JPH0571673B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0571673B2 JPH0571673B2 JP59049424A JP4942484A JPH0571673B2 JP H0571673 B2 JPH0571673 B2 JP H0571673B2 JP 59049424 A JP59049424 A JP 59049424A JP 4942484 A JP4942484 A JP 4942484A JP H0571673 B2 JPH0571673 B2 JP H0571673B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gold
- silver
- tellurium
- cyanide
- bath
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
- C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
- C25D3/56—Electroplating: Baths therefor from solutions of alloys
- C25D3/62—Electroplating: Baths therefor from solutions of alloys containing more than 50% by weight of gold
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、低カラツトの光沢ある金銀合金被覆
を析出する、シアン化金アルカリの形の金0.5〜
25ｇ／、シアン化銀アルカリの形の銀0.25ｇ／
及びシアン化アルカリ10〜200ｇ／の水溶液
からなる電解浴に関する。
を析出する、シアン化金アルカリの形の金0.5〜
25ｇ／、シアン化銀アルカリの形の銀0.25ｇ／
及びシアン化アルカリ10〜200ｇ／の水溶液
からなる電解浴に関する。
金銀合金被覆の電着は、既に多年にわたつて公
知である。この場合、0.1〜1A／ｄm2の電流密度
で合金層は、金29〜79％の含有量で析出させるこ
とができる。しかし、減少する金含有量及び増大
する層厚により被覆層の脆性は大きくなる。更
に、この被覆は殆んど光沢がない。
知である。この場合、0.1〜1A／ｄm2の電流密度
で合金層は、金29〜79％の含有量で析出させるこ
とができる。しかし、減少する金含有量及び増大
する層厚により被覆層の脆性は大きくなる。更
に、この被覆は殆んど光沢がない。
光沢ある被覆は、共析しない有機物質及び／又
は異質金属を電解質に添加することによつて析出
することができる。例えば、ニツケル、アンチモ
ン、チタン及びインジウムの化合物は、光沢添加
剤として金銀電解浴の際に公知である。有機光沢
形成剤として公知なのは、例えばトリフエニルメ
タン染料（東ドイツ国特許第98698号明細書）、ポ
リアルキレンイミンとアルキレンポリアミンとか
らの縮合生成物（西ドイツ国特許第2713507号明
細書）である。スイス国特許第629260号明細書に
は、光沢添加剤として水溶性インジウム化合物が
有機脂肪族アミンと一緒に記載されており、米国
特許第4121982号明細書には、セレン含有化合物
とポリエチレンアミンとの組合せ物が記載されて
おり、かつ西ドイツ国特許第1213196号明細書に
は、セレン含有化合物とアミノアルコールで安定
化されたチタン酸エステルとの組合せ物が記載さ
れている。しかし、これら全ての公知の光沢添加
剤は、満足な光沢を約25μの層厚までにしか得る
ことができず、場合によつては有機物質を層中に
導入するという欠点を有する。これらの光沢添加
剤は、被覆の脆性を減少させることができない。
は異質金属を電解質に添加することによつて析出
することができる。例えば、ニツケル、アンチモ
ン、チタン及びインジウムの化合物は、光沢添加
剤として金銀電解浴の際に公知である。有機光沢
形成剤として公知なのは、例えばトリフエニルメ
タン染料（東ドイツ国特許第98698号明細書）、ポ
リアルキレンイミンとアルキレンポリアミンとか
らの縮合生成物（西ドイツ国特許第2713507号明
細書）である。スイス国特許第629260号明細書に
は、光沢添加剤として水溶性インジウム化合物が
有機脂肪族アミンと一緒に記載されており、米国
特許第4121982号明細書には、セレン含有化合物
とポリエチレンアミンとの組合せ物が記載されて
おり、かつ西ドイツ国特許第1213196号明細書に
は、セレン含有化合物とアミノアルコールで安定
化されたチタン酸エステルとの組合せ物が記載さ
れている。しかし、これら全ての公知の光沢添加
剤は、満足な光沢を約25μの層厚までにしか得る
ことができず、場合によつては有機物質を層中に
導入するという欠点を有する。これらの光沢添加
剤は、被覆の脆性を減少させることができない。
公知の金銀合金浴の場合、被覆中の金含有量は
浴中のAu／Ag−比及び析出の際に選択される作
業パラメータ、殊に電流密度及び浴温度によつて
十分に左右される。この依存性は、不変のカラツ
ト数を有する低カラツトの金銀合金を析出するた
めの実際の浴作業に対して不利である。
浴中のAu／Ag−比及び析出の際に選択される作
業パラメータ、殊に電流密度及び浴温度によつて
十分に左右される。この依存性は、不変のカラツ
ト数を有する低カラツトの金銀合金を析出するた
めの実際の浴作業に対して不利である。
従つて、本発明の目的は、低カラツトの光沢あ
る金銀合金被覆を析出するために、不変の低カラ
ツトの層を作業パラメーター、例えば電流密度及
び浴温度、ならびに浴中の金銀比率とは全く無関
係に25μを越える層厚で光沢をもつてできるだけ
延性で析出させることができる、シアン化金アル
カリの形の金0.5〜25ｇ／、シアン化銀アルカ
リの形の銀0.25〜15ｇ／及びシアン化アルカリ
10〜200ｇ／の水溶液からなる電解浴を得るこ
とであつた。
る金銀合金被覆を析出するために、不変の低カラ
ツトの層を作業パラメーター、例えば電流密度及
び浴温度、ならびに浴中の金銀比率とは全く無関
係に25μを越える層厚で光沢をもつてできるだけ
延性で析出させることができる、シアン化金アル
カリの形の金0.5〜25ｇ／、シアン化銀アルカ
リの形の銀0.25〜15ｇ／及びシアン化アルカリ
10〜200ｇ／の水溶液からなる電解浴を得るこ
とであつた。
この目的は、本発明によれば、浴が付加的に本
発明によれば、浴が付加的にテルル0.0005〜５
ｇ／を水溶性テルル化合物の形で含有し、湿潤
剤を部分的にエステル化された燐酸の形で含有す
ることによつて達成された。特に、電解質は、テ
ルル0.001〜１ｇ／を水溶性テルル化合物の形
で含有し、この場合このテルルは、酸化段階、
又はで存在することができる。このようなテ
ルル含有浴添加剤の例は、二酸化テルル
（TeO2）、三酸化テルル（TeO3）、亜テルル酸及
びその誘導体、例えば亜テルル酸塩及び高縮合分
子錯体、テルル酸及びその誘導体、テルルハロゲ
ン化合物ならびにテルル化物である。亜テルル酸
塩及び／又はテルル酸塩が浴中に存在すること
は、最高に有効であることが証明された。既に、
水溶性テルル化合物の僅少量が浴中に存在する場
合には、光沢ある低カラツトの金銀合金被覆が他
の有機又は無機化合物を光沢形成のために添加す
る必要なしに得られる。この被覆は、検出可能な
テルルを全く含有しない。
発明によれば、浴が付加的にテルル0.0005〜５
ｇ／を水溶性テルル化合物の形で含有し、湿潤
剤を部分的にエステル化された燐酸の形で含有す
ることによつて達成された。特に、電解質は、テ
ルル0.001〜１ｇ／を水溶性テルル化合物の形
で含有し、この場合このテルルは、酸化段階、
又はで存在することができる。このようなテ
ルル含有浴添加剤の例は、二酸化テルル
（TeO2）、三酸化テルル（TeO3）、亜テルル酸及
びその誘導体、例えば亜テルル酸塩及び高縮合分
子錯体、テルル酸及びその誘導体、テルルハロゲ
ン化合物ならびにテルル化物である。亜テルル酸
塩及び／又はテルル酸塩が浴中に存在すること
は、最高に有効であることが証明された。既に、
水溶性テルル化合物の僅少量が浴中に存在する場
合には、光沢ある低カラツトの金銀合金被覆が他
の有機又は無機化合物を光沢形成のために添加す
る必要なしに得られる。この被覆は、検出可能な
テルルを全く含有しない。
本発明による浴から、光沢が優れているだけで
なく、比較的に少ない曇り易さ及び延性も優れて
いる、卓越して光沢ある輝く金銀合金被覆が得ら
れる。
なく、比較的に少ない曇り易さ及び延性も優れて
いる、卓越して光沢ある輝く金銀合金被覆が得ら
れる。
更に、テルル添加剤によつて低カラツトの
Au／Ag−合金層中での合金組成の公知の明らか
な依存性は、浴の作業パラメーター、例えば電流
密度、浴温度及び金属含有量によつて著しく弱め
られる。このような浴により本質的に広範な作業
範囲内で均一な合金組成が得られる。この効果
は、なかんずく浴の実際の使用に対して特に有利
である。
Au／Ag−合金層中での合金組成の公知の明らか
な依存性は、浴の作業パラメーター、例えば電流
密度、浴温度及び金属含有量によつて著しく弱め
られる。このような浴により本質的に広範な作業
範囲内で均一な合金組成が得られる。この効果
は、なかんずく浴の実際の使用に対して特に有利
である。
例えば、１カラツトに対して正確に12カラツト
の光沢ある金銀合金析出は、0.6〜1.2A／ｄm2の
電流密度範囲内で達成される。更に、確定した浴
作業値とは別の作業パラメーター、例えば温度、
PH価、金含有量、銀含有量及びKCN含有量のほ
ぼ実際にあるずれも析出した合金の組成及び品質
を殆んど変化させない。例えば、低カラツトの金
銀合金を析出させる場合には、約0.9A／ｄm2の
電流密度、40℃の浴温度及び11.5のPH値で、析出
した12カラツトの合金の組成を±１カラツトを越
えて変動させることなしに浴温度は、ほぼ±５℃
変化することができるか又はPH価は、10.5〜12.5
の間を変化することができる。
の光沢ある金銀合金析出は、0.6〜1.2A／ｄm2の
電流密度範囲内で達成される。更に、確定した浴
作業値とは別の作業パラメーター、例えば温度、
PH価、金含有量、銀含有量及びKCN含有量のほ
ぼ実際にあるずれも析出した合金の組成及び品質
を殆んど変化させない。例えば、低カラツトの金
銀合金を析出させる場合には、約0.9A／ｄm2の
電流密度、40℃の浴温度及び11.5のPH値で、析出
した12カラツトの合金の組成を±１カラツトを越
えて変動させることなしに浴温度は、ほぼ±５℃
変化することができるか又はPH価は、10.5〜12.5
の間を変化することができる。
更に、遊離のKCN及びKAg（CN）2の含有量に
対しても、低カラツトの金銀被覆の組成及び品質
を本質的に変えることなしに比較的に大きい濃度
変動が可能である。しかし、この場合金対銀の比
率は、４：１の値をできるだけ越えてはならずか
つ１：２の値をできるだけ下廻つてはならない。
対しても、低カラツトの金銀被覆の組成及び品質
を本質的に変えることなしに比較的に大きい濃度
変動が可能である。しかし、この場合金対銀の比
率は、４：１の値をできるだけ越えてはならずか
つ１：２の値をできるだけ下廻つてはならない。
更に、この浴は、低カラツトの光沢ある金銀合
金層を100μを越える層厚で唯１つの析出過程で
中間処理なしに製造することを可能ならしめる。
厚さ約100μの低カラツトの金銀合金層もなお全
層厚にわたつて卓越せる光沢及び際立つ不変の合
金組成を示す。従つて、このような金銀合金浴
は、12〜14カラツトの金銀成形体を電気メツキ製
造するためにも好適である。
金層を100μを越える層厚で唯１つの析出過程で
中間処理なしに製造することを可能ならしめる。
厚さ約100μの低カラツトの金銀合金層もなお全
層厚にわたつて卓越せる光沢及び際立つ不変の合
金組成を示す。従つて、このような金銀合金浴
は、12〜14カラツトの金銀成形体を電気メツキ製
造するためにも好適である。
通常、水溶液中に金、銀及び遊離シアン化カル
シウムを溶解して含有する公知の電解質が使用さ
れ、この電解質には、水中で可溶性であるか又は
水と反応させて可溶性化合物に変えるテルル含有
化合物が添加される。特に、浴は、カリウム塩で
調製されるが、ナトリウム塩又はアンモニウム塩
を使用することもできるか又はAuCN及びAgCN
とシアン化アルカリと他の反応生成物を使用する
こともできる。シアン化金カリウムの形の金５〜
10ｇ／、シアン化銀カリウムの形の銀１〜６
ｇ／及びシアン化カリウム50〜150ｇ／を含
有する浴は、有効であることが証明された。
シウムを溶解して含有する公知の電解質が使用さ
れ、この電解質には、水中で可溶性であるか又は
水と反応させて可溶性化合物に変えるテルル含有
化合物が添加される。特に、浴は、カリウム塩で
調製されるが、ナトリウム塩又はアンモニウム塩
を使用することもできるか又はAuCN及びAgCN
とシアン化アルカリと他の反応生成物を使用する
こともできる。シアン化金カリウムの形の金５〜
10ｇ／、シアン化銀カリウムの形の銀１〜６
ｇ／及びシアン化カリウム50〜150ｇ／を含
有する浴は、有効であることが証明された。
種々のテルル含有化合物は、同じ効果を達成す
るために種々の濃度を必要とする。例えば、
K2TeO3を添加する場合には、低カラツトの金銀
合金析出の均一な析出に対して既に５〜30mg／
で十分である。これに対して、テルル酸を使用す
る場合には、同じ効果を達成するためにテルル酸
に対してグラム範囲内で作業をしなければならな
い。この場合、浴のテルル含有量は、分析により
簡単に監視することができる。
るために種々の濃度を必要とする。例えば、
K2TeO3を添加する場合には、低カラツトの金銀
合金析出の均一な析出に対して既に５〜30mg／
で十分である。これに対して、テルル酸を使用す
る場合には、同じ効果を達成するためにテルル酸
に対してグラム範囲内で作業をしなければならな
い。この場合、浴のテルル含有量は、分析により
簡単に監視することができる。
被覆の品質は、例えば燐酸の部分的にエステル
化された形のような湿潤剤を添加することによつ
て改善することができる。値に、このような湿潤
剤は、0.5〜５ml／の濃度範囲内で使用される。
化された形のような湿潤剤を添加することによつ
て改善することができる。値に、このような湿潤
剤は、0.5〜５ml／の濃度範囲内で使用される。
浴は、アルカリ性のPH値、特に10.5〜12.5の間
に保持される。適当な浴温度は、25℃〜70℃の間
にある。浴温度が高くなればなるほど、析出に対
して品質の満足な低カラツトのAu／Ag合金は、
必要な電流密度をより一層高くする。
に保持される。適当な浴温度は、25℃〜70℃の間
にある。浴温度が高くなればなるほど、析出に対
して品質の満足な低カラツトのAu／Ag合金は、
必要な電流密度をより一層高くする。
例えば、40℃の浴温度の場合には、0.6〜
1.2A／ｄm2の電流密度範囲内で12カラツト±１
カラツトの金銀合金が得られる。70℃の浴温度の
場合には、同じ合金組成は、2.2〜3.0A／ｄm2の
電流密度範囲内で得られる。
1.2A／ｄm2の電流密度範囲内で12カラツト±１
カラツトの金銀合金が得られる。70℃の浴温度の
場合には、同じ合金組成は、2.2〜3.0A／ｄm2の
電流密度範囲内で得られる。
次に、本発明による浴を実施例につき詳説す
る： １ KAu（CN）29ｇ／、KAg（CN）24.5ｇ／、
湿潤剤１ml／及びKCN80ｇ／を溶解して
含有する電解質水溶液から、40℃及びPH11で
0.6〜1.0の電流密度範囲内で黄緑色の無光沢の
約18カラツトの金銀合金被覆を析出することが
できる。この浴にK2TeO320ml／を添加し、
こうして同じ条件下で0.6〜1.2A／ｄm2の電流
密度範囲内で光沢ある帯黄白色の約12カラツト
の金銀合金被覆が得られる。
る： １ KAu（CN）29ｇ／、KAg（CN）24.5ｇ／、
湿潤剤１ml／及びKCN80ｇ／を溶解して
含有する電解質水溶液から、40℃及びPH11で
0.6〜1.0の電流密度範囲内で黄緑色の無光沢の
約18カラツトの金銀合金被覆を析出することが
できる。この浴にK2TeO320ml／を添加し、
こうして同じ条件下で0.6〜1.2A／ｄm2の電流
密度範囲内で光沢ある帯黄白色の約12カラツト
の金銀合金被覆が得られる。
２ 電解質水溶液は、KAu（CN）23ｇ／、KAg
（CN）21ｇ／、遊離KCN20ｇ／、湿潤剤
0.05ml／及びテルル酸２ｇ／を含有する。
光沢ある約12〜14カラツトの金銀合金析出物
は、PH価11及び浴温度40℃で0.6；0.8；1.0A／
ｄm2で得られる。
（CN）21ｇ／、遊離KCN20ｇ／、湿潤剤
0.05ml／及びテルル酸２ｇ／を含有する。
光沢ある約12〜14カラツトの金銀合金析出物
は、PH価11及び浴温度40℃で0.6；0.8；1.0A／
ｄm2で得られる。
３ 電解質水溶液は、KAg（CN）210ｇ／、
KAu（CN）215ｇ／、遊離KCN200ｇ／及
び湿潤剤５ml／を含有する。TeCl44ｇ／
の添加後、2.2〜3.0A／ｄm2でPH11及び浴温度
70℃で光沢ある10〜14カラツトの金銀合金を製
造することができる。
KAu（CN）215ｇ／、遊離KCN200ｇ／及
び湿潤剤５ml／を含有する。TeCl44ｇ／
の添加後、2.2〜3.0A／ｄm2でPH11及び浴温度
70℃で光沢ある10〜14カラツトの金銀合金を製
造することができる。
４ 例１による電解質から1.0A／ｄm2の電流密
度でサイズ１×２cmの研磨しかつニツケルメツ
キした黄銅薄板上に12カラツトの光沢ある厚さ
100〃の金銀合金層を析出することができる。
厚さ100μのAu／Ag層は、PH価11及び浴温度40
℃で中間処理なしに光沢をもつて得られる。
度でサイズ１×２cmの研磨しかつニツケルメツ
キした黄銅薄板上に12カラツトの光沢ある厚さ
100〃の金銀合金層を析出することができる。
厚さ100μのAu／Ag層は、PH価11及び浴温度40
℃で中間処理なしに光沢をもつて得られる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 低カラツトの光沢ある金銀合金被覆を析出す
る、シアン化金アルカリの形の金0.5〜25ｇ／、
シアン化銀アルカリの形の銀0.25〜15ｇ／及び
シアン化アルカリ10〜200ｇ／の水溶液からな
る電解浴において、付加的にテルル0.0005〜５
ｇ／を水溶性テルル化合物の形で含有し、湿潤
剤を部分的にエステル化された燐酸の形で含有す
ることを特徴とする、低カラツトの光沢ある金銀
合金被覆を析出する電解浴。 ２ テルル0.001〜１ｇ／を水溶性テルル化合
物の形で含有する、特許請求の範囲第１項記載の
電解浴。 ３ テルルを亜テルル酸塩及び／又はテルル酸塩
の形で含有する。特許請求の範囲第１項又は第２
項に記載の電解浴。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19833309397 DE3309397A1 (de) | 1983-03-16 | 1983-03-16 | Elektrolytisches bad zum abscheiden von niederkaraetigen, glaenzenden gold-silber-legierungsueberzuegen |
| DE33093970 | 1983-03-16 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59179794A JPS59179794A (ja) | 1984-10-12 |
| JPH0571673B2 true JPH0571673B2 (ja) | 1993-10-07 |
Family
ID=6193635
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59049424A Granted JPS59179794A (ja) | 1983-03-16 | 1984-03-16 | 低カラツトの光沢ある金銀合金被覆を析出する電解浴 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4487664A (ja) |
| EP (1) | EP0119424B1 (ja) |
| JP (1) | JPS59179794A (ja) |
| AT (1) | ATE27007T1 (ja) |
| BR (1) | BR8401131A (ja) |
| DE (2) | DE3309397A1 (ja) |
| HK (1) | HK102891A (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3505473C1 (de) * | 1985-02-16 | 1986-06-05 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Bad zur galvanischen Abscheidung von Gold-Indium-Legierungsueberzuegen |
| JP2007537358A (ja) * | 2004-05-11 | 2007-12-20 | テクニック・インコーポレイテッド | 金−スズ共晶合金のための電気めっき用溶液 |
| US20090104463A1 (en) | 2006-06-02 | 2009-04-23 | Rohm And Haas Electronic Materials Llc | Gold alloy electrolytes |
| SG127854A1 (en) | 2005-06-02 | 2006-12-29 | Rohm & Haas Elect Mat | Improved gold electrolytes |
| US9290311B2 (en) | 2012-03-22 | 2016-03-22 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Sealed containment tube |
| EP2828222B1 (en) | 2012-03-22 | 2019-05-01 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics Inc. | Extended length tube structures |
| PL2828221T3 (pl) | 2012-03-22 | 2020-11-16 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics Inc. | Wyroby ceramiczne połączone przez spiekanie |
| ITFI20120103A1 (it) | 2012-06-01 | 2013-12-02 | Bluclad Srl | Bagni galvanici per l'ottenimento di una lega di oro a bassa caratura e processo galvanico che utilizza detti bagni. |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE750185C (de) * | 1939-07-08 | 1944-12-27 | Baeder zur elektrolytischen Abscheidung von glaenzenden Metallniederschlaegen | |
| NL277803A (ja) * | 1961-05-01 | |||
| US3475292A (en) * | 1966-02-10 | 1969-10-28 | Technic | Gold plating bath and process |
| JPS4410363Y1 (ja) * | 1966-12-08 | 1969-04-25 | ||
| GB1283024A (en) * | 1970-01-22 | 1972-07-26 | B J S Electro Plating Company | Electro-depositing silver alloys |
| US3864222A (en) * | 1973-03-26 | 1975-02-04 | Technic | Baths for Electrodeposition of Gold and Gold Alloys and Method Therefore |
| US4121982A (en) * | 1978-02-03 | 1978-10-24 | American Chemical & Refining Company Incorporated | Gold alloy plating bath and method |
| CH629260A5 (en) * | 1978-02-22 | 1982-04-15 | Systemes Traitements Surfaces | Process for gold-silver electrolytic deposition, bath for its use and alloy thus obtained |
-
1983
- 1983-03-16 DE DE19833309397 patent/DE3309397A1/de not_active Withdrawn
-
1984
- 1984-02-04 AT AT84101158T patent/ATE27007T1/de not_active IP Right Cessation
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