841B2 (ja) | 1994-01-19 |
Family
ID=15780942
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16380089A Expired - Lifetime JPH064841B2 (ja) | 1989-06-28 | 1989-06-28 | 赤外線散乱剤の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5057691A (ja) |
| JP (1) | JPH064841B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5272345A (en) * | 1989-09-22 | 1993-12-21 | Ada Technologies, Inc. | Calibration method and apparatus for measuring the concentration of components in a fluid |
| EP0624785B1 (en) * | 1992-10-07 | 1998-11-25 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Infrared optical part and measuring instrument |
| US5463223A (en) * | 1994-01-24 | 1995-10-31 | Patwong Technologies, Inc. | Disposable all purpose micro sample holder |
| DE10023639A1 (de) * | 2000-05-13 | 2001-11-15 | Arnold Gerd H | Verfahren und Vorrichtung zur Ermittlung der Gemischzusammensetzung beliebiger Medien bzw. zur Stoffmengenmessung |
| US7591557B2 (en) * | 2005-05-10 | 2009-09-22 | Wtp Optics, Inc. | Solid state method and apparatus for making lenses and lens components |
| JP2007252894A (ja) * | 2006-02-22 | 2007-10-04 | Furukawa Co Ltd | トレーニングマシン |
| JP4977902B2 (ja) * | 2007-10-10 | 2012-07-18 | 国立大学法人電気通信大学 | アンテナ制御回路基板の構造およびアンテナ装置 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2104528B (en) * | 1981-08-11 | 1985-03-27 | British Aerospace | Infra-red transmissive plastics |
| JPS60125801A (ja) * | 1983-12-12 | 1985-07-05 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 赤外透過材用反射防止膜 |
| US4661706A (en) * | 1985-02-25 | 1987-04-28 | Spectra-Tech Inc. | Blocker device for eliminating specular reflectance from a diffuse reflection spectrum |
| JPH01169341A (ja) * | 1986-12-24 | 1989-07-04 | Nkk Corp | 赤外線吸収スペクトルのバックグラウンド軽減アクセサリー |
| JPS63261142A (ja) * | 1987-04-17 | 1988-10-27 | Nkk Corp | 赤外吸収スペクトルのバツクグラウンド軽減フイルタ−成型器 |
| US4853542A (en) * | 1987-06-08 | 1989-08-01 | Nicolas J. Harrick | Collecting hemispherical attachment for spectrophotometry |
| JPH0198947A (ja) * | 1987-10-12 | 1989-04-17 | Nkk Corp | 赤外線吸収スペクトルの増感希釈剤 |
| JPH0198948A (ja) * | 1987-10-12 | 1989-04-17 | Nkk Corp | 赤外線分析方法 |
| JPH0228540A (ja) * | 1988-07-19 | 1990-01-30 | Nkk Corp | 赤外線スペクトルの増感希釈剤 |
-
1989
- 1989-06-28 JP JP16380089A patent/JPH064841B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1990
- 1990-01-03 US US07/460,463 patent/US5057691A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5057691A (en) | 1991-10-15 |
| JPH0331386A (ja) | 1991-02-12 |
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