JPH0554860B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0554860B2 JPH0554860B2 JP21462685A JP21462685A JPH0554860B2 JP H0554860 B2 JPH0554860 B2 JP H0554860B2 JP 21462685 A JP21462685 A JP 21462685A JP 21462685 A JP21462685 A JP 21462685A JP H0554860 B2 JPH0554860 B2 JP H0554860B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aqueous solution
- film
- polymer
- particle size
- ultrafine particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は、親水性ポリマー膜の貫通微細孔内
に、極めて微細なマグネタイト（Fe3O4）からな
る粒子を、分散・担持させた磁性超微粒子含有ポ
リマー膜およびその製造方法に関する。
に、極めて微細なマグネタイト（Fe3O4）からな
る粒子を、分散・担持させた磁性超微粒子含有ポ
リマー膜およびその製造方法に関する。
金属もしくは金属化合物等は、その粒径が
100nｍ以下の超微粒子になると、比表面積が極
めて大きくなることから、バルク状態の粒子とは
異なつた特性が期待されている。このような超微
粒子は、それ自体を使用も考えられるが、超微粒
子と適当なポリマー等との複合材料にすることよ
り、種々の方面への利用が期待されている。
100nｍ以下の超微粒子になると、比表面積が極
めて大きくなることから、バルク状態の粒子とは
異なつた特性が期待されている。このような超微
粒子は、それ自体を使用も考えられるが、超微粒
子と適当なポリマー等との複合材料にすることよ
り、種々の方面への利用が期待されている。
従来、例えば粒径が20〜500nｍの微粒子は公
知であり、その製造方法としては、ガス蒸発法、
溶媒凍結法、プラズマ法等が利用されている。し
かしながら、これらの方法により製造された微粒
子は、粒径の均一化、安定性、取り扱い易さ等の
点で、十分に満足できるものではなかつた。例え
ば、従来法で微粒子を製造した場合、一次粒子と
して微細な粒子が得られても、それ自体が高い活
性を有することから、各粒子間で凝集が生じ、こ
のため、結果的に大きな粒子しか得ることができ
ず、また、この凝集した粒子塊を再分散してより
小さな粒子にすることは困難であつた。
知であり、その製造方法としては、ガス蒸発法、
溶媒凍結法、プラズマ法等が利用されている。し
かしながら、これらの方法により製造された微粒
子は、粒径の均一化、安定性、取り扱い易さ等の
点で、十分に満足できるものではなかつた。例え
ば、従来法で微粒子を製造した場合、一次粒子と
して微細な粒子が得られても、それ自体が高い活
性を有することから、各粒子間で凝集が生じ、こ
のため、結果的に大きな粒子しか得ることができ
ず、また、この凝集した粒子塊を再分散してより
小さな粒子にすることは困難であつた。
このような問題の対策としては、ミクロエマル
ジヨンで微粒子を生成させ、粒子表面を適当な界
面活性剤で被覆するか、もしくは蒸発させた粒子
を、適当な溶媒と共に凍結凝縮する方法等が行わ
れている。しかしながらこれらの方法も、前者は
均一なミクロエマルジヨンの生成と、微粒子の生
成条件の設定が困難であり、後者は、溶媒が除去
された時点において二次凝集が生じ易く、また、
いずれの場合も界面活性剤や溶媒の除去が困難で
ある。
ジヨンで微粒子を生成させ、粒子表面を適当な界
面活性剤で被覆するか、もしくは蒸発させた粒子
を、適当な溶媒と共に凍結凝縮する方法等が行わ
れている。しかしながらこれらの方法も、前者は
均一なミクロエマルジヨンの生成と、微粒子の生
成条件の設定が困難であり、後者は、溶媒が除去
された時点において二次凝集が生じ易く、また、
いずれの場合も界面活性剤や溶媒の除去が困難で
ある。
以上に述べた理由から、微粒子、特に粒径が
100nｍ未満の超微粒子の製造は極めて困難であ
り、さらに、超微粒子をポリマー等との複合材料
とするに至つては、ほとんど不可能であつた。こ
のため、現実には１〜10μｍの粒径の粒子とポリ
マーからなる複合材料しか得ることができず、こ
の複合材料においては、含有されている粒子の粒
径が大であるため、ポリマーのゼグメント運動が
阻害され、さらにガラス転移点の上昇、透明性の
低下等の問題があり、満足できるものではなかつ
た。
100nｍ未満の超微粒子の製造は極めて困難であ
り、さらに、超微粒子をポリマー等との複合材料
とするに至つては、ほとんど不可能であつた。こ
のため、現実には１〜10μｍの粒径の粒子とポリ
マーからなる複合材料しか得ることができず、こ
の複合材料においては、含有されている粒子の粒
径が大であるため、ポリマーのゼグメント運動が
阻害され、さらにガラス転移点の上昇、透明性の
低下等の問題があり、満足できるものではなかつ
た。
本発明は上記の問題点を解決し、親水性ポリマ
ー膜の貫通微細孔内に、極めて微細なマグネタイ
トからなる磁性微粒子を分散・担持させ、優れた
磁化率を有する磁性超微粒子含有ポリマー膜およ
びその製造方法を提供することを目的とする。
ー膜の貫通微細孔内に、極めて微細なマグネタイ
トからなる磁性微粒子を分散・担持させ、優れた
磁化率を有する磁性超微粒子含有ポリマー膜およ
びその製造方法を提供することを目的とする。
本発明者は上記の目的を達成するために鋭意研
究を行つた結果、親水性ポリマーからなる多孔性
ゲル膜の製膜条件、反応液の種類、濃度および接
触条件を選定することにより超微粒子の生成、粒
径の制御、および超微粒子含有膜の製造を一挙に
行うことができることを見い出し、本発明を完成
するに致つたものである。
究を行つた結果、親水性ポリマーからなる多孔性
ゲル膜の製膜条件、反応液の種類、濃度および接
触条件を選定することにより超微粒子の生成、粒
径の制御、および超微粒子含有膜の製造を一挙に
行うことができることを見い出し、本発明を完成
するに致つたものである。
すなわち本発明は、親水性ポリマーからなる多
孔性ゲル膜の貫通微細孔内に、粒径が３〜30nｍ
であるマグネタイトからなる磁性超微粒子を担持
させたことを特徴とする磁性超微粒子含有ポリマ
ー膜およびその製造方法に関する。
孔性ゲル膜の貫通微細孔内に、粒径が３〜30nｍ
であるマグネタイトからなる磁性超微粒子を担持
させたことを特徴とする磁性超微粒子含有ポリマ
ー膜およびその製造方法に関する。
本発明で使用する親水性ポリマーからなる多孔
性ゲル膜は、親水性ポリマーを溶媒に溶解させた
溶液を、基板上に流延し、その後直ちに氷水中に
浸漬し、ゲル化させることにより得られるもので
ある。
性ゲル膜は、親水性ポリマーを溶媒に溶解させた
溶液を、基板上に流延し、その後直ちに氷水中に
浸漬し、ゲル化させることにより得られるもので
ある。
ここで使用する親水性ポリマーとしては、アセ
チルセルロース、ニトロセルロース、アセチル−
フタル酸セルロース、エチルセルロース等のセル
ロース誘導体、ポリビニルアルコール、芳香族ポ
リアミド、ピペラジンポリアミド、ポリフタルア
ミド、ポリヒドロキシメタクリレート、ポリエチ
レンイミン、スルホン化ポリフエニレンオキシ
ド、ポリアクリルアミド等を挙げることができ
る。
チルセルロース、ニトロセルロース、アセチル−
フタル酸セルロース、エチルセルロース等のセル
ロース誘導体、ポリビニルアルコール、芳香族ポ
リアミド、ピペラジンポリアミド、ポリフタルア
ミド、ポリヒドロキシメタクリレート、ポリエチ
レンイミン、スルホン化ポリフエニレンオキシ
ド、ポリアクリルアミド等を挙げることができ
る。
ここで使用する溶媒としては、上述した親水性
ポリマーの中で、セルロース誘導体の場合は、ア
セトン−ホルムアミド、DMF−アセトン、ジオ
キサン−ホルムアミド等の混合溶媒を挙げること
ができ、その他の親水性ポリマーの場合は、水を
挙げることができる。
ポリマーの中で、セルロース誘導体の場合は、ア
セトン−ホルムアミド、DMF−アセトン、ジオ
キサン−ホルムアミド等の混合溶媒を挙げること
ができ、その他の親水性ポリマーの場合は、水を
挙げることができる。
親水性ポリマーを溶媒に溶解させる際の濃度
は、0.1〜１ｇ／ml、好ましくは0.2〜0.5ｇ／mlが
よい。
は、0.1〜１ｇ／ml、好ましくは0.2〜0.5ｇ／mlが
よい。
ここで使用する基板としては、例えばシリコー
ン樹脂で被覆した金属板もしくはガラス板、また
はポリエチレン板等の離型性のあるものがよい。
ン樹脂で被覆した金属板もしくはガラス板、また
はポリエチレン板等の離型性のあるものがよい。
基板上にポリマー溶液を流延する際の膜厚は、
10〜300μｍ、好ましくは、30〜200μｍがよい。
10〜300μｍ、好ましくは、30〜200μｍがよい。
このようにしてゲル膜を形成後、このゲル膜を
重合・架橋せしめることにより、ゲル膜中の孔数
および孔径を調整することができる。
重合・架橋せしめることにより、ゲル膜中の孔数
および孔径を調整することができる。
このようにして得られた親水性ポリマーからな
る多孔ゲル膜を介して、２価および３価の鉄塩水
溶液とアルカリ性水溶液を接触・反応させる。
る多孔ゲル膜を介して、２価および３価の鉄塩水
溶液とアルカリ性水溶液を接触・反応させる。
ここで使用する２価および３価の鉄塩水溶液は
それぞれのモル比（Fe2+／Fe3+）が1/2である混
合水溶液であることが好ましい。この２価および
３価の鉄塩水溶液としては、Fe（NO3）2、FeCl2、
FeSO4、Fe（NO3）3、FeCl3、Fe2（SO4）3等の水溶
液を挙げることができ、これらは陰イオンが同一
塩でも、異なる塩であつてもよい。
それぞれのモル比（Fe2+／Fe3+）が1/2である混
合水溶液であることが好ましい。この２価および
３価の鉄塩水溶液としては、Fe（NO3）2、FeCl2、
FeSO4、Fe（NO3）3、FeCl3、Fe2（SO4）3等の水溶
液を挙げることができ、これらは陰イオンが同一
塩でも、異なる塩であつてもよい。
また、ここで使用するアルカリ性水溶液として
は、上述した２価および３価の鉄塩水溶液と反応
しマグネタイト（Fe3O4）を生成するものであれ
ばよく、例えば、NH3、NaOH、KOH等の水溶
液を挙げることができる。
は、上述した２価および３価の鉄塩水溶液と反応
しマグネタイト（Fe3O4）を生成するものであれ
ばよく、例えば、NH3、NaOH、KOH等の水溶
液を挙げることができる。
これらの２価および３価の鉄塩水溶液とアルカ
リ性水溶液の反応は、両液が直接に接触すること
がなく、必ず多孔性ゲル膜を介して接触するよう
な状態を保持し、さらに両液の濃度分極を防ぐた
めに、十分に撹拌することにより行う。この接触
による反応を図に基いて説明する。
リ性水溶液の反応は、両液が直接に接触すること
がなく、必ず多孔性ゲル膜を介して接触するよう
な状態を保持し、さらに両液の濃度分極を防ぐた
めに、十分に撹拌することにより行う。この接触
による反応を図に基いて説明する。
例えば、図に示すような２個のセル２で多孔性
ゲル膜１を挟着する。この時、挟着部分から液も
れが生じないように、適当なシール材でシールす
る。その後、一方のセルに２価および３価の鉄塩
水溶液を、他方のセルにアルカリ性水溶液を加え
る。次いで、セルの下部からマグネチツクスター
ラ３により、それぞれの溶液を撹拌しながら接
触・反応を行う。この接触の際には、別に貯留槽
を設けることにより連続的に接触を行うこともで
きる。また、この場合、基板上に流延しゲル膜を
形成した際に、空気側に面していた膜面に、アル
カリ水溶液を、基板側に面していた膜面に、鉄塩
水溶液を接触させることが好ましい。さらにこの
反応の際に、両方の反応液と種類、濃度、反応温
度および反応時間を調整することにより、生成す
る金属微粒子の粒径およびゲル膜への分散量を調
整することができる。但し、この粒径および分散
量の調整は、使用する多孔性ゲル膜の細孔径およ
び細孔数に応じて、行うことが必要である。
ゲル膜１を挟着する。この時、挟着部分から液も
れが生じないように、適当なシール材でシールす
る。その後、一方のセルに２価および３価の鉄塩
水溶液を、他方のセルにアルカリ性水溶液を加え
る。次いで、セルの下部からマグネチツクスター
ラ３により、それぞれの溶液を撹拌しながら接
触・反応を行う。この接触の際には、別に貯留槽
を設けることにより連続的に接触を行うこともで
きる。また、この場合、基板上に流延しゲル膜を
形成した際に、空気側に面していた膜面に、アル
カリ水溶液を、基板側に面していた膜面に、鉄塩
水溶液を接触させることが好ましい。さらにこの
反応の際に、両方の反応液と種類、濃度、反応温
度および反応時間を調整することにより、生成す
る金属微粒子の粒径およびゲル膜への分散量を調
整することができる。但し、この粒径および分散
量の調整は、使用する多孔性ゲル膜の細孔径およ
び細孔数に応じて、行うことが必要である。
接触・反応時に使用する２価および３価の鉄塩
水溶液の濃度は、0.02〜３モル％、好ましくは
0.05〜0.1モル％がよく、アルカリ性水溶液の濃
度は、0.5〜２モル％、好ましくは0.8〜１モル％
がよい。反応時の温度は、15〜80℃、好ましくは
40〜70℃がよく、反応時間は、0.5〜３時間、好
ましくは１〜２時間がよい。これらの条件で上述
した方法により接触、反応を行うことにより、粒
径が３〜30nｍのマグネタイト（Fe3O4）の微粒
子が生成する。この微粒子は直ちに多孔性ゲル膜
中の細孔に分散・担持される。この場合、ゲル膜
の細孔にとり込まれた微粒子は、最大限細孔径の
大きさに粒子の結晶の成長がおさえられ、粒子表
面はゲル膜を構成するポリマーとの相互作用によ
り安定化される。このために、ゲル膜の貫通微細
孔内に担持させたマグネタイトからなる微粒子は
膜から抜け出ることはない。
水溶液の濃度は、0.02〜３モル％、好ましくは
0.05〜0.1モル％がよく、アルカリ性水溶液の濃
度は、0.5〜２モル％、好ましくは0.8〜１モル％
がよい。反応時の温度は、15〜80℃、好ましくは
40〜70℃がよく、反応時間は、0.5〜３時間、好
ましくは１〜２時間がよい。これらの条件で上述
した方法により接触、反応を行うことにより、粒
径が３〜30nｍのマグネタイト（Fe3O4）の微粒
子が生成する。この微粒子は直ちに多孔性ゲル膜
中の細孔に分散・担持される。この場合、ゲル膜
の細孔にとり込まれた微粒子は、最大限細孔径の
大きさに粒子の結晶の成長がおさえられ、粒子表
面はゲル膜を構成するポリマーとの相互作用によ
り安定化される。このために、ゲル膜の貫通微細
孔内に担持させたマグネタイトからなる微粒子は
膜から抜け出ることはない。
その後、反応系から取り出したゲル膜を十分に
水洗することにより、透明で、かつ固溶体状であ
る、マグネタイトからなる微粒子を含有するポリ
マー膜を得ることができる。
水洗することにより、透明で、かつ固溶体状であ
る、マグネタイトからなる微粒子を含有するポリ
マー膜を得ることができる。
本発明のホリマー膜は、高い磁化率を有する磁
性膜として使用することができる。
性膜として使用することができる。
以下、実施例を掲げ本発明をさらに詳述する。
実施例
多孔性ゲル膜の調整
酢酸セルロースを、その濃度が17重量％となる
ようにアセトン−ホルムアミド混合溶媒（１：
1.6）に溶解させた溶液を、ガラス板上に膜厚が
100μｍになるように流延し、次いで、直ちに氷
水中に浸漬し、ゲル膜が自然にガラス板からはが
れてくるまで約３時間放置してゲル膜を形成し
た。
ようにアセトン−ホルムアミド混合溶媒（１：
1.6）に溶解させた溶液を、ガラス板上に膜厚が
100μｍになるように流延し、次いで、直ちに氷
水中に浸漬し、ゲル膜が自然にガラス板からはが
れてくるまで約３時間放置してゲル膜を形成し
た。
磁性微粒子含有ポリマー膜の製造
２価および３価の鉄塩水溶液として、0.1M−
FeCl3水溶液および0.05M−FeSO4水溶液の１：
１混合水溶液を使用し、アルカリ性水溶液とし
て、1M−アンモニア水溶液を使用した。
FeCl3水溶液および0.05M−FeSO4水溶液の１：
１混合水溶液を使用し、アルカリ性水溶液とし
て、1M−アンモニア水溶液を使用した。
上述した方法で得られた多孔性ゲル膜を２個の
セルではさみ、基板上に流延した際に空気に接し
ていた面にアルカリ性水溶液、その反応面に鉄塩
水溶液を、拡散し、接触・反応させた。反応時の
温度は40℃で、反応時間は１時間だつた。反応終
了後、水で十分に洗浄し、本発明のポリマー膜を
得た。このポリマー膜の貫通微細孔内には、粒径
が５〜10nｍの微粒子が含有されていた。また、
この含有量は６〜８％であつた。なお、粒径はＸ
線廻折の線巾を用いるシエラー式を求めた。含有
量は、ポリマー膜を400℃で燃焼させたのち、灰
化量で測定した。
セルではさみ、基板上に流延した際に空気に接し
ていた面にアルカリ性水溶液、その反応面に鉄塩
水溶液を、拡散し、接触・反応させた。反応時の
温度は40℃で、反応時間は１時間だつた。反応終
了後、水で十分に洗浄し、本発明のポリマー膜を
得た。このポリマー膜の貫通微細孔内には、粒径
が５〜10nｍの微粒子が含有されていた。また、
この含有量は６〜８％であつた。なお、粒径はＸ
線廻折の線巾を用いるシエラー式を求めた。含有
量は、ポリマー膜を400℃で燃焼させたのち、灰
化量で測定した。
また、このポリマー膜の磁性を、試料振動型磁
化測定装置（10ガウス；Princeton Applied
Research Model 155）により測定の結果、磁場
10KOeで磁化率27.6emu／ｇであつた。
化測定装置（10ガウス；Princeton Applied
Research Model 155）により測定の結果、磁場
10KOeで磁化率27.6emu／ｇであつた。
以上述べたとおり、本発明の製造方法によれ
ば、従来その製造がほとんど不可能であつた、粒
径が３〜30nｍのマグネタイトからなる磁性微粒
子の生成と、それを分散・担持するポリマー膜の
製造を一挙に行うことができる。また、前記磁性
微粒子の生成に使用する反応液の種類、濃度、反
応温度および反応時間を調節することにより、生
成する磁性微粒子の粒径、ポリマー膜への分散量
をコントロールすることができる。さらに、本発
明のポリマー膜は、高い磁化率を有する磁性膜と
して使用することができ、その工業的価値は極め
て大である。
ば、従来その製造がほとんど不可能であつた、粒
径が３〜30nｍのマグネタイトからなる磁性微粒
子の生成と、それを分散・担持するポリマー膜の
製造を一挙に行うことができる。また、前記磁性
微粒子の生成に使用する反応液の種類、濃度、反
応温度および反応時間を調節することにより、生
成する磁性微粒子の粒径、ポリマー膜への分散量
をコントロールすることができる。さらに、本発
明のポリマー膜は、高い磁化率を有する磁性膜と
して使用することができ、その工業的価値は極め
て大である。
図は、本発明の磁性超微粒子含有ポリマー膜の
製造における一工程を示す。
製造における一工程を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 親水性ポリマーからなる多孔性ゲル膜の貫通
微細孔内に、粒径が３〜30nｍのマグネタイトか
らなる磁性超微粒子を担持させたことを特徴とす
る磁性超微粒子含有ポリマー膜。 ２ 親水性ポリマーからなる多孔性ゲル膜を介し
て、２価および３価の鉄塩水溶液とアルカリ性水
溶液を接触させ、前記多孔性ゲル膜の貫通微細孔
内に、粒径が３〜30nｍのマグネタイトからなる
磁性超微粒子を分散・担持させることを特徴とす
る磁性超微粒子含有ポリマー膜の製造方法。 ３ 上記鉄塩水溶液が、FeCl2、Fe（NO3）2、
FeSO4、FeC2O4、FeCl3、Fe（NO3）3、Fe2
（SO4）3又はFePO4の水溶液である特許請求の範
囲第２項記載の製造方法。 ４ アルカリ性水溶液がNH3、LiOH、NaOH、
KOH、Na2CO3NaHCO3またはBa（OH）2である
特許請求の範囲第２項記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21462685A JPS6274940A (ja) | 1985-09-30 | 1985-09-30 | 磁性超微粒子含有ポリマ−膜およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21462685A JPS6274940A (ja) | 1985-09-30 | 1985-09-30 | 磁性超微粒子含有ポリマ−膜およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6274940A JPS6274940A (ja) | 1987-04-06 |
| JPH0554860B2 true JPH0554860B2 (ja) | 1993-08-13 |
Family
ID=16658846
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21462685A Granted JPS6274940A (ja) | 1985-09-30 | 1985-09-30 | 磁性超微粒子含有ポリマ−膜およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6274940A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101647077B (zh) | 2007-03-29 | 2013-10-30 | 切卢科技公司 | 磁性纳米颗粒纤维素材料 |
| GB2464956A (en) * | 2008-10-31 | 2010-05-05 | Apaclara Ltd | Water purification method using a field separable osmotic agent |
| US7935549B2 (en) | 2008-12-09 | 2011-05-03 | Renesas Electronics Corporation | Seminconductor device |
-
1985
- 1985-09-30 JP JP21462685A patent/JPS6274940A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6274940A (ja) | 1987-04-06 |
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