JPH0565413A - シリコーン系プライマー組成物 - Google Patents
シリコーン系プライマー組成物Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 シリコーン系シーラントと各種支持体との間
の接着性を改良する。 【構成】 本プライマー組成物は、揮発性の線状または
環状のシリコーン系ポリマーまたはオリゴマーと、シリ
ケート、チタネート、アルコキシシラン、またはこれら
の混合物とを組み合せて調製した混合物によって得られ
る。
の接着性を改良する。 【構成】 本プライマー組成物は、揮発性の線状または
環状のシリコーン系ポリマーまたはオリゴマーと、シリ
ケート、チタネート、アルコキシシラン、またはこれら
の混合物とを組み合せて調製した混合物によって得られ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、シーラントやコーティ
ングを施すべき支持体を清浄すること及び下塗りするこ
とに関する。
ングを施すべき支持体を清浄すること及び下塗りするこ
とに関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】室温加
硫シリコーン系シーラントと各種支持体との間に良好な
接着を得るためには問題が存在する。
硫シリコーン系シーラントと各種支持体との間に良好な
接着を得るためには問題が存在する。
【０００３】ポリマーとしてポリジオルガノシロキサン
を基剤とするシーラント及びコーティングが多くの用途
に向けて開発されてきた。ポリジオルガノシロキサンに
固有の耐候性及び熱安定性を利用して、他の製品よりも
有効寿命の長いシーラントやコーティングを製造してい
る。特定の用途に向け特性を最良に組み合せたシーラン
トやコーティングを製造するために、異なる硬化系や異
なる充填剤系を用いて数多くの種類の組成物が開発され
ている。
を基剤とするシーラント及びコーティングが多くの用途
に向けて開発されてきた。ポリジオルガノシロキサンに
固有の耐候性及び熱安定性を利用して、他の製品よりも
有効寿命の長いシーラントやコーティングを製造してい
る。特定の用途に向け特性を最良に組み合せたシーラン
トやコーティングを製造するために、異なる硬化系や異
なる充填剤系を用いて数多くの種類の組成物が開発され
ている。
【０００４】違った種類のシーラント及びコーティン
グ、並びに有機系シーラント及びコーティングを用いた
経験によると、シーラント及びコーティングの選択や、
それらが結合する支持体の選択に依存して、その得られ
る結合結果が変化することが示されている。シーラント
やコーティングが結合できる支持体の種類を増やすた
め、あるいはその結合強度を増大させるために、いくつ
かのプライマーが開発されている。最良の結合を得るた
めには、通常は有機溶剤でスクラビングして存在しうる
グリース及び／または油分並びに他の汚れを除去するこ
とによって、まず支持体を清浄する。該プライマーを、
清浄された支持体に適用し、次いでこのプライマーの上
にシーラントまたはコーティングを適用する。いずれの
場合においても、良好な結合を妨害するものが支持体表
面に存在しないことを確実にするために、まず支持体を
徹底的にきれいにしなければならない。プライマーは、
普通は反応性成分の希釈溶液である。支持体を清浄し、
次いでプライマーを塗布し、そして溶剤を蒸発させてプ
ライマーの塗膜を支持体に付着させて残す。続いてシー
ラントまたはコーティングを適用し且つ硬化して、シー
ラントまたはコーティングと支持体との間に強力な結合
を付与する。しばしば、不利な環境的影響を受けた後に
残る結合が本当に重要である。例えば、ある組成物は硬
化状態では良好な結合を提供するが、長期間の水浸漬や
高温にさらされた場合に結合強度を失う。
グ、並びに有機系シーラント及びコーティングを用いた
経験によると、シーラント及びコーティングの選択や、
それらが結合する支持体の選択に依存して、その得られ
る結合結果が変化することが示されている。シーラント
やコーティングが結合できる支持体の種類を増やすた
め、あるいはその結合強度を増大させるために、いくつ
かのプライマーが開発されている。最良の結合を得るた
めには、通常は有機溶剤でスクラビングして存在しうる
グリース及び／または油分並びに他の汚れを除去するこ
とによって、まず支持体を清浄する。該プライマーを、
清浄された支持体に適用し、次いでこのプライマーの上
にシーラントまたはコーティングを適用する。いずれの
場合においても、良好な結合を妨害するものが支持体表
面に存在しないことを確実にするために、まず支持体を
徹底的にきれいにしなければならない。プライマーは、
普通は反応性成分の希釈溶液である。支持体を清浄し、
次いでプライマーを塗布し、そして溶剤を蒸発させてプ
ライマーの塗膜を支持体に付着させて残す。続いてシー
ラントまたはコーティングを適用し且つ硬化して、シー
ラントまたはコーティングと支持体との間に強力な結合
を付与する。しばしば、不利な環境的影響を受けた後に
残る結合が本当に重要である。例えば、ある組成物は硬
化状態では良好な結合を提供するが、長期間の水浸漬や
高温にさらされた場合に結合強度を失う。
【０００５】本発明の組成物は、一段階で支持体を清浄
及び下塗するのに有用であることがわかった。本組成物
は、他のプライマーやクリーナーよりも数多くの種類の
支持体とシーラントとに結合接着性を付与することが示
された。
及び下塗するのに有用であることがわかった。本組成物
は、他のプライマーやクリーナーよりも数多くの種類の
支持体とシーラントとに結合接着性を付与することが示
された。
【０００６】各種支持体と、各種シーラント及びコーテ
ィング、とりわけ別の種類のシリコーン系室温硬化性シ
ーラント及びコーティングとに有用な本発明によるプラ
イマー組成物は、揮発性の線状または環状のシリコーン
系ポリマーまたはオリゴマーと、シリケート、チタネー
ト、アルコキシシラン、またはこれらの混合物とを組み
合せて調製した混合物によって得られる。
ィング、とりわけ別の種類のシリコーン系室温硬化性シ
ーラント及びコーティングとに有用な本発明によるプラ
イマー組成物は、揮発性の線状または環状のシリコーン
系ポリマーまたはオリゴマーと、シリケート、チタネー
ト、アルコキシシラン、またはこれらの混合物とを組み
合せて調製した混合物によって得られる。
【０００７】
【課題を解決するための手段、作用、及び効果】本発明
は、以下の（Ａ）及び（Ｂ）を含んで成る組成物に関す
る。すなわち、（Ａ）化学式Ｒ3 ＳｉＯ（Ｒ2 ＳｉＯ）
X ＳｉＲ3 で示される線状ポリマーと、化学式（Ｒ2 Ｓ
ｉＯ）y で示される環状ポリマーとより成る群（前記式
中、Ｒは炭素原子１〜６個を含む一価の炭化水素基また
はハロゲン化炭化水素基であり、ｘは２５℃での粘度が
１０〜５０センチストークスになるような値であり、そ
してｙは４または５である）から選択されたポリジオル
ガノシロキサン７０〜９９重量部、並びに（Ｂ）化学式
Ｒn Ｓｉ（ＯＺ）4-n で示されるシリケート及びシラン
（前記式中、Ｒは炭素原子１〜４個を含む一価の炭化水
素もしくは置換炭化水素基またはフェニル基であり、Ｚ
は独立に炭素原子４個未満を含むアシル基、Ｒ基、また
はＲ″ＯＲ基（Ｒ″はエチレンまたはプロピレンであ
る）であり、そしてｎは０〜３の値を有する）と、化学
式Ｔｉ（ＯＲ′）4 で示されるチタネート（前記式中、
Ｒ′は炭素原子１〜５個を含むアルキル基及びアセチル
アセトニル基より成る群から選択された一価の基であ
る）とより成る群から選択された反応性化合物１〜３０
重量部、を含んで成る組成物であって、揮発性有機溶剤
を含有しない組成物である。
は、以下の（Ａ）及び（Ｂ）を含んで成る組成物に関す
る。すなわち、（Ａ）化学式Ｒ3 ＳｉＯ（Ｒ2 ＳｉＯ）
X ＳｉＲ3 で示される線状ポリマーと、化学式（Ｒ2 Ｓ
ｉＯ）y で示される環状ポリマーとより成る群（前記式
中、Ｒは炭素原子１〜６個を含む一価の炭化水素基また
はハロゲン化炭化水素基であり、ｘは２５℃での粘度が
１０〜５０センチストークスになるような値であり、そ
してｙは４または５である）から選択されたポリジオル
ガノシロキサン７０〜９９重量部、並びに（Ｂ）化学式
Ｒn Ｓｉ（ＯＺ）4-n で示されるシリケート及びシラン
（前記式中、Ｒは炭素原子１〜４個を含む一価の炭化水
素もしくは置換炭化水素基またはフェニル基であり、Ｚ
は独立に炭素原子４個未満を含むアシル基、Ｒ基、また
はＲ″ＯＲ基（Ｒ″はエチレンまたはプロピレンであ
る）であり、そしてｎは０〜３の値を有する）と、化学
式Ｔｉ（ＯＲ′）4 で示されるチタネート（前記式中、
Ｒ′は炭素原子１〜５個を含むアルキル基及びアセチル
アセトニル基より成る群から選択された一価の基であ
る）とより成る群から選択された反応性化合物１〜３０
重量部、を含んで成る組成物であって、揮発性有機溶剤
を含有しない組成物である。
【０００８】本組成物１００部当たり７０〜９９重量部
は線状もしくは環状のポリマーから選択されたポリジオ
ルガノシロキサンまたは混合物である。該線状ポリマー
は、化学式Ｒ3 ＳｉＯ（Ｒ2 ＳｉＯ）X ＳｉＲ3 （式
中、Ｒは炭素原子１〜６個を含む一価の炭化水素基また
はハロゲン化炭化水素基であり、そしてｘは２５℃での
粘度が１０〜５０センチストークスになるような値であ
る）で示されるポリマーである。該環状ポリマーは、化
学式（Ｒ2 ＳｉＯ）y （式中、ｙは４または５である）
で示されるポリマーである。これらのポリジオルガノシ
ロキサンの大きさは、多くの場合、揮発性有機材料とし
てはみなされない大きさであるが、しかしそれらの大き
さはまた、多くの場合、その流体で湿らせた布切れを用
いて表面を清浄し、次いでその流体を蒸発させて表面上
にポリマーの薄膜のみを残すということから、溶剤とし
て使用できるような大きさでもある。該組成物を有機系
シーラントまたはコーティングと併用したい場合には、
低粘度のポリジオルガノシロキサンを使用することが好
ましい。このような場合には、１０センチストークス未
満の粘度を有するポリジオルガノシロキサンを使用する
ことさえも可能であるが、しかしこれらの低粘度ポリジ
オルガノシロキサンは揮発性有機化合物の部類に入ると
みなされうる。本発明の組成物をシリコーン系シーラン
ト及びコーテイングとともに使用する場合には、前記粘
度範囲の上限値を有するポリジオルガノシロキサンを使
用することが可能であり、多くの場合望ましいものであ
る。シーラントまたはコーティングがシリコーン系であ
る場合には、５０センチストークスよりも高い粘度を使
用することさえも可能であるが、しかしたいていの場合
前記上限値の５０センチストークスが正当であると考え
られる。これらのポリマー中にある炭素原子１〜６個の
一価の炭化水素またはハロゲン化炭化水素基の例とし
て、メチル、エチル、プロピル、及びヘキシルのような
アルキル基；ビニル、アリル、及びヘキセニルのような
アルケニル基；フェニルのようなアリール基；並びにト
リフルオロプロピルのようなハロゲン化アルキル基が挙
げられる。好ましいポリジオルガノシロキサンは、該有
機基の少なくとも大部分がメチル基のものであり、これ
はコスト的に最も有利だからである。好ましいのは、２
５℃で１０〜５０センチストークスの粘度を示すトリメ
チルシロキシ基で末端ブロックされたポリジメチルシロ
キサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、及びデ
カメチルシクロペンタシロキサンである。
は線状もしくは環状のポリマーから選択されたポリジオ
ルガノシロキサンまたは混合物である。該線状ポリマー
は、化学式Ｒ3 ＳｉＯ（Ｒ2 ＳｉＯ）X ＳｉＲ3 （式
中、Ｒは炭素原子１〜６個を含む一価の炭化水素基また
はハロゲン化炭化水素基であり、そしてｘは２５℃での
粘度が１０〜５０センチストークスになるような値であ
る）で示されるポリマーである。該環状ポリマーは、化
学式（Ｒ2 ＳｉＯ）y （式中、ｙは４または５である）
で示されるポリマーである。これらのポリジオルガノシ
ロキサンの大きさは、多くの場合、揮発性有機材料とし
てはみなされない大きさであるが、しかしそれらの大き
さはまた、多くの場合、その流体で湿らせた布切れを用
いて表面を清浄し、次いでその流体を蒸発させて表面上
にポリマーの薄膜のみを残すということから、溶剤とし
て使用できるような大きさでもある。該組成物を有機系
シーラントまたはコーティングと併用したい場合には、
低粘度のポリジオルガノシロキサンを使用することが好
ましい。このような場合には、１０センチストークス未
満の粘度を有するポリジオルガノシロキサンを使用する
ことさえも可能であるが、しかしこれらの低粘度ポリジ
オルガノシロキサンは揮発性有機化合物の部類に入ると
みなされうる。本発明の組成物をシリコーン系シーラン
ト及びコーテイングとともに使用する場合には、前記粘
度範囲の上限値を有するポリジオルガノシロキサンを使
用することが可能であり、多くの場合望ましいものであ
る。シーラントまたはコーティングがシリコーン系であ
る場合には、５０センチストークスよりも高い粘度を使
用することさえも可能であるが、しかしたいていの場合
前記上限値の５０センチストークスが正当であると考え
られる。これらのポリマー中にある炭素原子１〜６個の
一価の炭化水素またはハロゲン化炭化水素基の例とし
て、メチル、エチル、プロピル、及びヘキシルのような
アルキル基；ビニル、アリル、及びヘキセニルのような
アルケニル基；フェニルのようなアリール基；並びにト
リフルオロプロピルのようなハロゲン化アルキル基が挙
げられる。好ましいポリジオルガノシロキサンは、該有
機基の少なくとも大部分がメチル基のものであり、これ
はコスト的に最も有利だからである。好ましいのは、２
５℃で１０〜５０センチストークスの粘度を示すトリメ
チルシロキシ基で末端ブロックされたポリジメチルシロ
キサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、及びデ
カメチルシクロペンタシロキサンである。
【０００９】本発明の組成物はまた、組成物１００重量
部当たり、結合を増大させる反応性化合物１〜３０重量
部をも含有する。該結合性化合物は、シーラントまたは
コーティングの支持体への結合性を向上させることが知
られているものであれば何でもよい。好ましいものは、
化学式Ｒn Ｓｉ（ＯＺ）4-n で示されるシリケート及び
シラン（式中、Ｒは炭素原子１〜４個を含む一価の炭化
水素もしくは置換炭化水素基またはフェニル基であり、
Ｚは独立に炭素原子４個未満を含むアシル基、Ｒ基、ま
たはＲ″ＯＲ基（Ｒ″はエチレンまたはプロピレンであ
る）であり、そしてｎは０〜３の値を有する）と、化学
式Ｔｉ（ＯＲ′）4 で示されるチタネート（前記式中、
Ｒ′は炭素原子１〜５個を含むアルキル基及びアセチル
アセトニル基より成る群から選択された一価の基であ
る）とより成る群から選択された反応性化合物である。
Ｒはメチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ビニ
ル、及びフェニルのような基であることができる。Ｚは
ホルミル、アセチル、またはプロピオニル基であること
ができる。ｎが２である場合には、該シランはジアルキ
ルジアルコキシシラン、例えばビニルメチルジメトキシ
シランである。ｎが１である場合には、該シランはアル
キルトリアシロキシシランまたはアルキルトリアルコキ
シシランとして通常知られている。ｎが０の場合には、
該シランはテトラアルコキシシランまたはオルトシリケ
ートとして通常知られている。好ましいシランには、メ
チルトリアセトキシシラン、エチルトリアセトキシシラ
ン、メトキシトリアセトキシシラン、メチルトリメトキ
シシラン、エチルトリメトキシシラン、ビニルトリメト
キシシラン、３，３，３−トリフルオロプロピルトリメ
トキシシラン、メチルトリエトキシシラン、及びメルカ
プトプロピルトリメトキシシランが含まれる。
部当たり、結合を増大させる反応性化合物１〜３０重量
部をも含有する。該結合性化合物は、シーラントまたは
コーティングの支持体への結合性を向上させることが知
られているものであれば何でもよい。好ましいものは、
化学式Ｒn Ｓｉ（ＯＺ）4-n で示されるシリケート及び
シラン（式中、Ｒは炭素原子１〜４個を含む一価の炭化
水素もしくは置換炭化水素基またはフェニル基であり、
Ｚは独立に炭素原子４個未満を含むアシル基、Ｒ基、ま
たはＲ″ＯＲ基（Ｒ″はエチレンまたはプロピレンであ
る）であり、そしてｎは０〜３の値を有する）と、化学
式Ｔｉ（ＯＲ′）4 で示されるチタネート（前記式中、
Ｒ′は炭素原子１〜５個を含むアルキル基及びアセチル
アセトニル基より成る群から選択された一価の基であ
る）とより成る群から選択された反応性化合物である。
Ｒはメチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ビニ
ル、及びフェニルのような基であることができる。Ｚは
ホルミル、アセチル、またはプロピオニル基であること
ができる。ｎが２である場合には、該シランはジアルキ
ルジアルコキシシラン、例えばビニルメチルジメトキシ
シランである。ｎが１である場合には、該シランはアル
キルトリアシロキシシランまたはアルキルトリアルコキ
シシランとして通常知られている。ｎが０の場合には、
該シランはテトラアルコキシシランまたはオルトシリケ
ートとして通常知られている。好ましいシランには、メ
チルトリアセトキシシラン、エチルトリアセトキシシラ
ン、メトキシトリアセトキシシラン、メチルトリメトキ
シシラン、エチルトリメトキシシラン、ビニルトリメト
キシシラン、３，３，３−トリフルオロプロピルトリメ
トキシシラン、メチルトリエトキシシラン、及びメルカ
プトプロピルトリメトキシシランが含まれる。
【００１０】該シリケートには、ポリエチルシリケー
ト、ポリプロピルシリケート、エチルオルトシリケー
ト、ｎ−プロピルオルトシリケート、イソプロピルオル
トシリケート、及びメトキシエトキシオルトシリケート
が含まれる。
ト、ポリプロピルシリケート、エチルオルトシリケー
ト、ｎ−プロピルオルトシリケート、イソプロピルオル
トシリケート、及びメトキシエトキシオルトシリケート
が含まれる。
【００１１】該チタネートは、化学式Ｔｉ（ＯＲ′）4
（式中、Ｒ′は炭素原子１〜５個を含むアルキル基とア
セチルアセトニル基とより成る群から選択された一価の
基である）で示されるものである。該チタネートの例と
して、テトライソプロピルチタネート、テトラブチルチ
タネート、テトラ−ｎ−プロピルチタネート、テトラキ
ス（２−エチルヘキシル）チタネート、ジブチルジイソ
プロピルチタネート、ジイソプロピルビス（アセチルア
セトニル）チタネート、及びアセチルアセトン酸チタン
が挙げられる。
（式中、Ｒ′は炭素原子１〜５個を含むアルキル基とア
セチルアセトニル基とより成る群から選択された一価の
基である）で示されるものである。該チタネートの例と
して、テトライソプロピルチタネート、テトラブチルチ
タネート、テトラ−ｎ−プロピルチタネート、テトラキ
ス（２−エチルヘキシル）チタネート、ジブチルジイソ
プロピルチタネート、ジイソプロピルビス（アセチルア
セトニル）チタネート、及びアセチルアセトン酸チタン
が挙げられる。
【００１２】反応性化合物１〜３０重量部は、一種のシ
ランもしくは一種のチタネートまたはシランとチタネー
トとのいずれかの混合物から成ることができる。これら
の材料は湿分と反応するので、部分加水分解した材料の
存在が通常はわかっており、そして本発明の反応性化合
物において、シラン及び／またはチタネートの部分加水
分解物もまた使用可能であることがわかった。好ましい
反応性化合物は、反応性化合物がｎ−プロピルオルトシ
リケートと、メトキシエトキシオルトシリケートと、テ
トラブチルチタネートとの等量部混合物のものである。
ランもしくは一種のチタネートまたはシランとチタネー
トとのいずれかの混合物から成ることができる。これら
の材料は湿分と反応するので、部分加水分解した材料の
存在が通常はわかっており、そして本発明の反応性化合
物において、シラン及び／またはチタネートの部分加水
分解物もまた使用可能であることがわかった。好ましい
反応性化合物は、反応性化合物がｎ−プロピルオルトシ
リケートと、メトキシエトキシオルトシリケートと、テ
トラブチルチタネートとの等量部混合物のものである。
【００１３】
【実施例】以下の例において、部は重量部を表すもので
ある。
ある。
【００１４】例１ １０センチストークス（１０-5ｍ2 ／秒）の粘度を有す
るトリメチルシリル末端ブロック化ポリジメチルシロキ
サン流体８５部と、ｎ−プロピルオルトシリケート５部
と、メトキシエトキシオルトシリケート５部と、及びテ
トラブチルチタネート５部とを無水条件下で混合するこ
とによって、プライマー組成物（Ａ）を調製した。
るトリメチルシリル末端ブロック化ポリジメチルシロキ
サン流体８５部と、ｎ−プロピルオルトシリケート５部
と、メトキシエトキシオルトシリケート５部と、及びテ
トラブチルチタネート５部とを無水条件下で混合するこ
とによって、プライマー組成物（Ａ）を調製した。
【００１５】メルカプトプロピルトリメトキシシラン
０．４部と、テトラブチルチタネート０．６部と、及び
２，５−ジ−イソプロポキシ−ビス−エチルアセトアセ
テートチタネート２部とをまず混合し、次いでこの混合
物１０部と、５０センチストークス（５×１０-5ｍ2 ／
秒）の粘度を有するトリメチルシリル末端ブロック化ポ
リジメチルシロキサン流体５０部とを混合することによ
って、プライマー組成物（Ｂ）を調製した。
０．４部と、テトラブチルチタネート０．６部と、及び
２，５−ジ−イソプロポキシ−ビス−エチルアセトアセ
テートチタネート２部とをまず混合し、次いでこの混合
物１０部と、５０センチストークス（５×１０-5ｍ2 ／
秒）の粘度を有するトリメチルシリル末端ブロック化ポ
リジメチルシロキサン流体５０部とを混合することによ
って、プライマー組成物（Ｂ）を調製した。
【００１６】ポリジメチルシロキサンをＶＭ＆Ｐ Ｎａ
ｐｔｈａに置き換えたことを除いて、プライマー組成物
（Ａ）と同じ方法で比較用プライマー組成物（Ｃ）を調
製した。
ｐｔｈａに置き換えたことを除いて、プライマー組成物
（Ａ）と同じ方法で比較用プライマー組成物（Ｃ）を調
製した。
【００１７】布切れをキシレンで湿らせ、表面を強くこ
すり、次いで別のきれいな布切れで乾燥させることによ
るキシレンを用いた清浄によって、未下塗表面を作製し
た。キシレンで清浄し、いずれのプライマーも適用しな
い表面を比較例として示した。
すり、次いで別のきれいな布切れで乾燥させることによ
るキシレンを用いた清浄によって、未下塗表面を作製し
た。キシレンで清浄し、いずれのプライマーも適用しな
い表面を比較例として示した。
【００１８】上述の処理においてキシレンの代わりに１
０センチストークスの粘度を有するトリメチルシリル末
端ブロック化ポリジメチルシロキサンを用いて表面を清
浄した。その結果は比較例として示した。
０センチストークスの粘度を有するトリメチルシリル末
端ブロック化ポリジメチルシロキサンを用いて表面を清
浄した。その結果は比較例として示した。
【００１９】各プライマー組成物は、同じ方法で支持体
に適用した。
に適用した。
【００２０】調製した支持体が乾燥した後、各種のシリ
コーン系シーラントをビードとして支持体に適用し、そ
して室内条件下で７日間硬化させた。次いで各ビードの
末端をタブとして使用するためにかみそりを用いて支持
体から切り取った。続いてそのタブを支持体から約１８
０度の角度で引張った。そしてシーラントの支持体への
接着量を、支持体の表面を観察することによって評価し
た。支持体にシーラントがまったく残らなかった場合に
は、シーラントは接着破壊をした。シーラントがなおも
支持体に接着し、シーラント自体が破壊した場合には、
破壊は凝集性である。表１にある試験結果は、凝集破壊
を示した支持体表面の割合を示す。シーラントと支持体
との間の結合に破壊がまったくないと１００％凝集性で
ある。
コーン系シーラントをビードとして支持体に適用し、そ
して室内条件下で７日間硬化させた。次いで各ビードの
末端をタブとして使用するためにかみそりを用いて支持
体から切り取った。続いてそのタブを支持体から約１８
０度の角度で引張った。そしてシーラントの支持体への
接着量を、支持体の表面を観察することによって評価し
た。支持体にシーラントがまったく残らなかった場合に
は、シーラントは接着破壊をした。シーラントがなおも
支持体に接着し、シーラント自体が破壊した場合には、
破壊は凝集性である。表１にある試験結果は、凝集破壊
を示した支持体表面の割合を示す。シーラントと支持体
との間の結合に破壊がまったくないと１００％凝集性で
ある。
【００２１】シリコーン系シーラントを適用される各種
の支持体を代表するため、幅広い種類の支持体を選択し
た。用いた支持体は、１；白色大理石、２；プレキャス
トコンクリート、３；透明アルマイト、４；ブロンズア
ルマイト、５；ポリ塩化ビニルシート、６；アクリル酸
シート、及び７；フロートガラスであった。
の支持体を代表するため、幅広い種類の支持体を選択し
た。用いた支持体は、１；白色大理石、２；プレキャス
トコンクリート、３；透明アルマイト、４；ブロンズア
ルマイト、５；ポリ塩化ビニルシート、６；アクリル酸
シート、及び７；フロートガラスであった。
【００２２】 表１ （Ａ）用いたシーラントは、アルコキシ官能性シランを
チタネート触媒と湿分存在下で反応させることによって
硬化した非スランプ（non-slump ）シリコーン系シーラ
ントである。（* ：比較例） 硬化後の試験結果 クリーナー／プライマー Ａ Ｂ Ｃ* キシレン* ＰＤＭＳ* 凝集破壊％ 支持体 １白色大理石 100 100 100 0 0 ２コンクリート 100 100 100 0 100 ３アルミニウム、透明 100 100 100 0 100 ４アルミニウム、ブロンズ 100 100 100 20 100 ５ＰＶＣ 100 100 100 100 0 ６アクリル酸 100 100 100 100 100 ７ガラス 100 100 100 100 100 ７日間の水中浸漬後の試験結果 クリーナー／プライマー Ａ Ｂ Ｃ* キシレン* ＰＤＭＳ* 凝集破壊％ 支持体 １白色大理石 10 0 0 0 0 ２コンクリート 40 0 20 0 0 ３アルミニウム、透明 100 100 100 0 100 ４アルミニウム、ブロンズ 100 100 100 0 100 ５ＰＶＣ 100 100 100 100 0 ６アクリル酸 100 100 100 100 100 ７ガラス 100 100 100 100 100
チタネート触媒と湿分存在下で反応させることによって
硬化した非スランプ（non-slump ）シリコーン系シーラ
ントである。（* ：比較例） 硬化後の試験結果 クリーナー／プライマー Ａ Ｂ Ｃ* キシレン* ＰＤＭＳ* 凝集破壊％ 支持体 １白色大理石 100 100 100 0 0 ２コンクリート 100 100 100 0 100 ３アルミニウム、透明 100 100 100 0 100 ４アルミニウム、ブロンズ 100 100 100 20 100 ５ＰＶＣ 100 100 100 100 0 ６アクリル酸 100 100 100 100 100 ７ガラス 100 100 100 100 100 ７日間の水中浸漬後の試験結果 クリーナー／プライマー Ａ Ｂ Ｃ* キシレン* ＰＤＭＳ* 凝集破壊％ 支持体 １白色大理石 10 0 0 0 0 ２コンクリート 40 0 20 0 0 ３アルミニウム、透明 100 100 100 0 100 ４アルミニウム、ブロンズ 100 100 100 0 100 ５ＰＶＣ 100 100 100 100 0 ６アクリル酸 100 100 100 100 100 ７ガラス 100 100 100 100 100
【００２３】（Ｂ）用いたシーラントは、湿分存在下に
おけるアミド及びアミノキシ官能性基の反応によって硬
化した非スランプシリコーン系シーラントである。（*
：比較例） 硬化後の試験結果 クリーナー／プライマー Ａ Ｂ Ｃ* キシレン* ＰＤＭＳ* 凝集破壊％ 支持体 １白色大理石 100 0 100 0 0 ２コンクリート 100 100 100 0 100 ３アルミニウム、透明 100 100 100 0 100 ４アルミニウム、ブロンズ 100 100 100 0 50 ５ＰＶＣ 100 100 100 50 0 ６アクリル酸 100 100 100 100 0 ７ガラス 100 100 100 100 100 ７日間の水中浸漬後の試験結果 クリーナー／プライマー Ａ Ｂ Ｃ* キシレン* ＰＤＭＳ* 凝集破壊％ 支持体 １白色大理石 0 0 0 0 0 ２コンクリート 40 0 0 0 0 ３アルミニウム、透明 100 0 100 0 100 ４アルミニウム、ブロンズ 100 100 100 0 10 ５ＰＶＣ 100 100 100 100 0 ６アクリル酸 100 100 100 100 0 ７ガラス 100 100 100 100 100
おけるアミド及びアミノキシ官能性基の反応によって硬
化した非スランプシリコーン系シーラントである。（*
：比較例） 硬化後の試験結果 クリーナー／プライマー Ａ Ｂ Ｃ* キシレン* ＰＤＭＳ* 凝集破壊％ 支持体 １白色大理石 100 0 100 0 0 ２コンクリート 100 100 100 0 100 ３アルミニウム、透明 100 100 100 0 100 ４アルミニウム、ブロンズ 100 100 100 0 50 ５ＰＶＣ 100 100 100 50 0 ６アクリル酸 100 100 100 100 0 ７ガラス 100 100 100 100 100 ７日間の水中浸漬後の試験結果 クリーナー／プライマー Ａ Ｂ Ｃ* キシレン* ＰＤＭＳ* 凝集破壊％ 支持体 １白色大理石 0 0 0 0 0 ２コンクリート 40 0 0 0 0 ３アルミニウム、透明 100 0 100 0 100 ４アルミニウム、ブロンズ 100 100 100 0 10 ５ＰＶＣ 100 100 100 100 0 ６アクリル酸 100 100 100 100 0 ７ガラス 100 100 100 100 100
【００２４】（Ｃ）用いたシーラントは、湿分存在下で
スズ触媒を用いたオキシム官能性基の反応によって硬化
した非スランプシリコーン系シーラントである。（* ：
比較例） 硬化後の試験結果 クリーナー／プライマー Ａ Ｂ Ｃ* キシレン* ＰＤＭＳ* 凝集破壊％ 支持体 １白色大理石 0 0 0 0 0 ２コンクリート 0 0 30 0 20 ３アルミニウム、透明 100 100 100 0 100 ４アルミニウム、ブロンズ 100 100 100 0 100 ５ＰＶＣ 100 100 100 50 100 ６アクリル酸 100 100 100 100 0 ７ガラス 100 100 100 100 100 ７日間の水中浸漬後の試験結果 クリーナー／プライマー Ａ Ｂ Ｃ* キシレン* ＰＤＭＳ* 凝集破壊％ 支持体 １白色大理石 0 0 0 0 0 ２コンクリート 0 0 30 0 0 ３アルミニウム、透明 100 100 100 0 100 ４アルミニウム、ブロンズ 100 100 100 0 50 ５ＰＶＣ 100 100 100 50 0 ６アクリル酸 100 100 100 100 0 ７ガラス 100 100 100 100 0
スズ触媒を用いたオキシム官能性基の反応によって硬化
した非スランプシリコーン系シーラントである。（* ：
比較例） 硬化後の試験結果 クリーナー／プライマー Ａ Ｂ Ｃ* キシレン* ＰＤＭＳ* 凝集破壊％ 支持体 １白色大理石 0 0 0 0 0 ２コンクリート 0 0 30 0 20 ３アルミニウム、透明 100 100 100 0 100 ４アルミニウム、ブロンズ 100 100 100 0 100 ５ＰＶＣ 100 100 100 50 100 ６アクリル酸 100 100 100 100 0 ７ガラス 100 100 100 100 100 ７日間の水中浸漬後の試験結果 クリーナー／プライマー Ａ Ｂ Ｃ* キシレン* ＰＤＭＳ* 凝集破壊％ 支持体 １白色大理石 0 0 0 0 0 ２コンクリート 0 0 30 0 0 ３アルミニウム、透明 100 100 100 0 100 ４アルミニウム、ブロンズ 100 100 100 0 50 ５ＰＶＣ 100 100 100 50 0 ６アクリル酸 100 100 100 100 0 ７ガラス 100 100 100 100 0
【００２５】（Ｄ）用いたシーラントは、ヒドロキシル
末端ブロック化ポリジメチルシロキサンと、スズ触媒
と、トリアルコキシシランと、及び炭酸カルシウム充填
剤とのアニオン性乳濁液を混合することによって得られ
た水基材の非スランプシリコーン系シーラントで、水の
蒸発によって硬化したシーラントである。（* ：比較
例） 硬化後の試験結果 クリーナー／プライマー Ａ Ｂ Ｃ* キシレン* ＰＤＭＳ* 凝集破壊％ 支持体 １白色大理石 0 0 0 0 0 ２コンクリート 0 0 0 0 0 ３アルミニウム、透明 50 0 80 0 0 ４アルミニウム、ブロンズ 100 0 100 0 0 ５ＰＶＣ 100 100 100 0 0 ６アクリル酸 100 100 100 0 0 ７ガラス 100 100 100 100 100 ７日間の水中浸漬後の試験結果 クリーナー／プライマー Ａ Ｂ Ｃ* キシレン* ＰＤＭＳ* 凝集破壊％ 支持体 １白色大理石 0 0 0 0 0 ２コンクリート 0 0 0 0 0 ３アルミニウム、透明 0 0 0 0 0 ４アルミニウム、ブロンズ 0 10 0 0 0 ５ＰＶＣ 100 20 0 0 0 ６アクリル酸 100 100 10 0 0 ７ガラス 100 100 100 100 100
末端ブロック化ポリジメチルシロキサンと、スズ触媒
と、トリアルコキシシランと、及び炭酸カルシウム充填
剤とのアニオン性乳濁液を混合することによって得られ
た水基材の非スランプシリコーン系シーラントで、水の
蒸発によって硬化したシーラントである。（* ：比較
例） 硬化後の試験結果 クリーナー／プライマー Ａ Ｂ Ｃ* キシレン* ＰＤＭＳ* 凝集破壊％ 支持体 １白色大理石 0 0 0 0 0 ２コンクリート 0 0 0 0 0 ３アルミニウム、透明 50 0 80 0 0 ４アルミニウム、ブロンズ 100 0 100 0 0 ５ＰＶＣ 100 100 100 0 0 ６アクリル酸 100 100 100 0 0 ７ガラス 100 100 100 100 100 ７日間の水中浸漬後の試験結果 クリーナー／プライマー Ａ Ｂ Ｃ* キシレン* ＰＤＭＳ* 凝集破壊％ 支持体 １白色大理石 0 0 0 0 0 ２コンクリート 0 0 0 0 0 ３アルミニウム、透明 0 0 0 0 0 ４アルミニウム、ブロンズ 0 10 0 0 0 ５ＰＶＣ 100 20 0 0 0 ６アクリル酸 100 100 10 0 0 ７ガラス 100 100 100 100 100
【００２６】（Ｅ）用いたシーラントは、湿分存在下で
スズ触媒を用いたアセトキシ官能性基の反応によって硬
化した非スランプシリコーン系シーラントである。（*
：比較例） 硬化後の試験結果 クリーナー／プライマー Ａ Ｂ Ｃ* キシレン* ＰＤＭＳ* 凝集破壊％ 支持体 １白色大理石 - - - - 0 ２コンクリート 100 100 0 0 0 ３アルミニウム、透明 100 100 100 100 100 ４アルミニウム、ブロンズ 100 100 100 0 0 ５ＰＶＣ 0 100 0 0 0 ６アクリル酸 100 100 100 100 0 ７ガラス 100 100 100 100 100 ７日間の水中浸漬後の試験結果 クリーナー／プライマー Ａ Ｂ Ｃ* キシレン* ＰＤＭＳ* 凝集破壊％ 支持体 １白色大理石 - - - - 0 ２コンクリート 0 0 0 0 0 ３アルミニウム、透明 100 100 20 0 100 ４アルミニウム、ブロンズ 100 10 100 0 0 ５ＰＶＣ 100 10 100 0 0 ６アクリル酸 60 100 100 100 0 ７ガラス 100 0 100 100 100
スズ触媒を用いたアセトキシ官能性基の反応によって硬
化した非スランプシリコーン系シーラントである。（*
：比較例） 硬化後の試験結果 クリーナー／プライマー Ａ Ｂ Ｃ* キシレン* ＰＤＭＳ* 凝集破壊％ 支持体 １白色大理石 - - - - 0 ２コンクリート 100 100 0 0 0 ３アルミニウム、透明 100 100 100 100 100 ４アルミニウム、ブロンズ 100 100 100 0 0 ５ＰＶＣ 0 100 0 0 0 ６アクリル酸 100 100 100 100 0 ７ガラス 100 100 100 100 100 ７日間の水中浸漬後の試験結果 クリーナー／プライマー Ａ Ｂ Ｃ* キシレン* ＰＤＭＳ* 凝集破壊％ 支持体 １白色大理石 - - - - 0 ２コンクリート 0 0 0 0 0 ３アルミニウム、透明 100 100 20 0 100 ４アルミニウム、ブロンズ 100 10 100 0 0 ５ＰＶＣ 100 10 100 0 0 ６アクリル酸 60 100 100 100 0 ７ガラス 100 0 100 100 100
【００２７】例２ 異なる濃度の活性原料を使用して一連のプライマー組成
物を調製し、シリコーン系シーラントの結合を向上させ
るために表面を清浄し且つ下塗りするそれらの効果につ
いて評価した。シーラントは、アルコキシ官能性ポリジ
メチルシロキサンと、ヒュームドシリカ充填剤と、メチ
ルトリメトキシシラン架橋剤と、３−メルカプトプロピ
ルトリメトキシシラン接着剤と、及びチタネート触媒と
の混合物とした。
物を調製し、シリコーン系シーラントの結合を向上させ
るために表面を清浄し且つ下塗りするそれらの効果につ
いて評価した。シーラントは、アルコキシ官能性ポリジ
メチルシロキサンと、ヒュームドシリカ充填剤と、メチ
ルトリメトキシシラン架橋剤と、３−メルカプトプロピ
ルトリメトキシシラン接着剤と、及びチタネート触媒と
の混合物とした。
【００２８】プライマー組成物は、２５℃で約５０セン
チストークスの粘度を有するトリメチルシリル末端ブロ
ック化ポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）と、３−メ
ルカプトプロピルトリメトキシシラン（ＭＰＴＭ）と、
２，５−ジ−イソプロポキシ−ビス−エチルアセトアセ
テートチタネート（ＤＩＢＥＴ）と、及びテトラブチル
チタネート（ＴＢＴ）とを表２に示した量で混合した混
合物とした。
チストークスの粘度を有するトリメチルシリル末端ブロ
ック化ポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）と、３−メ
ルカプトプロピルトリメトキシシラン（ＭＰＴＭ）と、
２，５−ジ−イソプロポキシ−ビス−エチルアセトアセ
テートチタネート（ＤＩＢＥＴ）と、及びテトラブチル
チタネート（ＴＢＴ）とを表２に示した量で混合した混
合物とした。
【００２９】 表２ 組成物 Ａ Ｂ Ｃ 原料 ＰＤＭＳ 90 80 70 ＭＰＴＭ 1.2 2.4 3.6 ＤＩＢＥＴ 6.7 13.3 20 ＴＢＴ 2.1 4.3 6.4
【００３０】Ｄｕｒａｎａｒ（トリフルオロカーボン系
コーティングのＰＰＧブランド用商標。用いたものは銀
色）及びグラナイトの試料を、表３に示した組成物で湿
らせた布切れでスクラビングした。乾燥させた後、上述
のシーラントをビードにおいて表面に適用し、それを室
内条件下で７日間硬化させた。次いでタブをビード末端
に切込み、例１に記述したように表面からビードを引取
り去った。各場合の凝集破壊量を表３に示す。
コーティングのＰＰＧブランド用商標。用いたものは銀
色）及びグラナイトの試料を、表３に示した組成物で湿
らせた布切れでスクラビングした。乾燥させた後、上述
のシーラントをビードにおいて表面に適用し、それを室
内条件下で７日間硬化させた。次いでタブをビード末端
に切込み、例１に記述したように表面からビードを引取
り去った。各場合の凝集破壊量を表３に示す。
【００３１】 表３ 支持体 クリーニング材料 Ｄｕｒａｎａｒ（商標） グラナイト 乾燥布切れ* 0 20 キシレン* 0 0 イソプロピルアルコール* 0 0 ＰＤＭＳ* 0 100 組成物Ａ 100 100 組成物Ｂ 100 100 組成物Ｃ 90 100
【００３２】例３ 例１の組成物Ａのように一連の組成物を調製したが、但
し、表４に示したように、２５℃で１０センチストーク
スの粘度を有するポリジメチルシロキサンを多量用い
た。
し、表４に示したように、２５℃で１０センチストーク
スの粘度を有するポリジメチルシロキサンを多量用い
た。
【００３３】 表４ 組成物 Ａ Ｂ ＰＤＭＳ、１０センチストークス 92.5 98.77 ｎ−プロピルオルトシリケート 2.5 0.41 メトキシエトキシオルトシリケート 2.5 0.41 テトラブチルチタネート 2.5 0.41
【００３４】これらの組成物各々を表５に示したよう
に、湿らせた布切れで例１の支持体上を拭い、拭い取
り、乾燥させることによって該支持体に適用した。次い
ですべて例１にあるように、例１に示したシーラントを
先に処理した支持体に適用し、硬化させて、接着性につ
いて試験した。結果を表５に示す。
に、湿らせた布切れで例１の支持体上を拭い、拭い取
り、乾燥させることによって該支持体に適用した。次い
ですべて例１にあるように、例１に示したシーラントを
先に処理した支持体に適用し、硬化させて、接着性につ
いて試験した。結果を表５に示す。
【００３５】 表５ シーラント 支持体 Ａ Ｂ Ｃ Ｄ Ｅ ２コンクリート 組成物Ａ 100 100 0 0 100 組成物Ｂ 100 100 80 0 100 ３アルミニウム、透明 組成物Ａ 100 100 100 100 100 組成物Ｂ 100 100 100 100 100 ４アルミニウム、ブロンズ 組成物Ａ 100 100 100 100 100 組成物Ｂ 100 100 100 100 100 ５ＰＶＣ 組成物Ａ 100 100 100 0 0 組成物Ｂ 100 0 100 0 0 ６アクリル酸 組成物Ａ 100 0 100 0 100 組成物Ｂ 100 0 100 0 100
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０９Ｊ 183/00 ＪＧＦ 8319−4Ｊ
Claims (2)
- 【請求項１】 （Ａ）化学式Ｒ3 ＳｉＯ（Ｒ2 ＳｉＯ）
X ＳｉＲ3 で示される線状ポリマーと、化学式（Ｒ2 Ｓ
ｉＯ）y で示される環状ポリマーとより成る群（前記式
中、Ｒは炭素原子１〜６個を含む一価の炭化水素基また
はハロゲン化炭化水素基であり、ｘは２５℃での粘度が
１０〜５０センチストークスになるような値であり、そ
してｙは４または５である）から選択されたポリジオル
ガノシロキサン７０〜９９重量部、並びに（Ｂ）化学式
Ｒn Ｓｉ（ＯＺ）4-n で示されるシリケート及びシラン
（前記式中、Ｒは炭素原子１〜４個を含む一価の炭化水
素もしくは置換炭化水素基またはフェニル基であり、Ｚ
は、炭素原子４個未満を含むアシル基、Ｒ基、または
Ｒ″ＯＲ基（Ｒ″はエチレンまたはプロピレンである）
であり、そしてｎは０〜３の値を有する）と、化学式Ｔ
ｉ（ＯＲ′）4 で示されるチタネート（前記式中、Ｒ′
は炭素原子１〜５個を含むアルキル基及びアセチルアセ
トニル基より成る群から選択された一価の基である）と
より成る群から選択された反応性化合物１〜３０重量
部、を含んで成る組成物であって、揮発性有機溶剤を含
有しない組成物。 - 【請求項２】 請求項１記載の組成物を支持体に適用す
ることによって前記支持体を清浄及び下塗する工程と、
次いで前記組成物の適用により残留した膜上にシーラン
トまたはコーティングを適用する工程とから成る、前記
支持体に前記シーラントまたはコーティングを結合させ
る方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US65872591A | 1991-02-21 | 1991-02-21 | |
| US658725 | 1991-02-21 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0565413A true JPH0565413A (ja) | 1993-03-19 |
Family
ID=24642420
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4033008A Withdrawn JPH0565413A (ja) | 1991-02-21 | 1992-02-20 | シリコーン系プライマー組成物 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0500115B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0565413A (ja) |
| CA (1) | CA2061046A1 (ja) |
| DE (1) | DE69200776T2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001040286A (ja) * | 1999-06-21 | 2001-02-13 | General Electric Co <Ge> | Ｒｔｖシリコーンと共に使用する接着プライマー |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5755866A (en) * | 1996-08-13 | 1998-05-26 | General Electric Company | Primer composition for 1-part room temperature vulcanizable silicone compositions |
| US6107380A (en) * | 1998-06-25 | 2000-08-22 | General Electric Company | Fluorosilicone primer free of volatile organic compounds |
| US8481668B2 (en) | 2005-09-16 | 2013-07-09 | Momentive Performance Materials Inc. | Silane-containing adhesion promoter composition and sealants, adhesives and coatings containing same |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3799838A (en) * | 1971-07-15 | 1974-03-26 | Gen Electric | Cleaner and primer composition for metal surfaces |
| US4501682A (en) * | 1982-12-17 | 1985-02-26 | Edward Goodman | Cleaning and protective composition and method |
| JPS60233153A (ja) * | 1984-05-04 | 1985-11-19 | Toray Silicone Co Ltd | プライマ−組成物 |
| JPH066680B2 (ja) * | 1985-10-30 | 1994-01-26 | 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 | プライマ−組成物 |
| US4689085A (en) * | 1986-06-30 | 1987-08-25 | Dow Corning Corporation | Coupling agent compositions |
-
1992
- 1992-02-11 CA CA002061046A patent/CA2061046A1/en not_active Abandoned
- 1992-02-20 JP JP4033008A patent/JPH0565413A/ja not_active Withdrawn
- 1992-02-20 DE DE69200776T patent/DE69200776T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1992-02-20 EP EP92102882A patent/EP0500115B1/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001040286A (ja) * | 1999-06-21 | 2001-02-13 | General Electric Co <Ge> | Ｒｔｖシリコーンと共に使用する接着プライマー |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69200776D1 (de) | 1995-01-19 |
| DE69200776T2 (de) | 1995-05-11 |
| EP0500115B1 (en) | 1994-12-07 |
| EP0500115A1 (en) | 1992-08-26 |
| CA2061046A1 (en) | 1992-08-22 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990518 |