JPH0559409A - 軟磁性粉末の製造法 - Google Patents
軟磁性粉末の製造法Info
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- JPH0559409A JPH0559409A JP3248367A JP24836791A JPH0559409A JP H0559409 A JPH0559409 A JP H0559409A JP 3248367 A JP3248367 A JP 3248367A JP 24836791 A JP24836791 A JP 24836791A JP H0559409 A JPH0559409 A JP H0559409A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 準安定（Ｆｅ，Ｍ）16Ｎ2 相（但し、ＭはＴ
ｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａのうち１種または２種
以上）を含む高Ｂｓで低Ｈｃなる軟磁性粉末を量産する
方法を提供する。 【構成】 α−Ｆｅ相とε−ＦｅX Ｎ相（Ｘ＝２〜３）
を主体組織とする窒化処理Ｆｅ粉末に、Ｍ粉末および／
またはＦｅ−Ｍ粉末を、（Ｆｅ1-Y ，ＭY ）1-Z Ｎ
Z （但し、Ｙ＝０．０２〜０．１５，Ｚ＝０．０５〜
０．１５）となるように配合し、得られた配合粉末を高
エネルギーを与えながら混合粉砕する、準安定（Ｆｅ，
Ｍ）16Ｎ2 相を有する軟磁性粉末の製造法。
ｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａのうち１種または２種
以上）を含む高Ｂｓで低Ｈｃなる軟磁性粉末を量産する
方法を提供する。 【構成】 α−Ｆｅ相とε−ＦｅX Ｎ相（Ｘ＝２〜３）
を主体組織とする窒化処理Ｆｅ粉末に、Ｍ粉末および／
またはＦｅ−Ｍ粉末を、（Ｆｅ1-Y ，ＭY ）1-Z Ｎ
Z （但し、Ｙ＝０．０２〜０．１５，Ｚ＝０．０５〜
０．１５）となるように配合し、得られた配合粉末を高
エネルギーを与えながら混合粉砕する、準安定（Ｆｅ，
Ｍ）16Ｎ2 相を有する軟磁性粉末の製造法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、飽和磁束密度（以
下、Ｂｓと記す）が高く、保磁力（以下、Ｈｃと記す）
の小さな軟磁性粉末に関するものである。
下、Ｂｓと記す）が高く、保磁力（以下、Ｈｃと記す）
の小さな軟磁性粉末に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、モーターやトランスなどの磁心、
さらに磁気シールドなどの樹脂結合軟磁性複合部材が、
純Ｆｅ粉末などの軟磁性粉末に、所定割合のエポキシ樹
脂などの樹脂結合剤を配合し、混合した後、所定形状の
圧粉体に加圧成形し、この圧粉体に樹脂硬化処理を施す
ことにより製造されることは良く知られるところであ
る。
さらに磁気シールドなどの樹脂結合軟磁性複合部材が、
純Ｆｅ粉末などの軟磁性粉末に、所定割合のエポキシ樹
脂などの樹脂結合剤を配合し、混合した後、所定形状の
圧粉体に加圧成形し、この圧粉体に樹脂硬化処理を施す
ことにより製造されることは良く知られるところであ
る。
【０００３】上記純Ｆｅ粉末は、Ｂｓが十分に大きくな
いために、近年、上記純Ｆｅ粉末よりも高いＢｓを有す
る準安定Ｆｅ16Ｎ2 相を主体組織とした軟磁性粉末が注
目されてきた。
いために、近年、上記純Ｆｅ粉末よりも高いＢｓを有す
る準安定Ｆｅ16Ｎ2 相を主体組織とした軟磁性粉末が注
目されてきた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記準
安定Ｆｅ16Ｎ2 相を主体組織とした軟磁性粉末は、Ｎ2
ガス中の蒸着やスパッタリングで形成される薄膜を剥離
し、粉砕して製造されるために量産することができず、
またこのようにして製造された準安定Ｆｅ16Ｎ2相を主
体組織とす軟磁性粉末は、高いＢｓを有するけれどもＨ
ｃが高く、そのためこの軟磁性粉末を用いて作製された
圧粉磁芯もＨｃが大きくなり、これが組込まれた各種電
気電子機器の高効率化および省エネルギー化を満足させ
ることはできなかった。
安定Ｆｅ16Ｎ2 相を主体組織とした軟磁性粉末は、Ｎ2
ガス中の蒸着やスパッタリングで形成される薄膜を剥離
し、粉砕して製造されるために量産することができず、
またこのようにして製造された準安定Ｆｅ16Ｎ2相を主
体組織とす軟磁性粉末は、高いＢｓを有するけれどもＨ
ｃが高く、そのためこの軟磁性粉末を用いて作製された
圧粉磁芯もＨｃが大きくなり、これが組込まれた各種電
気電子機器の高効率化および省エネルギー化を満足させ
ることはできなかった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等は、
かかる課題を解決すべく研究を行った結果、ＭをＴｉ，
Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，ＮｂおよびＴａのうちの１種または２
種以上とすると、Ｍ粉末および／またはＦｅ−Ｍ粉末
に、α−Ｆｅ相とε−ＦｅX Ｎ相（Ｘ＝２〜３）を主体
組織とする窒化処理Ｆｅ粉末を配合し、得られた配合粉
末をアトライターミルや遊星ボールミルを用いて高エネ
ルギーを与えながら混合粉砕すると（以下、高エネルギ
ーを与えながら混合粉砕することを高エネルギー処理と
いう）、Ｍを固溶した準安定Ｆｅ16Ｎ2 相（以下、準安
定（Ｆｅ，Ｍ）16Ｎ2 相という）含む軟磁性粉末が得ら
れ、この軟磁性粉末はＢｓをほとんど低下させることな
くＨｃを大幅に低下させることができるという知見を得
たのである。
かかる課題を解決すべく研究を行った結果、ＭをＴｉ，
Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，ＮｂおよびＴａのうちの１種または２
種以上とすると、Ｍ粉末および／またはＦｅ−Ｍ粉末
に、α−Ｆｅ相とε−ＦｅX Ｎ相（Ｘ＝２〜３）を主体
組織とする窒化処理Ｆｅ粉末を配合し、得られた配合粉
末をアトライターミルや遊星ボールミルを用いて高エネ
ルギーを与えながら混合粉砕すると（以下、高エネルギ
ーを与えながら混合粉砕することを高エネルギー処理と
いう）、Ｍを固溶した準安定Ｆｅ16Ｎ2 相（以下、準安
定（Ｆｅ，Ｍ）16Ｎ2 相という）含む軟磁性粉末が得ら
れ、この軟磁性粉末はＢｓをほとんど低下させることな
くＨｃを大幅に低下させることができるという知見を得
たのである。
【０００６】この発明は、かかる知見にもとづいてなさ
れたものであって、Ｍ粉末および／またはＦｅ−Ｍ粉末
に、α−Ｆｅ相とε−ＦｅX Ｎ相（Ｘ＝２〜３）を主体
組織とする窒化処理Ｆｅ粉末を、全体組成が（Ｆ
ｅ1-Y，ＭY ）1-Z ＮZ （但し、ＹおよびＺはそれぞれ
モル比でＹ＝０．０２〜０．１５，Ｚ＝０．０５〜０．
１５）となるように配合し、得られた配合粉末を高エネ
ルギー処理する、準安定（Ｆｅ，Ｍ）16Ｎ2 相を有する
軟磁性粉末の製造法に特徴を有するものである。
れたものであって、Ｍ粉末および／またはＦｅ−Ｍ粉末
に、α−Ｆｅ相とε−ＦｅX Ｎ相（Ｘ＝２〜３）を主体
組織とする窒化処理Ｆｅ粉末を、全体組成が（Ｆ
ｅ1-Y，ＭY ）1-Z ＮZ （但し、ＹおよびＺはそれぞれ
モル比でＹ＝０．０２〜０．１５，Ｚ＝０．０５〜０．
１５）となるように配合し、得られた配合粉末を高エネ
ルギー処理する、準安定（Ｆｅ，Ｍ）16Ｎ2 相を有する
軟磁性粉末の製造法に特徴を有するものである。
【０００７】上記Ｍ粉末および／またはＦｅ−Ｍ粉末
に、さらに、α−Ｆｅ相とε−ＦｅX Ｎ相（Ｘ＝２〜
３）を主体組織とする窒化処理Ｆｅ粉末を配合し、これ
に高エネルギー処理を施すと、上記配合粉末は混合粉末
となり、さらに粉砕・薄片化および薄片の冷間圧接ある
いは薄片のたたみ込みが同時に進行し、粉砕による組織
の微細化とともにＭ成分の合金化による組織の微細化が
促進され、準安定（Ｆｅ，Ｍ）16Ｎ2 相が生成して高Ｂ
ｓで低Ｈｃを有する軟磁性粉末が得られるものと考えら
れる。
に、さらに、α−Ｆｅ相とε−ＦｅX Ｎ相（Ｘ＝２〜
３）を主体組織とする窒化処理Ｆｅ粉末を配合し、これ
に高エネルギー処理を施すと、上記配合粉末は混合粉末
となり、さらに粉砕・薄片化および薄片の冷間圧接ある
いは薄片のたたみ込みが同時に進行し、粉砕による組織
の微細化とともにＭ成分の合金化による組織の微細化が
促進され、準安定（Ｆｅ，Ｍ）16Ｎ2 相が生成して高Ｂ
ｓで低Ｈｃを有する軟磁性粉末が得られるものと考えら
れる。
【０００８】この発明の製造法で原料粉末として用いる
α−Ｆｅ相とε−ＦｅX Ｎ相（Ｘ＝２〜３）を主体組織
とする窒化処理Ｆｅ粉末は、純Ｆｅ粉末をアンモニア雰
囲気において短時間窒化処理すると、純Ｆｅ粉末の内部
は窒化処理されずにα−Ｆｅ相のまま残り、表層部が窒
化されてε−ＦｅX Ｎ相（Ｘ＝２〜３）が生成されるこ
とにより製造される。
α−Ｆｅ相とε−ＦｅX Ｎ相（Ｘ＝２〜３）を主体組織
とする窒化処理Ｆｅ粉末は、純Ｆｅ粉末をアンモニア雰
囲気において短時間窒化処理すると、純Ｆｅ粉末の内部
は窒化処理されずにα−Ｆｅ相のまま残り、表層部が窒
化されてε−ＦｅX Ｎ相（Ｘ＝２〜３）が生成されるこ
とにより製造される。
【０００９】上記配合粉末の全体組成がモル比で（Ｆｅ
1-Y ，ＭY ）1-Z ＮZ （但し、Ｙ＝０．０２〜０．１
５，Ｚ＝０．０５〜０．１５）となるように限定した理
由は、Ｙが０．０２未満ではＭによるＦｅ16Ｎ2 相の結
晶粒を微細化させることができないためにＨｃを低下さ
せることができず、一方、Ｙが０．１５を越えるとＦｅ
16Ｎ2 相のＢｓが減少して好ましくないことによるもの
であり、さらにＺが０．０５未満でもまた０．１５を越
えても準安定（Ｆｅ，Ｍ）16Ｎ2 相の形成が困難となる
ために好ましくないことによるものである。
1-Y ，ＭY ）1-Z ＮZ （但し、Ｙ＝０．０２〜０．１
５，Ｚ＝０．０５〜０．１５）となるように限定した理
由は、Ｙが０．０２未満ではＭによるＦｅ16Ｎ2 相の結
晶粒を微細化させることができないためにＨｃを低下さ
せることができず、一方、Ｙが０．１５を越えるとＦｅ
16Ｎ2 相のＢｓが減少して好ましくないことによるもの
であり、さらにＺが０．０５未満でもまた０．１５を越
えても準安定（Ｆｅ，Ｍ）16Ｎ2 相の形成が困難となる
ために好ましくないことによるものである。
【００１０】さらに、この発明で採用する高エネルギー
処理は、アトライターミルや遊星ボールミルなどの混合
粉砕機を用い、通常の混合粉砕よりもボール数や回転数
を多くすることにより高エネルギーを付与し、混合粉砕
するものである。
処理は、アトライターミルや遊星ボールミルなどの混合
粉砕機を用い、通常の混合粉砕よりもボール数や回転数
を多くすることにより高エネルギーを付与し、混合粉砕
するものである。
【００１１】
【実施例】原料粉末として、いずれも粒度：−１００メ
ッシュのＴｉ粉末、Ｚｒ末粉、Ｈｆ粉末、Ｖ粉末、Ｎｂ
粉末、Ｔａ粉末、表４〜表６に示される成分組成のＦｅ
−Ｔｉ粉末、Ｆｅ−Ｚｒ粉末、Ｆｅ−Ｈｆ粉末、Ｆｅ−
Ｖ粉末、Ｆｅ−Ｎｂ粉末、およびＦｅ−Ｔａ粉末を用意
した。
ッシュのＴｉ粉末、Ｚｒ末粉、Ｈｆ粉末、Ｖ粉末、Ｎｂ
粉末、Ｔａ粉末、表４〜表６に示される成分組成のＦｅ
−Ｔｉ粉末、Ｆｅ−Ｚｒ粉末、Ｆｅ−Ｈｆ粉末、Ｆｅ−
Ｖ粉末、Ｆｅ−Ｎｂ粉末、およびＦｅ−Ｔａ粉末を用意
した。
【００１２】さらに粒度：−１００メッシュのアトマイ
ズ純Ｆｅ粉末をアンモニア気流中、温度：５７０℃で種
々の時間保持することにより窒化処理し、主要構成相が
いずれもα−Ｆｅ相とε−ＦｅX Ｎ相（Ｘ＝２〜３）か
らなり種々の窒素含有量を有する窒化処理Ｆｅ粉末を製
造し、原料粉末として用意した。
ズ純Ｆｅ粉末をアンモニア気流中、温度：５７０℃で種
々の時間保持することにより窒化処理し、主要構成相が
いずれもα−Ｆｅ相とε−ＦｅX Ｎ相（Ｘ＝２〜３）か
らなり種々の窒素含有量を有する窒化処理Ｆｅ粉末を製
造し、原料粉末として用意した。
【００１３】これら原料粉末を全体組成が（Ｆｅ1-Y ，
ＭY ）1-Z ＮｚにおけるＹおよびＺのモル比が表１〜表
８に示される値となるように配合し、得られた配合粉末
を直径：１１mmのステンレス製ボール１１個とともに容
積：８０cm3 のステンレス製容器を備えた遊星ボールミ
ルの上記容器に装入し、容器内をＮ2 雰囲気として、容
器公転速度：３００r.p.m.で２０時間回転の高エネルギ
ー処理を施すことにより本発明法１〜４８、比較法１〜
１４を実施した。
ＭY ）1-Z ＮｚにおけるＹおよびＺのモル比が表１〜表
８に示される値となるように配合し、得られた配合粉末
を直径：１１mmのステンレス製ボール１１個とともに容
積：８０cm3 のステンレス製容器を備えた遊星ボールミ
ルの上記容器に装入し、容器内をＮ2 雰囲気として、容
器公転速度：３００r.p.m.で２０時間回転の高エネルギ
ー処理を施すことにより本発明法１〜４８、比較法１〜
１４を実施した。
【００１４】なお、上記比較法１〜１４は、ＹまたはＺ
の値がこの発明の条件から外れており、この外れた値に
＊印を付して示してある。
の値がこの発明の条件から外れており、この外れた値に
＊印を付して示してある。
【００１５】
【表１】
【００１６】
【表２】
【００１７】
【表３】
【００１８】
【表４】
【００１９】
【表５】
【００２０】
【表６】
【００２１】
【表７】
【００２２】
【表８】
【００２３】上記本発明法１〜４８および比較法１〜１
４を実施することにより得られた軟磁性粉末について、
準安定（Ｆｅ，Ｍ）16Ｎ2 相の生成率（容量％）を２０
０KV透過電子顕微鏡を用いて制限視野電子線回析を行
い、この結果の回折パターンの中の準安定（Ｆｅ，Ｍ）
16Ｎ2 相の反射を用いて暗視野像を結像して写真撮影
し、この写真から準安定（Ｆｅ，Ｍ）16Ｎ2 相の体積分
率を算出することにより求め、ＢｓおよびＨｃについて
も振動試料型磁力計を用い、それぞれ１０ｋＯｅ，１０
０Ｏｅの磁場を印加して測定し、これらの測定結果を表
９〜表１３に示した。
４を実施することにより得られた軟磁性粉末について、
準安定（Ｆｅ，Ｍ）16Ｎ2 相の生成率（容量％）を２０
０KV透過電子顕微鏡を用いて制限視野電子線回析を行
い、この結果の回折パターンの中の準安定（Ｆｅ，Ｍ）
16Ｎ2 相の反射を用いて暗視野像を結像して写真撮影
し、この写真から準安定（Ｆｅ，Ｍ）16Ｎ2 相の体積分
率を算出することにより求め、ＢｓおよびＨｃについて
も振動試料型磁力計を用い、それぞれ１０ｋＯｅ，１０
０Ｏｅの磁場を印加して測定し、これらの測定結果を表
９〜表１３に示した。
【００２４】
【表９】
【００２５】
【表１０】
【００２６】
【表１１】
【００２７】
【表１２】
【００２８】
【表１３】
【００２９】
【発明の効果】表１〜表１３に示される結果から、α−
Ｆｅ相とε−Ｆｅx Ｎ相（Ｘ＝２〜３）を主体組織とす
る窒化処理Ｆｅ粉末に、Ｍ粉末および／またはＦｅ−Ｍ
粉末を、全体組成が（Ｆｅ1-Y ，ＭY ）1-Z ＮZ （但
し、Ｙ＝０．０２〜０．１５，Ｚ＝０．０５〜０．１
５）となるように配合し、得られた配合粉末に高エネル
ギー処理を施すことにより、Ｂｓをほとんど低下するこ
となくＨｃを大幅に下げることができることがわかる。
Ｆｅ相とε−Ｆｅx Ｎ相（Ｘ＝２〜３）を主体組織とす
る窒化処理Ｆｅ粉末に、Ｍ粉末および／またはＦｅ−Ｍ
粉末を、全体組成が（Ｆｅ1-Y ，ＭY ）1-Z ＮZ （但
し、Ｙ＝０．０２〜０．１５，Ｚ＝０．０５〜０．１
５）となるように配合し、得られた配合粉末に高エネル
ギー処理を施すことにより、Ｂｓをほとんど低下するこ
となくＨｃを大幅に下げることができることがわかる。
【００３０】したがって、この発明により準安定（Ｆ
ｅ，Ｍ）16Ｎ2 相を含むＨｃの低い軟磁性粉末を量産す
ることができ、この軟磁性粉末を用いて高効率でエネル
ギー消費量の少ない樹脂結合圧粉電磁気部品を低コスト
で生産でき、産業の発展に大いに貢献することができ
る。
ｅ，Ｍ）16Ｎ2 相を含むＨｃの低い軟磁性粉末を量産す
ることができ、この軟磁性粉末を用いて高効率でエネル
ギー消費量の少ない樹脂結合圧粉電磁気部品を低コスト
で生産でき、産業の発展に大いに貢献することができ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２２Ｃ 33/04 Ｄ 8414−4Ｋ
Claims (4)
- 【請求項１】 ＭをＴｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂおよび
Ｔａのうちの１種または２種以上とすると、Ｍ粉末に、
α−Ｆｅ相とε−ＦｅX Ｎ相（Ｘ＝２〜３）を主体組織
とする窒化処理Ｆｅ粉末を配合し、得られた配合粉末に
高エネルギーを与えながら混合粉砕処理することを特徴
とする、Ｍを固溶した準安定Ｆｅ16Ｎ2 相（以下、準安
定（Ｆｅ，Ｍ）16Ｎ2 相と記す）を有する軟磁性粉末の
製造法。 - 【請求項２】 Ｆｅ−Ｍ合金粉末に、α−Ｆｅ相とε−
ＦｅX Ｎ相（Ｘ＝２〜３）を主体組織とする窒化処理Ｆ
ｅ粉末を配合し、得られた配合粉末に高エネルギーを与
えながら混合粉砕処理することを特徴とする、準安定
（Ｆｅ，Ｍ）16Ｎ2 相を有する軟磁性粉末の製造法。 - 【請求項３】 Ｍ粉末およびＦｅ−Ｍ粉末に、α−Ｆｅ
相とε−ＦｅX Ｎ相（Ｘ＝２〜３）を主体組織とする窒
化処理Ｆｅ粉末を配合し、得られた配合粉末に高エネル
ギーを与えながら混合粉砕処理することを特徴とする、
準安定（Ｆｅ，Ｍ）16Ｎ2 相を有する軟磁性粉末の製造
法。 - 【請求項４】 上記配合粉末は、全体組成で（Ｆ
ｅ1-Y ，ＭY）1-Z ＮZ （但し、ＹおよびＺはそれぞれ
モル比でＹ＝０．０２〜０．１５，Ｚ＝０．０５〜０．
１５）となるように配合して得られた配合粉末であるこ
とを特徴とする請求項１，２又は３記載の準安定（Ｆ
ｅ，Ｍ）16Ｎ2 相を有する軟磁性粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3248367A JPH0559409A (ja) | 1991-09-02 | 1991-09-02 | 軟磁性粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3248367A JPH0559409A (ja) | 1991-09-02 | 1991-09-02 | 軟磁性粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0559409A true JPH0559409A (ja) | 1993-03-09 |
Family
ID=17177050
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3248367A Withdrawn JPH0559409A (ja) | 1991-09-02 | 1991-09-02 | 軟磁性粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0559409A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114890380A (zh) * | 2022-05-12 | 2022-08-12 | 刘威 | 一种亚稳态储氢合金及其制备方法 |
-
1991
- 1991-09-02 JP JP3248367A patent/JPH0559409A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114890380A (zh) * | 2022-05-12 | 2022-08-12 | 刘威 | 一种亚稳态储氢合金及其制备方法 |
| CN114890380B (zh) * | 2022-05-12 | 2023-12-19 | 刘威 | 一种亚稳态储氢合金及其制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19981203 |