JPH0558715A

JPH0558715A - アルミナ基板の製造方法

Info

Publication number: JPH0558715A
Application number: JP3220567A
Authority: JP
Inventors: Masayuki Ishihara; 政行石原; Keizou Makio; 圭造槇尾; Yasutaka Miyata; 靖孝宮田
Original assignee: Matsushita Electric Works Ltd
Current assignee: Panasonic Electric Works Co Ltd
Priority date: 1991-08-30
Filing date: 1991-08-30
Publication date: 1993-03-09

Abstract

(57)【要約】【目的】押し出し成型法で成型体とした後、焼成して
アルミナ基板とする方法において、粒径の小さいアルミ
ナ粉末を用いても成型体に粉末凝集体が発生することが
少なく、従って表面粗度が小さいアルミナ基板が製造で
きる製造方法を提供する。【構成】原料アルミナ、水溶性バインダー、可塑剤、
離型剤等の添加剤及び水を混合、混練した後、押し出し
成型し、その後焼成してアルミナ基板とする製造方法に
おいて、前記原料アルミナとしてアルミナ粉末、水及び
分散剤を含むスラリーに、水溶性バインダーと可塑剤を
含む水溶液を加えて混合し、乾燥して得られた顆粒状粉
末を用いることを特徴とするアルミナ基板の製造方法で
ある。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、電子材料分野におい
て、回路基板に使用されるアルミナ基板の製造方法に関
する。

【０００２】

【従来の技術】アルミナ基板に代表されるセラミック基
板は基板表面に導体ペーストを用いた厚膜法、蒸着によ
る薄膜法またはメッキ法などの方法で導体回路を形成し
て回路基板として使用されている。近年、回路基板の小
型、多機能化に伴い回路パターンが複雑になり、回路幅
も狭くなっていわゆるファインパターン化が進展してい
る。それに伴い、アルミナ基板に対する要求も厳しくな
ってきており、寸法精度が高く、そりが小さく、表面粗
度が小さい基板が要求されている。

【０００３】寸法精度が高く、そりが小さいアルミナ基
板とするには、製造時の焼成工程での収縮率が小さくな
る成型方法の採用が有効である。セラミック基板の一般
的な成型方法としては押し出し成型法とドクターブレー
ド法があり、押し出し成型法の方が成型体（グリーンシ
ート）の密度が高くなるので焼成工程での収縮率が小さ
くなり、寸法精度が高く、そりが小さい基板とするには
有利であり、アルミナ基板の場合にも押し出し成型法で
成型体とすることが寸法精度が高く、そりが小さいアル
ミナ基板を得るには有利である。

【０００４】次に、表面粗度が小さいアルミナ基板とす
るには、焼成後のアルミナ基板のグレーンサイズが小さ
く、且つ大きさの揃ったものとなるようにすることが望
ましく、そのためには用いるアルミナ粉末は粒径が小さ
く、粒度分布がシャープなものが好ましいことが知られ
ている。

【０００５】これらのことに加えて、近年、高周波用途
の需要が高まり、この用途については従来の純度９６％
アルミナ基板の性能では要求特性に達しない場合があ
り、電気特性（特に誘電特性）に優れ、且つ表面粗度が
小さい純度が９９％以上の高純度アルミナ基板が求めら
れており、表面粗度が小さいアルミナ基板の需要は拡大
している。そして、この表面粗度が小さい高純度アルミ
ナ基板を製造するにはやはり粒径が小さいアルミナ粉末
を用いることが有利であることは従来の純度９６％アル
ミナ基板の場合と同じである。

【０００６】しかし、表面粗度が小さいアルミナ基板を
得ようとして、粒径の小さいアルミナ粉末を用いて押し
出し成型法でアルミナ基板を製造した場合、粒径の小さ
いアルミナ粉末は表面エネルギーが大きいため凝集しや
すく、且つ押し出し成型時に用いる坏土は添加されてい
る水の量が少ないので成型体に粉末凝集体が多く発生し
やすく、焼成後もこの粉末凝集体はその大きさが幾分小
さくなった状態でアルミナ基板中に存在して表面粗度を
大きくする要因となるので、粒径の小さいアルミナ粉末
を用いて押し出し成型法で表面粗度が小さいアルミナ基
板を得ることは困難であった。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明の解決しようと
する課題は、押し出し成型法で成型体とした後、焼成し
てアルミナ基板とする方法において、粒径の小さいアル
ミナ粉末を用いても成型体に粉末凝集体が発生すること
が少なく、従って表面粗度が小さいアルミナ基板が製造
できる方法を見出すことである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明は原料アルミナ、
水溶性バインダー、可塑剤、離型剤等の添加剤及び水を
混合、混練した後、押し出し成型し、その後焼成してア
ルミナ基板とする製造方法において、前記原料アルミナ
としてアルミナ粉末、水及び分散剤を含むスラリーに、
水溶性バインダーと可塑剤を含む水溶液を加えて混合
し、乾燥して得られた顆粒状粉末を用いることを特徴と
するアルミナ基板の製造方法である。

【０００９】本発明は表面粗度が小さいアルミナ基板を
得ることを目的とすることから、本発明で用いるアルミ
ナ粉末は粒径が小さい微粒子であることが好ましく、具
体的には平均粒径が１．０μｍ以下のアルミナ粉末が好
ましい。

【００１０】本発明の特徴はアルミナ粉末、水及び分散
剤を含むスラリーに、水溶性バインダーと可塑剤を含む
水溶液を加えて混合し、乾燥して得られた顆粒状粉末を
原料アルミナとして使用する点にある。すなわち、粒径
の小さいアルミナ粉末は表面エネルギーが大きいため凝
集しやすい性質があるが、本発明ではこのアルミナ粉末
を前記の方法で顆粒状粉末とするので凝集という問題を
生じることが少なくなる。この点をさらに説明すると、
本発明の顆粒状粉末はアルミナ粉末の表面に水溶性バイ
ンダーがコーティングされたものが集合した粉末となっ
ており、この顆粒状粉末は水及びその他の薬剤を加えて
混合、混練することで、顆粒が破壊して一次粒子近くま
で分散するので、この顆粒状粉末を用いると、押し出し
成型で得られる成型体に粉末凝集体が発生することが少
ないのである。

【００１１】この顆粒状粉末とするのにアルミナ粉末、
水及び分散剤を含むスラリーを使用するが、この水につ
いてはイオン交換水等の導電性イオンの含有の少ない水
が好ましく、その量については特に限定はなくスラリー
とするに適当な量とすればよい。また、この分散剤につ
いても特に限定はなく、例えばポリカルボン酸アンモニ
ューム塩などをアルミナ粉末１００重量部に対し０．１
〜３．０重量部程度加えればよい。そして、スラリーと
する方法についても特に限定はなく、例えばボールミル
による混合等の方法で行えばよい。

【００１２】また、顆粒状粉末とするのに水溶性バイン
ダーと可塑剤を含む水溶液を用いるが、この水溶性バイ
ンダーについては、得られた顆粒状粉末に水及びその他
の薬剤を加えて混合、混練することで、顆粒が破壊して
一次粒子近くまで分散するためには水溶性であることが
重要であり、具体的にはポリビニールアルコール又は水
溶性アクリル樹脂を用いることが顆粒状粉末を得やすい
点から望ましい。また、この場合に用いる可塑剤につい
ては、得られた顆粒状粉末に水及びその他の薬剤を加え
て混合、混練した時に顆粒状粉末が破壊されやすくする
ために用いる。即ち、顆粒状粉末を構成しているアルミ
ナ粉末上の水溶性バインダーが前記の混合、混練をした
時に破壊されやすくするには可塑剤の添加が有効だから
である。さらに、水溶性バインダーとしてポリビニール
アルコールを用いた時には可塑剤としてはグリセリン、
ポリエチレングリコール又は尿素から選ばれた少なくと
も一種を用いることが、そして水溶性バインダーとして
水溶性アクリル樹脂を用いた時には可塑剤としてはプロ
ピレングリコール又はペトリオールから選ばれた少なく
とも一種を用いることが前記の顆粒状粉末が破壊されや
すくするには有効であることを確認した。また、水溶性
バインダーと可塑剤を含む水溶液を得るのに用いる水は
やはりイオン交換水等の導電性イオンの含有の少ない水
が好ましく、その量については特に限定はなく水溶性バ
インダーと可塑剤を溶解できる量であればよい。

【００１３】本発明では、上記のようにして得られたア
ルミナ粉末が分散したスラリーと水溶性バインダーと可
塑剤を含む水溶液を混合し、乾燥して顆粒状粉末とする
が、この混合法については特に限定はなく、均一な混合
物が得られるように行えばよく、またこの場合の乾燥方
法についても特に限定はないが、スプレードライヤーで
噴霧乾燥することが顆粒状に造粒された顆粒状粉末を得
やすく好ましい。

【００１４】本発明では、上記のようにして得られた顆
粒状粉末を原料アルミナとして用い、この原料アルミナ
に水溶性バインダー、可塑剤、離型剤等の添加剤及び水
を混合、混練した後、押し出し成型し、その後焼成して
アルミナ基板とする。ここで用いる水溶性バインダーは
前記の顆粒状粉末を得るのに用いた水溶性バインダーと
同一のものでも、あるいは異なるものでもよく、特に限
定はなく、例を挙げると従来アルミナ基板を製造するの
に一般に使用されるメチルセルロース等がある。そし
て、同じくここで用いる可塑剤は前記の顆粒状粉末を得
るのに用いた可塑剤と同一のものでも、あるいは異なる
ものでもよく、特に限定はなく、例を挙げると前記した
ようにグリセリン、ポリエチレングリコール、プロピレ
ングリコール等がある。さらに、同じくここで用いる離
型剤等の添加剤については特に限定はなく必要に応じ
て、離型剤や滑剤等を添加することができる。さらに、
同じくここで用いる水についてはやはりイオン交換水等
の導電性イオンの含有の少ない水が好ましく、その量に
ついては特に限定はない。そして、これらの原料を混
合、混練する方法、次に行う押し出し成型方法及び焼成
方法についても特に限定はない。

【００１５】

【実施例】微粒子アルミナ粉末（住友化学製 AES-11C
平均粒径0.4μｍ）１００重量部（以下部と略す）に、
ポリカルボン酸アンモニューム塩分散剤（花王製商標ポ
イズ532A）１．２５部及びイオン交換水３０部を加え、
ボールミルで２０時間混合して、アルミナ粉末が十分に
分散したスラリーを得た。一方、顆粒状粉末を製造する
ために使用する水溶液は表１に示した原料と配合量で配
合し、前記のスラリーに添加して、充分に混合した。こ
の混合物をスプレードライヤーを用いて、噴霧乾燥して
顆粒状粉末を製造した。

【００１６】なお、表１において、配合量は重量部であ
り、ポリビニールアルコールはクラレ製の商標ポバール
PVA-205 を用い、水溶性アクリル樹脂は東亜合成化学製
AS-1100H（有効成分40重量％）を用い、グリセリン、尿
素、プロピレングリコールは試薬１級をそれぞれ用い、
ポリエチレングリコールは重合度＃１０００の試薬１級
を用い、ペトリオールは試薬名３−メチルペンタン−
１，３，５−トリオールである試薬１級を用いた。

【００１７】

【表１】

【００１８】そして、得られた顆粒状粉末１００部に対
し水溶性バインダーとしてメチルセルロース（松本油脂
製商標マーポローズ60SH-4000）を使用したが、メチル
セルロース中に水に不溶な成分が含まれている場合は、
焼成後に細孔（ポア）となるので、これらの水不溶成分
を除去するために水で溶解した後、ろ過し、ろ液を加熱
し濃縮させたメチルセルロースゲルを使用した。本発明
の実施例に用いたものは、このようにして作製した濃度
３０％のメチルセルロースゲルであり、その添加量は顆
粒状粉末１００部に対し１６．７部とした。

【００１９】さらに、可塑剤としてグリセリンを４部、
離型剤として日本油脂製商標セラミゾールC-08を２部、
滑剤として日本油脂製商標ユニルーブ50MB-26を２部、
イオン交換水を５．３部各々添加して、充分に混合し
た。次いで、セラミックス製三本ロールを用いて混練し
て、成型用坏土を作製した。そして、この坏土を用い、
押し出し成型機によって厚み約０．８ｍｍのグリーンシ
ートを得た。さらに、このグリーンシートを約１０ｃｍ
角に打抜き、１６００℃で焼成して高純度アルミナ基板
を得た。

【００２０】このようにして作製したグリーンシートの
表面１ｃｍ四方を顕微鏡で約１００倍の倍率によって観
察し、５０μｍ以上の突起物として現れる粉末凝集体の
数を数えた。この表面観察を一枚のグリーンシートにつ
き５箇所行い、その平均値を表２に示す。

【００２１】また、得られた焼成後の高純度アルミナ基
板の表面について、ＪＩＳ−Ｂ０６０１に準じた表面粗
度（Ｒａ及びＲｍａｘ）を測定した。この表面粗度の測
定は一枚の試料について５点行い、その平均値を表２に
示す。

【００２２】（比較例）微粒子アルミナ粉末（住友化学
製 AES-11C平均粒径 0.4μｍ）１００部に、実施例で用
いたものと同じ濃度３０％のメチルセルロースゲルを１
７部加え、ボールミルで充分に混合した材料の中に、可
塑剤としてグリセリンを４部、離型剤として日本油脂製
商標セラミゾールC-08を２部、滑剤として日本油脂製商
標ユニルーブ 50MB-26を２部、イオン交換水を１７部各
々添加して、充分に混合した。混合後さらに、セラミッ
クス製三本ロールを用いて材料を混練して、成型用坏土
を作製した。そして、この坏土を用い、押し出し成型機
によって厚み約０．８ｍｍのグリーンシートを得た。さ
らに、このグリーンシートを約１０ｃｍ角に打抜き、１
６００℃で焼成して高純度アルミナ基板を得た。

【００２３】このようにして作製したグリーンシート及
び高純度アルミナ基板について、実施例と同様にして表
面観察及び表面粗度の測定を行い、その結果を表２に示
す。

【００２４】

【表２】

【００２５】

【発明の効果】本発明のアルミナ基板の製造方法によれ
ば、粒径の小さいアルミナ粉末を用いても、押し出し成
型法で得られる成型体及びこの成型体を焼成してえられ
るアルミナ基板に粉末凝集体が発生することが少ないの
で、従って表面粗度が小さいアルミナ基板が製造できる
ようになる。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】原料アルミナ、水溶性バインダー、可塑
剤、離型剤等の添加剤及び水を混合、混練した後、押し
出し成型し、その後焼成してアルミナ基板とする製造方
法において、前記原料アルミナとしてアルミナ粉末、水
及び分散剤を含むスラリーに、水溶性バインダーと可塑
剤を含む水溶液を加えて混合し、乾燥して得られた顆粒
状粉末を用いることを特徴とするアルミナ基板の製造方
法。
【請求項２】前記顆粒状粉末を得るのに用いる水溶性
バインダーがポリビニルアルコールであり、前記顆粒状
粉末を得るのに用いる可塑剤がグリセリン、ポリエチレ
ングリコール又は尿素から選ばれた少なくとも一種であ
ることを特徴とする請求項１記載のアルミナ基板の製造
方法。
【請求項３】前記顆粒状粉末を得るのに用いる水溶性
バインダーが水溶性アクリル樹脂であり、前記顆粒状粉
末を得るのに用いる可塑剤がプロピレングリコール又は
ペトリオールから選ばれた少なくとも一種であることを
特徴とする請求項１記載のアルミナ基板の製造方法。