JPH0564090B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0564090B2 JPH0564090B2 JP60262240A JP26224085A JPH0564090B2 JP H0564090 B2 JPH0564090 B2 JP H0564090B2 JP 60262240 A JP60262240 A JP 60262240A JP 26224085 A JP26224085 A JP 26224085A JP H0564090 B2 JPH0564090 B2 JP H0564090B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- temperature
- melting point
- film
- crystallization
- stretched film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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Landscapes
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は二軸配向フツ素系樹脂フイルムおよび
その製造方法に関するものである。さらに詳しく
は、エチレン・クロロトリフルオロエチレン共重
合体より成る二軸延伸フイルムおよびその製造方
法に関するものである。 （従来の技術とその問題点） フツ素系樹脂は、ポリテトラフルオロエチレン
を代表に、ポリフツ化ビニリデン、ポリフツ化ビ
ニル、フツ素化エチレン、プロピレン共重合体、
パーフルオロアルキルエーテル等があり、フイル
ム状で使用されているものがあるが、ポリフツ化
ビニル等の例外を除いて殆ど未延伸状態で使用さ
れており、強度が弱くしかも耐熱性も不十分なも
のが多かつた。フツ素系樹脂は、耐候性、耐薬品
性、電気的特性、離型性等に秀れており、用途も
多岐に渡つているがフイルム状で使用する場合は
強度や熱安定性が悪く、また薄膜状で使用できな
いことが多く用途が限られていた。 また、特開昭58−219025号公報には、エチレ
ン・クロロトリフルオロエチレン共重合体からな
るフイルムが開示されているが、一軸延伸した熱
収縮フイルムであり、機械的特性の劣るものであ
つた。 （問題点を解決するための手段） 本発明は、厚みが均一であり、かつ優れた機械
的特性を有し、しかも両延伸方向の機械的特性が
バランスしているフツ素系二軸延伸フイルムおよ
びその製造方法を提供するもので、その構成は次
のとおりである。 (i) エチレン・クロロトリフルオロエチレン共重
合体を80モル％以上含有し、下記の結晶化特性
値ΔTが20℃以上70℃以下の熱可塑性樹脂から
なり、縦、横方向とも引張強度が13Kg／mm2以
上、引張弾性率が180Kg／mm2以上であることを
特徴とする二軸配向フツ素系延伸フイルム。 ΔT＝Tm−Tc Tm（融点）：示差熱量計（DSC）により20℃／
分の昇温した時の融ピーク温度（℃） Tc（降温結晶化温度）：DSCにより（融点＋20）
より80℃／分の昇温速度で降温速度で降温し
た時の結晶化ピーク温度（℃） (ii) エチレン・クロロトリフルオロエチレン共重
合体を80モル％以上含有する結晶化特性値ΔT
が20℃以上70℃以下の熱可塑性樹脂を加熱溶融
してダイより押出し、（融点−10℃）〜（融点
−100℃）の温度範囲で、かつ80℃／秒以上の
冷却速度で冷却して製膜した後、50℃以上180
℃以下の温度範囲で、縦横各々２倍以上に同時
二軸延伸することを特徴とする二軸配向フツ素
系延伸フイルムの製造方法。 以下、本発明について詳細に説明する。 本発明に適用されるエチレン・クロロトリフル
オロエチレン共重合体は、エチレンとクロロトリ
フルオロエチレンとのモル比が40：60〜60：40の
ものが製膜性、延伸性等の点から好適である。ま
た、結晶性を抑えるためにフツ素系の側鎖を導入
することも好ましい。 またこの樹脂にさらに酸化チタン粉末、炭素粉
末等の紫外線遮蔽剤や、アントラキノン、アント
ラセン等の紫外線吸収剤あるいはシリカ、カオリ
ン等のスリツプ性改良剤を添加することも可能で
ある。エチレン・クロロトリフルオロエチレン共
重合体樹脂は結晶化速度が速く、通常の製膜冷却
速度では結晶化が進行しすぎて均一に延伸するこ
とができない。 結晶化速度の指標として融点と降温結晶化温度
との差、すなわち溶融してから再び結晶化するま
での温度差が一般に使用されるがこの温度差が大
きいほど結晶化速度が遅く、結晶化が進行しにく
い。融点からの降温速度が速いほど結晶化温度が
高くなり、融点と降温結晶化温度との差が小さく
なる傾向にあるので、この指標を用いる場合には
降温速度を規定しなければならない。 本発明者等は溶融後の降温速度を80℃／分と規
定して、示差熱量分析計（DSC）により融点と
降温結晶化温度との差を求めながら実験を進めた
ところ、この温度差が20℃以上好ましくは30℃以
上70℃以下好ましくは55℃以下の場合に良好に延
伸ができ、しかも均一な延伸フイルムを作ること
ができることを見い出した。この温度差が20℃未
満の場合は結晶化が進行しすぎて均一な延伸が困
難であり、均一な物性のフイルムを得ることが困
難である。また70℃を超える場合は結晶化度が低
すぎて耐熱性が不十分である。 尚、融点はDSCにより20℃／分の昇温速度で
昇温した時の溶融ピーク温度とし（融点＋20℃）
に達した後、直ちに80℃／分の降温速度で降温し
た時の結晶化ピーク温度を降温結晶化温度とす
る。 フイルムの製膜時の結晶化を抑えるには、ダイ
より押出された樹脂を冷却させてやる必要があ
る。 本発明者等は、製膜時の冷却速度について検討
を重ねた結果、（融点−10℃）〜（融点−100℃）
の温度範囲でかつ80℃／秒以上の冷却速度で製膜
することにより結晶化を抑制することができ、均
一な延伸が可能になることを見い出した。 フイルムの二軸延伸方法には、予め一軸に延伸
した後、さらに直角方向に延伸行う、所謂、逐次
二軸延伸法と同時に直角方向に延伸を行う同時二
軸延伸法とがあるが、エチレン・クロロトリフル
オロエチレン共重合体の場合、逐次二軸延伸法で
は高倍率の延伸が困難である。これは一軸延伸に
より分子鎖が高度に一軸配向し、続く横延伸で配
向軸に沿つて裂け易くなるためであると思われ
る。 これに対して同時二軸延伸の場合は、縦横同時
に延伸が実行されるために縦横バランスのとれた
配向を得ることができ、切断もなく高倍率の延伸
が可能である。延伸倍率は、強度向上等の延伸効
果から判断して縦横各々2.0倍以上、好ましくは
2.5倍以上が必要である。同時二軸延伸の方法は
特に限定されるものではなく、テンター法、チユ
ーブラー法いずれの方法でも良い。また延伸温度
は比較例にも述べる如く、適当な範囲を選ぶ必要
があり、50℃以上160℃以下、好ましくは70℃以
上150℃以下が適当である。50℃未満の場合は延
伸応力が非常に大きく２倍以上の延伸倍率では切
断しやすいが、50℃を超えると延伸応力が急激に
低下し無理なく延伸することができる。延伸温度
をさらに上げて180℃を超えると結晶化が必要以
上に進み、延伸時にネツキング現象が発生して均
一な延伸フイルムを得ることができない。 延伸されたフイルムは、そのままでは熱安定性
が悪く、高温での使用に耐えられないので高温で
使用する場合は熱固定してやる必要があり、160
℃以上融点以下、好ましくは190℃以上220℃以下
の温度で熱固定してやると良い結果を得ることが
できる。熱固定は20％以内の制限収縮または伸長
下もしくは定長下で実施することが好ましい。 以下、比較例と実施例によりさらに詳しく述べ
る。 比較例１〜19および実施例１〜８ エチレンとクロロトリフルオロエチレンとのモ
ル比を変えた次の結晶化特性値ΔTを有するエチ
レン・クロロトリフルオロエチレン共重合体を準
備した。 モル比 結晶化特性値ΔT（℃） 50／50 17 45／45 31 58／42 45 40／60 78 これらのエチレン・クロロトリフルオロエチレ
ン共重合体を単軸押出機で280℃に溶融し、Ｔダ
イより押出して（融点−10℃）〜（融点−100℃）
の冷却速度を変えながら、厚さ100μの未延伸フ
イルムを作つた。これらの未延伸フイルムを試験
延伸機により条件を変えながら二軸延伸した。 結果を表１に示したが、逐次二軸延伸の場合は
いずれも延伸が困難であり、また同時二軸延伸の
場合でも樹脂の結晶化特性値や冷却条件あるいは
延伸条件によりネツキングが発生し、均一な延伸
が困難な場合があつた。
その製造方法に関するものである。さらに詳しく
は、エチレン・クロロトリフルオロエチレン共重
合体より成る二軸延伸フイルムおよびその製造方
法に関するものである。 （従来の技術とその問題点） フツ素系樹脂は、ポリテトラフルオロエチレン
を代表に、ポリフツ化ビニリデン、ポリフツ化ビ
ニル、フツ素化エチレン、プロピレン共重合体、
パーフルオロアルキルエーテル等があり、フイル
ム状で使用されているものがあるが、ポリフツ化
ビニル等の例外を除いて殆ど未延伸状態で使用さ
れており、強度が弱くしかも耐熱性も不十分なも
のが多かつた。フツ素系樹脂は、耐候性、耐薬品
性、電気的特性、離型性等に秀れており、用途も
多岐に渡つているがフイルム状で使用する場合は
強度や熱安定性が悪く、また薄膜状で使用できな
いことが多く用途が限られていた。 また、特開昭58−219025号公報には、エチレ
ン・クロロトリフルオロエチレン共重合体からな
るフイルムが開示されているが、一軸延伸した熱
収縮フイルムであり、機械的特性の劣るものであ
つた。 （問題点を解決するための手段） 本発明は、厚みが均一であり、かつ優れた機械
的特性を有し、しかも両延伸方向の機械的特性が
バランスしているフツ素系二軸延伸フイルムおよ
びその製造方法を提供するもので、その構成は次
のとおりである。 (i) エチレン・クロロトリフルオロエチレン共重
合体を80モル％以上含有し、下記の結晶化特性
値ΔTが20℃以上70℃以下の熱可塑性樹脂から
なり、縦、横方向とも引張強度が13Kg／mm2以
上、引張弾性率が180Kg／mm2以上であることを
特徴とする二軸配向フツ素系延伸フイルム。 ΔT＝Tm−Tc Tm（融点）：示差熱量計（DSC）により20℃／
分の昇温した時の融ピーク温度（℃） Tc（降温結晶化温度）：DSCにより（融点＋20）
より80℃／分の昇温速度で降温速度で降温し
た時の結晶化ピーク温度（℃） (ii) エチレン・クロロトリフルオロエチレン共重
合体を80モル％以上含有する結晶化特性値ΔT
が20℃以上70℃以下の熱可塑性樹脂を加熱溶融
してダイより押出し、（融点−10℃）〜（融点
−100℃）の温度範囲で、かつ80℃／秒以上の
冷却速度で冷却して製膜した後、50℃以上180
℃以下の温度範囲で、縦横各々２倍以上に同時
二軸延伸することを特徴とする二軸配向フツ素
系延伸フイルムの製造方法。 以下、本発明について詳細に説明する。 本発明に適用されるエチレン・クロロトリフル
オロエチレン共重合体は、エチレンとクロロトリ
フルオロエチレンとのモル比が40：60〜60：40の
ものが製膜性、延伸性等の点から好適である。ま
た、結晶性を抑えるためにフツ素系の側鎖を導入
することも好ましい。 またこの樹脂にさらに酸化チタン粉末、炭素粉
末等の紫外線遮蔽剤や、アントラキノン、アント
ラセン等の紫外線吸収剤あるいはシリカ、カオリ
ン等のスリツプ性改良剤を添加することも可能で
ある。エチレン・クロロトリフルオロエチレン共
重合体樹脂は結晶化速度が速く、通常の製膜冷却
速度では結晶化が進行しすぎて均一に延伸するこ
とができない。 結晶化速度の指標として融点と降温結晶化温度
との差、すなわち溶融してから再び結晶化するま
での温度差が一般に使用されるがこの温度差が大
きいほど結晶化速度が遅く、結晶化が進行しにく
い。融点からの降温速度が速いほど結晶化温度が
高くなり、融点と降温結晶化温度との差が小さく
なる傾向にあるので、この指標を用いる場合には
降温速度を規定しなければならない。 本発明者等は溶融後の降温速度を80℃／分と規
定して、示差熱量分析計（DSC）により融点と
降温結晶化温度との差を求めながら実験を進めた
ところ、この温度差が20℃以上好ましくは30℃以
上70℃以下好ましくは55℃以下の場合に良好に延
伸ができ、しかも均一な延伸フイルムを作ること
ができることを見い出した。この温度差が20℃未
満の場合は結晶化が進行しすぎて均一な延伸が困
難であり、均一な物性のフイルムを得ることが困
難である。また70℃を超える場合は結晶化度が低
すぎて耐熱性が不十分である。 尚、融点はDSCにより20℃／分の昇温速度で
昇温した時の溶融ピーク温度とし（融点＋20℃）
に達した後、直ちに80℃／分の降温速度で降温し
た時の結晶化ピーク温度を降温結晶化温度とす
る。 フイルムの製膜時の結晶化を抑えるには、ダイ
より押出された樹脂を冷却させてやる必要があ
る。 本発明者等は、製膜時の冷却速度について検討
を重ねた結果、（融点−10℃）〜（融点−100℃）
の温度範囲でかつ80℃／秒以上の冷却速度で製膜
することにより結晶化を抑制することができ、均
一な延伸が可能になることを見い出した。 フイルムの二軸延伸方法には、予め一軸に延伸
した後、さらに直角方向に延伸行う、所謂、逐次
二軸延伸法と同時に直角方向に延伸を行う同時二
軸延伸法とがあるが、エチレン・クロロトリフル
オロエチレン共重合体の場合、逐次二軸延伸法で
は高倍率の延伸が困難である。これは一軸延伸に
より分子鎖が高度に一軸配向し、続く横延伸で配
向軸に沿つて裂け易くなるためであると思われ
る。 これに対して同時二軸延伸の場合は、縦横同時
に延伸が実行されるために縦横バランスのとれた
配向を得ることができ、切断もなく高倍率の延伸
が可能である。延伸倍率は、強度向上等の延伸効
果から判断して縦横各々2.0倍以上、好ましくは
2.5倍以上が必要である。同時二軸延伸の方法は
特に限定されるものではなく、テンター法、チユ
ーブラー法いずれの方法でも良い。また延伸温度
は比較例にも述べる如く、適当な範囲を選ぶ必要
があり、50℃以上160℃以下、好ましくは70℃以
上150℃以下が適当である。50℃未満の場合は延
伸応力が非常に大きく２倍以上の延伸倍率では切
断しやすいが、50℃を超えると延伸応力が急激に
低下し無理なく延伸することができる。延伸温度
をさらに上げて180℃を超えると結晶化が必要以
上に進み、延伸時にネツキング現象が発生して均
一な延伸フイルムを得ることができない。 延伸されたフイルムは、そのままでは熱安定性
が悪く、高温での使用に耐えられないので高温で
使用する場合は熱固定してやる必要があり、160
℃以上融点以下、好ましくは190℃以上220℃以下
の温度で熱固定してやると良い結果を得ることが
できる。熱固定は20％以内の制限収縮または伸長
下もしくは定長下で実施することが好ましい。 以下、比較例と実施例によりさらに詳しく述べ
る。 比較例１〜19および実施例１〜８ エチレンとクロロトリフルオロエチレンとのモ
ル比を変えた次の結晶化特性値ΔTを有するエチ
レン・クロロトリフルオロエチレン共重合体を準
備した。 モル比 結晶化特性値ΔT（℃） 50／50 17 45／45 31 58／42 45 40／60 78 これらのエチレン・クロロトリフルオロエチレ
ン共重合体を単軸押出機で280℃に溶融し、Ｔダ
イより押出して（融点−10℃）〜（融点−100℃）
の冷却速度を変えながら、厚さ100μの未延伸フ
イルムを作つた。これらの未延伸フイルムを試験
延伸機により条件を変えながら二軸延伸した。 結果を表１に示したが、逐次二軸延伸の場合は
いずれも延伸が困難であり、また同時二軸延伸の
場合でも樹脂の結晶化特性値や冷却条件あるいは
延伸条件によりネツキングが発生し、均一な延伸
が困難な場合があつた。
【表】
【表】
実施例 ９
実施例４〜８と同じ未延伸フイルムを、テンタ
ー式連続同時二軸延伸機により、延伸温度110℃、
延伸速度500mm／秒の条件下に縦横3.0×3.0倍同
時二軸延伸し、引き続いて横方向に２％弛緩させ
ながら205℃で熱固定した。 延伸されたフイルムの性能を測定したところ、
表２に示すように未延伸フイルムに較べて飛躍的
に改善されていた。
ー式連続同時二軸延伸機により、延伸温度110℃、
延伸速度500mm／秒の条件下に縦横3.0×3.0倍同
時二軸延伸し、引き続いて横方向に２％弛緩させ
ながら205℃で熱固定した。 延伸されたフイルムの性能を測定したところ、
表２に示すように未延伸フイルムに較べて飛躍的
に改善されていた。
【表】
（発明の効果）
本発明方法により作られた二軸配向フツ素系延
伸フイルムは、未延伸フイルムの約３倍以上の強
度を備えており、しかも熱固定をすることにより
秀れた耐熱性も具備しているので、従来使用の困
難であつた分野にも十分使用することができる。
二軸延伸することにより薄膜化を計ることがで
き、新しい分野に用途を拡げることができる。ま
たシユリンクフイルムとして用いる場合は熱固定
をせず、そのまま使用することにより目的を達成
することができる。 本発明方法により製造された延伸フイルムは、
従来の未延伸フイルムに較べて特に機械的特性が
秀れており、また厚さも500μから2μまで製造可
能であり、耐候性を生かした外装保護フイルム、
ソーラーフイルム、太陽電池ベースおよび外装フ
イルム、防音壁外装フイルム、電気的特性や耐熱
性を生かした電気絶縁フイルム、電気絶縁テー
プ、コンデンサ、耐薬品性や離型性を生かした内
装保護フイルム、離型用フイルム、防食テープ等
に使用できる。また熱固定をしない場合は、耐候
性外装シユリンクフイルムとして有用である。
伸フイルムは、未延伸フイルムの約３倍以上の強
度を備えており、しかも熱固定をすることにより
秀れた耐熱性も具備しているので、従来使用の困
難であつた分野にも十分使用することができる。
二軸延伸することにより薄膜化を計ることがで
き、新しい分野に用途を拡げることができる。ま
たシユリンクフイルムとして用いる場合は熱固定
をせず、そのまま使用することにより目的を達成
することができる。 本発明方法により製造された延伸フイルムは、
従来の未延伸フイルムに較べて特に機械的特性が
秀れており、また厚さも500μから2μまで製造可
能であり、耐候性を生かした外装保護フイルム、
ソーラーフイルム、太陽電池ベースおよび外装フ
イルム、防音壁外装フイルム、電気的特性や耐熱
性を生かした電気絶縁フイルム、電気絶縁テー
プ、コンデンサ、耐薬品性や離型性を生かした内
装保護フイルム、離型用フイルム、防食テープ等
に使用できる。また熱固定をしない場合は、耐候
性外装シユリンクフイルムとして有用である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ エチレン・クロロトリフルオロエチレン共重
合体を80モル％以上含有し、下記の結晶化特性値
ΔTが20℃以上70℃以下の熱可塑性樹脂からな
り、縦、横方向とも引張強度が13Kg／mm2以上、引
張弾性率が180Kg／mm2以上であることを特徴とす
る二軸配向フツ素系延伸フイルム。 ΔT＝Tm−Tc Tm（融点）：示差熱量計（DSC）により20℃／分
の昇温昇温速度でした時の溶融ピーク温度
（℃） Tc（降温結晶化温度）：DSCにより（融点＋20）
より80℃／分の降温速度で降温した時の結晶化
ピーク温度（℃） ２ 延伸フイルムの縦、横が各々の少なくとも２
倍に延伸されていることを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の二軸配向フツ素系延伸フイル
ム。 ３ 共重合体がエチレンとクロロトリフルオロエ
チレンとのモル比が40：60〜60：40のものである
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の二
軸配向フツ素系延伸フイルム。 ４ エチレン・クロロトリフルオロエチレン共重
合体を80モル％以上含有する結晶化特性値ΔTが
20℃以上70℃以下の熱可塑性樹脂を加熱溶融して
ダイより押出し、（融点−10℃）〜（融点−100
℃）の温度範囲で、かつ80℃／秒以上の冷却速度
で冷却して製膜した後、50℃以上180℃以下の温
度範囲で、縦、横各々２倍以上に同時二軸延伸す
ることを特徴とする二軸配向フツ素系延伸フイル
ムの製造方法。 ５ 二軸延伸した後、180℃以上融点以下の温度
で20％以内の制限収縮または伸長下もしくは定長
下で熱固定することを特徴とする特許請求の範囲
第４項記載の二軸配向フツ素系延伸フイルムの製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26224085A JPS62121032A (ja) | 1985-11-20 | 1985-11-20 | 二軸配向フツ素系延伸フイルムおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26224085A JPS62121032A (ja) | 1985-11-20 | 1985-11-20 | 二軸配向フツ素系延伸フイルムおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62121032A JPS62121032A (ja) | 1987-06-02 |
| JPH0564090B2 true JPH0564090B2 (ja) | 1993-09-13 |
Family
ID=17373023
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26224085A Granted JPS62121032A (ja) | 1985-11-20 | 1985-11-20 | 二軸配向フツ素系延伸フイルムおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62121032A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02141224A (ja) * | 1988-11-22 | 1990-05-30 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 表面保護フィルム |
| JP2002219750A (ja) * | 2000-11-10 | 2002-08-06 | Asahi Glass Co Ltd | 機械的強度の高いフッ素樹脂フィルム |
| CN103153616B (zh) * | 2010-10-15 | 2015-07-29 | 索尔维特殊聚合物意大利有限公司 | 氟聚合物组合物 |
| WO2012049193A1 (en) * | 2010-10-15 | 2012-04-19 | Solvay Specialty Polymers Italy S.P.A. | Multilayer assembly |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58219025A (ja) * | 1982-06-01 | 1983-12-20 | イ−・アイ・デユポン・デ・ニモアス・アンド・カンパニ− | フルオルカーボン共重合体フイルム及びその製造方法 |
| US4544721A (en) * | 1983-10-06 | 1985-10-01 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Chlorotriflouroethylene polymer oriented films |
-
1985
- 1985-11-20 JP JP26224085A patent/JPS62121032A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62121032A (ja) | 1987-06-02 |
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