JPH0574920B2 - - Google Patents
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- JPH0574920B2 JPH0574920B2 JP60117323A JP11732385A JPH0574920B2 JP H0574920 B2 JPH0574920 B2 JP H0574920B2 JP 60117323 A JP60117323 A JP 60117323A JP 11732385 A JP11732385 A JP 11732385A JP H0574920 B2 JPH0574920 B2 JP H0574920B2
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Landscapes
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、発光素子やパネルデイスプレイとし
て用いられるエレクトロルミネツセンス素子
（EL素子）の製造方法に関する。
て用いられるエレクトロルミネツセンス素子
（EL素子）の製造方法に関する。
従来の一般的な（ZnSe：Mn）EL素子の製法
としては、眞空蒸着法や分子線エピタキシヤル
法、熱ガス法等が用いられた。これらの方法は眞
空室にセツトした基板上に金属の蒸発や分子線の
発生或は熱分解によつてZn、Se、Mnを蒸着させ
てZnSe層中に発光物質Mnをドープした発光層を
形成したものである。しかしながら、金属の蒸発
や分子線の発生、熱分解のためには、700℃〜800
℃の高温が用いられかつ眞空室は残存する空気や
外部から介入する空気のために存在する酸素とに
より活性物質Mnが酸化されてMnOとなり易い。
そしてMnOは発光作用をしないからMnOがドー
プされた発光層にはMnをさらにドープしMnの
添加量を増加することになる。そしてMnの添加
量が増加するとZnSeの結晶性が低下し電子の加
速が減少され発光効率が低下することになる。ま
た最近有機金属化合物例えばZn源として
（C2H5）2Zn、Se源として（C2H5）2Se、Mn源とし
てCH3C5H4Mn（CO）3を用いガス態として眞空室
内で高温で熱分解させて基板に発光層薄膜を生成
させる方法も研究されているが、Mn源中にCOが
含まれていることおよび熱分解温度が高いことか
らやはりMnOを生成しやすくこれが発光効率低
下の原因となつている。
としては、眞空蒸着法や分子線エピタキシヤル
法、熱ガス法等が用いられた。これらの方法は眞
空室にセツトした基板上に金属の蒸発や分子線の
発生或は熱分解によつてZn、Se、Mnを蒸着させ
てZnSe層中に発光物質Mnをドープした発光層を
形成したものである。しかしながら、金属の蒸発
や分子線の発生、熱分解のためには、700℃〜800
℃の高温が用いられかつ眞空室は残存する空気や
外部から介入する空気のために存在する酸素とに
より活性物質Mnが酸化されてMnOとなり易い。
そしてMnOは発光作用をしないからMnOがドー
プされた発光層にはMnをさらにドープしMnの
添加量を増加することになる。そしてMnの添加
量が増加するとZnSeの結晶性が低下し電子の加
速が減少され発光効率が低下することになる。ま
た最近有機金属化合物例えばZn源として
（C2H5）2Zn、Se源として（C2H5）2Se、Mn源とし
てCH3C5H4Mn（CO）3を用いガス態として眞空室
内で高温で熱分解させて基板に発光層薄膜を生成
させる方法も研究されているが、Mn源中にCOが
含まれていることおよび熱分解温度が高いことか
らやはりMnOを生成しやすくこれが発光効率低
下の原因となつている。
本発明は上述の問題に鑑み、発光層を形成する
母体化合物の供給源並に活性物質供給源中に酸素
を含有せずまた活性物質が酸化し易い高温雰囲気
を用いずに発光層生成反応を行い、活性物質の酸
化による発光効率の低下を防止しようとするもの
である。
母体化合物の供給源並に活性物質供給源中に酸素
を含有せずまた活性物質が酸化し易い高温雰囲気
を用いずに発光層生成反応を行い、活性物質の酸
化による発光効率の低下を防止しようとするもの
である。
本発明は、発光層の母体となる化合物を形成す
る元素を酸素を含まない有機化合物と結合させた
有機母体物質化合物と、発光中心となる活性物質
を酸素を含まない有機化合物と結合させた有機活
性物質化合物とを、ガス態でプラズマ配電下で活
性化させ、基板上に母体化合物に活性物質をドー
プした発光層を形成し、発光層の母体となる化合
物を形成する元素の供給源である有機母体物質化
合物及び発光中心となる活性物質の供給源である
有機活性物質化合物は何れも酸素を含まず、かつ
ガス態を得ることが容易であること、プラズマ放
電下における活性化は高温を必要としないことか
ら、発光層生成反応において活性物質が酸化の原
因となる酸素の介在と高温雰囲気を排除し、活性
物質の酸化による発光効率の低下を防止しようと
するものである。
る元素を酸素を含まない有機化合物と結合させた
有機母体物質化合物と、発光中心となる活性物質
を酸素を含まない有機化合物と結合させた有機活
性物質化合物とを、ガス態でプラズマ配電下で活
性化させ、基板上に母体化合物に活性物質をドー
プした発光層を形成し、発光層の母体となる化合
物を形成する元素の供給源である有機母体物質化
合物及び発光中心となる活性物質の供給源である
有機活性物質化合物は何れも酸素を含まず、かつ
ガス態を得ることが容易であること、プラズマ放
電下における活性化は高温を必要としないことか
ら、発光層生成反応において活性物質が酸化の原
因となる酸素の介在と高温雰囲気を排除し、活性
物質の酸化による発光効率の低下を防止しようと
するものである。
本発明は、発光層の母体となる化合物を形成す
る元素を有機化合物と結合した有機母体物質化合
物と、発光中心となる活性物質を有機化合物と結
合させた有機活性物質化合物とをガス態でプラズ
マ放電下に導くと、母体物質元素と活性化物質と
が活性化されて母体物質化合物に活性化物質がド
ープされた発光層薄膜が生成されるものである。
る元素を有機化合物と結合した有機母体物質化合
物と、発光中心となる活性物質を有機化合物と結
合させた有機活性物質化合物とをガス態でプラズ
マ放電下に導くと、母体物質元素と活性化物質と
が活性化されて母体物質化合物に活性化物質がド
ープされた発光層薄膜が生成されるものである。
本発明の方法に用いられる有機母体物質化合物
並びに有機活性物質化合物について説明する。
並びに有機活性物質化合物について説明する。
発光層の母体となる化合物としてはZnSe、
ZnSのような〜族化合物がありZn、Se、Ｓ
が夫々酸素を含まない有機化合物と結合した有機
母体物質化合物としては、ジエチル亜鉛
〔（C2H5）2Zn；DEZ〕、ジエチルセレン
〔（C2H5）2Se；DESe〕、ジエチル硫黄
〔（C2H5）2S〕がある。
ZnSのような〜族化合物がありZn、Se、Ｓ
が夫々酸素を含まない有機化合物と結合した有機
母体物質化合物としては、ジエチル亜鉛
〔（C2H5）2Zn；DEZ〕、ジエチルセレン
〔（C2H5）2Se；DESe〕、ジエチル硫黄
〔（C2H5）2S〕がある。
また発光中心を形成する活性物質としては、
Mn、Cr、Tb、Er、Tm、Yb等の遷移金属や稀
土類元素があり、Mnが酸素を含まない有機化合
物と結合した有機活性物質化合物としてはジπシ
クロペンタジエニルマンガン〔（C5H5）2Mn〕が
ある。この物質は第３図に示すように２個のシク
ロペンダジエニル環（C5H5）の中間にMn原子が
はさまれたサンドウイツチ構造の化合物で、常温
では固体であり、融点は158℃である。尚この発
明に用いられる（C5H5）2Mnに特に高純度
99.9999％（6N）であることが必要である。
Mn、Cr、Tb、Er、Tm、Yb等の遷移金属や稀
土類元素があり、Mnが酸素を含まない有機化合
物と結合した有機活性物質化合物としてはジπシ
クロペンタジエニルマンガン〔（C5H5）2Mn〕が
ある。この物質は第３図に示すように２個のシク
ロペンダジエニル環（C5H5）の中間にMn原子が
はさまれたサンドウイツチ構造の化合物で、常温
では固体であり、融点は158℃である。尚この発
明に用いられる（C5H5）2Mnに特に高純度
99.9999％（6N）であることが必要である。
次に本発明に用いられる装置の一例を第１図に
ついて説明する。
ついて説明する。
１は密閉反応室で眞空ポンプに連通した排気口
２が形成されるとともに、上下に高周波電源３に
接続された電極４，５が対設されている。さらに
上部電極４の中心には反応室１の外部からガス導
入管６が導入されて下面に開口され反応室１外部
のガス導入管６にはガス発生室７，８，９がガス
送出管１０，１１，１２によつて接続されてい
る。そしてガス発生室７，８，９には液体DEZ、
液体DESe、液体（C5H5）2Mnが収容されている。
（C5H5）2Mnは常温では固体であるから140℃〜
160℃に加熱して液状に保つておく。夫々の液中
にキヤリアガスとしてH2ガスを導入するガス送
入管１３，１４，１５が導入されている。さらに
ガス導入管６の途中には反応室１内のガス圧調整
用のH2ガス管１６が接続されている。また下部
電極５上には基板１７が支持され、下部にはこの
基板１７を加熱するヒータ１８が設けられてい
る。基板１７は厚さ１mmで、ガラス板上に膜厚
1000Åの〔In2O3とSnO2の化合物；ITO〕電極が
形成されている。
２が形成されるとともに、上下に高周波電源３に
接続された電極４，５が対設されている。さらに
上部電極４の中心には反応室１の外部からガス導
入管６が導入されて下面に開口され反応室１外部
のガス導入管６にはガス発生室７，８，９がガス
送出管１０，１１，１２によつて接続されてい
る。そしてガス発生室７，８，９には液体DEZ、
液体DESe、液体（C5H5）2Mnが収容されている。
（C5H5）2Mnは常温では固体であるから140℃〜
160℃に加熱して液状に保つておく。夫々の液中
にキヤリアガスとしてH2ガスを導入するガス送
入管１３，１４，１５が導入されている。さらに
ガス導入管６の途中には反応室１内のガス圧調整
用のH2ガス管１６が接続されている。また下部
電極５上には基板１７が支持され、下部にはこの
基板１７を加熱するヒータ１８が設けられてい
る。基板１７は厚さ１mmで、ガラス板上に膜厚
1000Åの〔In2O3とSnO2の化合物；ITO〕電極が
形成されている。
上述の有機化合物並に装置を用いて基板１７上
に発光層薄膜を成長されせる方法を説明する。
に発光層薄膜を成長されせる方法を説明する。
(a) 反応室１中に上部電極４に対向させて基板１
７を設置し、基板１７をヒータ１８で300℃に
加熱する。
７を設置し、基板１７をヒータ１８で300℃に
加熱する。
(b) 次にH2ガス管６よりH2ガスを導入し反応室
１内の空気を排気口２より吸引排除する。
１内の空気を排気口２より吸引排除する。
(c) 次にガス発生室７，８，９内の液中に夫々ガ
ス導入管１３，１４，１５からH2ガスを送入
しH2ガスをキヤリアとして夫々を送出管１０，
１１，１２より、DEZガスは流量1.0×
10-5mol／minで、DESeガス流量2.0×
10-5mol／minで、また（C5H5）2Mnガスはキ
ヤリアガスによつて流量を調整しながら少量ず
つを夫々送出管１０，１１，１２よりガス導入
管６に送り込む。
ス導入管１３，１４，１５からH2ガスを送入
しH2ガスをキヤリアとして夫々を送出管１０，
１１，１２より、DEZガスは流量1.0×
10-5mol／minで、DESeガス流量2.0×
10-5mol／minで、また（C5H5）2Mnガスはキ
ヤリアガスによつて流量を調整しながら少量ず
つを夫々送出管１０，１１，１２よりガス導入
管６に送り込む。
(d) 次に高周波電力（10W）を供給して電極４，
５間でプラズマ放電を開始する。反応時間は膜
圧によるが膜厚2000Å〜3000Åとすると30分間
反応を続行する。この間反応室１内の気圧は
1.0Torrに保つように混合ガスの導入とともに
H2ガス管１６からのガス送出量を調整する。
H2ガスの総流量は100c.c.／minである。また排
気ガスは排気口２より吸引除去する。
５間でプラズマ放電を開始する。反応時間は膜
圧によるが膜厚2000Å〜3000Åとすると30分間
反応を続行する。この間反応室１内の気圧は
1.0Torrに保つように混合ガスの導入とともに
H2ガス管１６からのガス送出量を調整する。
H2ガスの総流量は100c.c.／minである。また排
気ガスは排気口２より吸引除去する。
(e) 次に放電を中止し、夫々のH2ガスの送出を
停止する。
停止する。
(f) 第２図に示すように基板１７上にZnSeにMn
をドープした発光層１８が形成される。
をドープした発光層１８が形成される。
さらに発光層１８上にAlを蒸着してAl電極１
９を形成し、ガラス基板１７、ITO電極１７ａ
〔ZnSe：Mn〕発光層１８、Al電極１９が順次積
層されたEL素子が得られる。
９を形成し、ガラス基板１７、ITO電極１７ａ
〔ZnSe：Mn〕発光層１８、Al電極１９が順次積
層されたEL素子が得られる。
第４図は電圧一発光輝度曲線で曲線Ａは実施例
で得られたEL素子、曲線Ｂは実施例においてMn
源として（C5H5）2Mnの代りにトリカルボニルメ
チルシクロペンタジエニルマンガン 〔CH3C5H4Mn（CO）3；TCM〕を用いたEL素子
について測定した結果を示す。
で得られたEL素子、曲線Ｂは実施例においてMn
源として（C5H5）2Mnの代りにトリカルボニルメ
チルシクロペンタジエニルマンガン 〔CH3C5H4Mn（CO）3；TCM〕を用いたEL素子
について測定した結果を示す。
第５図は電圧−外部量子効率曲線で、曲線Ａは
実施例で得られたEL素子、曲線Ｂは実施例にお
いてMn源を（C5H5）2Mnの代りにTCMを用いら
EL素子について測定した結果を示す。
実施例で得られたEL素子、曲線Ｂは実施例にお
いてMn源を（C5H5）2Mnの代りにTCMを用いら
EL素子について測定した結果を示す。
第４図、第５図によりMn供給源としての有機
化合物が酸素を含むものは発光効率が低下するこ
とが判る。
化合物が酸素を含むものは発光効率が低下するこ
とが判る。
第６図は一定流量（１×10-mol／min）の
DEZに対する（C5H5）2Mnの流量比と発光輝度の
関係を示し、流量比が0.8〜1.0％で最高の発光輝
度を示している。発光条件として曲線Ａは電流密
度0.5A／cm2、曲線Ｂは電流密度0.1A／cm2で夫々
発光させたものである。
DEZに対する（C5H5）2Mnの流量比と発光輝度の
関係を示し、流量比が0.8〜1.0％で最高の発光輝
度を示している。発光条件として曲線Ａは電流密
度0.5A／cm2、曲線Ｂは電流密度0.1A／cm2で夫々
発光させたものである。
第７図は得られたZnSe；Mn膜（５cm×５cm）
の分布度を示すもので数値の単位はÅ、平均膜厚
(d)は3880Å、Δd／ｄ＝±３％である。
の分布度を示すもので数値の単位はÅ、平均膜厚
(d)は3880Å、Δd／ｄ＝±３％である。
本発明によれば、発光層の母体となる化合物を
形成する元素を酸素を含まない有機化合物と結合
させた有機母体物質化合物と、発光中心となる活
性物質を酸素を含まない有機化合物と結合させた
有機活性物質化合物とを、ガス態でプラズマ放電
下で活性化させ、基板上に母体化合物に活性物質
をドープした発光層を形成するため、発光層の母
体となる化合物を形成する元素の供給源である有
機母体物質化合物並に発光中心となる活性物質の
供給源である有機活性化物質化合物の何れにも酸
素を含まないことと、これらをガス態でプラズマ
放電下で活性化させるため眞空蒸着や分子線エピ
タキシヤル法のよう高温下で反応させないことに
より活性化物質が酸化することがなく、活性化物
質の酸化により発光層の結晶性が低下して発光効
率を低下させるという問題を解決することができ
る。また有機母体物質化合物並に有機活性化物質
化合物は何れもガス態でプラズマ放電下に供給さ
れるため拡散性が良好で広い面積に均等な厚さで
発光層の膜を形成させることができる。
形成する元素を酸素を含まない有機化合物と結合
させた有機母体物質化合物と、発光中心となる活
性物質を酸素を含まない有機化合物と結合させた
有機活性物質化合物とを、ガス態でプラズマ放電
下で活性化させ、基板上に母体化合物に活性物質
をドープした発光層を形成するため、発光層の母
体となる化合物を形成する元素の供給源である有
機母体物質化合物並に発光中心となる活性物質の
供給源である有機活性化物質化合物の何れにも酸
素を含まないことと、これらをガス態でプラズマ
放電下で活性化させるため眞空蒸着や分子線エピ
タキシヤル法のよう高温下で反応させないことに
より活性化物質が酸化することがなく、活性化物
質の酸化により発光層の結晶性が低下して発光効
率を低下させるという問題を解決することができ
る。また有機母体物質化合物並に有機活性化物質
化合物は何れもガス態でプラズマ放電下に供給さ
れるため拡散性が良好で広い面積に均等な厚さで
発光層の膜を形成させることができる。
第１図は本発明の方法の一実施例に用いられる
装置の説明図、第２図は同上の実施例で得られた
EL素子の断面図、第３図は（C5H5）2Mnの立体
構造図、第４図は電圧−発光輝度曲線、第５図は
電圧−外部電子効率曲線、第６図はMn添加量−
発光輝度曲線、第７図は発光層の膜厚分布度を示
す図表である。
装置の説明図、第２図は同上の実施例で得られた
EL素子の断面図、第３図は（C5H5）2Mnの立体
構造図、第４図は電圧−発光輝度曲線、第５図は
電圧−外部電子効率曲線、第６図はMn添加量−
発光輝度曲線、第７図は発光層の膜厚分布度を示
す図表である。
Claims (1)
- １ 発光層の母体となる化合物を形成する元素を
酸素を含まない有機化合物と結合させた有機母体
物質化合物と、発光中心となる活性物質を酸素を
含まない有機化合物と結合させた有機活性物質化
合物とを、ガス態でプラズマ放電下で活性化さ
せ、基板上に母体化合物に活性物質をドープした
発光層を形成することを特徴とするエレクトロル
ミネツセンス素子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60117323A JPS61277193A (ja) | 1985-05-30 | 1985-05-30 | エレクトロルミネツセンス素子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60117323A JPS61277193A (ja) | 1985-05-30 | 1985-05-30 | エレクトロルミネツセンス素子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61277193A JPS61277193A (ja) | 1986-12-08 |
| JPH0574920B2 true JPH0574920B2 (ja) | 1993-10-19 |
Family
ID=14708897
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60117323A Granted JPS61277193A (ja) | 1985-05-30 | 1985-05-30 | エレクトロルミネツセンス素子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61277193A (ja) |
-
1985
- 1985-05-30 JP JP60117323A patent/JPS61277193A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61277193A (ja) | 1986-12-08 |
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