JPH0547519B2 - - Google Patents
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- JPH0547519B2 JPH0547519B2 JP60215171A JP21517185A JPH0547519B2 JP H0547519 B2 JPH0547519 B2 JP H0547519B2 JP 60215171 A JP60215171 A JP 60215171A JP 21517185 A JP21517185 A JP 21517185A JP H0547519 B2 JPH0547519 B2 JP H0547519B2
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J19/12—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electromagnetic waves
- B01J19/122—Incoherent waves
- B01J19/123—Ultraviolet light
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
〔技術分野〕
本発明は単結晶薄膜の製法に関し、特にｎ型シ
リコン単結晶薄膜の低温形成法に関する。 〔背景技術〕 単結晶薄膜の低温形成法は半導体装置の高集積
化の達成の為に非常に重要な技術として注目され
ている。このために各種のアプローチがなされて
いる。たとえば、モノシランの熱CVD（Ｃ
hemical Ｖapor Ｄeposition：化学気相蒸着）
法では約1000〜1100℃の高温が必要である。ま
た、我々の検討等ではフルオロシランもしくはジ
シランの光CVD法では約600〜700℃の温度が必
要である。このように従来技術においてはまだま
だ高温が必要であり、必ずしも満足されうる低温
形成の技術開発されていない。 本発明者らはフルオロシランの光分解（光
CVD法）により低抵抗の非晶質薄膜を得ること
を先に提案（特願昭60−49231号、特願昭60−
49232号）した。更に検討を進めた結果、驚くべ
きことにフルオロシランとシランの混合ガスを原
料ガスとすることにより300℃以下の基板温度に
おいて、ｎ型単結晶シリコン薄膜が成長すること
を見出したので、ここに開示するものである。 〔発明の開示〕 本発明はフルオロシラン、シラン、Ｖ族化合物
及び好ましくは水素からなる混合ガスを光分解
（光CVD）して形成することを特徴とするｎ型単
結晶薄膜の製造方法である。 本発明において使用するフルオロシランとして
はSiH4-oFn（ｎ＝１〜３の整数）又はSi2F6が特
に有用である。またシランとしてはSinH2n+2（ｍ
＝１〜３の整数）で表わされるモノシラン、ジシ
ラン、トリシランが有効に用いられる。さらにＶ
族化合物としてPH3（ホスフイン）、AsH3（アルシ
ン）が用いられる。 また本発明では、特に好ましい態様としてはｎ
型単結晶薄膜を特に好ましい態様として単結晶基
板上にエピタキシヤル成長させるものであり、該
基板としてはシリコンウエハーやサフアイヤ等が
用いられる。 本発明における光分解は紫外線によるものが特
に好ましいが、光分解の増感反応を利用すること
もできる。 即ち本発明は、フルオロシラン、シラン、Ｖ族
化合物及び好ましくは水素からなる混合ガスを紫
外線の照射により光分解し、低温に加熱された結
晶性基板上にｎ型単結晶薄膜を形成する方法であ
る。 本発明においては、Ｖ族化合物にフルオロシラ
ンとシランが共存する状態で光CVDすることが
不可欠であり、さらに好ましくは、水素を混合し
たガスに紫外線を照射するものである。混合ガス
比についてはｎ型単結晶薄膜を形成する薄膜形成
装置への原料ガス供給流量（容量）比で表わすこ
とができる。この比でいえば好ましい範囲はつぎ
の通りである：すなわち、Ｖ族化合物／シランの
比は生成ｎ型単結晶薄膜の所望の抵抗値により適
宜決定される。通常の半導体装置用途において
は、この比は１×10-7〜１×10-3の範囲で充分で
あり、これより小さくても充分低抵抗となりう
る。またフルオロシラン／シラン比＝0.5〜50、
特に好ましくは１〜20である。一方水素について
好ましくは、水素／フルオロシラン比は２倍以
上、特に好ましくは５倍以上である。なお水素添
加量をあまり多くしすぎると、ｎ型単結晶の成長
速度が低下するので好ましい水素／フルオロシラ
ン混合比は２〜20倍であり、特に好ましくは５〜
15倍である。混合ガスの形成方法は、臨界的な因
子でなく特に限定されるものではない。たとえ
ば、該形成装置外であらかじめ混合したガスを導
入することや、該形成装置内で、上記の希釈度合
を満足すべく水素を混合することのいずれも有用
である。なおＶ族化合物は有毒であり通常希釈さ
れた状態で使用されるのが好ましい。水素で希釈
したＶ族化合物、フルオロシラン、シラン等を使
うことは特に便利である。 本発明において光分解に用いる紫外線を発生す
る光源としては、臨界的な条件ではなく特に限定
されるものではない。具体的示例としては、水銀
灯、希ガスランプ、水銀−希ガスランプ、水素放
電管等が用いられる。これらの光源において、水
銀灯の一種である低圧水銀灯を用いることが実用
上便利である。光分解は直接的に、または所望に
より増感剤を介して間接的に行うことができる。
実用的な観点から水銀を増感剤とする水銀増感法
が効果的に用いられる。シランとして一般式にお
けるｍ＝１のモノシランを用いる時には、間持的
な水銀増感法のみが有用である。ｍ＝２及びｍ＝
３のジシラン及びトリシランは直接及び間接のい
ずれの方法も有用である。トリシランは沸点が53
℃と高く、室温では液体で存在するため何らかの
手段でガス化せねばならない。それ故、混合ガス
の光分解反応の観点からはシランとしてはジシラ
ン（ｍ＝２）が好ましい原料である。 さらに本発明のすぐれた特徴の一つとしてｎ型
単結晶薄膜を形成する温度が従来の光CVD法に
比較して極めて低いことがあげられる。従来の光
CVD法においては600℃以上の温度が必要である
が、本発明においては驚くべきことに、実施例で
示すように300℃以下さらには200℃の基板温度で
エピタキシヤル成長が十分できることである。成
長温度はさらに低下させることができるが、この
場合には、成長速度をそれに応じて低下させる必
要がある。成長速度が約0.1Å／sec以上の実用的
な値の場合には基板温度は約100℃以上であれば
よい。 本発明において光分解時の混合ガス圧力や照射
光強度は特に臨界的に限定される条件はない。ま
た水銀を増感剤として用いる場合には水銀溜の温
度や水銀蒸気を薄膜形成装置に移送するキヤリヤ
ーガスの流量等も特に限定されるものではない。
これらの条件はｎ型単結晶薄膜の成長速度に影響
を与えるものであり、前述の如く所望の成長速度
に応じて基板温度を適宜変更することで効果的に
ｎ型単結晶薄膜をエピタキシヤル成長させること
ができる。 〔発明を実施するための好ましい形態〕 つぎに本発明の実施の態様についてしるす。光
透過窓、基板導入手段、基板保持手段、基板加熱
手段、ガス導入手段、真空排気手段を少なくとも
有する薄膜形成装置内に洗浄及び又はエツチング
により表面を洗浄にした単結晶材料の基板を設置
し真空排気下基板を100〜400℃に加熱する。原料
ガスの導入にあたり、必要に応じてその一部を水
銀溜を経由させて該装置に導入する。原料ガスは
シランに対するＶ族化合物の流量比を１×10-7〜
１×10-3、シランに対するフルオロシランの流量
比を0.5〜50とし、かつフルオロシランに対する
水素を流量比を２倍にして該装置に供給される。
真空排気手段で該装置内の圧力を10Torr以下と
して、低圧水銀ランプを点灯し成膜を開始する。
同ランプ点灯と共に薄膜の形成がはじまるので成
膜速度を考慮にいれて必要膜厚になる時間におい
て同ランプを消灯する。また、膜厚モニターによ
つて膜厚を計測しつつ成膜時間を決めることもで
きる。該装置の光透過窓としては合成石英が適し
ているが、この窓に高沸点油を塗布しておくこと
により、光透過窓への膜形成を抑えることができ
る。 〔発明の効果〕 本発明において得られるｎ型単結晶薄膜は基板
の温度が300℃以下の低温においても形成される
ものである。高集積化のために、半導体薄膜や半
導体装置の低温形成技術が熱望されている半導体
装置の製造分野に対して、本発明は極めて有用な
技術を提供するものである。 〔実施例〕 以下実施例を示し本発明をさらに具体的に説明
する。 実施例 １ 第１図に示すところの紫外線透過窓１、基板導
入手段２、基板保持手段３、基板加熱手段４、ガ
ス導入手段５、真空排気手段６を有す薄膜形成装
置７を用いる。基板導入手段２を用いて膜付のた
めの基板８であるところのｐ型シリコンウエハー
（100）を基板保持手段に設置する。真空排気手段
で真空排気しつつ基板加熱手段により洗浄済の基
板を200℃に加熱した。なお、６′，９′は基板導
入取出室１５の排気手段である。ついでホスフイ
ン／ジシラン／ジフルオロシラン／水素を４×
10-5／１／15／150の流量比で導入し、真空排気
手段に設備されている調節弁９で2Torrの圧力に
保持する。導管１０より導入されるジフルオロシ
ランの内の一部を約40℃に加熱された水銀溜１１
の上を通過させて導入する。なお、１３，１４お
よび１６はジシラン、ホスフイン、水素の導入管
である。基体の温度及び薄膜形成装置内の圧力が
一定となつた時、低圧水銀ランプ１２を点灯し、
膜厚が約6000Åになつた時消灯する。 膜圧を成膜時間で除したところの平均の成膜速
度は約0.95Å／ｓであつた。 冷却後基板を取りだして観察したところ、基体
面は曇りの全くない鏡面であつた。表面を反射電
子線回折（RHEED）装置で観察して、基板と同
一のラウエ斑点を得て、該基板面からｐ型単結晶
薄膜がエピタキシヤル成長していることを確認し
た。本ｐ型単結晶薄膜の比抵抗は約0.025Ω・cm
であつた。 実施例２〜９、比較例１、２ フルオロシランの種類と量を変更した他は実施
例１に準じて実施した。条件及び結果を第１表に
記した。第１表には、比較のための例もあわせて
示した。
リコン単結晶薄膜の低温形成法に関する。 〔背景技術〕 単結晶薄膜の低温形成法は半導体装置の高集積
化の達成の為に非常に重要な技術として注目され
ている。このために各種のアプローチがなされて
いる。たとえば、モノシランの熱CVD（Ｃ
hemical Ｖapor Ｄeposition：化学気相蒸着）
法では約1000〜1100℃の高温が必要である。ま
た、我々の検討等ではフルオロシランもしくはジ
シランの光CVD法では約600〜700℃の温度が必
要である。このように従来技術においてはまだま
だ高温が必要であり、必ずしも満足されうる低温
形成の技術開発されていない。 本発明者らはフルオロシランの光分解（光
CVD法）により低抵抗の非晶質薄膜を得ること
を先に提案（特願昭60−49231号、特願昭60−
49232号）した。更に検討を進めた結果、驚くべ
きことにフルオロシランとシランの混合ガスを原
料ガスとすることにより300℃以下の基板温度に
おいて、ｎ型単結晶シリコン薄膜が成長すること
を見出したので、ここに開示するものである。 〔発明の開示〕 本発明はフルオロシラン、シラン、Ｖ族化合物
及び好ましくは水素からなる混合ガスを光分解
（光CVD）して形成することを特徴とするｎ型単
結晶薄膜の製造方法である。 本発明において使用するフルオロシランとして
はSiH4-oFn（ｎ＝１〜３の整数）又はSi2F6が特
に有用である。またシランとしてはSinH2n+2（ｍ
＝１〜３の整数）で表わされるモノシラン、ジシ
ラン、トリシランが有効に用いられる。さらにＶ
族化合物としてPH3（ホスフイン）、AsH3（アルシ
ン）が用いられる。 また本発明では、特に好ましい態様としてはｎ
型単結晶薄膜を特に好ましい態様として単結晶基
板上にエピタキシヤル成長させるものであり、該
基板としてはシリコンウエハーやサフアイヤ等が
用いられる。 本発明における光分解は紫外線によるものが特
に好ましいが、光分解の増感反応を利用すること
もできる。 即ち本発明は、フルオロシラン、シラン、Ｖ族
化合物及び好ましくは水素からなる混合ガスを紫
外線の照射により光分解し、低温に加熱された結
晶性基板上にｎ型単結晶薄膜を形成する方法であ
る。 本発明においては、Ｖ族化合物にフルオロシラ
ンとシランが共存する状態で光CVDすることが
不可欠であり、さらに好ましくは、水素を混合し
たガスに紫外線を照射するものである。混合ガス
比についてはｎ型単結晶薄膜を形成する薄膜形成
装置への原料ガス供給流量（容量）比で表わすこ
とができる。この比でいえば好ましい範囲はつぎ
の通りである：すなわち、Ｖ族化合物／シランの
比は生成ｎ型単結晶薄膜の所望の抵抗値により適
宜決定される。通常の半導体装置用途において
は、この比は１×10-7〜１×10-3の範囲で充分で
あり、これより小さくても充分低抵抗となりう
る。またフルオロシラン／シラン比＝0.5〜50、
特に好ましくは１〜20である。一方水素について
好ましくは、水素／フルオロシラン比は２倍以
上、特に好ましくは５倍以上である。なお水素添
加量をあまり多くしすぎると、ｎ型単結晶の成長
速度が低下するので好ましい水素／フルオロシラ
ン混合比は２〜20倍であり、特に好ましくは５〜
15倍である。混合ガスの形成方法は、臨界的な因
子でなく特に限定されるものではない。たとえ
ば、該形成装置外であらかじめ混合したガスを導
入することや、該形成装置内で、上記の希釈度合
を満足すべく水素を混合することのいずれも有用
である。なおＶ族化合物は有毒であり通常希釈さ
れた状態で使用されるのが好ましい。水素で希釈
したＶ族化合物、フルオロシラン、シラン等を使
うことは特に便利である。 本発明において光分解に用いる紫外線を発生す
る光源としては、臨界的な条件ではなく特に限定
されるものではない。具体的示例としては、水銀
灯、希ガスランプ、水銀−希ガスランプ、水素放
電管等が用いられる。これらの光源において、水
銀灯の一種である低圧水銀灯を用いることが実用
上便利である。光分解は直接的に、または所望に
より増感剤を介して間接的に行うことができる。
実用的な観点から水銀を増感剤とする水銀増感法
が効果的に用いられる。シランとして一般式にお
けるｍ＝１のモノシランを用いる時には、間持的
な水銀増感法のみが有用である。ｍ＝２及びｍ＝
３のジシラン及びトリシランは直接及び間接のい
ずれの方法も有用である。トリシランは沸点が53
℃と高く、室温では液体で存在するため何らかの
手段でガス化せねばならない。それ故、混合ガス
の光分解反応の観点からはシランとしてはジシラ
ン（ｍ＝２）が好ましい原料である。 さらに本発明のすぐれた特徴の一つとしてｎ型
単結晶薄膜を形成する温度が従来の光CVD法に
比較して極めて低いことがあげられる。従来の光
CVD法においては600℃以上の温度が必要である
が、本発明においては驚くべきことに、実施例で
示すように300℃以下さらには200℃の基板温度で
エピタキシヤル成長が十分できることである。成
長温度はさらに低下させることができるが、この
場合には、成長速度をそれに応じて低下させる必
要がある。成長速度が約0.1Å／sec以上の実用的
な値の場合には基板温度は約100℃以上であれば
よい。 本発明において光分解時の混合ガス圧力や照射
光強度は特に臨界的に限定される条件はない。ま
た水銀を増感剤として用いる場合には水銀溜の温
度や水銀蒸気を薄膜形成装置に移送するキヤリヤ
ーガスの流量等も特に限定されるものではない。
これらの条件はｎ型単結晶薄膜の成長速度に影響
を与えるものであり、前述の如く所望の成長速度
に応じて基板温度を適宜変更することで効果的に
ｎ型単結晶薄膜をエピタキシヤル成長させること
ができる。 〔発明を実施するための好ましい形態〕 つぎに本発明の実施の態様についてしるす。光
透過窓、基板導入手段、基板保持手段、基板加熱
手段、ガス導入手段、真空排気手段を少なくとも
有する薄膜形成装置内に洗浄及び又はエツチング
により表面を洗浄にした単結晶材料の基板を設置
し真空排気下基板を100〜400℃に加熱する。原料
ガスの導入にあたり、必要に応じてその一部を水
銀溜を経由させて該装置に導入する。原料ガスは
シランに対するＶ族化合物の流量比を１×10-7〜
１×10-3、シランに対するフルオロシランの流量
比を0.5〜50とし、かつフルオロシランに対する
水素を流量比を２倍にして該装置に供給される。
真空排気手段で該装置内の圧力を10Torr以下と
して、低圧水銀ランプを点灯し成膜を開始する。
同ランプ点灯と共に薄膜の形成がはじまるので成
膜速度を考慮にいれて必要膜厚になる時間におい
て同ランプを消灯する。また、膜厚モニターによ
つて膜厚を計測しつつ成膜時間を決めることもで
きる。該装置の光透過窓としては合成石英が適し
ているが、この窓に高沸点油を塗布しておくこと
により、光透過窓への膜形成を抑えることができ
る。 〔発明の効果〕 本発明において得られるｎ型単結晶薄膜は基板
の温度が300℃以下の低温においても形成される
ものである。高集積化のために、半導体薄膜や半
導体装置の低温形成技術が熱望されている半導体
装置の製造分野に対して、本発明は極めて有用な
技術を提供するものである。 〔実施例〕 以下実施例を示し本発明をさらに具体的に説明
する。 実施例 １ 第１図に示すところの紫外線透過窓１、基板導
入手段２、基板保持手段３、基板加熱手段４、ガ
ス導入手段５、真空排気手段６を有す薄膜形成装
置７を用いる。基板導入手段２を用いて膜付のた
めの基板８であるところのｐ型シリコンウエハー
（100）を基板保持手段に設置する。真空排気手段
で真空排気しつつ基板加熱手段により洗浄済の基
板を200℃に加熱した。なお、６′，９′は基板導
入取出室１５の排気手段である。ついでホスフイ
ン／ジシラン／ジフルオロシラン／水素を４×
10-5／１／15／150の流量比で導入し、真空排気
手段に設備されている調節弁９で2Torrの圧力に
保持する。導管１０より導入されるジフルオロシ
ランの内の一部を約40℃に加熱された水銀溜１１
の上を通過させて導入する。なお、１３，１４お
よび１６はジシラン、ホスフイン、水素の導入管
である。基体の温度及び薄膜形成装置内の圧力が
一定となつた時、低圧水銀ランプ１２を点灯し、
膜厚が約6000Åになつた時消灯する。 膜圧を成膜時間で除したところの平均の成膜速
度は約0.95Å／ｓであつた。 冷却後基板を取りだして観察したところ、基体
面は曇りの全くない鏡面であつた。表面を反射電
子線回折（RHEED）装置で観察して、基板と同
一のラウエ斑点を得て、該基板面からｐ型単結晶
薄膜がエピタキシヤル成長していることを確認し
た。本ｐ型単結晶薄膜の比抵抗は約0.025Ω・cm
であつた。 実施例２〜９、比較例１、２ フルオロシランの種類と量を変更した他は実施
例１に準じて実施した。条件及び結果を第１表に
記した。第１表には、比較のための例もあわせて
示した。
【表】
【表】
＊ 実施例１のジシラン流量を１とした時
の値
実施例 10 実施例１においてジシランのかわりにモノシラ
ン（SiH4）を用いて行つた。成膜速度は0.14Å／
ｓと低下したが電子線回折からエピタキシヤル成
長を確認した。抵抗率は約1.6×10-2Ω・cmであ
つた。 以上、実施例から明らかなごとく200℃と低い
基板温度でｎ型単結晶薄膜を成長させることので
きる本発明は半導体装置の製造の低温化に極めて
有効な発明である。
の値
実施例 10 実施例１においてジシランのかわりにモノシラ
ン（SiH4）を用いて行つた。成膜速度は0.14Å／
ｓと低下したが電子線回折からエピタキシヤル成
長を確認した。抵抗率は約1.6×10-2Ω・cmであ
つた。 以上、実施例から明らかなごとく200℃と低い
基板温度でｎ型単結晶薄膜を成長させることので
きる本発明は半導体装置の製造の低温化に極めて
有効な発明である。
第１図は本発明を実施するために有用な薄膜形
成装置の縦断面を示す模式図である。
成装置の縦断面を示す模式図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ フルオロシラン、シラン及びＶ族化合物から
なる混合ガスを光分解して形成することを特徴と
するｎ型単結晶薄膜の製造方法。 ２ フルオロシランはSiH4-oFo（ｎ＝１〜３）又
はSi2F6である特許請求の範囲第１項記載のｎ型
単結晶薄膜の製造方法。 ３ シランはSinH2n+2（ｍ＝１〜３）である特許
請求の範囲第１項記載のｎ型単結晶薄膜の製造方
法。 ４ Ｖ族化合物はPH3又はAsH3である特許請求
の範囲第１項記載のｎ型単結晶薄膜の製造方法。 ５ 結晶性基板上に形成される特許請求の範囲第
１項記載のｎ型単結晶薄膜の製造方法。 ６ 光分解が紫外線の照射により行われる特許請
求の範囲第１項記載のｎ型単結晶薄膜の製造方
法。 ７ フルオロシラン、シラン、Ｖ族化合物及び水
素からなる混合ガスを紫外線の照射により光分解
し、低温に加熱された結晶性基板上に形成する特
許請求の範囲第１項記載のｎ型単結晶薄膜の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60215171A JPS6278192A (ja) | 1985-09-30 | 1985-09-30 | ｎ型単結晶薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60215171A JPS6278192A (ja) | 1985-09-30 | 1985-09-30 | ｎ型単結晶薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6278192A JPS6278192A (ja) | 1987-04-10 |
| JPH0547519B2 true JPH0547519B2 (ja) | 1993-07-16 |
Family
ID=16667834
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60215171A Granted JPS6278192A (ja) | 1985-09-30 | 1985-09-30 | ｎ型単結晶薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6278192A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0494699A3 (en) * | 1987-11-27 | 1995-03-29 | Ethyl Corp | High purity doping alloys |
| JPH0813717B2 (ja) * | 1989-01-12 | 1996-02-14 | 日本電気株式会社 | シリコン分子線成長方法 |
-
1985
- 1985-09-30 JP JP60215171A patent/JPS6278192A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6278192A (ja) | 1987-04-10 |
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