JPS61277193A - エレクトロルミネツセンス素子の製造方法 - Google Patents
エレクトロルミネツセンス素子の製造方法Info
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- Devices For Indicating Variable Information By Combining Individual Elements (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、発光素子やパネルディスプレイとして用いら
れるエレクトロルミネッセンス素子（ＥＬ素子）の製造
方法に関する。
れるエレクトロルミネッセンス素子（ＥＬ素子）の製造
方法に関する。
従来の一般的な（Ｚｎ５ｅ ： Ｈｎ） Ｅ Ｌ素子の
製法としては、眞空蒸着法や分子線エピタキシャル法、
熱ガス法等が用いられた。これらの方法は眞空室にセッ
トした基板上に金属の蒸発や分子線の発生酸は熱分解に
よってＺｎ、 Ｓｅ、 Ｈｎを蒸着さ往て１ｎｓｅ層中
に発光物質Ｈｎをドープした発光層を形成したものであ
る。しかしながら、金属の蒸発や分子線の発生、熱分解
のためには、７００℃〜８００℃の高温が用いられかつ
眞空室は残存する空気や外部から介入する空気のために
存在する酸素とにより活性物質Ｈｎが酸化されてＨｎＯ
となり易い。そしてＨｎＯは発光作用をしないからＨｎ
Ｏがドープされた発光層にはＨｎをさらにドープしＨｎ
の添加量を増加することになる。そしてＨｎの添加量が
増加するとＺｎ５ｃの結晶性が低下し電子の加速が減少
され発光効率が低下することになる。また最近有機金属
化合物例えばＺｎ源として（Ｃ２）Ｉｓ ）２ Ｚｎ、
Ｓｅ源として（Ｃ２８５）２５ｅ１Ｈｎ源としてＣＨ
ａ Ｃｓ Ｈ４Ｈｎ （Ｃ０）ａを用いガス態として眞
空室内で高温で熱分解させ基板に発光層薄膜を生成させ
る方法も研究されているが、Ｈｎ源中にＣＯが含まれて
いることおよび熱分解温度が高いことからやはりＨｎＯ
を生成しやすくこれが発光効率低下の原因となっている
。
製法としては、眞空蒸着法や分子線エピタキシャル法、
熱ガス法等が用いられた。これらの方法は眞空室にセッ
トした基板上に金属の蒸発や分子線の発生酸は熱分解に
よってＺｎ、 Ｓｅ、 Ｈｎを蒸着さ往て１ｎｓｅ層中
に発光物質Ｈｎをドープした発光層を形成したものであ
る。しかしながら、金属の蒸発や分子線の発生、熱分解
のためには、７００℃〜８００℃の高温が用いられかつ
眞空室は残存する空気や外部から介入する空気のために
存在する酸素とにより活性物質Ｈｎが酸化されてＨｎＯ
となり易い。そしてＨｎＯは発光作用をしないからＨｎ
Ｏがドープされた発光層にはＨｎをさらにドープしＨｎ
の添加量を増加することになる。そしてＨｎの添加量が
増加するとＺｎ５ｃの結晶性が低下し電子の加速が減少
され発光効率が低下することになる。また最近有機金属
化合物例えばＺｎ源として（Ｃ２）Ｉｓ ）２ Ｚｎ、
Ｓｅ源として（Ｃ２８５）２５ｅ１Ｈｎ源としてＣＨ
ａ Ｃｓ Ｈ４Ｈｎ （Ｃ０）ａを用いガス態として眞
空室内で高温で熱分解させ基板に発光層薄膜を生成させ
る方法も研究されているが、Ｈｎ源中にＣＯが含まれて
いることおよび熱分解温度が高いことからやはりＨｎＯ
を生成しやすくこれが発光効率低下の原因となっている
。
本発明は上述の問題に鑑み、発光層を形成する母体化合
物の供給源並に活性物質供給源中に酸素を含有けずまた
活性物質が酸化し易い高温雰囲気を用いずに発光層生成
反応を行い、活性物質の酸化による発光効率の低下を防
止しようとするものである。
物の供給源並に活性物質供給源中に酸素を含有けずまた
活性物質が酸化し易い高温雰囲気を用いずに発光層生成
反応を行い、活性物質の酸化による発光効率の低下を防
止しようとするものである。
本発明は、発光層の母体となる化合物を形成する元素を
！！素を含まない有機化合物と結合させた有機母体物質
化合物と、発光中心となる活性物質を酸素を含まない有
機化合物と結合させた有機活性物質化合物とを、ガス態
でプラズマ放電下で活性化させ、基板上に母体化合物に
活性物質をドープした発光層を形成し、発光層の母体と
なる化合物を形成する元素の供給源である有機母体物質
化合物及び発光中心となる活性物質の供給源である有機
活性物質化合物は何れも酸素を含まず、かつガス態を得
ることが容易であること、プラズマ放電下における活性
化は高温を必要としないことから、発光層生成反応にお
いて活性物質が酸化の原因となる酸素の介在と高温雰囲
気を排除し、活性物質の酸化による発光効率の低下を防
止しようとするものである。
！！素を含まない有機化合物と結合させた有機母体物質
化合物と、発光中心となる活性物質を酸素を含まない有
機化合物と結合させた有機活性物質化合物とを、ガス態
でプラズマ放電下で活性化させ、基板上に母体化合物に
活性物質をドープした発光層を形成し、発光層の母体と
なる化合物を形成する元素の供給源である有機母体物質
化合物及び発光中心となる活性物質の供給源である有機
活性物質化合物は何れも酸素を含まず、かつガス態を得
ることが容易であること、プラズマ放電下における活性
化は高温を必要としないことから、発光層生成反応にお
いて活性物質が酸化の原因となる酸素の介在と高温雰囲
気を排除し、活性物質の酸化による発光効率の低下を防
止しようとするものである。
本発明は、発光層の母体となる化合物を形成する元素を
有機化合物と結合した有機母体物質化合物と、発光中心
となる活性物質を有機化合物と結合させた有機活性物質
化合物とをガス態でプラズマ放電下に導くと、母体物質
元素と活性化物質とが活性化されて母体物質化合物中に
活性化物質がドープされた発光層薄膜が生成されるも−
のである。
有機化合物と結合した有機母体物質化合物と、発光中心
となる活性物質を有機化合物と結合させた有機活性物質
化合物とをガス態でプラズマ放電下に導くと、母体物質
元素と活性化物質とが活性化されて母体物質化合物中に
活性化物質がドープされた発光層薄膜が生成されるも−
のである。
本発明の方法に用いられる有機活性物質化合物並びに有
機活性物質化合物について説明する。
機活性物質化合物について説明する。
発光層の母体となる化合物としてはＺｎ５ｅ、 ＺｎＳ
のような■〜■族化合物がありＩｎ、 Ｓｅ、 Ｓが夫
々酸素を含まない有機化合物と結合した有機母体物質化
合物としては、ジエチル亜鉛（（Ｃｚ）Ｉｓ）ｚＺｎ；
ＤＥＺ ） 、ジエチルセレン（（Ｃ２Ｈ５）２ＳＯ：
ＤＥＳｅ）、ジエチル硫黄（（Ｃ２Ｈｒ、）ｚＳ ）
がある。
のような■〜■族化合物がありＩｎ、 Ｓｅ、 Ｓが夫
々酸素を含まない有機化合物と結合した有機母体物質化
合物としては、ジエチル亜鉛（（Ｃｚ）Ｉｓ）ｚＺｎ；
ＤＥＺ ） 、ジエチルセレン（（Ｃ２Ｈ５）２ＳＯ：
ＤＥＳｅ）、ジエチル硫黄（（Ｃ２Ｈｒ、）ｚＳ ）
がある。
また発光中心を形成する活性物質としては、Ｈｎ。
Ｃｒ、 Ｔｂ、 Ｅｒ、 Ｔｍ、 Ｙｂ等の遷移金属や
希土類元素があり、Ｈｎが酸素を含まない有機化合物と
結合した有機活性物質化合物としてはジπシクロペンタ
ジ工二ルマンガン（（Ｃｓ Ｈｓ ）２ Ｈｎ）がある
。この物質は第３図に示すように２個のシフ［１ペンダ
ジエニル環（Ｃｓ ）Ｉｓ ）の中間にＨｎ原子がはさ
まれたサンドウィッチ構造の化合物で、常温では固体で
あり、融点は１５８℃である。尚この発明に用いられる
（ Ｃｓ Ｈｓ ）２ Ｈｎは特に高純度９９．９９９
９％（６Ｎ）であることが必要である。
希土類元素があり、Ｈｎが酸素を含まない有機化合物と
結合した有機活性物質化合物としてはジπシクロペンタ
ジ工二ルマンガン（（Ｃｓ Ｈｓ ）２ Ｈｎ）がある
。この物質は第３図に示すように２個のシフ［１ペンダ
ジエニル環（Ｃｓ ）Ｉｓ ）の中間にＨｎ原子がはさ
まれたサンドウィッチ構造の化合物で、常温では固体で
あり、融点は１５８℃である。尚この発明に用いられる
（ Ｃｓ Ｈｓ ）２ Ｈｎは特に高純度９９．９９９
９％（６Ｎ）であることが必要である。
次に本発明に用いられる装置の一例を第１図について説
明する。
明する。
１は密閉反応室で眞空ポンプに連通した排気口２が形成
されるとともに、上下に高周波電源３に接続された電極
４．５が対設されている。さらに上部電極４の中心には
反応室１の外部からガス導入管６が導入されて下面に開
口され反応室１外部のガス導入管６にはガス発生室７，
８．９がガス送出管１０．１１．１２によって接続され
ている。そしてガス発生室７．８．９には液体ＤＥＺ
、液体ＤＥＳｅ。
されるとともに、上下に高周波電源３に接続された電極
４．５が対設されている。さらに上部電極４の中心には
反応室１の外部からガス導入管６が導入されて下面に開
口され反応室１外部のガス導入管６にはガス発生室７，
８．９がガス送出管１０．１１．１２によって接続され
ている。そしてガス発生室７．８．９には液体ＤＥＺ
、液体ＤＥＳｅ。
液体（Ｃｓ Ｈ５）２ Ｈｎが収容されている。（Ｃｓ
Ｈ５）２ ）Ｉｎは常温では固体であるから１４０℃
〜１６０℃に加熱して液状に保っておく。夫々の液中に
キレリヤガスとしてＨ２ガスを導入するガス送入管１３
．１４゜１５が導入されている。ざらにガス導入管６の
途中には反応室１内のガス圧調整用のＨ２ガス管１６が
接続されている。また下部電極５上には基板１７が支持
され、下部にはこの基板１７を加熱するヒータ１８が設
けられている。基板１１は厚さ１厘で、ガラス板上に膜
厚１０００Ａの（Ｉｒ＋ｚＯａと５ｎＯｚの化合物；ｒ
ｒｏ ）電極が形成されている。
Ｈ５）２ ）Ｉｎは常温では固体であるから１４０℃
〜１６０℃に加熱して液状に保っておく。夫々の液中に
キレリヤガスとしてＨ２ガスを導入するガス送入管１３
．１４゜１５が導入されている。ざらにガス導入管６の
途中には反応室１内のガス圧調整用のＨ２ガス管１６が
接続されている。また下部電極５上には基板１７が支持
され、下部にはこの基板１７を加熱するヒータ１８が設
けられている。基板１１は厚さ１厘で、ガラス板上に膜
厚１０００Ａの（Ｉｒ＋ｚＯａと５ｎＯｚの化合物；ｒ
ｒｏ ）電極が形成されている。
上述の有機化合物並に装置を用いて基板１７上に発光層
薄膜を成長させる方法を説明する。
薄膜を成長させる方法を説明する。
に） 反応室１中に上部電極４に対向させて基板１１を
設置し、基板１１をヒータ１８で３００℃に加熱する。
設置し、基板１１をヒータ１８で３００℃に加熱する。
（ハ） 次にＨ２ガス管６よりＨ２ガスを導入して反応
室１内の空気を排気口２より吸引排除する。
室１内の空気を排気口２より吸引排除する。
（Ｃ） 次にガス発生室７．８．９内の液中に夫々ガ
ス導入管１３．１４．１５からＨ２ガスを送入し■２ガ
スをキャリヤとして夫々を送出管１０．１１．１２より
、ＤＥ２ガスは流ｆｆｉ １．Ｏｘ １０−５ｍｏｌ／
ｍｉｎで、ＤＥＳｅガスは流量２．Ｏｘ １０−５ｍｏ
ｌ／ｍｉｎで、また（ Ｃｓ Ｈ５）２ Ｈｎガスはキ
ャリヤガスによって流量を調整しながら少量ずつを夫々
送出管１０．１１．１２Ｊ：リガス導入管６に送り出し
混合ガスとして反応室１に送り込む。
ス導入管１３．１４．１５からＨ２ガスを送入し■２ガ
スをキャリヤとして夫々を送出管１０．１１．１２より
、ＤＥ２ガスは流ｆｆｉ １．Ｏｘ １０−５ｍｏｌ／
ｍｉｎで、ＤＥＳｅガスは流量２．Ｏｘ １０−５ｍｏ
ｌ／ｍｉｎで、また（ Ｃｓ Ｈ５）２ Ｈｎガスはキ
ャリヤガスによって流量を調整しながら少量ずつを夫々
送出管１０．１１．１２Ｊ：リガス導入管６に送り出し
混合ガスとして反応室１に送り込む。
ゆ 次に高周波電力（１０Ｗ＞を供給して電極４．５間
でプラズマ放電を開始する。反応時間は膜厚にもよるが
膜厚２０００人〜３０００人とすると３０分間反応を続
行する。この間反応室１内の気圧は１ 、 Ｏ丁ｏｒｒ
に保つように混合ガスの導入とともにＨ２ガス管１６か
らのガス送出量を調整する。
でプラズマ放電を開始する。反応時間は膜厚にもよるが
膜厚２０００人〜３０００人とすると３０分間反応を続
行する。この間反応室１内の気圧は１ 、 Ｏ丁ｏｒｒ
に保つように混合ガスの導入とともにＨ２ガス管１６か
らのガス送出量を調整する。
Ｈ２ガスの電流ｎは１００ ｃｃ／ｍｉｎである。また
排気ガスは排気口２より吸引除去する。
排気ガスは排気口２より吸引除去する。
（ｅ） 次に放電を中止し、夫々のＨ２ガスの送出を
停止する。
停止する。
ω 第２図に示すように基板１７上にＺｎ５ｅに）ｆｎ
をドープした発光層１８が形成される。
をドープした発光層１８が形成される。
さらに発光層１８上にＡＩを蒸着してＡ１電極１９を形
成し、ガラス基板１１、ＩＴＯｌ極１７ａ （Ｚｎ５
ｅ ：Ｈｎ）発光層１８、ＡＪ電極１９が順次積層され
たＥ［素子が得られる。
成し、ガラス基板１１、ＩＴＯｌ極１７ａ （Ｚｎ５
ｅ ：Ｈｎ）発光層１８、ＡＪ電極１９が順次積層され
たＥ［素子が得られる。
第４図は電圧−発光輝度曲線で曲線Ａは実施例で得られ
たＥｌ素子、曲線Ｂは実施例においてＨｎ源として（Ｃ
５）＋５ ）２ Ｈｎの代りにトリカルボニルメチルシ
クロペンタジェニルマンガン （ＣＨ３Ｃ５ＨａＨｎ （ＣＯ）ａ ： ＴＣＨ）を用
いたＥし素子について測定した結果を示す。
たＥｌ素子、曲線Ｂは実施例においてＨｎ源として（Ｃ
５）＋５ ）２ Ｈｎの代りにトリカルボニルメチルシ
クロペンタジェニルマンガン （ＣＨ３Ｃ５ＨａＨｎ （ＣＯ）ａ ： ＴＣＨ）を用
いたＥし素子について測定した結果を示す。
第５図は電圧−外部吊子効率曲線で、曲線Ａは実施例で
得られたＥＬ素子、曲線Ｂは実施例においてＨｎ源を（
Ｃｓ Ｈ５）２ ）Ｉｎの代りにＴｅ１４を用いたＥＬ
素子について測定した結果を示す。
得られたＥＬ素子、曲線Ｂは実施例においてＨｎ源を（
Ｃｓ Ｈ５）２ ）Ｉｎの代りにＴｅ１４を用いたＥＬ
素子について測定した結果を示す。
第４図、第５図によりＨｎ供給源としての有機化合物が
酸素を含むものは発光効率が低下することが判る。
酸素を含むものは発光効率が低下することが判る。
第６図は一定流（ｉｌ （１Ｘ １０−５ ｍｏｌ／ｍ
１ｎ）の［ｌＥＺに対する（ Ｃｓ Ｈ５）２ Ｈｎの
流ｍ比と発光輝度の関係を示し、流ｍ比が０．８〜１．
０％で最高の発光ｉｔｉ度を示している。発光条件とし
て曲線Ａ Ｇ、を電流密度０．５Ａ／ｃｉｓ曲線Ｂは電
流密度０．１＾／ａｉで夫々発光させたものである。
１ｎ）の［ｌＥＺに対する（ Ｃｓ Ｈ５）２ Ｈｎの
流ｍ比と発光輝度の関係を示し、流ｍ比が０．８〜１．
０％で最高の発光ｉｔｉ度を示している。発光条件とし
て曲線Ａ Ｇ、を電流密度０．５Ａ／ｃｉｓ曲線Ｂは電
流密度０．１＾／ａｉで夫々発光させたものである。
第７図は得られた１ｎ８ｅ ； Ｈｎ膜（５ａｎ Ｘ
５ ｃｍ ）の分布度を示すもので数値の単位は入、平
均膜厚ゆは３８８０人、Ａｄ／ｄ＝±３％である。
５ ｃｍ ）の分布度を示すもので数値の単位は入、平
均膜厚ゆは３８８０人、Ａｄ／ｄ＝±３％である。
本発明によれば、発光層の母体となる化合物を形成する
元素を酸素を含まない右別化合物と結合さけた有機母体
物質化合物と、発光中心となる活性物質を酸素を含まな
い有機化合物と結合させた有機活性物質化合物とを、ガ
ス態でプラズマ放電下で活性化させ、基板上に母体化合
物に活性物質をドープした発光層を形成するため、発光
層の母体となる化合物を形成する元素の供給源である有
機活性物質化合物並に発光中心となる活性物質の供給源
である有機活性化物質化合物の何れにも酸素を含まない
ことと、これらをガス態でプラズマ放電下で活性化させ
るため直空蒸着や分子線エピタキシャル法のよう高温下
で反応させないことにより活性化物質が酸化することが
なく、活性化物質の酸化ににり発光層の結晶性が低下し
て発光効率を低下させるという問題を解決することがで
きる。また右ＩＩ母体物質化合物並に有機活性化物質化
合物は何れもガス態でプラズマ放電下に供給されるため
拡散性が良好で広い面積に均等な厚さで発光層の膜を形
成させることができる。
元素を酸素を含まない右別化合物と結合さけた有機母体
物質化合物と、発光中心となる活性物質を酸素を含まな
い有機化合物と結合させた有機活性物質化合物とを、ガ
ス態でプラズマ放電下で活性化させ、基板上に母体化合
物に活性物質をドープした発光層を形成するため、発光
層の母体となる化合物を形成する元素の供給源である有
機活性物質化合物並に発光中心となる活性物質の供給源
である有機活性化物質化合物の何れにも酸素を含まない
ことと、これらをガス態でプラズマ放電下で活性化させ
るため直空蒸着や分子線エピタキシャル法のよう高温下
で反応させないことにより活性化物質が酸化することが
なく、活性化物質の酸化ににり発光層の結晶性が低下し
て発光効率を低下させるという問題を解決することがで
きる。また右ＩＩ母体物質化合物並に有機活性化物質化
合物は何れもガス態でプラズマ放電下に供給されるため
拡散性が良好で広い面積に均等な厚さで発光層の膜を形
成させることができる。
第１図は本発明の方法の一実施例に用いられる装置の説
明図、第２図は同上の実施例で得られたＥｌ素子の断面
図、第３図は（Ｃｓ Ｈ５）２ Ｈｎの立体構造図、第
４図は電圧−発光輝度曲線、第５図は電圧−外部電子効
率曲線、第６図はＨｎ添加量−発光輝度曲線、第７図は
発光層の膜厚分布度を示す図表である。 を翼 （ｖ）→ を江
（Ｖ）−１丘Ｊ 第５１２１ （ｃＭＨ８）ｔ Ｍｔ＋／（（ａＨｇ）２Ｚｒ＋ （≠
）策６図
明図、第２図は同上の実施例で得られたＥｌ素子の断面
図、第３図は（Ｃｓ Ｈ５）２ Ｈｎの立体構造図、第
４図は電圧−発光輝度曲線、第５図は電圧−外部電子効
率曲線、第６図はＨｎ添加量−発光輝度曲線、第７図は
発光層の膜厚分布度を示す図表である。 を翼 （ｖ）→ を江
（Ｖ）−１丘Ｊ 第５１２１ （ｃＭＨ８）ｔ Ｍｔ＋／（（ａＨｇ）２Ｚｒ＋ （≠
）策６図
Claims (1)
- （１） 発光層の母体となる化合物を形成する元素を
酸素を含まない有機化合物と結合させた有機母体物質化
合物と、発光中心となる活性物質を酸素を含まない有機
化合物と結合させた有機活性物質化合物とを、ガス態で
プラズマ放電下で活性化させ、基板上に母体化合物に活
性物質をドープした発光層を形成することを特徴とする
エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60117323A JPS61277193A (ja) | 1985-05-30 | 1985-05-30 | エレクトロルミネツセンス素子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60117323A JPS61277193A (ja) | 1985-05-30 | 1985-05-30 | エレクトロルミネツセンス素子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61277193A true JPS61277193A (ja) | 1986-12-08 |
| JPH0574920B2 JPH0574920B2 (ja) | 1993-10-19 |
Family
ID=14708897
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60117323A Granted JPS61277193A (ja) | 1985-05-30 | 1985-05-30 | エレクトロルミネツセンス素子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61277193A (ja) |
-
1985
- 1985-05-30 JP JP60117323A patent/JPS61277193A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0574920B2 (ja) | 1993-10-19 |
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