JPH0565459B2 - - Google Patents
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- JPH0565459B2 JPH0565459B2 JP63029014A JP2901488A JPH0565459B2 JP H0565459 B2 JPH0565459 B2 JP H0565459B2 JP 63029014 A JP63029014 A JP 63029014A JP 2901488 A JP2901488 A JP 2901488A JP H0565459 B2 JPH0565459 B2 JP H0565459B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B40/00—Processes, in general, for influencing or modifying the properties of mortars, concrete or artificial stone compositions, e.g. their setting or hardening ability
- C04B40/0028—Aspects relating to the mixing step of the mortar preparation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B20/00—Use of materials as fillers for mortars, concrete or artificial stone according to more than one of groups C04B14/00 - C04B18/00 and characterised by shape or grain distribution; Treatment of materials according to more than one of the groups C04B14/00 - C04B18/00 specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone; Expanding or defibrillating materials
- C04B20/02—Treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B28/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
- C04B28/14—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing calcium sulfate cements
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- Materials Applied To Surfaces To Minimize Adherence Of Mist Or Water (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
Description
産業上の利用分野
本発明は石膏及び疎水性化剤含有粉末からの撥
水性物品の製法及び疎水性化剤含有石膏粉末に関
する。 従来の技術 米国特許第3455710号（1969年６月15日発行、
S.Nitsche等Wacker−Chemie社）明細書から、
石膏製の撥水性物品を得るために、Si−結合水素
含有オルガノポリシロキサンを水性エマルジヨン
の形で石膏にその最終成形の前に添加することは
公知である。更に、Chemical Abstracts。89巻
（1978年）、29818Wからは、水の添加の後にこう
して得られる混合物から撥水性の成形体又は被覆
を製造するために、Si−結合水素を含有するオル
ガノポリシロキサンを水の不在下に石膏粉末と混
合することは公知である。 発明が解決しようとする課題 ところで、Si−結合水素を含有するオルガノポ
リシロキサンの使用下に石膏から撥水性の物品を
製造する方法においては、Si−結合水素を含有す
るオルガノポリシロキサンを特に低い経費で石膏
とその最終成形の前に混合する課題が生じた。更
に、疎水性化剤としてのSi−結合水素を含有する
オルガノポリシロキサンを含有し、石膏の凝固特
性を不利に変えるか又はこの石膏から製造された
物品を風解させる物質を含有せず、最終的成形の
前に水のみを添加すべきである、貯蔵安定な石膏
粉末（この際、石膏粉末の重量に対して0.5重量
％より多いオルガノポリシロキサン含分でも、漏
れ困難は現われない）を提供する課題が生じた。 課題を解決するための手段 本発明の課題は、Si−結合水素を含有するオル
ガノポリシロキサンの使用下に石膏から撥水性の
物品を製造する方法であり、これは、成分が少な
くとも水、Si−結合水素含有オルガノポリシロキ
サン及び水溶性で膜形成性の、混濁点35〜98℃の
ポリマーよりなる混合物のスプレー乾燥により製
造した粉状のSi−結合水素含有オルガノポリシロ
キサンを使用することによりなる。更に本発明の
目的物は、疎水性化剤含有石膏粉末であり（この
際、この疎水性化剤は、少なくとも部分的に、Si
−結合水素を含有するオルガノポリシロキサンで
ある）、この特徴は、Si−結合水素を含有するオ
ルガノポリシロキサンが、少なくとも水、Si−結
合水素を含有するオルガノポリシロキサン及び水
溶性で膜形成性の混濁点35〜98℃のポリマーより
なる混合物のスプレー乾燥により製造した粉末中
に存在することをよりなる。 本発明により使用される粉末もしくは、水とこ
の粉末及び場合によつては他の物質とからの混合
物を添加する石膏もしくは、本発明の粉末の石膏
分は、例えば建築用石膏、焼石膏又は絶縁石膏の
形のプラスター（CaSO4・1/2H2Ｏ）又は他の種
の石膏例えば鋪床石膏、大理石石膏、硬石膏又は
プラスターと消石灰との混合物である。 本発明で使用されるか又は、本発明による石膏
粉末中に存在するSi−結合水素を含有するオルガ
ノポリシロキサンは、有利に次式のものである： （CH3）3SiO（SiHCH3Ｏ）y〔Si（CH3）2Ｏ〕xSi
（CH3）3 （） 〔式中ｘは０又は最低１の整数であり、ｙは最
低３の整数であり、この３倍は、殊に少なくとも
ｘの13倍であり、この際、ｘ＋ｙの合計は、この
オルガノポリシロキサンの平均粘度が10〜25mm2・
s-1であるような値の整数である〕。 本発明方法では、このような種類のオルガノポ
リシロキサンを使用することができる。しかしな
がら、本発明の方法では、このようなオルガノポ
リシロキサンの少なくとも異なる２種からの混合
物を使用することもできる。相応して、本発明の
粉末は、このようなオルガノポリシロキサンの１
種を含有していてよい。しかしながら、これは、
このようなオルガノポリシロキサンの少なくとも
異なる２種からの混合物を含有してもよい。 少なくとも１種の前記式のオルガノポリシロキ
サンに加えて、本発明方法で共用される本発明の
粉末は少なくとも１種の次式の有機珪素化合物を
含有していてよい： RaHbSi（OR1）c（OH）dO4-a-b-c-d/2 （） 〔式中Ｒは、同一又は異なるもので、各基当り
炭素原子数１〜18を有する１価のハロゲン化され
ていてもよい炭化水素基であり、R1は同一又は
異なるもので、各基当り炭素原子数１〜４を有す
るアルキル基であり、ａは０，１，２又は３、平
均0.00〜1.8であり、ｂは０又は１、平均0.00〜１
であり、ｃは０，１，２又は３平均0.001〜2.0で
あり、ｄは０，１，２又は３平均0.00〜0.5であ
る〕 炭化水素基Ｒの例は、アルキル基例えば、メチ
ル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル及び２
−エチルヘキシル基並びにブチル、ヘキシル及び
オクタデシル基、少なくとも１個の脂肪族二重結
合を有する炭化水素基例えばビニル、アリル、エ
チルアリル及びブタジエニル基、シクロアルキル
及びアルキルシクロアルキル基例えばシクロヘキ
シル基、メチルシクロヘキシル基、アリール基、
例えばフエニル基及びキシリル基、アルカリール
基例えばトリル基及びアラルキル基例えばベンジ
ル基である。 ハロゲン化された炭素水素基Ｒの例は、３，
３，３−トリフルオロプロピル基及びクロルフエ
ニル基である。 脂肪族二重結合を有しない炭化水素基が基Ｒと
して有利である。 アルキル基R1はメチル、エチル、ｎ−プロピ
ル、イソプロピル、ｎ−ブチル、ｓ−ブチル又は
ｔ−ブチル基である。 本発明方法では、式の有機珪素化合物を、
式のオルガノポリシロキサンのその都度の重量に
対して最大400重量％の量で含用するのが有利で
ある。水溶性で膜形成性の、混濁点35〜98℃有利
に40〜95℃を有するポリマーとは、例ればポリ酢
酸ビニルの部分的鹸化により製造された鹸化価
（＝残留アセチル基の鹸化に必要なKOHmg）150
〜240有利に170〜230及び粘度測定による分子量
15000〜100000有利に20000〜75000を有するポリ
ビニルアルコール、ヒドロキシプロピル−メチル
−セルロース、アミノエチルヒドロキシプロピル
セルロース、ヒドロキシプロピル−メチル−セル
ロース又はヒドロキシエチル−メチル−セルロー
ス、適当な方法で変性されたデンプン又は少なく
とも２種のこのようなポリマーからの混合物であ
る。ポリ酢酸ビニルの部分的鹸化により製造され
たポリビニルアルコールが特に有利である。 本発明の明細書中にかつ請求項に記載の混濁点
は、それぞれ、1981年１月のDIN（Deutsche
Industrie Norm）53917に従がい、純水中に溶か
したポリマー中で測定した。 水溶性で膜形成性の、混濁点35〜98℃のポリマ
ーは、本発明により使用され、スプレー乾燥によ
り製造される粉末の製造時に、有利に、それぞれ
の粉末の製造のために使用される有機珪素化合物
の全重量に対して３〜60重量％殊に５〜15重量％
の量で使用される。相応して、本発明の粉末は、
水溶性で膜形成性の、混濁点35〜98℃のポリマー
を、それぞれの粉末の製造のために使用される有
機珪素化合物の全量に対して３〜60重量％殊に５
〜15重量％の量で含有する。 スプレーすべき混合物中の水の量は、その都度
スプレーすべき混合物の全重量に対して有利に45
〜95重量％殊に60〜85重量の量である。 成分が少なくとも水、Si−結合水素を含有する
ポリシロキサン及び水溶性で膜形成性の、混濁点
35〜98℃のポリマーより成る混合物のスプレー乾
燥は、任意の、液体のスプレー乾燥のために好適
な、種々の公知の装置例えばツイストスプレーノ
ズル（Drallzersta¨uberdu¨se）又は回転スプレー
円板（Zersta¨uberscheibe）を有する装置中で、
加温された乾燥ガス流中で実施することができ
る。 乾燥ガス流（この際空気が有利）のスプレー乾
燥装置中への流入温度は、110〜250℃で、乾燥時
に生じるガス流の流出温度は60〜100℃殊に65〜
95℃であるのが有利である。 有機珪素化合物及び水溶性で膜形成性の、混濁
点35〜98℃を有するポリマーに加えて、本発明方
法で使用されるか又は本発明による石膏粉末中に
含有され、スプレー乾燥により得られる粉末は、
場合によつては、他の物質を、有利に、このスプ
レー乾燥により得られる粉末が、それぞれの粉末
の全重量（無水の粉末として計算）に対して40〜
97重量％殊に70〜90重量％の有機珪素化合物を含
有することを確保するような量で含有してもよ
い。このような他の物質の例は次のものである：
水と混ざりうる溶剤例えばジアセトンアルコー
ル、水と混ざらない溶剤例えばキシロール異性体
の混合物、水溶性で、膜形成性の、混濁点35〜98
℃を有するポリマー以外のイオン性又は非イオン
性の乳化剤例えばラウリル硫酸ナトリウム、駆カ
ビ剤、消泡剤、可溶性色素、顔料、填料もしくは
最低50m2／ｇの表面積を有する凝結防止剤
（Antibackmittel）例えば高熱法で得られた二酸
化珪素、填料もしくは50m2／ｇより小さい表面積
を有する凝結防止剤例えばチヨーク粉末、針状炭
酸カルシウム及び石英粉末並びに縮合触媒例えば
ジ−ｎ−ブチル錫ジウラレート、ジ−２−エチル
ヘキシル錫ジウラレート、ジルコニウムオクトエ
ート、チタンブチレート及び白金化合物もしくは
白金錯体。 水及びSi−結合水素を有し、水溶性で膜形成性
の、混濁点35〜98℃を有するオルガノポリシロキ
サンと混合する代りに、抗ブロツク剤（凝結防止
剤）並びに前記の付加的物質以外に、少なくとも
部分的に、スプレー乾燥装置に供給されるオルガ
ノポリシロキサン含有混合物とは別々に、スプレ
ー乾燥を行なう装置中に導入し、かつ／又はスプ
レー乾燥により得られる物と、これがこの物に特
定の捕集容器中に入る前に混合することができ
る。抗ブロツク剤は大低、平均粒径0.001〜50μｍ
殊に0.01〜0.1μｍを有する無機固体である。これ
は、例えば、珪酸アルミニウム、コロイド状二酸
化珪素ゲル、最低50m2／ｇの表面積を有する沈殿
二酸化珪素、高熱法で得た二酸化珪素、粉砕粘
土、透石膏、タルタ、セメント、チヨーク粉末又
は珪藻土であつてよい。 これらの抗ブロツク剤は、その表面上にヘキサ
メチルジシロキサンが作用されたので、例えば疎
水性化されていてよい。 抗ブロツク剤を共用する際には、これは、それ
ぞれの粉末中に含有される有機珪素化合物の全重
量に対して0.5〜2.0重量％殊に１〜５重量％の量
で使用するのが有利である。 スプレー乾燥により製造され、本発明により使
用される種類の粉末は、珪素原子１個当り平均し
て少なくとも２個のSiC−結合有機基を有し、そ
のうちの１部分はSi−結合水素原子により代えら
れていてよい、水中に面分散可能なオルガノ（ポ
リ）シロキサンを含有する粉末であり、この粉末
は、前記定義の種類のオルガノ（ポリ）シロキサ
ンをその都度の粉末（無水粉末として計算して）
の全重量に対して少なくとも50重量％の量で、か
つオルガノ（ポリ）シロキサンに付加的に、混濁
点35〜39℃を有する水溶性で膜形成性のポリマー
を含有する粉末成分の水性混合物のスプレー乾燥
により製造される。 本発明方法では、少なくとも、式の有機珪素
化合物及び水溶性で膜形成性の、混濁点35〜98℃
を有するポリマーを含有する粉末を、その都度使
用される石膏の重量に対して0.05〜５重量％殊に
0.2〜1.0重量％の量で、石膏に添加するのが有利
である。 相応して、本発明の石膏粉末は、少なくとも
式の有機珪素化合物及び混濁点35〜98℃を有する
水溶性ポリマーを、石膏含量の重量に対して0.05
〜５重量％殊に0.2〜1.0重量％の量で含有する粉
末を含有する。 石膏及びスプレー乾燥により製造した本発明に
より使用される種類の粉末に加えて、本発明方法
で使用される石膏及び本発明による石膏粉末は石
膏に対して慣用の添加物及び挿入物を含有してい
てよい。このような添加物の例は、凝固促進剤及
び−遅延剤例えば硫酸カリウム、硫酸カルシウ
ム・２水和物、クエン酸ナトリウム及び酒石酸カ
リウム、デンプン及び粘稠化剤である。 本発明方法では、成分が少なくとも水、Si−結
合水素を含有するオルガノポリシロキサン及び水
溶性で膜形成性の、混濁点35〜98℃を有するポリ
マーよりなる混合物のスプレー乾燥により製造し
た粉末を、そのもの自体で又は水で稀釈した形
で、乾燥された又は既に水と混合されていてよい
石膏に添加することができ、この際、乾燥石膏及
びスプレー乾燥により製造された乾燥Si−結合水
素を含有する粉末が有利である。 本発明方法及び本発明による石膏は、撥水性の
物品例えば成形体、被覆又は隙間又は類似の空間
の充填剤を製造することが望まれるすべての場所
で、例えばパテ剤、封止充填剤、石膏接着剤及び
石膏漆喰の加工の際又はそれらの形での加工時
に、並びに石膏板及び石膏プレスボードの製造の
ために使用でき、この際、その製造時には完全自
動製造装置を提供することができる。 実施例 次の例では特にことわりのないかぎり、「部」
及び「％」は「重量部〕及び「重量％」である。 例 １ ａ 水1450部中のポリ酢酸ビニルの部分的鹸化に
より製造され、鹸化価223、粘度測定法による
分子量27000及び混濁点45℃のポリビニルアル
コール50部の溶液中25℃での粘度20mm2・S-1を
有するトリメチルシロキシ基で末端ブロツクさ
れたメチルヒドロゲンポリシロキサン450部の
エマルジヨンを、ツイストスプレーノズルで作
動するスプレー乾燥装置（Nubilosa
AJM014）中で、5300hPa（絶対）のノズル圧
力、2l／ｈの通過量、165℃の空気流入温度及
び85℃のガス排出温度で、粉末に変える。この
粉末に、これが捕集容器中に入る前に、粉末中
に含有するオルガノポリシロキサンの重量に対
して２％の、ヘキサメチルジシロキサンでの処
理により疎水性化された、BET−表面積110±
30m2／ｇを有する二酸化珪素を添加する。 ｂ 次の第１表に記載の量で、粉末（その製造
は、ａに記載）をミキサー（Tonindustrie
Pru¨ftechnik GmbH，Ｄ−1000Berlin社の
Zwangsmischer Modell 1511）中で石膏粉末
と混合する。こうして得られた混合物に、石膏
１部当り0.8部の脱イオン水を加える。こうし
て得られた石膏懸濁液を1000回／minで作動す
るタービン攪拌装置中で、30秒間攪拌し、次い
でポリ塩化ビニル製の円形型（直径８cm、高さ
２cm）中に注型する。硬化の後に、こうして得
られた石膏円板を40℃で24時間、室温で６日間
空気に接して貯蔵する。その後、このように乾
燥した石膏円板の重量を測定し、次いで、水中
に２時間放置し、この際、水の表面は、石膏円
板の上側より５cm上に存在する。最後に、この
石膏円板を水から取り出し、水を滴下除去し、
改めてこの円板の重量を測定する。
水性物品の製法及び疎水性化剤含有石膏粉末に関
する。 従来の技術 米国特許第3455710号（1969年６月15日発行、
S.Nitsche等Wacker−Chemie社）明細書から、
石膏製の撥水性物品を得るために、Si−結合水素
含有オルガノポリシロキサンを水性エマルジヨン
の形で石膏にその最終成形の前に添加することは
公知である。更に、Chemical Abstracts。89巻
（1978年）、29818Wからは、水の添加の後にこう
して得られる混合物から撥水性の成形体又は被覆
を製造するために、Si−結合水素を含有するオル
ガノポリシロキサンを水の不在下に石膏粉末と混
合することは公知である。 発明が解決しようとする課題 ところで、Si−結合水素を含有するオルガノポ
リシロキサンの使用下に石膏から撥水性の物品を
製造する方法においては、Si−結合水素を含有す
るオルガノポリシロキサンを特に低い経費で石膏
とその最終成形の前に混合する課題が生じた。更
に、疎水性化剤としてのSi−結合水素を含有する
オルガノポリシロキサンを含有し、石膏の凝固特
性を不利に変えるか又はこの石膏から製造された
物品を風解させる物質を含有せず、最終的成形の
前に水のみを添加すべきである、貯蔵安定な石膏
粉末（この際、石膏粉末の重量に対して0.5重量
％より多いオルガノポリシロキサン含分でも、漏
れ困難は現われない）を提供する課題が生じた。 課題を解決するための手段 本発明の課題は、Si−結合水素を含有するオル
ガノポリシロキサンの使用下に石膏から撥水性の
物品を製造する方法であり、これは、成分が少な
くとも水、Si−結合水素含有オルガノポリシロキ
サン及び水溶性で膜形成性の、混濁点35〜98℃の
ポリマーよりなる混合物のスプレー乾燥により製
造した粉状のSi−結合水素含有オルガノポリシロ
キサンを使用することによりなる。更に本発明の
目的物は、疎水性化剤含有石膏粉末であり（この
際、この疎水性化剤は、少なくとも部分的に、Si
−結合水素を含有するオルガノポリシロキサンで
ある）、この特徴は、Si−結合水素を含有するオ
ルガノポリシロキサンが、少なくとも水、Si−結
合水素を含有するオルガノポリシロキサン及び水
溶性で膜形成性の混濁点35〜98℃のポリマーより
なる混合物のスプレー乾燥により製造した粉末中
に存在することをよりなる。 本発明により使用される粉末もしくは、水とこ
の粉末及び場合によつては他の物質とからの混合
物を添加する石膏もしくは、本発明の粉末の石膏
分は、例えば建築用石膏、焼石膏又は絶縁石膏の
形のプラスター（CaSO4・1/2H2Ｏ）又は他の種
の石膏例えば鋪床石膏、大理石石膏、硬石膏又は
プラスターと消石灰との混合物である。 本発明で使用されるか又は、本発明による石膏
粉末中に存在するSi−結合水素を含有するオルガ
ノポリシロキサンは、有利に次式のものである： （CH3）3SiO（SiHCH3Ｏ）y〔Si（CH3）2Ｏ〕xSi
（CH3）3 （） 〔式中ｘは０又は最低１の整数であり、ｙは最
低３の整数であり、この３倍は、殊に少なくとも
ｘの13倍であり、この際、ｘ＋ｙの合計は、この
オルガノポリシロキサンの平均粘度が10〜25mm2・
s-1であるような値の整数である〕。 本発明方法では、このような種類のオルガノポ
リシロキサンを使用することができる。しかしな
がら、本発明の方法では、このようなオルガノポ
リシロキサンの少なくとも異なる２種からの混合
物を使用することもできる。相応して、本発明の
粉末は、このようなオルガノポリシロキサンの１
種を含有していてよい。しかしながら、これは、
このようなオルガノポリシロキサンの少なくとも
異なる２種からの混合物を含有してもよい。 少なくとも１種の前記式のオルガノポリシロキ
サンに加えて、本発明方法で共用される本発明の
粉末は少なくとも１種の次式の有機珪素化合物を
含有していてよい： RaHbSi（OR1）c（OH）dO4-a-b-c-d/2 （） 〔式中Ｒは、同一又は異なるもので、各基当り
炭素原子数１〜18を有する１価のハロゲン化され
ていてもよい炭化水素基であり、R1は同一又は
異なるもので、各基当り炭素原子数１〜４を有す
るアルキル基であり、ａは０，１，２又は３、平
均0.00〜1.8であり、ｂは０又は１、平均0.00〜１
であり、ｃは０，１，２又は３平均0.001〜2.0で
あり、ｄは０，１，２又は３平均0.00〜0.5であ
る〕 炭化水素基Ｒの例は、アルキル基例えば、メチ
ル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル及び２
−エチルヘキシル基並びにブチル、ヘキシル及び
オクタデシル基、少なくとも１個の脂肪族二重結
合を有する炭化水素基例えばビニル、アリル、エ
チルアリル及びブタジエニル基、シクロアルキル
及びアルキルシクロアルキル基例えばシクロヘキ
シル基、メチルシクロヘキシル基、アリール基、
例えばフエニル基及びキシリル基、アルカリール
基例えばトリル基及びアラルキル基例えばベンジ
ル基である。 ハロゲン化された炭素水素基Ｒの例は、３，
３，３−トリフルオロプロピル基及びクロルフエ
ニル基である。 脂肪族二重結合を有しない炭化水素基が基Ｒと
して有利である。 アルキル基R1はメチル、エチル、ｎ−プロピ
ル、イソプロピル、ｎ−ブチル、ｓ−ブチル又は
ｔ−ブチル基である。 本発明方法では、式の有機珪素化合物を、
式のオルガノポリシロキサンのその都度の重量に
対して最大400重量％の量で含用するのが有利で
ある。水溶性で膜形成性の、混濁点35〜98℃有利
に40〜95℃を有するポリマーとは、例ればポリ酢
酸ビニルの部分的鹸化により製造された鹸化価
（＝残留アセチル基の鹸化に必要なKOHmg）150
〜240有利に170〜230及び粘度測定による分子量
15000〜100000有利に20000〜75000を有するポリ
ビニルアルコール、ヒドロキシプロピル−メチル
−セルロース、アミノエチルヒドロキシプロピル
セルロース、ヒドロキシプロピル−メチル−セル
ロース又はヒドロキシエチル−メチル−セルロー
ス、適当な方法で変性されたデンプン又は少なく
とも２種のこのようなポリマーからの混合物であ
る。ポリ酢酸ビニルの部分的鹸化により製造され
たポリビニルアルコールが特に有利である。 本発明の明細書中にかつ請求項に記載の混濁点
は、それぞれ、1981年１月のDIN（Deutsche
Industrie Norm）53917に従がい、純水中に溶か
したポリマー中で測定した。 水溶性で膜形成性の、混濁点35〜98℃のポリマ
ーは、本発明により使用され、スプレー乾燥によ
り製造される粉末の製造時に、有利に、それぞれ
の粉末の製造のために使用される有機珪素化合物
の全重量に対して３〜60重量％殊に５〜15重量％
の量で使用される。相応して、本発明の粉末は、
水溶性で膜形成性の、混濁点35〜98℃のポリマー
を、それぞれの粉末の製造のために使用される有
機珪素化合物の全量に対して３〜60重量％殊に５
〜15重量％の量で含有する。 スプレーすべき混合物中の水の量は、その都度
スプレーすべき混合物の全重量に対して有利に45
〜95重量％殊に60〜85重量の量である。 成分が少なくとも水、Si−結合水素を含有する
ポリシロキサン及び水溶性で膜形成性の、混濁点
35〜98℃のポリマーより成る混合物のスプレー乾
燥は、任意の、液体のスプレー乾燥のために好適
な、種々の公知の装置例えばツイストスプレーノ
ズル（Drallzersta¨uberdu¨se）又は回転スプレー
円板（Zersta¨uberscheibe）を有する装置中で、
加温された乾燥ガス流中で実施することができ
る。 乾燥ガス流（この際空気が有利）のスプレー乾
燥装置中への流入温度は、110〜250℃で、乾燥時
に生じるガス流の流出温度は60〜100℃殊に65〜
95℃であるのが有利である。 有機珪素化合物及び水溶性で膜形成性の、混濁
点35〜98℃を有するポリマーに加えて、本発明方
法で使用されるか又は本発明による石膏粉末中に
含有され、スプレー乾燥により得られる粉末は、
場合によつては、他の物質を、有利に、このスプ
レー乾燥により得られる粉末が、それぞれの粉末
の全重量（無水の粉末として計算）に対して40〜
97重量％殊に70〜90重量％の有機珪素化合物を含
有することを確保するような量で含有してもよ
い。このような他の物質の例は次のものである：
水と混ざりうる溶剤例えばジアセトンアルコー
ル、水と混ざらない溶剤例えばキシロール異性体
の混合物、水溶性で、膜形成性の、混濁点35〜98
℃を有するポリマー以外のイオン性又は非イオン
性の乳化剤例えばラウリル硫酸ナトリウム、駆カ
ビ剤、消泡剤、可溶性色素、顔料、填料もしくは
最低50m2／ｇの表面積を有する凝結防止剤
（Antibackmittel）例えば高熱法で得られた二酸
化珪素、填料もしくは50m2／ｇより小さい表面積
を有する凝結防止剤例えばチヨーク粉末、針状炭
酸カルシウム及び石英粉末並びに縮合触媒例えば
ジ−ｎ−ブチル錫ジウラレート、ジ−２−エチル
ヘキシル錫ジウラレート、ジルコニウムオクトエ
ート、チタンブチレート及び白金化合物もしくは
白金錯体。 水及びSi−結合水素を有し、水溶性で膜形成性
の、混濁点35〜98℃を有するオルガノポリシロキ
サンと混合する代りに、抗ブロツク剤（凝結防止
剤）並びに前記の付加的物質以外に、少なくとも
部分的に、スプレー乾燥装置に供給されるオルガ
ノポリシロキサン含有混合物とは別々に、スプレ
ー乾燥を行なう装置中に導入し、かつ／又はスプ
レー乾燥により得られる物と、これがこの物に特
定の捕集容器中に入る前に混合することができ
る。抗ブロツク剤は大低、平均粒径0.001〜50μｍ
殊に0.01〜0.1μｍを有する無機固体である。これ
は、例えば、珪酸アルミニウム、コロイド状二酸
化珪素ゲル、最低50m2／ｇの表面積を有する沈殿
二酸化珪素、高熱法で得た二酸化珪素、粉砕粘
土、透石膏、タルタ、セメント、チヨーク粉末又
は珪藻土であつてよい。 これらの抗ブロツク剤は、その表面上にヘキサ
メチルジシロキサンが作用されたので、例えば疎
水性化されていてよい。 抗ブロツク剤を共用する際には、これは、それ
ぞれの粉末中に含有される有機珪素化合物の全重
量に対して0.5〜2.0重量％殊に１〜５重量％の量
で使用するのが有利である。 スプレー乾燥により製造され、本発明により使
用される種類の粉末は、珪素原子１個当り平均し
て少なくとも２個のSiC−結合有機基を有し、そ
のうちの１部分はSi−結合水素原子により代えら
れていてよい、水中に面分散可能なオルガノ（ポ
リ）シロキサンを含有する粉末であり、この粉末
は、前記定義の種類のオルガノ（ポリ）シロキサ
ンをその都度の粉末（無水粉末として計算して）
の全重量に対して少なくとも50重量％の量で、か
つオルガノ（ポリ）シロキサンに付加的に、混濁
点35〜39℃を有する水溶性で膜形成性のポリマー
を含有する粉末成分の水性混合物のスプレー乾燥
により製造される。 本発明方法では、少なくとも、式の有機珪素
化合物及び水溶性で膜形成性の、混濁点35〜98℃
を有するポリマーを含有する粉末を、その都度使
用される石膏の重量に対して0.05〜５重量％殊に
0.2〜1.0重量％の量で、石膏に添加するのが有利
である。 相応して、本発明の石膏粉末は、少なくとも
式の有機珪素化合物及び混濁点35〜98℃を有する
水溶性ポリマーを、石膏含量の重量に対して0.05
〜５重量％殊に0.2〜1.0重量％の量で含有する粉
末を含有する。 石膏及びスプレー乾燥により製造した本発明に
より使用される種類の粉末に加えて、本発明方法
で使用される石膏及び本発明による石膏粉末は石
膏に対して慣用の添加物及び挿入物を含有してい
てよい。このような添加物の例は、凝固促進剤及
び−遅延剤例えば硫酸カリウム、硫酸カルシウ
ム・２水和物、クエン酸ナトリウム及び酒石酸カ
リウム、デンプン及び粘稠化剤である。 本発明方法では、成分が少なくとも水、Si−結
合水素を含有するオルガノポリシロキサン及び水
溶性で膜形成性の、混濁点35〜98℃を有するポリ
マーよりなる混合物のスプレー乾燥により製造し
た粉末を、そのもの自体で又は水で稀釈した形
で、乾燥された又は既に水と混合されていてよい
石膏に添加することができ、この際、乾燥石膏及
びスプレー乾燥により製造された乾燥Si−結合水
素を含有する粉末が有利である。 本発明方法及び本発明による石膏は、撥水性の
物品例えば成形体、被覆又は隙間又は類似の空間
の充填剤を製造することが望まれるすべての場所
で、例えばパテ剤、封止充填剤、石膏接着剤及び
石膏漆喰の加工の際又はそれらの形での加工時
に、並びに石膏板及び石膏プレスボードの製造の
ために使用でき、この際、その製造時には完全自
動製造装置を提供することができる。 実施例 次の例では特にことわりのないかぎり、「部」
及び「％」は「重量部〕及び「重量％」である。 例 １ ａ 水1450部中のポリ酢酸ビニルの部分的鹸化に
より製造され、鹸化価223、粘度測定法による
分子量27000及び混濁点45℃のポリビニルアル
コール50部の溶液中25℃での粘度20mm2・S-1を
有するトリメチルシロキシ基で末端ブロツクさ
れたメチルヒドロゲンポリシロキサン450部の
エマルジヨンを、ツイストスプレーノズルで作
動するスプレー乾燥装置（Nubilosa
AJM014）中で、5300hPa（絶対）のノズル圧
力、2l／ｈの通過量、165℃の空気流入温度及
び85℃のガス排出温度で、粉末に変える。この
粉末に、これが捕集容器中に入る前に、粉末中
に含有するオルガノポリシロキサンの重量に対
して２％の、ヘキサメチルジシロキサンでの処
理により疎水性化された、BET−表面積110±
30m2／ｇを有する二酸化珪素を添加する。 ｂ 次の第１表に記載の量で、粉末（その製造
は、ａに記載）をミキサー（Tonindustrie
Pru¨ftechnik GmbH，Ｄ−1000Berlin社の
Zwangsmischer Modell 1511）中で石膏粉末
と混合する。こうして得られた混合物に、石膏
１部当り0.8部の脱イオン水を加える。こうし
て得られた石膏懸濁液を1000回／minで作動す
るタービン攪拌装置中で、30秒間攪拌し、次い
でポリ塩化ビニル製の円形型（直径８cm、高さ
２cm）中に注型する。硬化の後に、こうして得
られた石膏円板を40℃で24時間、室温で６日間
空気に接して貯蔵する。その後、このように乾
燥した石膏円板の重量を測定し、次いで、水中
に２時間放置し、この際、水の表面は、石膏円
板の上側より５cm上に存在する。最後に、この
石膏円板を水から取り出し、水を滴下除去し、
改めてこの円板の重量を測定する。
【表】
例 ２
脱イオン水各80部中に、次表に記載の量の粉末
（その製造は例１のａに記載）を分配させる。こ
うして得た水性分散液をそれぞれ乾燥石膏100部
と混合する。こうして得られた石膏懸濁液から、
例１に記載のように石膏円板を製造し、次いで、
これを例１の記載と同様に処理する。
（その製造は例１のａに記載）を分配させる。こ
うして得た水性分散液をそれぞれ乾燥石膏100部
と混合する。こうして得られた石膏懸濁液から、
例１に記載のように石膏円板を製造し、次いで、
これを例１の記載と同様に処理する。
【表】
有機珪素化合物の再分散性を保証する水溶性ポ
リマーの比較的高い割合は、本発明方法による又
は本発明の石膏粉末から製造した物品の撥水性能
に意想外に顕著な影響を及ぼさないことを立証す
るために、次の比較実験を実施した： 比較実験 ａ トリメチルシロキシ基で末端ブロツクされた25
℃での粘度20mm2・S-1を有するメチルヒドロゲン
ポリシロキサン0.45部及び異種イオンの除かれた
水80部から、1000回／minで作動するタービン攪
拌装置を用いて、30秒以内にエマルジヨンを製造
する。このエマルジヨンに乾燥石膏100部を加え、
こうして得られた混合物を1000回／minで作動す
るタービン攪拌装置で30秒間攪拌する。こうして
得た石膏懸濁液から、例１の記載と同様にして石
膏円板を作り、次いで、これを例１の記載と同様
に処理する。水吸収による重量増加は3.5％であ
る。 比較実験 ｂ トリメチルシロキシ基で末端ブロツクされた粘
度20mm2・S-1を有するメチルヒドロゲンポリシロ
キサン50％、例1aに記載のポリビニルアルコー
ル2.5％及び水47.5％からのエマルジヨン0.6部に
水80部及び乾燥石膏100部を添加し、こうして得
られた混合物を1000回／minで作動するタービン
攪拌装置で30秒間攪拌する。こうして得られた石
膏懸濁液から例１の記載と同様に石膏円板を作
り、次いでこれを、例１の記載と同様に処理す
る。水吸収による重量増加は3.1％である。
リマーの比較的高い割合は、本発明方法による又
は本発明の石膏粉末から製造した物品の撥水性能
に意想外に顕著な影響を及ぼさないことを立証す
るために、次の比較実験を実施した： 比較実験 ａ トリメチルシロキシ基で末端ブロツクされた25
℃での粘度20mm2・S-1を有するメチルヒドロゲン
ポリシロキサン0.45部及び異種イオンの除かれた
水80部から、1000回／minで作動するタービン攪
拌装置を用いて、30秒以内にエマルジヨンを製造
する。このエマルジヨンに乾燥石膏100部を加え、
こうして得られた混合物を1000回／minで作動す
るタービン攪拌装置で30秒間攪拌する。こうして
得た石膏懸濁液から、例１の記載と同様にして石
膏円板を作り、次いで、これを例１の記載と同様
に処理する。水吸収による重量増加は3.5％であ
る。 比較実験 ｂ トリメチルシロキシ基で末端ブロツクされた粘
度20mm2・S-1を有するメチルヒドロゲンポリシロ
キサン50％、例1aに記載のポリビニルアルコー
ル2.5％及び水47.5％からのエマルジヨン0.6部に
水80部及び乾燥石膏100部を添加し、こうして得
られた混合物を1000回／minで作動するタービン
攪拌装置で30秒間攪拌する。こうして得られた石
膏懸濁液から例１の記載と同様に石膏円板を作
り、次いでこれを、例１の記載と同様に処理す
る。水吸収による重量増加は3.1％である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Si−結合水素を含有するオルガノポリシロキ
サンの使用下に石膏から撥水性物品を製造する場
合に、Si−結合水素を含有するオルガノポリシロ
キサンを、成分が少なくとも水、Si−結合水素を
含有するオルガノポリシロキサン及び水溶性で、
膜形成性の、混濁点35〜98℃を有するポリマーか
らなる混合物のスプレー乾燥により製造された粉
末の形で使用することを特徴とする、石膏から撥
水性物品を製造する方法。 ２ 水溶性で膜形成性の、混濁点35〜98℃を有す
るポリマーは、少なくとも、ポリ酢酸ビニルの部
分的鹸化により製造され、鹸化価170〜230及び粘
度測定法による分子量20000〜75000を有するポリ
ビニルアルコールである、請求項１に記載の方
法。 ３ 少なくとも部分的に、Si−結合水素を含有す
るオルガノポリシロキサンである疎水性化剤を含
有する石膏粉末において、Si−結合水素を含有す
るオルガノポリシロキサンは、少なくとも水、結
合水素を含有するオルガノポリシロキサン及び水
溶性で膜形成性の、混濁点35〜98℃を有するポリ
マーよりなる混合物のスプレー乾燥により製造さ
れた粉末中に存在することを特徴とする、疎水性
化剤含有石膏粉末。 ４ 水溶性で膜形成性の、混濁点35〜98℃を有す
るポリマーは、少なくとも、ポリ酢酸ビニルの部
分的鹸化により製造され、鹸化価170〜230及び粘
度測定法による分子量20000〜75000を有するポリ
ビニルアルコールである、請求項３に記載の粉
末。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19873704439 DE3704439A1 (de) | 1987-02-12 | 1987-02-12 | Verfahren zur herstellung von wasserabweisenden gegenstaenden aus gips und hydrophobierungsmittel enthaltende gipspulver |
| DE3704439.7 | 1987-02-12 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63201049A JPS63201049A (ja) | 1988-08-19 |
| JPH0565459B2 true JPH0565459B2 (ja) | 1993-09-17 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63029014A Granted JPS63201049A (ja) | 1987-02-12 | 1988-02-12 | 石膏及び疎水性化剤を含有する石膏粉末から撥水性の物品を製造する方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4851047A (ja) |
| EP (1) | EP0278518B1 (ja) |
| JP (1) | JPS63201049A (ja) |
| AT (1) | ATE63736T1 (ja) |
| DE (2) | DE3704439A1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| DE4128424A1 (de) * | 1991-08-27 | 1993-03-04 | Knauf Westdeutsche Gips | Verfahren zur herstellung von wasserabweisenden poroesen gipsformkoerpern |
| DE19506398A1 (de) * | 1995-02-23 | 1996-08-29 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur Hydrophobierung von Gipswerkstoffen |
| DE19525068A1 (de) * | 1995-07-10 | 1997-01-16 | Wacker Chemie Gmbh | Beschichtungsmassen auf Basis von in Wasser redispergierbaren, wasserlösliches Polymer und Organosiliciumverbindung enthaltenden Pulvern |
| DE19542442A1 (de) * | 1995-11-14 | 1997-05-15 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur Herstellung von in Wasser redispergierbaren, Organosiliciumverbindungen enthaltenden Pulverzusammensetzungen |
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| GB9611776D0 (en) * | 1996-06-06 | 1996-08-07 | Dow Corning | Cementitious materials |
| GB9614978D0 (en) * | 1996-07-17 | 1996-09-04 | Dow Corning | Gypsum mixture containing hydrophobic additive and method for hydrophobing gypsum |
| DE19752659A1 (de) * | 1997-11-27 | 1999-06-24 | Wacker Chemie Gmbh | Organosiliciumverbindungenhaltige hydrophobierende Pulver enthaltende Baustoffmassen |
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| GB0024638D0 (en) * | 2000-10-07 | 2000-11-22 | Dow Corning | Cementitious materials |
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| GB0914307D0 (en) * | 2009-08-15 | 2009-09-30 | Dow Corning | Antimicrobial quarternary ammonium silane compositions |
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| RU2562297C2 (ru) * | 2013-07-03 | 2015-09-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Порошковый состав редиспергируемой в воде краски |
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| FR2153579A5 (en) * | 1971-09-16 | 1973-05-04 | Gipp | Rough cast plaster - contg waterproofing, sterilising, frost-resistance giving additives |
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- 1987-02-12 DE DE19873704439 patent/DE3704439A1/de not_active Withdrawn
-
1988
- 1988-01-11 US US07/141,743 patent/US4851047A/en not_active Expired - Fee Related
- 1988-02-12 JP JP63029014A patent/JPS63201049A/ja active Granted
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| JPS63201049A (ja) | 1988-08-19 |
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