JPH0549637B2 - - Google Patents
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- JPH0549637B2 JPH0549637B2 JP21517285A JP21517285A JPH0549637B2 JP H0549637 B2 JPH0549637 B2 JP H0549637B2 JP 21517285 A JP21517285 A JP 21517285A JP 21517285 A JP21517285 A JP 21517285A JP H0549637 B2 JPH0549637 B2 JP H0549637B2
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J19/12—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electromagnetic waves
- B01J19/122—Incoherent waves
- B01J19/123—Ultraviolet light
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- Physics & Mathematics (AREA)
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- General Health & Medical Sciences (AREA)
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- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
〔技術分野〕
本発明は単結晶薄膜の製法に関し、特にｐ型シ
リコン単結晶薄膜の低温形成法に関する。 〔背景技術〕 単結晶薄膜の低温形成法は半導体装置の高集積
化を達成する為に非常に重要な技術として注目さ
れている。このために各種のアプローチがなされ
ている。しかしながら、モノシランの熱CVD（Ｃ
hemical Ｖapor Ｄeposition：化学気相蒸着）
法では約1000〜1100℃の高温が必要である。また
我々の検討等ではフルオロシランもしくはジシラ
ンの光CVD法では約600〜700℃の温度が必要で
ある。このように従来技術においてはまだまだ高
温が必要であり、必ずしも満足されうる低温形成
の技術は開発されていない。 本発明者らはフルオロシランの光分解（光
CVD法）により低抵抗の非晶質薄膜を得ること
を先に提案（特願昭60−49231号、特願昭60−
49232号）した。更に検討を進めた結果、驚くべ
きことにフルオロシランとシランの混合ガスを原
料ガスとすることにより300℃以下の基板温度に
おいて、ｐ型単結晶シリコン薄膜が成長すること
を見出したので、ここに開示するものである。 〔発明の開示〕 本発明はフルオロシラン、シラン族化合物及
び好ましくは水素からなる混合ガスを光分解（光
CVD）して形成することを特徴とするｐ型単結
晶薄膜の製造方法である。 本発明において、使用するフルオロシランとし
てSiH4−oFo（ｎ＝１〜３の整数）又はSi2F6が有
用である。またシランとしてはSinH2n+2（ｍ＝１
〜３の整数）で表わされるモノシラン、ジシラ
ン、トリシランが有効に用いられる。さらに族
化合物としてB2H6（ジボラン）が用いられる。 また本発明では、特に好ましい態様としてｐ型
単結晶薄膜を単結晶基板上にエピタキシヤル成長
させるものであり、該基板としてはシリコンウエ
ハーやサフアイヤ等が用いられる。 本発明における光分解は紫外線によるものが特
に好ましいが、光分解の増感反応を利用すること
もできる。 即ち本発明は、フルオロシラン、シラン、族
化合物及び好ましくは水素からなる混合ガスを好
ましくは紫外線の照射により光分解し、低温に加
熱された結晶性基板上にｐ型単結晶薄膜を形成す
る方法である。 本発明においては、族化合物にフルオロシラ
ンとシランが共存する状態で光CVDすることが
不可欠であり、さらに好ましくは、水素を混合し
たガスに紫外線を照射するものである。混合ガス
比についてはｐ型単結晶薄膜を形成する薄膜形成
装置への原料ガス供給流量（容量）比で表わすこ
とができる。この比でいえば好ましい範囲はつぎ
の通りである：すなわち、族化合物／シランの
比はｐ型単結晶薄膜の抵抗値により適宜決定され
る。通常の半導体装置用途においてはこの比は１
×10-7〜１×10-3の範囲で充分であり、これによ
り小さくても充分低抵抗となる。またフルオロシ
ラン／シランの比＝0.5〜50、特に好ましくは１
〜20である。水素／フルオロシランの比は２倍以
上、特に好ましくは５倍以上である。一方水素添
加量を多くしすぎると、ｐ型単結晶の成長速度が
低下するので好ましい水素／フルオロシラン混合
比は２〜20倍であり、特に好ましくは５〜15倍で
ある。混合ガスの形成方法は、臨界的な因子でな
く特に限定されるものではない。たとえば、該形
成装置外であらかじめ混合したガスを導入するこ
とや、該形成装置内で、上記の希釈度合を満足す
べく水素を混合することのいずれも有用である。
なお族化合物は不安定なので通常、水素希釈さ
れた状態で使用される。水素希釈のフルオロシラ
ンやシランを使用することは何ら支障がない。 本発明において光分解に用いる紫外線を発生す
る光源としては、臨界的な条件ではなく特に限定
されるものではない。具体的示例としては、水銀
灯、希ガスランプ、水銀−希ガスランプ、水素放
電管等が用いられる。これらの光源において、水
銀灯の一種である低圧水銀灯を用いることが実用
上便利である。光分解は直接的に、または所望に
より増感剤を介して間接的に行うことができる。
実用的な観点から水銀を増感剤とする水銀増感法
が効果的に用いられる。シランとして一般式にお
けるｍ＝１のモノシランを用いる時には、間接的
な水銀増感法のみが有効である。ｍ＝２及びｍ＝
３のジシラン及びトリシランは直接及び間接のい
ずれの方法も有用である。トリシランは沸点が53
℃と高く、室温では液体で存在するため何らかの
手段でガス化せねばならない。それ故、混合ガス
の光分解反応の観点からはシランとしてはジシラ
ン（ｍ＝２）が好ましい原料である。 さらに本発明のすぐれた特徴の一つとしてｐ型
単結晶薄膜を形成する温度が従来の光CVD法に
比較して極めて低いことがあげられる。従来の光
CVD法においては600℃以上の温度が必要である
が本発明において驚くべきことに、実施例で示す
ように300℃以下さらには200℃の基板温度で十分
エピタキシヤル成長ができることである。成長温
度はさらに低下させることができるが、この場合
には、成長速度をそれに応じて低下させる必要が
ある。成長速度が約0.1Å／sec以上の実用的な値
の場合には基板温度は約100℃以上であればよい。 本発明において光分解時の混合ガス圧力や照射
光強度は特に臨界的に限定される条件はない。ま
た水銀を増感剤として用いる場合には水銀溜の温
度や水銀蒸気を薄膜形成装置に移送するキヤリヤ
ーガスの流量等も特に限定されるものではない。
これらの条件はｐ型単結晶薄膜の成長速度に影響
を与えるものであり、前述の如く所望の成長速度
に応じて基板温度を適宜変更することで効果的に
ｐ型単結晶薄膜をエピタキシヤル成長させること
ができる。 〔発明を実施するための好ましい形態〕 つぎに本発明の実施の態様についてしるす。光
透過窓、基板導入手段、基板保持手段、基板加熱
手段、ガス導入手段、真空排気手段を少なくとも
有する薄膜形成装置内に洗浄及び又はエツチング
により表面を洗浄した単結晶材料の基板を設置し
真空排気下基板を100〜400℃に加熱する。原料ガ
スの導入にあたり、必要に応じてその一部を水銀
溜を経由させて該装置に導入する。原料ガスはシ
ランに対する族化合物の流量比を１×10-7〜１
×10-3、シランに対するフルオロシランの流量比
を0.5〜50とし、かつフルオロシランに対する水
素の流量比を２倍以上として該装置に供給され
る。真空排気手段で該装置内の圧力を10Torr以
下として、低圧水銀ランプを点灯し成膜を開始す
る。同ランプ点灯と共に薄膜の形成がはじまるの
で成膜速度を考慮にいれて必要膜厚になる時間に
おいて同ランプを消灯する。また、膜厚モニター
によつて膜厚を計測しつつ成膜時間を決めること
もできる。該装置の光透過窓としては合成石英が
適しているが、この窓に高沸点油を塗布しておく
ことにより、光透過窓への膜形成を抑えることが
できる。 〔発明の効果〕 本発明において得られるｐ型単結晶薄膜は基板
の温度が300℃以下の低温においても形成される
ものである。高集積化のために、半導体薄膜や半
導体装置の低温形成技術が熱望されている半導体
装置の製造分野に対して、本発明は極めて有用な
技術を提供するものである。 〔実施例〕 以下実施例を示し本発明をさらに具体的に説明
する。 実施例 １ 第１図に示すところの紫外線透過窓１、基板導
入手段２、基板保持手段３、基板加熱手段４、ガ
ス導入手段５、真空排気手段６を有す薄膜形成装
置７を用いる。基板導入手段２を用いて膜付のた
めの基板８であるところのｎ型シリコンウエハー
（100）を基板保持手段に設置する。真空排気手段
で真空排気しつつ基板加熱手段により洗浄済の基
板を200℃に加熱した。なお、６′、９′は基板導
入取出室１５の排気手段１５の排気手段である。
ついでジボラン／ジシラン／ジフルオロシラン／
水素を４×10-5／１／15／150の流量比で導入し、
真空排気手段に設備されている調節弁９で2Torr
の圧力に保持する。導管１０より導入されるジフ
ルオロシランの内の一部を約40℃に加熱された水
銀溜１１の上を通過させて導入する。なお、１
３，１４及び１６はジシラン、ジボラン、水素の
導入管である。基体の温度および薄膜形成装置内
の圧力が一定となつた時、低圧水銀ランプ１２を
点灯し、膜厚が約6000Åになつた時に消灯する。 膜厚を成膜時間で除したところの平均の成膜速
度は約1.2Å／Ｓであつた。 冷却後基板を取りだして観察したところ、基体
面は曇りの全くない鏡面であつた。表面を反射電
子線回折（RHEED）装置で観察して、基板と同
一のラウエ斑点を得て、該基板面からｐ型単結晶
薄膜がエピタキシヤル成長していることを確認し
た。本ｐ型単結晶薄膜の比抵抗は約0.068Ω・cm
であつた。 実施例２〜９、比較例１、２ フルオロシランの種類と量を変更した他は実施
例１に準じて実施した。条件及び結果を第１表に
記した。第１表には比較のための例もあわせて示
した。
リコン単結晶薄膜の低温形成法に関する。 〔背景技術〕 単結晶薄膜の低温形成法は半導体装置の高集積
化を達成する為に非常に重要な技術として注目さ
れている。このために各種のアプローチがなされ
ている。しかしながら、モノシランの熱CVD（Ｃ
hemical Ｖapor Ｄeposition：化学気相蒸着）
法では約1000〜1100℃の高温が必要である。また
我々の検討等ではフルオロシランもしくはジシラ
ンの光CVD法では約600〜700℃の温度が必要で
ある。このように従来技術においてはまだまだ高
温が必要であり、必ずしも満足されうる低温形成
の技術は開発されていない。 本発明者らはフルオロシランの光分解（光
CVD法）により低抵抗の非晶質薄膜を得ること
を先に提案（特願昭60−49231号、特願昭60−
49232号）した。更に検討を進めた結果、驚くべ
きことにフルオロシランとシランの混合ガスを原
料ガスとすることにより300℃以下の基板温度に
おいて、ｐ型単結晶シリコン薄膜が成長すること
を見出したので、ここに開示するものである。 〔発明の開示〕 本発明はフルオロシラン、シラン族化合物及
び好ましくは水素からなる混合ガスを光分解（光
CVD）して形成することを特徴とするｐ型単結
晶薄膜の製造方法である。 本発明において、使用するフルオロシランとし
てSiH4−oFo（ｎ＝１〜３の整数）又はSi2F6が有
用である。またシランとしてはSinH2n+2（ｍ＝１
〜３の整数）で表わされるモノシラン、ジシラ
ン、トリシランが有効に用いられる。さらに族
化合物としてB2H6（ジボラン）が用いられる。 また本発明では、特に好ましい態様としてｐ型
単結晶薄膜を単結晶基板上にエピタキシヤル成長
させるものであり、該基板としてはシリコンウエ
ハーやサフアイヤ等が用いられる。 本発明における光分解は紫外線によるものが特
に好ましいが、光分解の増感反応を利用すること
もできる。 即ち本発明は、フルオロシラン、シラン、族
化合物及び好ましくは水素からなる混合ガスを好
ましくは紫外線の照射により光分解し、低温に加
熱された結晶性基板上にｐ型単結晶薄膜を形成す
る方法である。 本発明においては、族化合物にフルオロシラ
ンとシランが共存する状態で光CVDすることが
不可欠であり、さらに好ましくは、水素を混合し
たガスに紫外線を照射するものである。混合ガス
比についてはｐ型単結晶薄膜を形成する薄膜形成
装置への原料ガス供給流量（容量）比で表わすこ
とができる。この比でいえば好ましい範囲はつぎ
の通りである：すなわち、族化合物／シランの
比はｐ型単結晶薄膜の抵抗値により適宜決定され
る。通常の半導体装置用途においてはこの比は１
×10-7〜１×10-3の範囲で充分であり、これによ
り小さくても充分低抵抗となる。またフルオロシ
ラン／シランの比＝0.5〜50、特に好ましくは１
〜20である。水素／フルオロシランの比は２倍以
上、特に好ましくは５倍以上である。一方水素添
加量を多くしすぎると、ｐ型単結晶の成長速度が
低下するので好ましい水素／フルオロシラン混合
比は２〜20倍であり、特に好ましくは５〜15倍で
ある。混合ガスの形成方法は、臨界的な因子でな
く特に限定されるものではない。たとえば、該形
成装置外であらかじめ混合したガスを導入するこ
とや、該形成装置内で、上記の希釈度合を満足す
べく水素を混合することのいずれも有用である。
なお族化合物は不安定なので通常、水素希釈さ
れた状態で使用される。水素希釈のフルオロシラ
ンやシランを使用することは何ら支障がない。 本発明において光分解に用いる紫外線を発生す
る光源としては、臨界的な条件ではなく特に限定
されるものではない。具体的示例としては、水銀
灯、希ガスランプ、水銀−希ガスランプ、水素放
電管等が用いられる。これらの光源において、水
銀灯の一種である低圧水銀灯を用いることが実用
上便利である。光分解は直接的に、または所望に
より増感剤を介して間接的に行うことができる。
実用的な観点から水銀を増感剤とする水銀増感法
が効果的に用いられる。シランとして一般式にお
けるｍ＝１のモノシランを用いる時には、間接的
な水銀増感法のみが有効である。ｍ＝２及びｍ＝
３のジシラン及びトリシランは直接及び間接のい
ずれの方法も有用である。トリシランは沸点が53
℃と高く、室温では液体で存在するため何らかの
手段でガス化せねばならない。それ故、混合ガス
の光分解反応の観点からはシランとしてはジシラ
ン（ｍ＝２）が好ましい原料である。 さらに本発明のすぐれた特徴の一つとしてｐ型
単結晶薄膜を形成する温度が従来の光CVD法に
比較して極めて低いことがあげられる。従来の光
CVD法においては600℃以上の温度が必要である
が本発明において驚くべきことに、実施例で示す
ように300℃以下さらには200℃の基板温度で十分
エピタキシヤル成長ができることである。成長温
度はさらに低下させることができるが、この場合
には、成長速度をそれに応じて低下させる必要が
ある。成長速度が約0.1Å／sec以上の実用的な値
の場合には基板温度は約100℃以上であればよい。 本発明において光分解時の混合ガス圧力や照射
光強度は特に臨界的に限定される条件はない。ま
た水銀を増感剤として用いる場合には水銀溜の温
度や水銀蒸気を薄膜形成装置に移送するキヤリヤ
ーガスの流量等も特に限定されるものではない。
これらの条件はｐ型単結晶薄膜の成長速度に影響
を与えるものであり、前述の如く所望の成長速度
に応じて基板温度を適宜変更することで効果的に
ｐ型単結晶薄膜をエピタキシヤル成長させること
ができる。 〔発明を実施するための好ましい形態〕 つぎに本発明の実施の態様についてしるす。光
透過窓、基板導入手段、基板保持手段、基板加熱
手段、ガス導入手段、真空排気手段を少なくとも
有する薄膜形成装置内に洗浄及び又はエツチング
により表面を洗浄した単結晶材料の基板を設置し
真空排気下基板を100〜400℃に加熱する。原料ガ
スの導入にあたり、必要に応じてその一部を水銀
溜を経由させて該装置に導入する。原料ガスはシ
ランに対する族化合物の流量比を１×10-7〜１
×10-3、シランに対するフルオロシランの流量比
を0.5〜50とし、かつフルオロシランに対する水
素の流量比を２倍以上として該装置に供給され
る。真空排気手段で該装置内の圧力を10Torr以
下として、低圧水銀ランプを点灯し成膜を開始す
る。同ランプ点灯と共に薄膜の形成がはじまるの
で成膜速度を考慮にいれて必要膜厚になる時間に
おいて同ランプを消灯する。また、膜厚モニター
によつて膜厚を計測しつつ成膜時間を決めること
もできる。該装置の光透過窓としては合成石英が
適しているが、この窓に高沸点油を塗布しておく
ことにより、光透過窓への膜形成を抑えることが
できる。 〔発明の効果〕 本発明において得られるｐ型単結晶薄膜は基板
の温度が300℃以下の低温においても形成される
ものである。高集積化のために、半導体薄膜や半
導体装置の低温形成技術が熱望されている半導体
装置の製造分野に対して、本発明は極めて有用な
技術を提供するものである。 〔実施例〕 以下実施例を示し本発明をさらに具体的に説明
する。 実施例 １ 第１図に示すところの紫外線透過窓１、基板導
入手段２、基板保持手段３、基板加熱手段４、ガ
ス導入手段５、真空排気手段６を有す薄膜形成装
置７を用いる。基板導入手段２を用いて膜付のた
めの基板８であるところのｎ型シリコンウエハー
（100）を基板保持手段に設置する。真空排気手段
で真空排気しつつ基板加熱手段により洗浄済の基
板を200℃に加熱した。なお、６′、９′は基板導
入取出室１５の排気手段１５の排気手段である。
ついでジボラン／ジシラン／ジフルオロシラン／
水素を４×10-5／１／15／150の流量比で導入し、
真空排気手段に設備されている調節弁９で2Torr
の圧力に保持する。導管１０より導入されるジフ
ルオロシランの内の一部を約40℃に加熱された水
銀溜１１の上を通過させて導入する。なお、１
３，１４及び１６はジシラン、ジボラン、水素の
導入管である。基体の温度および薄膜形成装置内
の圧力が一定となつた時、低圧水銀ランプ１２を
点灯し、膜厚が約6000Åになつた時に消灯する。 膜厚を成膜時間で除したところの平均の成膜速
度は約1.2Å／Ｓであつた。 冷却後基板を取りだして観察したところ、基体
面は曇りの全くない鏡面であつた。表面を反射電
子線回折（RHEED）装置で観察して、基板と同
一のラウエ斑点を得て、該基板面からｐ型単結晶
薄膜がエピタキシヤル成長していることを確認し
た。本ｐ型単結晶薄膜の比抵抗は約0.068Ω・cm
であつた。 実施例２〜９、比較例１、２ フルオロシランの種類と量を変更した他は実施
例１に準じて実施した。条件及び結果を第１表に
記した。第１表には比較のための例もあわせて示
した。
【表】
【表】
＊ 実施例１のジシラン流量を１とした時の値
実施例 10 実施例１においてジシランのかわりにモノシラ
ン（SiH4）を用いて行つた。成膜速度は0.17Å／
Ｓと低下したが電子線回折からエピタキシヤル成
長を確認した。抵抗率は約0.035Ω・cmであつた。 このように200℃と低い基板温度でｐ型単結晶
薄膜を成長させることのできる本発明は半導体装
置の製造の低温化に極めて有効な発明である。
実施例 10 実施例１においてジシランのかわりにモノシラ
ン（SiH4）を用いて行つた。成膜速度は0.17Å／
Ｓと低下したが電子線回折からエピタキシヤル成
長を確認した。抵抗率は約0.035Ω・cmであつた。 このように200℃と低い基板温度でｐ型単結晶
薄膜を成長させることのできる本発明は半導体装
置の製造の低温化に極めて有効な発明である。
第１図は本発明を実施するために有用な薄膜形
成装置の縦断面を示す模式図である。
成装置の縦断面を示す模式図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ フルオロシラン、シラン及び族化合物から
なる混合ガスを光分解して形成することを特徴と
するｐ型単結晶薄膜の製造方法。 ２ フルオロシランSiH4−oFo（ｎ＝１〜３）又
はSi2H6である特許請求の範囲第１項記載のｐ型
単結晶薄膜の製造方法。 ３ シランSinH2n+2（ｍ＝１〜３）である特許請
求の範囲第１項記載のｐ型単結晶薄膜の製造方
法。 ４ 族化合物がB2H6である特許請求の範囲第
１項記載のｐ型単結晶薄膜の製造方法。 ５ 結晶性基板上に形成される特許請求の範囲第
１項記載のｐ型単結晶薄膜の製造方法。 ６ 光分解が紫外線の照射により行われる特許請
求の範囲第１項記載のｐ型単結晶薄膜の製造方
法。 ７ フルオロシラン、シラン、族化合物及び水
素からなる混合ガスを紫外線の照射により光分解
し、低温に加熱された結晶性基板上に形成する特
許請求の範囲第１項記載のｐ型単結晶薄膜の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21517285A JPS6278193A (ja) | 1985-09-30 | 1985-09-30 | Ｐ型単結晶薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21517285A JPS6278193A (ja) | 1985-09-30 | 1985-09-30 | Ｐ型単結晶薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6278193A JPS6278193A (ja) | 1987-04-10 |
| JPH0549637B2 true JPH0549637B2 (ja) | 1993-07-26 |
Family
ID=16667849
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21517285A Granted JPS6278193A (ja) | 1985-09-30 | 1985-09-30 | Ｐ型単結晶薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6278193A (ja) |
-
1985
- 1985-09-30 JP JP21517285A patent/JPS6278193A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6278193A (ja) | 1987-04-10 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |