JPH0550099B2 - - Google Patents

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JPH0550099B2
JPH0550099B2 JP62048248A JP4824887A JPH0550099B2 JP H0550099 B2 JPH0550099 B2 JP H0550099B2 JP 62048248 A JP62048248 A JP 62048248A JP 4824887 A JP4824887 A JP 4824887A JP H0550099 B2 JPH0550099 B2 JP H0550099B2
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cobalt
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Sanyo Electric Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】 (イ) 産業上の利用分野 本発明は多孔性ニツケル焼結基板に硝酸ニツケ
ルなどの酸性ニツケル塩を含浸し、対でアルカリ
処理などを行なうことにより、前記基板中に活物
質を充填するアルカリ蓄電池用焼結式水酸化ニツ
ケル電極の製造方法に関する。
(ロ) 従来の技術 アルカリ蓄電池用水酸化ニツケル電極の製造方
法としては活物質保持体としての多孔性ニツケル
焼結基板を硝酸ニツケルなどの酸性ニツケル塩含
浸液に浸漬し該基板の孔中にニツケル塩を含浸し
た後、該ニツケル塩をアルカリ溶液中で水酸化ニ
ツケルに変化させることで活物質化させるという
活物質充填操作を行なつて水酸化ニツケル電極を
製造する方法がある。この活物質充填操作による
ニツケル焼結基板への活物質の充填量は１回の操
作では充分は充填量が得られないため数回繰り返
して行なうことで所要の活物質量を充填しなけれ
ばならない。そこで、活物質充填の効率を上げ製
造工程を簡略化するために、含浸液に高温高濃度
硝酸ニツケル水溶液などの溶融塩含浸液を用い、
少ない含浸回数で所要の活物質量を得ることが行
なわれているが、この場合当然のこととして含浸
液の腐食性は強くなり基板が侵食されて基板を構
成するニツケルが溶解するため極板が脆弱化し、
サイクル性能の低下を招くという欠点たあつた。
これに対して特開昭59−78457号広報及び特開昭
59−96659号公報では、酸素存在下で高温にてニ
ツケル焼結基板の表面に耐酸化性の酸化ツケルを
生成させ、基板の腐食を防止する方法が提案され
ている。しかしながら、この方法に於いても酸性
ニツケルの生成量が少ないと基板の腐食を充分に
抑えることができず、しかも充分な効果を得んと
して酸化ニツケルの生成量を増やすと、酸化ニツ
ケルは導電性の悪いものであるので、活物質と基
板との導電性が著しく損われ活物質利用率が低下
するという問題があつた。
(ハ) 発明が解決しようとする問題点 本発明は高温の酸性含浸液中でのニツケル焼結
基板の腐食を確実に防止し、しかも特性の優れた
アルカリ蓄電池用水酸化ニツケル電極を得ようと
するものである。
(ハ) 問題点を解決するための手段 本発明のアルカリ蓄電池用水酸化ニツケル電極
の製造方法は、多孔性ニツケル焼結基板の表面に
水酸化コバルトを生成させ、次いで前記基板をア
ルカリ溶液と酸素の存在下で加熱処理した後、該
基板に酸性ニツケル塩の含浸を伴う活物質充填操
作を行うことを特徴とするものである。
(ホ) 作用 多孔性ニツケル焼結基板上に形成した水酸化コ
バルトを酸素存在下で加熱すると、150℃以上で
酸化されて活物質含浸時のニツケル焼結基板の腐
食を抑制する効果を有する四三酸化コバルトが生
成する。しかし、アルカリ溶液を含む酸素存在下
で加熱を行うと、比較的低温で酸化されて前記同
様の効果を有するオキシ水酸化コバルトが生成す
ることが知得され、本発明を完成するに至つたも
のである。ここで、空気中で加熱する場合には、
多湿にすることにより炭酸ガスの影響を避けスム
ーズに酸化すること、及び加熱処理時の温度が50
℃よりも低い場合には、オキシ水酸化コバルトの
生成が非常に遅く電極製造工程上好ましくないこ
とが判明した。尚、比較的低温においてオキシ水
酸化コバルトを容易に生成しうるのは、酸素のア
ルカリ溶液への溶解性が高いことによりアルカリ
溶液中の溶存酸素が水酸化コバルトの酸化を促進
させたことに基づくものであると考えられる。
第１図Ａは加熱処理後、第１図BHA加熱処理
前の焼結ニツケル基板表面要部の粉末Ｘ線回折図
であり、加熱処理後の2θが20.2°，38.8°のピーク
はオキシ水酸化コバルトのもの、加熱処理前の2θ
が19.0°，32.4°，37.9°のピークは水酸化コバルト
のものである。オキシ水酸化コバルトは水酸化コ
バルトよりも酸化数の高い化合物であり腐食され
難いため、基板表面上のオキシ水酸化コバルト層
は不動態皮膜として酸性ニツケル塩中で基板の保
護膜としての役割を果たし、高温、高濃度の酸性
ニツケル塩の含浸液中においても、安定してニツ
ケル焼結基板の腐食及び脆弱化を防ぐ。またオキ
シ水酸化コバルトは酸性ニツケルに比べ導電性が
良く、活物質の基板の間の導電性も良好である。
また本発明による水酸化ニツケル電極の製造方
法は、オキシ水酸化コバルトの生成時においてア
ルカリ蓄電池の電極性能上弊害のある不純物の混
入の恐れがなく、また反応操作及び工程管理が比
較的低温であるので、簡単に実施しうるものであ
る。
尚、アルカリ溶液と酸素の存在下で加熱温度が
80℃を越えるあたりからオキシ水酸化コバルトに
加えて四三酸化コバルトの生成（第２図中×印）
が観察されるが（第２図ａ，80℃処理）四三酸化
コバルトであつてもオキシ水酸化コバルト同様、
含浸時の基板の腐食を抑えるという点において差
異はない。しかしながらこの四三酸化コバルト
は、単に150℃以上の加熱によつて得られた四三
酸化コバルト（第２図ｃ，200℃処理）に比して、
アルカリ溶液と酸素の存在下で150℃以上の加熱
によつて得られた四三酸化コバルト（第２図ｂ，
200℃処理）は結晶性が低下しており、基板の耐
食性を向上させると共に、基板と活物質の間の導
電性を向上させ、利用率及び充電効率を向上させ
る。
又、加熱温度は250℃を越えると基板のニツケ
ルが酸化して酸性ニツケルを生成し、基板の導電
性を低下させるので加熱温度の上限は250℃とす
る必要がある。
(ヘ) 実施例 還元性雰囲気中で焼結して得られた多孔度約80
％のニツケル焼結基板を、比重1.2の硝酸コバル
ト水溶液中に浸漬後、80℃、25％の苛性ソーダ中
に浸漬して基板表面に水酸化コバルト層を生成さ
せ、更に基板中のアルカリ溶液を除去せず、90
℃、湿度80％の空気中で加熱して、水酸化コバル
トとオキシ水酸化コバルトに変化させ、ニツケル
焼結基板表面をオキシ水酸化コバルト層で覆つた
後、十分に水洗を行ないアルカリ溶液を除去す
る。次いで、このオキシ水酸化コバルト層で覆つ
た基板を、80℃、比重1.75の硝酸ニツケル水溶液
に浸漬し、こうして基板中に含浸した硝酸ニツケ
ルを25％の苛性ソーダ溶液中で活物質化する一連
の活物質充填操作を５回繰り返して、本発明によ
る水酸化ニツケル電極Ａを製作した。
また、比較として、上記還元性雰囲気中で焼結
して得た基板を全く処理なしで用い、上記活物質
充填操作を行なつて得た電極Ｂ、及び上記実施例
で得た水酸化コバルトを表面に生成させた基板を
酸化処理なしで用い上記活物質充填操作を行なつ
て得た電極Ｃを、夫々製作した。
第３図は本発明法による電極Ａ、比較電極Ｂ及
びＣを作製する際に行なう活物質充填操作に於け
る、硝酸ニツケル水溶液初回浸漬時の基板電位
と、浸漬時間との関係を示す図である。比較電極
Ｂの基板が初回浸漬時にニツケル溶解電位になつ
てしまうのに対し、本発明による電極Ａの基板は
腐食性の大きい含浸液中で常に不動態電位を示
し、ニツケル焼結基板の溶解電位に到達しない耐
食性の優れたものである。
また、第４図は初回浸漬時に良好な特性を示し
た本発明法による電極Ａと、比較電極Ｃの２〜５
回目の各浸漬時に於ける基板電位を示した図（浸
漬回数は２回目をのように○内の数字で示し
た）であり、比較電極Ｃが３回目浸漬時以降はニ
ツケル溶解電位となるのに対し、本発明による電
極Ａの基板は２回目〜５回目の硝酸ニツケル水溶
液への浸漬の際にも不動態電位を示し、耐食性が
非常に優れたものであることがわかる。またこの
ようにオキシ水酸化コバルトを表面に生成した基
板が耐腐食性に優れるのは、水酸化コバルトに比
してオキシ水酸化コバルト（CoOOH）は酸化数
が＋３と大きく、より腐食され難くなつているか
らと考えられる。
更に、上記水酸化ニツケル電極Ａ乃至Ｃを夫々
同一条件で製作したカドミウム電極と組み合わせ
て、公称客量が1.2AHのニツケル−カドミウム電
池を製作し、これら電池を1.8Aで１時間充電し、
1.2Aにて放電するというサイクル条件で電池の
サイクル特性を測定した。この結果を電池に用い
た水酸化ニツケル電極Ａ乃至Ｃに符号を対応させ
て第５図に示す。本発明による水酸化ニツケル電
極Ａは、オキシ水酸化コバルト層により活物質充
填操作時に於ける腐食性の大きい含浸液中でのニ
ツケル焼結基板の溶解が防止でき、電極強度が非
常に優れていることから充放電による活物質の脱
落等が抑えられ、更に基板表面に多量の酸性ニツ
ケルを生成したときのように抵抗が増すこともな
いため、第５図に示すように良好なサイクル特性
を示す。
(ト) 発明の効果 本発明のアルカリ蓄電池用水酸化ニツケル電極
の製造方法は、多孔性ニツケル焼結基板の表面に
水酸化コバルトを生成させ、次いでアルカリ溶液
と酸素の存在下で加熱することによつて前記水酸
化コバルトをオキシ水酸化コバルトもしくは四三
酸化コバルトに変化させてニツケル焼結基板の表
面を被覆せしめた後、この基板に酸性ニツケル塩
の含浸を伴う活物質充填操作を行なうものであ
り、前記オキシ水酸化コバルトと四三酸化コバル
トが酸性ニツケル塩中で不動態膜として作用する
ので基板の腐食による脆弱化が防止でき、また多
量の酸化ニツケルを基板表面に生成させたときの
ように活物質と基板との間の導電性低下がないた
め、特性の優れたアルカリ蓄電池用水酸化ニツケ
ル電極を得ることができ、その工業的価値はきわ
めて大きい。
【図面の簡単な説明】
第１図及び第２図は粉末Ｘ線解析図、第３図及
び第４図は本発明による電極と比較電極作製時に
於ける硝酸ニツケル水溶液中への基板浸漬時間と
基板電位の関係を示す図面、第５図は電池のサイ
クル特性比較図である。 Ａ……本発明電極、Ｂ，Ｃ……比較電極、△…
…CoOOH、×……CO3O4、○……Co（OH）2。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 多孔性ニツケル焼結基板の表面に水酸化
    コバルトを生成させ、対いで前記基板をアルカ
    リ溶液と酸素の存在下で加熱処理した後、該基
    板に酸性ニツケル塩の含浸を伴う活物質充填操
    作を行なうことを特徴とするアルカリ蓄電池用
    水酸化ニツケル電極の製造方法。 前記加熱処理の温度が、50℃以上であること
    を特徴とする特許請求の範囲第項記載のアル
    カリ蓄電池用水酸化ニツケル電極の製造方法。
JP62048248A 1987-03-03 1987-03-03 アルカリ蓄電池用水酸化ニツケル電極の製造方法 Granted JPS63216268A (ja)

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