JPH0463809B2 - - Google Patents
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- JPH0463809B2 JPH0463809B2 JP17845086A JP17845086A JPH0463809B2 JP H0463809 B2 JPH0463809 B2 JP H0463809B2 JP 17845086 A JP17845086 A JP 17845086A JP 17845086 A JP17845086 A JP 17845086A JP H0463809 B2 JPH0463809 B2 JP H0463809B2
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- Silicon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
発明の技術分野
本発明は、高純度合成石英の製造方法に関し、
さらに詳しくは、アルコキシシランの加水分解に
よりゲルを調製し、このゲルを加熱脱水させた
後、焼成して高純度合成石英を製造するに際し
て、ゲルが反応装置の内壁面に付着したりするこ
とがなく、反応装置の維持が容易であるような高
純度合成石英の製造方法に関する。
さらに詳しくは、アルコキシシランの加水分解に
よりゲルを調製し、このゲルを加熱脱水させた
後、焼成して高純度合成石英を製造するに際し
て、ゲルが反応装置の内壁面に付着したりするこ
とがなく、反応装置の維持が容易であるような高
純度合成石英の製造方法に関する。
発明の技術的背景ならびにその問題点
従来、石英粉末は、良質の天然石英（水晶）を
ボールミルなどによつて粉砕することによつて製
造されていた。ところが近年天然石英は、その産
地が偏在しているとともに枯渇化傾向があるとい
う資源的制約に加えて、電子部品用特に半導体超
LSIの封止用樹脂組成物の充填剤として用いられ
る石英粉末ならびに半導体単結晶引上げルツボ製
造用石英としては、その純度が低いという問題が
あつた。
ボールミルなどによつて粉砕することによつて製
造されていた。ところが近年天然石英は、その産
地が偏在しているとともに枯渇化傾向があるとい
う資源的制約に加えて、電子部品用特に半導体超
LSIの封止用樹脂組成物の充填剤として用いられ
る石英粉末ならびに半導体単結晶引上げルツボ製
造用石英としては、その純度が低いという問題が
あつた。
すなわち天然産の石英粉末には、各種の重金属
不純物が含まれており、これらの不純物は、電子
部品の特性を低下させることが知られており、特
にLSIの封止用剤充填物としては、充填物中に含
まれる微量ウランあるいはトリウムから放射され
るα線が、デバイスの作動誤差を引き起す原因と
なることが認められている。このためウランある
いはトリウムの含有量の低い高純度石英粉末が要
望され、特に超LSI用封止剤の充填物としては、
不純物であるウランの濃度が1ppb以下の高純度
品が必要とされてきている。
不純物が含まれており、これらの不純物は、電子
部品の特性を低下させることが知られており、特
にLSIの封止用剤充填物としては、充填物中に含
まれる微量ウランあるいはトリウムから放射され
るα線が、デバイスの作動誤差を引き起す原因と
なることが認められている。このためウランある
いはトリウムの含有量の低い高純度石英粉末が要
望され、特に超LSI用封止剤の充填物としては、
不純物であるウランの濃度が1ppb以下の高純度
品が必要とされてきている。
このような情況のもとで、石英粉末を、天然産
の石英から製造するのではなく、化学的に合成し
ようとする試みがなされている。たとえばSiCl4
などのケイ素化合物を酸水素炎によつて酸化した
後、得られるシリカを焼結する方法、あるいはア
ルコキシシランSi（OR）4を酸または塩基触媒の存
在下に加水分解し、得られるゲルを焼成する方法
などが提案されてきた。
の石英から製造するのではなく、化学的に合成し
ようとする試みがなされている。たとえばSiCl4
などのケイ素化合物を酸水素炎によつて酸化した
後、得られるシリカを焼結する方法、あるいはア
ルコキシシランSi（OR）4を酸または塩基触媒の存
在下に加水分解し、得られるゲルを焼成する方法
などが提案されてきた。
このうちアルコキシシランを加水分解してゲル
とし、このゲルを焼成する方法により合成石英を
製造する方法は、焼成温度を低温化することがで
きるとともに出発原料としてのアルコキシシラン
を蒸留などによつてその純度を高めることができ
るという利点があるため、研究が盛んに進められ
ている。
とし、このゲルを焼成する方法により合成石英を
製造する方法は、焼成温度を低温化することがで
きるとともに出発原料としてのアルコキシシラン
を蒸留などによつてその純度を高めることができ
るという利点があるため、研究が盛んに進められ
ている。
ところで、アルコキシシランを出発原料とする
合成石英の製造は、具体的にはまず、テトラアル
コキシシランに水および触媒としての酸などを加
えて加水分解させるとともに縮合重合させてゲル
を調製し、得られたゲルを乾燥した後、一般に
1200℃前後の温度で焼成することによつて行なわ
れてきたが、従来、アルコキシシランの加水分解
反応そしてそれに引続く縮合重合反応は、バツチ
式あるいはセミバツチ式反応装置を用いて行なわ
れてきた。
合成石英の製造は、具体的にはまず、テトラアル
コキシシランに水および触媒としての酸などを加
えて加水分解させるとともに縮合重合させてゲル
を調製し、得られたゲルを乾燥した後、一般に
1200℃前後の温度で焼成することによつて行なわ
れてきたが、従来、アルコキシシランの加水分解
反応そしてそれに引続く縮合重合反応は、バツチ
式あるいはセミバツチ式反応装置を用いて行なわ
れてきた。
ところがアルコキシシランの加水分解反応およ
び縮合重合反応をバツチ式あるいはセミバツチ式
反応装置を用いて行なうと、アルコキシシランの
分解生成物の縮合重合反応の進行に伴なつて生成
するゲル化物が、反応装置の内壁面に付着固化す
ることがあり、反応装置の維持に困難が伴なうと
ともに、反応装置が複雑になるという問題点があ
つた。
び縮合重合反応をバツチ式あるいはセミバツチ式
反応装置を用いて行なうと、アルコキシシランの
分解生成物の縮合重合反応の進行に伴なつて生成
するゲル化物が、反応装置の内壁面に付着固化す
ることがあり、反応装置の維持に困難が伴なうと
ともに、反応装置が複雑になるという問題点があ
つた。
発明の目的
本発明は、上記のような従来技術に伴なう問題
点を解決しようとするものであつて、アルコキシ
シランの加水分解反応およびそれに引続く縮合重
合反応をバツチ式あるいはセミバツチ式反応装置
で行なうのではなく、連続式反応装置を用いてゲ
ル化物が反応装置の内壁面に付着固化することが
ないような条件下に行ない、したがつて反応装置
の維持が容易であるような、高純度合成石英の製
造方法を提供することを目的としている。
点を解決しようとするものであつて、アルコキシ
シランの加水分解反応およびそれに引続く縮合重
合反応をバツチ式あるいはセミバツチ式反応装置
で行なうのではなく、連続式反応装置を用いてゲ
ル化物が反応装置の内壁面に付着固化することが
ないような条件下に行ない、したがつて反応装置
の維持が容易であるような、高純度合成石英の製
造方法を提供することを目的としている。
発明の概要
本発明に係る高純度合成石英の製造方法は、テ
トラアルコキシシランを加水分解および縮合重合
させて得られるゲルを乾燥および焼成することに
よつて合成石英を製造するに際して、テトラアル
コキシシランの加水分解反応および縮合重合反応
を筒型流通反応装置を用いて行ない、この筒型流
通反応装置内での原料の滞留時間は、縮合重合反
応により生成するゲル化物が該反応装置の出口に
おいても流動性を有しているような範囲であるこ
とを特徴としている。
トラアルコキシシランを加水分解および縮合重合
させて得られるゲルを乾燥および焼成することに
よつて合成石英を製造するに際して、テトラアル
コキシシランの加水分解反応および縮合重合反応
を筒型流通反応装置を用いて行ない、この筒型流
通反応装置内での原料の滞留時間は、縮合重合反
応により生成するゲル化物が該反応装置の出口に
おいても流動性を有しているような範囲であるこ
とを特徴としている。
本発明に係る高純度合成石英の製造方法によれ
ば、アルコキシシランの加水分解反応および縮合
重合反応を筒型流通反応装置を用いて行ない、こ
の筒型流通反応装置内での原料の滞留時間を、縮
合重合反応により生成するゲル化物が該反応装置
の出口においても流動性を有している範囲に設定
しているので、ゲル化物が反応装置の内壁に付着
して固化することがなく、したがつて反応装置の
維持が容易であるとともに反応装置を簡素化する
ことができる。
ば、アルコキシシランの加水分解反応および縮合
重合反応を筒型流通反応装置を用いて行ない、こ
の筒型流通反応装置内での原料の滞留時間を、縮
合重合反応により生成するゲル化物が該反応装置
の出口においても流動性を有している範囲に設定
しているので、ゲル化物が反応装置の内壁に付着
して固化することがなく、したがつて反応装置の
維持が容易であるとともに反応装置を簡素化する
ことができる。
発明の具体的説明
以下本発明に係る高純度合成石英の製造方法に
ついて具体的に説明する。
ついて具体的に説明する。
まず、テトラアルコキシシランからの一般的な
合成石英の製造方法について説明すると、出発原
料であるテトラアルコキシシランに水および触媒
としての酸あるいは塩基を加えて、テトラアルコ
キシシランを加水分解および縮合重合させてゲル
を調製する。
合成石英の製造方法について説明すると、出発原
料であるテトラアルコキシシランに水および触媒
としての酸あるいは塩基を加えて、テトラアルコ
キシシランを加水分解および縮合重合させてゲル
を調製する。
出発原料であるテトラアルコキシシランとして
は、テトラメチルオルソシリケート、テトラエチ
ルオルソシリケートなどが用いられる。またテト
ラアルコキシシランと水との混合割合は、テトラ
アルコキシシラン１重量部に対して、水は通常
0.2〜２重量部である。
は、テトラメチルオルソシリケート、テトラエチ
ルオルソシリケートなどが用いられる。またテト
ラアルコキシシランと水との混合割合は、テトラ
アルコキシシラン１重量部に対して、水は通常
0.2〜２重量部である。
テトラアルコキシシランの加水分解および縮合
重合のための触媒としては、ギ酸、酢酸など酸あ
るいはアンモニアなどの塩基が用いられる。
重合のための触媒としては、ギ酸、酢酸など酸あ
るいはアンモニアなどの塩基が用いられる。
このようにして調製されたゲルは、通常、ゲル
中に含まれるアルコールが除去された後、乾燥次
いで焼成されて合成石英とされる。ゲルの焼成
は、一般に1000〜1200℃で２〜４時間行なわれ
る。焼成後粉砕することによつて合成石英粉末を
得ることができる。
中に含まれるアルコールが除去された後、乾燥次
いで焼成されて合成石英とされる。ゲルの焼成
は、一般に1000〜1200℃で２〜４時間行なわれ
る。焼成後粉砕することによつて合成石英粉末を
得ることができる。
本発明は、上記のような合成石英の一般的な製
造方法において、テトラアルコキシシランの加水
分解反応および縮合重合反応を、筒型流通反応装
置を用いて行ない、この筒型流通反応装置内での
原料液の滞留時間は、縮合重合反応により生成す
るゲル化物が該反応装置の出口においても流動性
を失なわない範囲であることに特徴がある。
造方法において、テトラアルコキシシランの加水
分解反応および縮合重合反応を、筒型流通反応装
置を用いて行ない、この筒型流通反応装置内での
原料液の滞留時間は、縮合重合反応により生成す
るゲル化物が該反応装置の出口においても流動性
を失なわない範囲であることに特徴がある。
テトラアルコキシシランの加水分解反応および
縮合反応を行なう、筒型流通反応装置を、図面に
言及しながら説明すると、この流通反応装置１は
筒型であつて、下部にはテトラアルコキシシラン
と水と触媒との混合物を含む原料液の導入口２を
有している。そしてこの流通反応装置１の外周に
は、該反応装置１を加温するためのジヤケツト３
が設けられている。また流通反応装置１の上部は
開口されており、この開口部４から、テトラアル
コキシシランの加水分解および縮合重合反応によ
り生成したゲル化物が取出されるようになつてい
る。
縮合反応を行なう、筒型流通反応装置を、図面に
言及しながら説明すると、この流通反応装置１は
筒型であつて、下部にはテトラアルコキシシラン
と水と触媒との混合物を含む原料液の導入口２を
有している。そしてこの流通反応装置１の外周に
は、該反応装置１を加温するためのジヤケツト３
が設けられている。また流通反応装置１の上部は
開口されており、この開口部４から、テトラアル
コキシシランの加水分解および縮合重合反応によ
り生成したゲル化物が取出されるようになつてい
る。
なお、上記原料液は、ポンプ５を介して流通反
応装置の原料液の導入口２に導入される。
応装置の原料液の導入口２に導入される。
このような筒型流通反応装置内での原料液の滞
留時間は、ゲルが生成し始めるゲル化開始時間よ
りも長く、しかもテトラアルコキシシランの加水
分解反応および縮合重合反応により生成するゲル
化物が、該流通反応装置１の出口開口部４におい
ても流動性を失わない範囲である。具体的には滞
留時間をTRとし、ゲル化開始時間をｔとする
と、滞留時間TRは、ｔ≦TR≦1.2tの範囲である
ことが特に好ましい。このような範囲に原料液の
滞留時間を設定するには、該流通反応装置１の長
さをＬとし、内径をＤとした場合に、Ｌ／Ｄを３
〜10の範囲とし、該反応装置１の断面積当りの質
量速度（Kg／時／m2）を350〜700とすることによ
つて達成される。Ｌ／Ｄが10より大きいとフアウ
リング激しく、一方３より小さいと圧力損失が大
きくなつて反応条件の維持が難しくなるため好ま
しくない。
留時間は、ゲルが生成し始めるゲル化開始時間よ
りも長く、しかもテトラアルコキシシランの加水
分解反応および縮合重合反応により生成するゲル
化物が、該流通反応装置１の出口開口部４におい
ても流動性を失わない範囲である。具体的には滞
留時間をTRとし、ゲル化開始時間をｔとする
と、滞留時間TRは、ｔ≦TR≦1.2tの範囲である
ことが特に好ましい。このような範囲に原料液の
滞留時間を設定するには、該流通反応装置１の長
さをＬとし、内径をＤとした場合に、Ｌ／Ｄを３
〜10の範囲とし、該反応装置１の断面積当りの質
量速度（Kg／時／m2）を350〜700とすることによ
つて達成される。Ｌ／Ｄが10より大きいとフアウ
リング激しく、一方３より小さいと圧力損失が大
きくなつて反応条件の維持が難しくなるため好ま
しくない。
反応装置１の材質は特に限定されるものではな
いが、ゲル化物の汚染を防止するため、通常ステ
ンレス鋼あるいは内壁面にフツ素樹脂などのライ
ニング材が設けられたものが好ましい。
いが、ゲル化物の汚染を防止するため、通常ステ
ンレス鋼あるいは内壁面にフツ素樹脂などのライ
ニング材が設けられたものが好ましい。
発明の効果
本発明に係る高純度合成石英の製造方法によれ
ば、アルコキシシランの加水分解反応および縮合
重合反応を筒型流通反応装置を用いて行ない、こ
の筒型流通反応装置内での原料の滞留時間を、縮
合重合反応により生成するゲル化物が該反応装置
の出口においても流動性を有している範囲に設定
しているので、ゲル化物が反応装置の内壁に付着
して固化することがなく、したがつて反応装置の
維持が容易であるとともに反応装置を簡素化する
ことができる。
ば、アルコキシシランの加水分解反応および縮合
重合反応を筒型流通反応装置を用いて行ない、こ
の筒型流通反応装置内での原料の滞留時間を、縮
合重合反応により生成するゲル化物が該反応装置
の出口においても流動性を有している範囲に設定
しているので、ゲル化物が反応装置の内壁に付着
して固化することがなく、したがつて反応装置の
維持が容易であるとともに反応装置を簡素化する
ことができる。
以下本発明を実施例により説明するが、本発明
はこれら実施例に限定されるものではない。
はこれら実施例に限定されるものではない。
実施例 １
テトラメチルオルソシリケートと、１％酢酸水
溶液との混合物（重量比２／１）を、室温で内径
８cm、長さ40cmのステンレス製筒型反応装置に下
方から30c.c.／分の速度で供給した。反応装置内の
温度が60℃になるように外部より加熱して保持し
た。
溶液との混合物（重量比２／１）を、室温で内径
８cm、長さ40cmのステンレス製筒型反応装置に下
方から30c.c.／分の速度で供給した。反応装置内の
温度が60℃になるように外部より加熱して保持し
た。
反応器、上方よりゲル化した生成物を連続的に
取り出した。生成物はゲル化しているが未だ流動
性は有しており、取扱いは可能であつた。
取り出した。生成物はゲル化しているが未だ流動
性は有しており、取扱いは可能であつた。
反応終了後、反応器内壁には付着物は認められ
なかつた。
なかつた。
比較例 １
原料混合物の供給速度を20c.c.／minとした以外
は、実施例１と同様な条件で行つた。このような
条件で原料混合物を反応装置に供給すると、反応
装置の出口においてゲル化物は一部流動性を失つ
ていた。
は、実施例１と同様な条件で行つた。このような
条件で原料混合物を反応装置に供給すると、反応
装置の出口においてゲル化物は一部流動性を失つ
ていた。
反応生成物であるゲル化物は、一部が流動性を
失つて固化しており、原料液の供給開始後、100
時間で流れが不安定になり、原料液の供給を中止
した。
失つて固化しており、原料液の供給開始後、100
時間で流れが不安定になり、原料液の供給を中止
した。
反応終了後、反応装置を調べたところ、内壁に
固化したゲルの付着が認められた。
固化したゲルの付着が認められた。
第１図は、本発明で用いる筒型流通反応装置の
説明図である。 １……筒型流通反応装置、２……導入口、３…
…ジヤケツト、４……開口部、５……ポンプ。
説明図である。 １……筒型流通反応装置、２……導入口、３…
…ジヤケツト、４……開口部、５……ポンプ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ テトラアルコキシシランを加水分解および縮
合重合させて得られるゲルを乾燥および焼成する
ことによつて合成石英を製造するに際して、テト
ラアルコキシシランの加水分解反応および縮合重
合反応を筒型流通反応装置を用いて行ない、この
筒型流通反応装置内での原料の滞留時間は、縮合
重合反応により生成するゲル化物が該反応装置の
出口においても流動性を有しているような範囲で
あることを特徴とする高純度合成石英の製造方
法。 ２ 筒型流通反応装置の長さをＬとし内径をＤと
した場合に、Ｌ／Ｄが３〜10の範囲である特許請
求の範囲第１項に記載の高純度合成石英の製造方
法。 ３ 筒型流通反応装置の断面積当りの質量速度
（Kg／時／m2）が350〜700である特許請求の範囲
第１項に記載の高純度合成石英の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17845086A JPS6335410A (ja) | 1986-07-29 | 1986-07-29 | 高純度合成石英の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17845086A JPS6335410A (ja) | 1986-07-29 | 1986-07-29 | 高純度合成石英の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6335410A JPS6335410A (ja) | 1988-02-16 |
| JPH0463809B2 true JPH0463809B2 (ja) | 1992-10-13 |
Family
ID=16048730
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17845086A Granted JPS6335410A (ja) | 1986-07-29 | 1986-07-29 | 高純度合成石英の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6335410A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7753694B2 (ja) * | 2021-06-25 | 2025-10-15 | 三菱ケミカル株式会社 | シリカゾルの製造方法及び研磨方法 |
| JP7771533B2 (ja) * | 2021-06-25 | 2025-11-18 | 三菱ケミカル株式会社 | シリカゾルの製造方法及び研磨方法 |
-
1986
- 1986-07-29 JP JP17845086A patent/JPS6335410A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6335410A (ja) | 1988-02-16 |
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