JPH0552749U - 示差屈折計 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 封入モード及び並流モードを適宜切り替えて
測定することができるようにする。 【構成】 封入モードでは、６方弁のポートＨ3とＨ5を
４方弁１３又はパイプ２２により接続しておき、最初、
試料セルＳの流出口Ｈ1と参照セルＲの流入口Ｈ2を接続
し、次に、Ｈ1をドレインＨ6に接続して参照セルＲを封
入する。並流モードでは、Ｈ3とＨ5をそれぞれ参照液源
１９とドレインに接続しておき、試料セルＳの流出口Ｈ
1をＨ6に、参照セルＲの流入口Ｈ2をＨ3に、流出口Ｈ4
をＨ5に接続する。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

本考案は、液体クロマトグラフ装置等に用いられる示差屈折計に関する。

【０００２】

【従来の技術】

示差屈折計は、試料セルと参照セルに分けた検出セルの各セルにそれぞれ試料 液と参照液を入れ、両セルに光を通して両液の屈折率の差を検出する装置である 。そのため、示差屈折計では、検出セルの各セルに試料液及び参照液を供給する ための流路系が設けられている。

【０００３】 従来の示差屈折計では２種類の流路系が用いられている。一つは、試料を測定 する際には参照セルの方では参照液は流さず、セル内に封入しておくタイプであ り、通常、図４に示すような配管構成をとる。この方法では、最初は液体クロマ トグラフのカラム１５を通過した参照液（移動相）は検出セル１１の試料セルＳ に入り、そこを出た後、三方弁２２を通って再び検出セル１１の参照セルＲに入 る。参照セルＲを出た参照液はドレインから排出される。試料測定の際は三方弁 ２２を切り替えて参照セルＲ内の参照液を封入してしまい、カラム１５からの試 料液は試料セルＳを通過した後直ちにドレインへ排出する。以下、これを封入モ ードという。

【０００４】 もう一つは、図５に示すように、試料セルＳと参照セルＲにそれぞれ独立の流 路を設ける方法である。この方法では測定時の両液の条件を揃えることができる ため、測定時のベースラインが安定し、高感度の分析を行なうことができるとい う特長がある。以下、これを並流モードという。なお、参照液側流路には通常、 試料液側のカラム１５と同程度の値を有する流路抵抗１８を設ける。

【０００５】

【考案が解決しようとする課題】

図４の方法による示差屈折計では、測定時に参照液が封入されてしまうため、 両液の温度等の条件を揃えることが難しく、ベースラインが安定しないために高 感度の分析を行なうことが困難である。一方、図５の方法による示差屈折計では 高感度の測定を行なうことはできるものの、ポンプが２台必要であることや移動 相の使用量が多くなること等の欠点がある。従来、これら２つのタイプの示差屈 折計は別個に製作されていた。

【０００６】 本考案は上記課題を解決するために成されたものであり、その目的とするとこ ろは、これら２つの方法を任意に切り替えて測定を行なうことのできる示差屈折 計を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】

上記課題を解決するために成された本考案は、透明な検出セルを試料セルと参 照セルに分割し、各セルに試料液及び参照液を入れて両者の屈折率の差を測定す る示差屈折計において、 試料セルの流出口に接続されたポートＨ1と、ドレインに接続されたポートＨ6 と、参照セルの流入口に接続されたポートＨ2と、参照セルの流出口に接続され たポートＨ4と、参照液供給口及びドレインへの各個接続又は相互接続に切替可 能な２本のポートＨ3,Ｈ5と、の６個のポートを２個づつ３組に接続する６方切 替弁を設けたことを特徴とするものである。

【０００８】

【作用】

封入モードでは、６方切替弁のポートＨ3とＨ5を相互接続としておく。そして 最初、試料セルの流出口Ｈ1を参照セルの流入口Ｈ2に、参照セルの流出口Ｈ4を Ｈ3に、Ｈ5をドレインＨ6に接続する。これにより、参照液は試料セルと参照セ ルを流れる。次に、Ｈ1をドレインＨ6に接続して試料液を試料セルに流し、ポー トＨ2とＨ3、Ｈ4とＨ5を接続して参照セルＲを封入する。並流モードでは、Ｈ3 とＨ5をそれぞれ参照液供給口とドレインに接続しておく。そして、試料セルの 流出口Ｈ1をドレインＨ6に、参照セルの流入口Ｈ2を参照液供給口Ｈ3に、流出口 Ｈ4をドレインＨ5に接続する。

【０００９】

【実施例】

本考案の一実施例である液体クロマトグラフ用示差屈折計の構成及び作用を図 １及び図２により説明する。図１、図２に示す通り、本実施例の示差屈折計１０ は試料セルＳと参照セルＲとを有する検出セル１１の他に、６方弁及び４方弁の ２個のロータリー弁１２、１３を備えている。このうち、６方ロータリー弁１２ の６個のポートＨ1〜Ｈ6はそれぞれ次のように接続されている。 Ｈ1：試料セルＳの流出口 Ｈ2：参照セルＲの流入口 Ｈ3：４方ロータリー弁１３の第３ポートＱ3 Ｈ4：参照セルＲの流出口 Ｈ5：４方ロータリー弁１３の第２ポートＱ2 Ｈ6：ドレイン

【００１０】 また、４方ロータリー弁１３の４個のポートＱ1〜Ｑ4はそれぞれ次のように接 続されている。 Ｑ1：ドレイン Ｑ2：６方ロータリー弁１２の第５ポートＨ5 Ｑ3：６方ロータリー弁１２の第３ポートＨ3 Ｑ4：参照液供給源（ポンプ１９） なお、試料セルＳの流入口は液体クロマトグラフのカラム１５に接続される。

【００１１】 Ａ．本実施例の示差屈折計を封入モードで使用するときは、次のような手順で行 なう。

【００１２】 Ａ−１：まず、６方ロータリー弁１２及び４方ロータリー弁１３を図１（ａ） の位置に置く。そして、インジェクタ１６から試料を入れずに、移動相（参照液 ）のみをポンプ１７によりカラム１５を通して示差屈折計１０に供給する。この とき、移動相は示差屈折計１０内で次のような経路により、試料セルＳと参照セ ルＲを順に通る。 試料セルＳ→６方ロータリー弁［Ｈ1→Ｈ2］→参照セルＲ→６方ロータリー弁 ［Ｈ4→Ｈ3］→４方ロータリー弁［Ｑ3→Ｑ4］→ドレイン

【００１３】 Ａ−２：次に、４方ロータリー弁１３をそのままにし、６方ロータリー弁１２ を図１（ｂ）の位置に回して、インジェクタ１６から試料をカラム１５に導入す る。このとき、試料液は次のように、参照セルＲを流れることなくドレインに排 出される。 試料セルＳ→６方ロータリー弁［Ｈ1→Ｈ6］→ドレイン 一方、参照セルＲを通る経路は次のように閉鎖されている。 参照セルＲ→６方ロータリー弁［Ｈ4→Ｈ5］→４方ロータリー弁［Ｑ2→Ｑ3］ →６方ロータリー弁［Ｈ3→Ｈ2］→参照セルＲ

【００１４】 Ｂ．本実施例の示差屈折計を並流モードにて使用するときは、次のような手順で 行なう。 ６方ロータリー弁１２及び４方ロータリー弁１３を図２の位置に置く。これに より、カラム１５からの試料液は次のように試料セルＳのみを通る。 試料セルＳ→６方ロータリー弁［Ｈ1→Ｈ6］→ドレイン 一方、ポンプ１９により供給される参照液は次のような経路で参照セルＲのみを 通る。 ４方ロータリー弁［Ｑ4→Ｑ3］→６方ロータリー弁［Ｈ3→Ｈ2］→参照セルＲ →６方ロータリー弁［Ｈ4→Ｈ5］→４方ロータリー弁［Ｑ2→Ｑ1］→ドレイン こうして、試料液と参照液（移動相）は全く独立に各セルＳ、Ｒを流れる。

【００１５】 なお、上記各モードを切り替える際の６方ロータリー弁１２及び４方ロータリ ー弁１３の回転は、手動で行なってもよいし、モータにより行なってもよい。モ ータを使用する場合には制御装置を設け、モード毎のボタン切替で自動的にロー タリー弁１２、１３を切り替えるようにすることが望ましい。

【００１６】 上記実施例では、封入モードから並流モードへ切り替える際に４方ロータリー 弁１３を用いて参照液通路の切替を行なったが、こちらの方の流路切替は手動で 行なうようにしてもよい。すなわち、図３に示すように、４方ロータリー弁を排 し、封入モード（Ａ）の時には６方ロータリー弁１２の第５ポートＨ5と第３ポ ートＨ3をパイプ２０で接続する。また、並流モード（Ｂ）のときは６方ロータ リー弁１２の第３ポートＨ3を参照液供給源（ポンプ１９）に、第５ポートＨ5を ドレインに接続する。

【００１７】

【考案の効果】

本考案に係る示差屈折計では、６方弁を切り替えることにより、封入モードと 並流モードを適宜切り替えることができる。これにより、高精度の測定を行なう 必要があるときは並流モードを使用し、測定精度が高くなくてもよい場合には封 入モードを使用して移動相の消費量を抑えることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本考案の一実施例である示差屈折計の封入モ
ード時の回路図。

【図２】 同上実施例の並流モード時の回路図。

【図３】 本考案の別の実施例である示差屈折計の回路
図。

【図４】 従来の封入モード専用示差屈折計の回路図。

【図５】 従来の並流モード専用示差屈折計の回路図。

【符号の説明】

１０…示差屈折計 １１…検出セル １２…６方ロータリー弁 １３…４方ロー
タリー弁 １５…液体クロマとグラフのカラム １６…インジェ
クタ ２０…相互接続パイプ ２２…三方弁

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 透明な検出セルを試料セルと参照セルに
   分割し、各セルに試料液及び参照液を入れて両者の屈折
   率の差を測定する示差屈折計において、 試料セルの流出口に接続されたポートと、ドレインに接
   続されたポートと、参照セルの流入口に接続されたポー
   トと、参照セルの流出口に接続されたポートと、参照液
   供給口及びドレインへの各個接続又は相互接続に切替可
   能な２本のポートと、の６個のポートを２個づつ３組に
   接続する６方切替弁を設けたことを特徴とする示差屈折
   計。