JPH0565609A - 高強度タングステン線 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】本発明の目的は、二次再結晶温度以上に加熱処
理を行っても、スモールアイランドの生成が少なく、振
動や衝撃に対して破断が少なく、熱応力に耐える高強度
タングステン線を提供することにある。 【構成】本発明に係る高強度タングステン線は、ドープ
剤を添加したタングステン粉末またはタングステン合金
粉末の加圧成形体を熱処理した後に、機械加工してなる
高強度タングステン線において、二次再結晶粒内の整列
バブルの長さを４０μｍ以上としたことを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は主としてフィラメント材
として使用される高強度タングステン線に係り、特に、
振動や衝撃に対して断線が少ない高強度タングステン線
に関する。

【０００２】

【従来の技術】タングステン線は白熱電球のほか、自動
車用あるいは複写機用などの耐振電球用のフィラメント
材、真空蒸着用素子、電子管ヒータ用フィラメント材な
どに広く使用されている。

【０００３】これらのフィラメント材として使用される
タングステン線は、高温点灯中に垂下（サグ）しないこ
と、フィラメント成形時の変形が少ないこと、点灯時お
よび非点灯時の振動や衝撃に対して変形や断線が少な
く、高強度を有することなどの特性が要求されている。

【０００４】従来この種のタングステン線は、アルミナ
（Ａｌ₂ Ｏ₃ ）、シリカ（ＳｉＯ₂ ）、カリ（Ｋ₂ Ｏ）
などから成るドープ剤を微量添加したタングステン粉末
またはタングステン合金粉末を加圧成形後３０００℃程
度の温度で焼結し、さらに転打伸線工程を経て製造され
る。得られたドープタングステン線はさらにコイル加工
され、次に一次再結晶領域で熱処理されて成形とひずみ
除去がなされ、この後フィラメントとして電球内に組み
込まれた後に二次再結晶領域まで加熱されるフラッシン
グ工程に供される。

【０００５】タングステン線が二次結晶温度以上に高温
に加熱されて二次再結晶組織を形成する際に、タングス
テン線中に微量に存在するカリウム（Ｋ）が蒸発するこ
とによって、タングステン線の軸方向に並んだ微小な空
孔の列（整列バブル）が形成される。この整列バブル
は、軸に対して垂直方向への結晶粒の成長を抑制し、図
２に示すような軸方向に成長した長大なくさび形の二次
再結晶粒子から成る二次再結晶組織を形成する。

【０００６】この長大な二次再結晶粒１の形成により、
従来の等方的な二次再結晶粒から成るタングステン線と
比べて、粒界すべり面積が大幅に低下する。そのため、
粒界すべりによって生じた断面減少部の過熱によるタン
グステン線の溶断が少くなり、フィラメントの寿命が大
幅に改善された。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかるに最近は、小形
化、高出力化、長寿命化への要請から、ハロゲンランプ
のように従来の白熱電球よりも高い３０００Ｋ以上の点
灯温度で使用されるものも多くなっている。特に自動車
用耐振電球用フィラメントなどは安全上から特に断線が
なく、長寿命を有するものが要求され、タングステン線
の強度および信頼性の向上に対する要請がさらに高まっ
ている。

【０００８】しかしながら、従来のタングステン線を使
用して形成したフィラメント材を電球に組み込みフィラ
メントを二次再結晶領域まで加熱すると、図２に示すよ
うに軸方向に長大な、くさび状の二次再結晶粒１から成
る二次再結晶組織が形成され、さらに二次再結晶粒の粒
界に、タングステンの微小な結晶粒（スモールアイラン
ドという。）が形成される場合があった。

【０００９】このようなスモールアイランド２が存在す
るタングステン線でフィラメントを形成した電球等を高
温点灯すると、スモールアイランド２と粒界３との間に
形成される凹陥部が応力集中源となり、上記凹陥部を起
点としてフィラメントが熱応力によって破断し易くな
る。また低温点灯時においても、衝撃や振動が作用する
と、その衝撃力によって凹陥部から亀裂が発生し、短期
間内に破断してしまう欠点がある。

【００１０】このスモールアイランドが発生する原因と
しては、従来のタングステン線では、添加されたドープ
剤によって形成した整列バブルの長さが１０〜２０μｍ
程度と短いため、二次再結晶処理においてタングステン
線の軸直角方向への結晶粒の成長を抑制する効果が少な
くなり、整列バブルの端部において軸直角方向への再結
晶が部分的に進行して微小なスモールアイランドが形成
されるものと考えられる。ちなみに破断フィラメントの
破断面を顕微鏡観察したところ、長大な二次再結晶粒と
粒界との間に発生したスモールアイランドの凹陥部から
亀裂が伝播していることが確認された。

【００１１】本発明は上記の問題点を解決するためにな
されたものであり、二次再結晶温度以上に加熱処理を行
っても、スモールアイランドの生成が少なく、振動や衝
撃に対して破断が少なく、熱応力に耐える高強度タング
ステン線を提供することを目的とする。

【００１２】

【課題を解決するための手段と作用】本発明者等は、以
上の観点からタングステン線の破断の要因となるスモー
ルアイランドの発生を可及的に抑制することを目的に、
二次再結晶組織内の整列バブルの長さと、タングステン
の強度との相関関係を研究し実験した結果、二次再結晶
粒内の整列バブル長さを４０μｍ以上としたときに、従
来と比較して、スモールアイランドの生成がほとんどな
く、寿命が長い高強度タングステン線を得ることができ
た。

【００１３】本発明は、上記知見に基いてなされたもの
である。

【００１４】本発明の対象となる高強度タングステン線
に用いる粉末としては純タングステン粉末の他に微少の
Ｃｏを添加したタングステン合金粉末等が使用される。

【００１５】そして本発明の目的とする特性は、上記粉
末の加圧成形体を熱処理した後に機械加工を施して二次
再結晶粒内の整列バブルの長さを４０μｍ以上としたと
きに得られる。上述の整列バルブを有する本発明のタン
グステン線は、例えば以下のようにして製造することが
できる。

【００１６】まず、タングステン鉱石を常法にて精製し
アンモニウム塩を得る。次にこのアンモニウム塩を還元
し酸化タングステンを得るが、この際の還元温度を常法
より５０〜１５０℃高く設定することにより酸化タング
ステン内に含有する不純物を減少させることができる。
そして、この酸化タングステンにＫ，Ｓｉ，Ａｌなどの
ドープ剤を各々化合物の水溶液として例えばＫ，Ｓｉ，
Ａｌ換算で各々酸化タングステンに対する重量比で０．
０４〜０．４％、０．２〜０．６％、０．０２〜０．２
％添加混合し、水素中で６００〜９００℃の温度で本還
元することによりタングステン金属粉末を得た後、酸洗
浄を行ない、余分なドープ剤を除去する。

【００１７】得られたタングステン金属粉末を常法によ
り圧粉、成形し、水素炉にて仮焼結後、通電焼結を行な
いタングステン焼結体を得る。

【００１８】得られた焼結体を熱間で転打、伸線加工を
行なう。これらの加工の途中で加工性を改善するため
に、複数回にわたる再結晶処理により歪み取りを行な
う。この一連の再結晶処理のうち、最終の再結晶処理を
施す線径を常法により断面積比で３０〜５０％引き上げ
ることにより、以降の加工率が増大する。

【００１９】このように、整列バブルの長さは、金属粉
末の製造時においてドープ剤の添加量、熱処理条件、お
よび転打線引加工における加工度を調節して設定され
る。

【００２０】この場合整列バブルの長さは、破断の原因
となるスモールアイランドの発生量に大きな影響を及ぼ
す要因であり、４０μｍ未満では、二次再結晶処理にお
ける軸直角方向への再結晶を抑制する効果が少なく、整
列バブルの端部にスモールアイランドが形成され易く、
タングステン線の強度の低下を招く。ここで整列バブル
の長さは、線材の直径が０．３９mm以上の場合に適用さ
れる。

【００２１】一方整列バブルの長さが４０μｍ以上であ
れば、軸直角方向への再結晶がほぼ完全に抑制され、二
次再結晶温度を高めるとともに、軸方向に成長した長大
な二次再結晶組織のみを形成することが可能である。そ
のため、このタングステン線をフィラメントとして使用
したランプを高温点灯した場合においても、破断は少な
く長寿命を有するランプを提供することができる。

【００２２】

【実施例】以下本発明を実施例によって説明する。

【００２３】タングステン鉱石を常法にて精製し、アン
モニウム塩を得て、このアンモニウム塩を水素中、約４
５０℃（従来比１００℃上昇）で還元し、酸化タングス
テンを得る。この酸化タングステンに常法により、Ａ
ｌ，Ｓｉ，Ｋ等のドープ剤を表１に示した量を添加し、
本還元を行なうことにより、タングステン金属粉末を得
た後、酸洗浄を行ない余分のドープ剤を除去した。

【００２４】得られたタングステン金属粉末を常法によ
り圧粉、成形し、水素炉にて１２００℃で仮焼結後、２
７００〜３０００℃で３０分間焼結を行ない、実施例１
および２となるタングステン焼結体を得た。さらに得ら
れた焼結体を表１に示した条件のもとで転打工程、再結
晶処理、伸線工程に供し、最終的に線径０．４mmのタン
グステン線を得た。次に各タングステン線を水素気流中
で、溶断電流（ＦＣ）の９０％値（９０％ＦＣ）で５分
間通電し、二次再結晶処理を行ない、得られたタングス
テン線の二次再結晶粒内の整列バブルの長さを測定し
た。

【００２５】さらに、各タングステン線を線径８０μｍ
まで伸線加工し、コイルを作製してフィラメントとして
ランプに封入し、再結晶化処理を行なった後に、点滅試
験を行なった。ランプは、同一のタングステン線を使用
した電球を１０個ずつ合計２０個調製し、各電球を１７
０Ｖ、２００Ｗの出力で１０００００回の点滅を５秒間
隔で繰り返し、途中で破断した電球の個数を計測した。

【００２６】一方、比較例１および２として、実施例
１，２と同様のアンモニウム塩を使用し、表１に示すよ
うな条件で、ドープ剤添加量、転打工程、再結晶処理、
伸線工程を経て、線径が０．４mmであり、二次再結晶粒
内の整列バルブの平均長さがそれぞれ２６μｍ、１４μ
ｍのタングステン線を調製し実施例１，２と同様な点滅
試験を実施し、下記表１に示す結果を得た。

【００２７】

【表１】

【００２８】表１に示す結果から明らかなように、整列
バブルの長さを４０μｍ以上に設定した実施例１，２に
おいては、比較例１，２に示す従来のタングステン線に
比べて破断個数が大幅に低減し、整列バブル長さが４５
μｍ以上となると試験条件においては破断が極めて少な
くなり、高強度で長寿命のタングステン線が得られるこ
とが判明する。

【００２９】また破断したフィラメントの破断部を顕微
鏡観察したところ、いずれの破断部においてもスモール
アイランドが観察され、このスモールアイランドを起点
として亀裂が伝播し、破断に至った様子が確認された。

【００３０】また実施例１，２で使用したタングステン
線の金属組織を顕微鏡で観察したところ、いずれも図１
に示すように、くさび形に入り組んだ多数の長大な二次
再結晶粒１ａのみから形成されており、粒界３ａとの境
界部にスモールアイランドの発生は認められなかった。
従って高温特性および耐衝撃性、耐震性に優れ、高強度
で寿命の長いタングステン線を得ることができた。

【００３１】

【発明の効果】以上説明の通り、本発明に係る高強度タ
ングステン線によれば、二次再結晶組織内にスモールア
イランドがほとんど発生しない。そのため高熱応力およ
び振動や衝撃に対する強度が高く、寿命が長い高強度の
タングステン線を提供することが可能となり、ランプ用
フィラメントなどのタングステン製品の信頼性を大幅に
向上することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る高強度タングステン線の二次再結
晶組織を示す図。

【図２】従来のタングステン線の二次再結晶組織を示す
図。

【符号の説明】

１，１ａ 二次再結晶粒 ２ スモールアイランド（微小結晶粒） ３，３ａ 粒界

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小関 勇 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ドープ剤を添加したタングステン粉末ま
   たはタングステン合金粉末の加圧成形体を熱処理した後
   に、機械加工してなる高強度タングステン線において、
   二次再結晶粒内の整列バブルの長さを４０μｍ以上とし
   たことを特徴とする高強度タングステン線。